CN107254700A - 钯水清洁液及去除钯水金属杂质方法 - Google Patents
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Abstract
钯水清洁液及去除钯水金属杂质方法。本发明提供的去除钯水金属杂质方法，该方法为在钯水内加入钯水清洁液，温度升至55～60℃，保温5h，其中钯水清洁液中含有可溶性钯盐、酸和可溶性亚锡盐，可溶性钯盐的含量为4.0×10‑4g/L～4.5×10‑4g/L，酸的含量为260g/L～320g/L，可溶性亚锡盐的含量是0.5～10g/L；采用以上方法，将钯水清洁液加入钯水中，在反应条件下能有效去除钯水内的金属杂质，避免过多杂质造成钯离子沉淀导致钯水无法活化，同时避免由于使用金属杂质含量高的药水进行活化会导致电镀产品漏镀及出现麻点等电镀不良现象发生的问题。
Description
技术领域
本发明涉及塑料电镀技术领域，尤其是涉及一种钯水清洁液及去除钯水金属杂质方法。
背景技术
塑料电镀制品兼具塑料的重量轻、耐蚀性好、易成型和金属的耐有机溶剂、耐光照、金属光泽、导热性、导电性、电磁屏蔽、易焊接等优点，在汽车、摩托车、五金、电子、通讯等行业广泛应用。
塑料及各种非金属材料电镀的关键步骤是活化，胶体钯活化是采用最多的一种，其实质是经粗化处理后的基体表面与含金属离子(一般为Pd2+)的溶液接触，此后金属离子很快被二价锡还原为金属微粒而紧紧吸附在基体表面。活化的目的是在塑料表面吸附一定量的活性中心，催化随后的施镀过程。活化不仅决定这镀层与基本的结合力，也决定这镀层的质量。
但是在实际的电镀生产过程中，活化的药水内各种金属杂质含量高，使用金属杂质含量高的药水进行活化会导致电镀产品漏镀及出现麻点等电镀不良现象发生。
然而活化药水中存在的金属杂质包括粗化后的电镀产品(含CrO3)或电镀导电板上的六价铬离子、电镀导电板上的铁锈或挂具上的铜杂质。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种有效降低钯水金属杂质含量的钯水清洁液及去除钯水金属杂质方法。
为实现上述的主要目的，本发明提供的钯水清洁液中含有可溶性钯盐、酸和可溶性亚锡盐，可溶性钯盐的含量为4.0×10-4g/L～4.5×10-4g/L，酸的含量为260g/L～320g/L，可溶性亚锡盐的含量为0.5g/L～10g/L。
由此可见，可溶性亚锡盐中的亚锡离子具有强还原性，将钯水内的六价铬离子还原成三价铬离子，三价铬离子的毒性比六价铬离子的毒性低，易于处理；铁锈的主要成分是氧化铁，氧化铁与酸反应生成二价铁离子，二价铁离子容易形成胶体，易于过滤；挂具上的铜杂质落入钯水中，铜与酸反应生成白色沉淀亚铜离子，易于过滤，避免钯水的铜污染问题，有效去除钯水内的金属杂质，有效解决由于使用金属杂质含量高的药水进行活化会导致电镀产品漏镀及出现麻点等电镀不良现象发生的问题。
进一步的方案是，可溶性钯盐的含量为4.2×10-4g/L，酸的含量为290g/L，可溶性亚锡盐的含量是5g/L。
进一步的方案是，可溶性钯盐为氯化钯和/或硫酸钯，酸为盐酸和/或硫酸，可溶性亚锡盐为氯化亚锡。
本发明提供的去除钯水金属杂质方法，该方法为在钯水内加入钯水清洁液，温度升至55～60℃，保温5h，钯水清洁液中含有可溶性钯盐、酸和可溶性亚锡盐，可溶性钯盐的含量为4.0×10-4g/L～4.5×10-4g/L，酸的含量为260g/L～320g/L，可溶性亚锡盐的含量是0.5g/L～10g/L。
由此可见，将钯水清洁液加入钯水中，在反应的条件下，钯水清洁液中的有效成分与钯水中的金属杂质充分反应，从而去除钯水内的金属杂质，避免过多杂质造成钯离子沉淀导致钯水无法活化，同时避免由于使用金属杂质含量高的药水进行活化会导致电镀产品漏镀及出现麻点等电镀不良现象发生的问题。
进一步的方案是，可溶性钯盐的含量为4.2×10-4g/L，酸的含量为290g/L，可溶性亚锡盐的含量是5g/L。
进一步的方案是，可溶性钯盐为氯化钯和/或硫酸钯，酸为盐酸和/或硫酸，可溶性亚锡盐为氯化亚锡。
具体实施方式
本发明提供的钯水清洁液以及去除钯水金属杂质的方法均应用在塑料电镀制造工艺，在塑料电镀中的活化过程中，在钯水内加入钯水清洁液，在反应条件下钯水清洁液中的有效成分与钯水内的金属杂质反应以去除金属离子杂质，避免过多杂质造成钯离子沉淀导致钯水无法活化，同时避免由于使用金属杂质含量高的药水进行活化会导致电镀产品漏镀及出现麻点等电镀不良现象发生的问题。
下面结合具体实施例对本发明进行进一步的详细说明。
实施例1
1、制备钯水清洁液
将酸溶解于水，然后加入可溶性钯盐，溶解后加入可溶性亚锡盐即得到钯水清洁液a1，其中酸为盐酸，盐酸的含量为320g/L，可溶性钯盐为氯化钯，氯化钯的含量为4.0×10-4g/L，可溶性亚锡盐为氯化亚锡，氯化亚锡的含量为10g/L。
2、塑料电镀工艺包括以下步骤：
(1)基材前处理双色塑料(PC和ABS，化学镀区域用ABS注塑，非化学镀区域用PC注塑)：将双色塑料放入除油液，除油液包括以下组成成分：氢氧化钠1mol/L、碳酸钠1mol/L以及十二烷基磺酸钠0.1mol/L，50℃下浸洗5分钟，取出后用自来水清洗。
(2)将清洗后的双色塑料进行粗化处理，粗化溶液温度为70℃，双色塑料在粗化溶液浸泡时间10min-30min，每1升粗化溶液中含有300g的氧化铬以及100g的98％硫酸，取出后用自来水清洗。
(3)还原：将经过步骤(2)清洗后的双色塑料进行还原处理，将双色塑料放置在10％草酸溶液中，溶液温度30℃，浸泡时间3分钟，起取出后用自来水冲洗。
(4)盐酸洗，将经过步骤(3)清洗后的双色塑料进行盐酸洗(浓度为30％的盐酸)，溶液温度为20℃～30℃，浸泡时间1分钟，取出后用自来水清洗。
(5)活化：将钯水清洁液a1加入钯水内，升温至60℃，保温的情况下反应时间5h，处理反应生成的杂质。
将双色塑料浸入已清理杂质的钯水中，浸泡温度为25℃，浸泡时间3min，取出后用自来水清洗。
(6)解胶：将经过步骤(5)清洗后的双色塑料浸泡在解胶液(浓度为10％的盐酸溶液)中进行解胶，室温，浸泡时间50s，取出后用自来水清洗。
(7)化学镀镍：将经过解胶的双色塑料放入化学镀镍的镀液(E300A40ml/L以及E300B60ml/L，PH值8.5)中，32℃下浸泡8min，得到镀件b1。
实施例2
按照实施例1的方法制备钯水清洁液a2。区别在于：钯水清洁液a2中的可溶性钯盐为硫酸钯，硫酸钯的含量为4.2×10-4g/L，酸为硫酸，硫酸的含量为290g/L以及可溶性亚锡盐为氯化亚锡，氯化亚锡的含量为5g/L。
按照实施例1的方法对钯水进行清洁及制备镀件b2，区别在于：钯水清洁液加入钯水时温度升至55℃，保温情况下浸泡时间为5h。
实施例3
按照实施例1的方法制备钯水清洁液a3。区别在于：钯水清洁液a3中的可溶性钯盐为氯化钯，氯化钯的含量为4.5×10-4g/L，酸为盐酸，盐酸的含量为260g/L以及可溶性亚锡盐为氯化亚锡，氯化亚锡的含量为0.5g/L。
按照实施例1的方法对钯水进行清洁及制备镀件b3，区别在于：钯水清洁液加入钯水时温度升至56℃，保温情况下浸泡时间为5h。
实施例4
按照实施例1的方法制备钯水清洁液a4。区别在于：钯水清洁液a4中的可溶性钯盐为氯化钯，氯化钯的含量为4.1×10-4g/L，酸为盐酸，盐酸的含量为320g/L以及可溶性亚锡盐为氯化亚锡，氯化亚锡的含量为8g/L。
按照实施例1的方法对钯水进行清洁及制备镀件b4，区别在于：钯水清洁液加入钯水时温度升至57℃，保温情况下浸泡时间为5h。
实施例5
按照实施例1的方法制备钯水清洁液a5。区别在于：钯水清洁液a5中的可溶性钯盐为氯化钯，氯化钯的含量为4.3×10-4g/L，酸为盐酸，盐酸的含量为320g/L以及可溶性亚锡盐为氯化亚锡，氯化亚锡的含量为3g/L。
按照实施例1的方法对钯水进行清洁及制备镀件b5，区别在于：钯水清洁液加入钯水时温度升至58℃，保温情况下浸泡时间为5h。
对比例1
将酸溶解于水，然后加入可溶性钯盐即得到钯水清洁液c1，钯水清洁液c1中的可溶性钯盐为氯化钯，氯化钯的含量为4.2×10-4g/L以及酸为盐酸，盐酸的含量为320g/L。
按照实施例1的方法对钯水进行清洁及制备镀件d1，其中钯水清洁液c1加入钯水时温度升至60℃，保温情况下浸泡时间为5h。
对比例2
按照实施例1的方法对钯水进行清洁及制备镀件d2，区别在于：在钯水内加入络合剂5g/L，络合剂代替钯水清洁液对钯水进行清洁，在本对比例中采用的络合剂为柠檬酸，镀件浸泡温度25℃，浸泡时间3min。
对比例3
按照实施例1的方法制备镀件d3，区别在于：在钯水内不加入钯水清洁液。
对比例4
将酸溶解于水，然后加入可溶性钯盐，溶解后加入可溶性亚锡盐即得到钯水清洁液c1，其中钯水清洁液c1中的酸为盐酸，盐酸含量为320g/L，可溶性钯盐为氯化钯4.0×10- 4g/L，可溶性亚锡盐为氯化亚锡，氯化亚锡含量为10g/L。
按照实施例1的方法对钯水进行清洁及制备镀件d4，其中钯水清洁液加入钯水时温度升至45℃，保温情况下浸泡时间为5h。
测试方法
1、目测，在镀件上是否出现漏镀及麻点。结果见表1。
2、目测去除金属杂质后的钯水内是否存在沉淀物，以及检测是否存在三价铬离子。结果见表2。
其中三价铬离子的检测方法为：①用移液管去除2ml待测试溶液放在250ml烧杯里；②加入50ml蒸馏水，用10％氢氧化钠溶液调节PH至10；③在上述溶液中加入10ml的30％H2O2煮30-40min；④冷却后用蒸馏水调节溶液体积为100ml；⑤用35％的盐酸把上述溶液调制为酸性；⑥在上述溶液加入1gKI溶液和2％的淀粉指示剂；⑦用0.1M的硫代硫酸钠滴定溶液，观察溶液颜色，若为绿色，则存在三价铬离子。
表1
| 镀件是否存在漏镀或麻点 | |
| 实施例1 | 放大10倍没有漏镀及麻点 |
| 实施例2 | 放大10倍没有漏镀及麻点 |
| 实施例3 | 放大10倍没有漏镀及麻点 |
| 实施例4 | 放大10倍没有漏镀及麻点 |
| 实施例5 | 放大10倍没有漏镀及麻点 |
| 对比例1 | 目视出现漏镀及麻点 |
| 对比例2 | 目视出现漏镀及麻点 |
| 对比例3 | 目视出现漏镀及麻点 |
| 对比例4 | 出现漏镀及麻点 |
表2
从表1、表2可看出，使用本发明实施例1-5的钯水清洁液及利用去除钯水金属杂质方法清洁后的钯水，活化得到的镀件表面没有出现漏镀或麻点，同时有红褐色的氢氧化亚铁胶体、二价铜离子沉淀物生成以及三价铬离子生成。而应用对比例1-3的钯水清洁液及去除钯水金属杂质方法进行钯水清洁后活化后最终得到的镀件，均出现漏镀或麻点的现象。应用对比例4的钯水清洁液及去除钯水金属杂质方法进行钯水清洁后，得到的镀件部分区域出现漏镀与麻点，与实施例1相比，对比例4中的去除金属杂质的反应温度低于实施例1中的去除金属杂质的反应温度，出现漏镀与麻点的原因为温度过低反应不完全。所以使用本发明的钯水清洁液及去除钯水金属杂质方法可以有效去除钯水内的金属杂质，避免出现镀件漏镀及麻点的现象，从而有效降低镀件不良率。
最后需要强调的是，本发明不限于上述实施方式，以上所述仅为发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神与原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.钯水清洁液，其特征在于：所述钯水清洁液中含有可溶性钯盐、酸和可溶性亚锡盐，所述可溶性钯盐的含量为4.0×10-4g/L～4.5×10-4g/L，所述酸的含量为260g/L～320g/L，所述可溶性亚锡盐的含量为0.5g/L～10g/L。
2.根据权利要求1所述的钯水清洁液，其特征在于：
所述可溶性钯盐的含量为4.2×10-4g/L，所述酸的含量为290g/L，所述可溶性亚锡盐的含量是5g/L。
3.根据权利要求2所述的钯水清洁液，其特征在于：
所述可溶性钯盐为氯化钯和/或硫酸钯，所述酸为盐酸和/或硫酸，所述可溶性亚锡盐为氯化亚锡。
4.去除钯水金属杂质方法，其特征在于：
在钯水内加入钯水清洁液，温度升至55～60℃，保温5h,所述钯水清洁液中含有可溶性钯盐、酸和可溶性亚锡盐，所述可溶性钯盐的含量为4.0×10-4g/L～4.5×10-4g/L，所述酸的含量为260～320g/L，所述可溶性亚锡盐的含量是0.5g/L～10g/L。
5.根据权利要求4所述的去除钯水金属杂质方法，其特征在于：
所述可溶性钯盐的含量为4.2×10-4g/L，所述酸的含量为290g/L，所述可溶性亚锡盐的含量是5g/L。
6.根据权利要求5所述的去除钯水金属杂质方法，其特征在于：
所述可溶性钯盐为氯化钯和/或硫酸钯，所述酸为盐酸和/或硫酸，所述可溶性亚锡盐为氯化亚锡。
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