CN107265449A - 一种电磁屏蔽石墨烯的制备方法 - Google Patents

一种电磁屏蔽石墨烯的制备方法 Download PDF

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朱蕊
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Abstract

本发明提供一种电磁屏蔽石墨烯的制备方法，步骤为（1）清洗石墨烯表面；（2）进行高温氧化处理；（3）将石墨烯在硝酸镍溶液中浸渍，烘干，反复操作，至镍：石墨烯的质量比为13‑19:85‑92，通氢还原，即得。本发明将石墨烯浸渍硝酸镍，再还原，在石墨烯表面形成了多孔的镍层，与其他材料的结合强度增强，提高了石墨烯的屏蔽性能，耐腐蚀性能也得到提高，此方法简单，得到的石墨烯屏蔽效果好，耐腐蚀性好。

Description

一种电磁屏蔽石墨烯的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域，尤其涉及一种电磁屏蔽石墨烯的制备方法。
背景技术
海洋蕴藏着丰富的自然资源,合理开发和使用海洋首先需要面对海洋腐蚀问题。海洋设施和船舶长期处于干湿交替的富氧盐雾、高紫外线的环境,腐蚀问题十分严重。因此,合理运用海洋防腐蚀技术,对于降低灾害事故的发生,提高船舶及海洋平台设施的安全性,延长其服役寿命具有深刻意义。石墨烯以及石墨纳米片是新兴的二维纳米碳材料,具有层片状的结构,对水、氧气和离子有很好的稳定性和阻隔性,用作传统涂料的填料时,可以起到良好的物理屏蔽作用,从而改善有机涂层的耐腐蚀性能。本文分别以热还原石墨烯和石墨纳米片作填料,以环氧树脂为基体,研究了热还原石墨烯和石墨纳米片的结构特点,以及他们在涂料中的耐腐蚀性能和机理。以石墨纳米片作为填料,研究了石墨纳米片在涂料中的耐腐蚀性能和机理。制备的石墨纳米片表面非常光滑,片层的厚度约为50nm,片层的直径约为2-10μm。直接以石墨纳米片作为填料制备了不同含量的石墨纳米片防腐涂料,电化学和耐中性盐雾试验表明,添加10%石墨纳米片涂层耐蚀性最好,自腐蚀电位为-435m V,自腐蚀电流密度为0.055μA/cm2。通过偶联剂对石墨纳米片进行改性,并制备了改性石墨纳米片涂料,添加10%改性石墨纳米片涂层的耐蚀性最好,自腐蚀电位为-416m V,自腐蚀电流密度为0.032μA/cm2。石墨纳米片在涂料中形成物理屏障,阻碍腐蚀介质的渗透。以热还原石墨烯为填料,研究了石墨纳米片在涂料中的耐腐蚀性能和机理。XRD、Raman、XPS和SEM等分析表明,热还原石墨烯上残留一些含氧基团,片层的厚度约为40nm,片层直径约为2-5μm。直接以热还原石墨烯作为填料制备了不同含量的石墨烯涂料,电化学和耐中性盐雾试验表明,添加1.5%热还原石墨烯涂层耐蚀性较好,自腐蚀电位为-428m V,自腐蚀电流密度为0.058μA/cm2。通过偶联剂对热还原石墨烯进行改性,并制备了改性石墨烯涂料,添加2%改性石墨烯涂层的耐蚀性最好,自腐蚀电位为-360m V,自腐蚀电流密度为0.034μA/cm2。热还原石墨烯在基体中分散均匀,阻碍腐蚀介质的渗透,偶联剂改性后提高了其在涂料中的分散性以及与树脂的界面结合力,自腐蚀电位提高了68m V,自腐蚀电流密度降低了58.6%。本文进一步研究了还原温度对石墨烯涂料耐腐蚀性能的影响。分别在450℃、750℃、1050℃温度下,制备了不同还原温度石墨烯,XPS测试表明其C/O分别为6.2、7.4、8.4;从SEM照片可以看出,随着还原温度的升高,石墨烯的剥离程度越高,形态逐步由中空球状变为片层状。电化学测试表明,1050℃还原的石墨烯涂料防腐性能最好,较低的还原温度下虽然可以保留更多的含氧基团,但是没能剥离成层片状的结构,因此其物理屏障作用降低,防腐性能降低。
《石墨烯（石墨纳米片）/环氧树脂船用涂料防腐性能的研究》一文将石墨烯直接加入涂料中，与涂料的结合能力差，容易产生缝隙，造成涂料开裂，腐蚀，镀镍的方法过于复杂，需要改进。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种电磁屏蔽石墨烯的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种电磁屏蔽石墨烯的制备方法，步骤为
（1）清洗石墨烯表面；
（2）进行高温氧化处理；
（3）将石墨烯在硝酸镍溶液中浸渍，烘干，反复操作，至镍：石墨烯的质量比为13-19:85-92，通氢还原，即得。
所述清洗石墨烯的方法为：
（1）将石墨烯放入水中，再放入超声波清洗机中，加入洗涤剂清洗10-20分钟，用水清洗残留的洗涤剂；
（2）在60-70℃的碱溶液中清洗5-10分钟，用水清洗残留碱液。
所述高温氧化处理的方法为：将清洗好的石墨烯置入马弗炉中，升温至930-960℃，保温5-6小时，随炉冷却。
所述石墨烯在硝酸镍溶液中浸渍过程为：将石墨烯浸渍于硝酸镍溶液中，静置2-5min，匀速拉出，在140-150℃下烘干，在500-550℃下煅烧1-2小时，升温速率为5-6℃/min，随炉冷却。
所述硝酸镍溶液的浓度,20-25g/L，溶剂为水、液氨、乙醇的一种多种混合物。
将石墨烯在120-140℃下烘干，再通氢还原。
本发明的优点是：本发明将石墨烯浸渍硝酸镍，再还原，在石墨烯表面形成了多孔的镍层，与其他材料的结合强度增强，提高了石墨烯的屏蔽性能，耐腐蚀性能也得到提高，此方法简单，得到的石墨烯电磁屏蔽效果好，耐腐蚀性好，导电性增强。
具体实施方式
一种电磁屏蔽石墨烯的制备方法，步骤为
（1）清洗石墨烯表面；
（2）进行高温氧化处理；
（3）将石墨烯在硝酸镍溶液中浸渍，烘干，反复操作，至镍：石墨烯的质量比为16:90，通氢还原，即得。
所述清洗石墨烯的方法为：
（1）将石墨烯放入水中，再放入超声波清洗机中，加入洗涤剂清洗15分钟，用水清洗残留的洗涤剂；
（2）在65℃的碱溶液中清洗8分钟，用水清洗残留碱液。
所述高温氧化处理的方法为：将清洗好的石墨烯置入马弗炉中，升温至940℃，保温5小时，随炉冷却。
所述石墨烯在硝酸镍溶液中浸渍过程为：将石墨烯浸渍于硝酸镍溶液中，静置3min，匀速拉出，在140℃下烘干，在500℃下煅烧1小时，升温速率为5℃/min，随炉冷却。
所述硝酸镍溶液的浓度,23g/L，溶剂为水、液氨、乙醇的一种多种混合物。
将石墨烯在130℃下烘干，再通氢还原。

Claims (6)

1.一种电磁屏蔽石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤为
（1）清洗石墨烯表面；
（2）进行高温氧化处理；
（3）将石墨烯在硝酸镍溶液中浸渍，烘干，反复操作，至镍：石墨烯的质量比为13-19:85-92，通氢还原，即得。
2. 根据权利要求1 所述的电磁屏蔽石墨烯的制备方法，其特征在于：所述清洗石墨烯的方法为：
（1）将石墨烯放入水中，再放入超声波清洗机中，加入洗涤剂清洗10-20分钟，用水清洗残留的洗涤剂；
（2）在60-70℃的碱溶液中清洗5-10分钟，用水清洗残留碱液。
3. 根据权利要求1 所述的电磁屏蔽石墨烯的制备方法，其特征在于：所述高温氧化处理的方法为：将清洗好的石墨烯置入马弗炉中，升温至930-960℃，保温5-6小时，随炉冷却。
4.根据权利要求1所述的电磁屏蔽石墨烯的制备方法，其特征在于：所述石墨烯在硝酸镍溶液中浸渍过程为：将石墨烯浸渍于硝酸镍溶液中，静置2-5min，匀速拉出，在140-150℃下烘干，在500-550℃下煅烧1-2小时，升温速率为5-6℃/min，随炉冷却。
5. 根据权利要求1 所述的电磁屏蔽石墨烯的制备方法，其特征在于：所述硝酸镍溶液的浓度,20-25g/L，溶剂为水、液氨、乙醇的一种多种混合物。
6. 根据权利要求1 所述的电磁屏蔽石墨烯的制备方法，其特征在于：将石墨烯在120-140℃下烘干，再通氢还原。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102218540A (zh) * 2010-04-14 2011-10-19 韩国科学技术院 石墨烯/金属纳米复合物粉末及其制造方法
CN103787328A (zh) * 2014-03-11 2014-05-14 华南师范大学 一种改性石墨烯的制备方法
CN104028269A (zh) * 2014-06-20 2014-09-10 南京工业大学 一种石墨烯负载金属纳米复合材料、制备方法及应用

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