CN107262061A - 一种基于石墨烯的重金属离子吸附材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于环保材料领域，特别涉及一种基于石墨烯的重金属离子吸附材料及其制备方法；本发明的重金属离子吸附材料以聚乙烯醇、木质素磺酸和羧甲基壳聚糖为原料，掺入氮掺杂石墨烯，进行交联，制得以高分子材料为骨架，氮掺杂石墨烯为增强的重金属离子吸附材料；该重金属离子吸附材料吸附速率快，吸附量大，可迅速再生；本发明以聚乙烯醇、木质素磺酸和羧甲基壳聚糖为主要原料，辅以氮掺杂石墨烯，交联反应后采用碱性高锰酸钾活化，制备步骤简单，易于操作，适用于产业化生产；本发明采用的主要原料廉价易得，可降低生产成本；本发明原料无毒无害，制备过程中也不会产生有毒有害物质，反应条件温和，能耗低，绿色环保。

Description

一种基于石墨烯的重金属离子吸附材料及其制备方法
技术领域
本发明属于环保材料领域，特别涉及一种基于石墨烯的重金属离子吸附材料及其制备方法。
背景技术
近年来，环境污染日益受到关注，污水中重金属离子的脱除成为热点研究，主要的处理方法包括吸附法、化学沉淀法、离子交换法、膜分离法、生物絮凝法等，其中，吸附法具有操作简单,重金属处理效果较好等优点。
吸附法是使重金属离子通过物理或者化学方法粘附在吸附剂的活性位点表面,进而达到去除重金属离子目的的方法,常用的吸附剂包括天然材料和人工材料两种,天然材料包括活性炭、矿物质、农林废弃物、泥沙等,人工材料包括纳米材料等.一般来说,天然材料较易获取,成本较低,但吸附效果较差,人工材料制备成本高于天然材料,但吸附效果较好。
中国专利201410104126.3公开了一种N，N-二(膦甲基)双取代二硫代氨基甲酸官能团化的硅胶吸附剂的制备方法及其对镉、铜、镍、铅等重金属离子的吸附效果；但其成本较高，且吸附速率慢；中国专利201010161774.4公开了一种去除水中重金属的吸附剂及其制备方法，该去除水中重金属吸附剂由高分子材料、金属氧化物和造孔剂制成，对重金属的吸附容量大，吸附速度快；但其存在再生困难的问题。
发明内容
本发明针对现有技术中上述存在的的技术问题，提供一种成本低廉、吸附速率快、吸附容量大、可再生的基于石墨烯的重金属离子吸附材料及其制备方法。
为解决上述问题，本发明的技术方案如下：
一种基于石墨烯的重金属离子吸附材料，包括以下重量份的原料：
氮掺杂石墨烯：4-6份；
木质素磺酸：30-45份；
聚乙烯醇：10-50份；
羧甲基壳聚糖：20-35份；
引发剂：5-9份；
交联剂：12-19份。
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，具有比表面积大、载流子迁移率高、力学性能优异等独特的性能；在石墨烯晶格中掺杂其他的杂原子如氮、硫、硼等，可与重金属离子产生螯合作用，从而增加重金属离子的吸附率；木质素磺酸是木浆造纸的副产物，有良好的扩散性；聚乙烯醇是一种用途相当广泛的水溶性高分子聚合物，具有独特的强力粘接性、皮膜柔韧性、平滑性、耐油性、耐溶剂性、保护胶体性、气体阻绝性、耐磨性以及经特殊处理具有的耐水性；羧甲基壳聚糖是一种水溶性壳聚糖衍生物，具有氨基、羧基、羟基等多种官能团。
优选地，所述的重金属离子吸附材料，包括以下重量份的原料：
氮掺杂石墨烯：5份；
木质素磺酸：35份；
聚乙烯醇：21份；
羧甲基壳聚糖：28份；
引发剂：7份；
交联剂：15份。
优选地，所述引发剂为过氧化苯甲酰和过氧化月桂酰中任意一种，所述交联剂为双甲基丙烯酸乙二醇酯和二乙烯基苯中任意一种。
一种制备重金属离子吸附材料方法，包括以下步骤：
S1、配置质量分数为2％-7％的聚乙烯醇溶液、质量分数为4％-6％的木质素磺酸溶液和质量分数为2.5％-3.5％的羧甲基壳聚糖溶液；溶液浓度的控制影响最终产物的性能：溶液浓度过高，反应体系粘度过大，不利于后续过程中的交联反应和石墨烯的分散，且影响最终产物结构从而影响吸附性能；
S2、将氮掺杂石墨烯与水按照1:49-99的质量比混合，超声分散30-60分钟后，加入所述聚乙烯醇溶液，搅拌混合均匀；
S3、在加热搅拌条件下，向步骤2所得溶液中依次加入所述木质素磺酸溶液、羧甲基壳聚糖溶液，通入惰性气体除氧，并搅拌均匀；
S4、向步骤3所得溶液中加入所述引发剂和交联剂，加热搅拌；
S5、将步骤4所得产物进行抽滤、洗涤、60-70℃烘干；
S6、将步骤5所得产物置于碱性高锰酸钾溶液中浸泡一段时间后，抽滤、洗涤，烘干至恒重，制得重金属离子吸附材料。
优选地，所述步骤1聚乙烯醇溶液和木质素磺酸溶液在温度为90-100℃、搅拌速度80-90rpm条件下配置得到；聚乙烯醇溶液和木质素磺酸溶液在高温下溶解度较好。
优选地，所述步骤3的加热温度为75-85℃，搅拌速度为60-70rpm；温度和搅拌速度对最终产物性能产生影响。
优选地，所述步骤3加入木质素磺酸溶液和羧甲基壳聚糖溶液后搅拌2-3小时；适当长的时间进行混合和除氧是必要的。
优选地，所述步骤4加热温度为85-95℃，搅拌时间为4-6小时，搅拌速度为55-65rpm。
优选地，所述步骤6的碱性高锰酸钾的配置方法为：碱性高锰酸钾的配置方法为：向1L质量分数为5-10％的高锰酸钾溶液中加入0.05-0.1mol的氢氧化钠，碱性高锰酸钾用于活化吸附材料，控制浓度保持适当的氧化性。
优选地，所述氮掺杂石墨烯为多孔石墨烯纳米粒子；多孔石墨烯纳米粒子具有更大的比较面积，进一步增强重金属离子的吸附量和吸附速率。
相对于现有技术，本发明的优点如下，
本发明的重金属离子吸附材料以聚乙烯醇、木质素磺酸和羧甲基壳聚糖为原料，掺入氮掺杂石墨烯，进行交联，制得以高分子材料为骨架，氮掺杂石墨烯为增强的重金属离子吸附材料；聚乙烯醇、木质素磺酸和羧甲基壳聚糖的交联构建材料刚性骨架，因而重金属离子吸附材料吸附速率快；且骨架表面存在大量氨基、羟基、羧基等官能团，为不同金属离子提供大量结合位点，吸附量大；氮掺杂石墨烯作为增强材料均匀分布在刚性骨架中，一方面可增强吸附材料力学性能，另一方面，由于氮掺杂石墨烯比表面积大和杂原子的存在，大大增强重金属离子吸附材料的吸附速率和吸附量；本发明的重金属离子吸附材料还可通过碱性高锰酸钾进行迅速再生；
本发明以聚乙烯醇、木质素磺酸和羧甲基壳聚糖为主要原料，辅以氮掺杂石墨烯，交联反应后采用碱性高锰酸钾活化，制备步骤简单，易于操作，适用于产业化生产；本发明采用的主要原料廉价易得，可降低生产成本；本发明原料无毒无害，制备过程中也不会产生有毒有害物质，反应条件温和，能耗低，绿色环保。
具体实施方式
实施例1：
一种重金属离子吸附材料的制备方法，包括以下重量份的原料：
氮掺杂石墨烯：5份；
木质素磺酸：35份；
聚乙烯醇：21份；
羧甲基壳聚糖：28份；
引发剂：7份；
交联剂：15份。
其中，引发剂为过氧化苯甲酰，交联剂为双甲基丙烯酸乙二醇酯。
制备过程包括以下步骤：
S1、在温度为90-100℃、搅拌速度80-90rpm条件下配置质量分数为4％的聚乙烯醇溶液、质量分数为5％的木质素磺酸溶液；配置质量分数为3％的羧甲基壳聚糖溶液；
S2、选取氮掺杂石墨烯多孔纳米粒子，将所述氮掺杂石墨烯与水按照1:99的质量比混合，超声分散30-60分钟后，加入所述聚乙烯醇溶液，搅拌混合均匀；
S3、加热温度为75-85℃，搅拌速度为60-70rpm条件下，向步骤2所得溶液中依次加入所述木质素磺酸溶液、羧甲基壳聚糖溶液，通入氮气除氧，继续搅拌2-3小时。；
S4、向步骤3所得溶液中加入所述引发剂和交联剂，加热搅拌；加热温度为85-95℃，搅拌时间为4-6小时，搅拌速度为55-65rpm；
S5、将步骤4所得产物进行抽滤、洗涤、60-70℃烘干；
S6、向1L 8％的高锰酸钾溶液中加入0.08mol的氢氧化钠配置得到8％碱性高锰酸钾溶液；将步骤5所得产物浸入所述碱性高锰酸钾溶液中浸泡一段时间后，抽滤、洗涤，烘干至恒重，制得重金属离子吸附材料。
实施例2：
保持实施例1其他条件不变，按照表一的原料配比制备重金属离子吸附材料：
表一、不同原料配比制备重金属离子吸附材料
原料 A组 B组 C组 D组 E组 F组 G组 H组
氮掺杂石墨烯 4 6 0 3 10 5 5 5
木质素磺酸 30 45 35 35 35 0 35 35
聚乙烯醇 10 50 21 21 21 21 0 21
羧甲基壳聚糖 20 35 28 28 28 28 28 0
引发剂 5 9 7 7 7 7 7 7
交联剂 12 19 15 15 15 15 15 15
其中，A、B组的引发剂为过氧化月桂酰，交联剂为二乙烯基苯；
C-H组的引发剂为过氧化苯甲酰，交联剂为双甲基丙烯酸乙二醇酯。
实施例3：
保持实施例1其他条件不变，按照表二中不同质量分数的聚乙烯醇溶液、木质素磺酸溶液、羧甲基壳聚糖溶液制备重金属离子吸附材料：
表二、不同质量分数的原料制备重金属离子吸附材料
原料 A组 B组 C组
聚乙烯醇溶液 2％ 7％ 8％
木质素磺酸溶液 6％ 4％ 10％
羧甲基壳聚糖溶液 3.5％ 2.5％ 6％
实施例4：
保持实施例1其他条件不变，选择不同质量分分数的碱性高锰酸钾：2％(A组)、5％(B组)、10％(C组)、15％(D组)；活化重金属离子吸附材料。
碱性高锰酸钾的配置方法为：向1L质量分数为2-15％的高锰酸钾溶液中加入0.02-0.15mol的氢氧化钠。
实施例5：
保持实施例1其他条件不变，选择未掺杂氮的石墨烯制备重金属离子吸附材料。
实施例6：
测试实施例1-5制得的重金属离子吸附材料在15min内，对0.1mol/L铜离子的去除率：
铜离子的去除率＝(C0-C15min)/C0×100％
结果见表三：
表三 实施例1-5制得的重金属离子吸附材料对铜离子的去除率
组别 去除率％ 组别 去除率％
实施例1 96.2 实施例3(A组) 94.7
实施例2(A组) 94.3 实施例3(B组) 93.2
实施例2(B组) 95.1 实施例3(C组) 69.8
实施例2(C组) 46.2 实施例4(A组) 78.1
实施例2(D组) 69.8 实施例4(B组) 94.7
实施例2(E组) 92.1 实施例4(C组) 93.5
实施例2(F组) 29.8 实施例4(D组) 66.5
实施例2(G组) 37.6 实施例5 83.2
实施例2(H组) 62.9
根据上述实施例1、实施例2的测试实验结果可知，下列各个组分相互作用，通过交联反应制成的重金属离子吸附材料性能较优：
氮掺杂石墨烯：4-6份；
木质素磺酸：30-45份；
聚乙烯醇：10-50份；
羧甲基壳聚糖：20-35份；
引发剂：5-9份；
交联剂：12-19份。
其中实施例1制得的吸附材料效果最优；掺杂石墨烯的加入增强吸附材料的吸附性能，但吸附性能与原料加入量不成正比，加入过多反而增加成本。
根据实施例3的测试实验结果可知，反应物溶液浓度的影响最终产物的性能：质量分数为2％-7％的聚乙烯醇溶液、质量分数为4％-6％的木质素磺酸溶液和质量分数为2.5％-3.5％的羧甲基壳聚糖溶液为最佳浓度。
根据实施例4的测试实验结果可知，碱性高锰酸钾的浓度影响活化效果，质量分数为5-10％的高锰酸钾溶液为最佳浓度。
根据实施例5的测试实验结果可知，未掺杂氮的石墨烯材料制得的重金属离子吸附材料吸附能力相对弱。
实施例7：
测试实施例1制得的重金属离子吸附材料在15min内，对0.1mol/L不同重金属离子的去除率：
重金属离子的去除率＝(C0-C15min)/C0×100％
结果见表四：
表四、重金属离子吸附材料对不同重金属离子的去除率
重金属离子 去除率％
铜离子 96.2
铅离子 95.1
镉离子 96.5
镍离子 94.9
钴离子 93.6
实施例8：
将实施例1制得的重金属离子吸附材料进行重金属离子吸附后，置于4％的碱性高锰酸钾溶液中不断搅拌，浸泡4-6小时，抽滤，用去离子水洗涤至中性，烘干至恒重可再次利用，重新用于测试15min内，对0.1mol/L铜离子的去除率，去除率高达95.1％。
需要说明的是上述实施例仅仅是本发明的较佳实施例，并没有用来限定本发明的保护范围，在上述基础上做出的等同替换或者替代均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于石墨烯的重金属离子吸附材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：
氮掺杂石墨烯：5-9份；
木质素磺酸：30-45份；
聚乙烯醇：10-50份；
羧甲基壳聚糖：20-35份；
引发剂：5-9份；
交联剂：12-19份。
2.如权利要求1所述的重金属离子吸附材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：
氮掺杂石墨烯：7份；
木质素磺酸：35份；
聚乙烯醇：21份；
羧甲基壳聚糖：28份；
引发剂：7份；
交联剂：15份。
3.如权利要求2所述的重金属离子吸附材料，其特征在于，所述引发剂为过氧化苯甲酰和过氧化月桂酰中任意一种，所述交联剂为双甲基丙烯酸乙二醇酯和二乙烯基苯中任意一种。
4.一种制备如权利要求1-3任意一项所述重金属离子吸附材料方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配置质量分数为2％-7％的聚乙烯醇溶液、质量分数为4％-6％的木质素磺酸溶液和质量分数为2.5％-3.5％的羧甲基壳聚糖溶液；
S2、将氮掺杂石墨烯与水按照1:49-99的质量比混合，超声分散30-60分钟后，加入所述聚乙烯醇溶液，搅拌混合均匀；
S3、在加热搅拌条件下，向步骤2所得溶液中依次加入所述木质素磺酸溶液、羧甲基壳聚糖溶液，通入惰性气体除氧，并搅拌均匀；
S4、向步骤3所得溶液中加入所述引发剂和交联剂，加热搅拌；
S5、将步骤4所得产物进行抽滤、洗涤、60-70℃烘干；
S6、将步骤5所得产物置于碱性高锰酸钾溶液中浸泡一段时间后，抽滤、洗涤，烘干至恒重，制得重金属离子吸附材料。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1聚乙烯醇溶液和木质素磺酸溶液在温度为90-100℃、搅拌速度80-90rpm条件下配置得到。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3的加热温度为75-85℃，搅拌速度为60-70rpm。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3加入木质素磺酸溶液和羧甲基壳聚糖溶液后搅拌2-3小时。
8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4加热温度为85-95℃，搅拌时间为4-6小时，搅拌速度为55-65rpm。
9.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤6的碱性高锰酸钾的配置方法为：向1L质量分数为5-10％的高锰酸钾溶液中加入0.05-0.1mol的氢氧化钠。
10.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氮掺杂石墨烯为多孔石墨烯纳米粒子。
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