CN107253873A - 一种温敏性纤维石墨烯复合保水包膜材料的制备方法 - Google Patents

一种温敏性纤维石墨烯复合保水包膜材料的制备方法 Download PDF

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胡朝刚
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05G—MIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
    • C05G5/00—Fertilisers characterised by their form
    • C05G5/30—Layered or coated, e.g. dust-preventing coatings

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  • Organic Chemistry (AREA)
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Abstract

本发明公开了一种温敏性纤维石墨烯复合保水包膜材料的制备方法，先将石墨烯使用氨水与十六烷基三甲基溴化铵进行处理改性，之后将纤维素加入氨水进行浸泡后与改性后的石墨烯溶液进行混合反应超声分散制成溶液，加入纳米二氧化硅，利用静电吸附法制备纤维素‑二氧化硅杂化材料，之后加入交联剂进行交联后，去除十六烷基三甲基溴化铵后冻干制成，本发明制备工艺简单，成本低廉、且可以避免原料石墨烯进行团聚，产品机械性能优良，包膜材料具有保护隔离作用，减少或阻止内部肥料的释放。

Description

一种温敏性纤维石墨烯复合保水包膜材料的制备方法
技术领域
本发明涉及温敏材料技术领域，具体涉及一种温敏性纤维石墨烯复合保水包膜材料的制备方法。
背景技术
在过去的十多年，多孔纳米材料在药物制剂方面的发展引起了许多科研人员的兴趣。由于纤维素的生物相容性以及易降解，将纤维素应用于药剂学、纳米药物、生物技术等方面也逐渐成为热点。将介孔材料与纤维素结合得到的复合材料也成为许多研究者的热点，首先，纤维素无毒无害，二氧化硅具有高熔点、无毒、高稳定性等特殊性质，将两者结合作为辅料是具有一定的可行性。
现在，化肥在全世界的农业种植中已经相当普及了，但是化肥在土壤中容易流失与挥发，导致植物不能完全吸收利用并引起了能源的浪费和环境的污染。因此，提高化肥的利用率，并减少多次施肥的人工成本和所带来的环境污染，成为了研究者们的研究方向。
张净《纤维素基杂化材料的制备及其温敏性能研究》一文中通过浓硫酸预处理法得到纳米纤维素悬浮液，利用静电吸附法制备出了高比表面积的纳米纤维素-二氧化硅杂化材料，并利用原子转移自由基反应制备出了具有温敏效应的纳米纤维素温敏材料，对样品的缓释性能进行探究，证实了纳米纤维素温敏材料具有良好的缓释性能，但是在某些机械性能如韧性较差，这使这些温敏材料的应用受到很大限制。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种温敏性纤维石墨烯复合保水包膜材料的制备方法，制备工艺简单，且可以避免原料石墨烯进行团聚，包膜材料具有保护隔离作用，减少或阻止内部肥料的释放。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种温敏性纤维石墨烯复合保水包膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将20-30重量份的石墨烯溶于100-200重量份无水乙醇中，快速磁力搅拌下滴加2-5重量份氨水，加完后持续搅拌，将1-2重量份十六烷基三甲基溴化铵先溶解在无水乙醇后，在快速搅拌下滴加溶液，保持60-80℃，磁力搅拌2-5小时，待用；
（2）将10-15重量份纤维浸泡在20-30重量份氨水40-60分钟后，取出纤维加入步骤（1）所得物中，低温超声分散后，磁力搅拌1-12小时后，20-30℃，放置2-3天，待用；
（3）将步骤（2）所得溶液水浴加热35-55℃，边搅拌边加入3-6重量份纳米二氧化硅，保持温度加热40-60分钟后，加入2-4重量份戊二醛，保持温度，，继续搅拌反应10-12小时，以乙酸钠的无水乙醇溶液为萃取剂，萃取去除十六烷基三甲基溴化铵，进行离心后依次用蒸馏水，乙醇洗涤3-4次后进行冻干，既得所述温敏性纤维石墨烯复合保水包膜材料。
步骤（2）所述的低温超声分散为在冰水浴中处理5-10分钟后，超声分散，超声频率为40-80KHz，每次保持5分钟，间隔1分钟，重复5-6次。
所述的纤维为来源为小麦秸秆，玉米秸秆，大豆秸秆，甘蔗渣中的一种或几种。
所述的冻干为置冻干机内，冷冻至-10--20℃，抽真空至干燥室压力30-40Pa，加热40-50℃，直到物料中的冰全部升华。
一种温敏性纤维石墨烯复合保水包膜材料的使用方法，其特征在于，将所述包膜材料粉碎后加入到有颗粒肥料的旋转盘中，在雾化水的作用下包裹到肥料表面，形成均匀的包覆层，加热固化，冷却。
本发明的优点是：
本发明先将石墨烯使用氨水与十六烷基三甲基溴化铵进行处理改性，之后将纤维素加入氨水进行浸泡后与改性后的石墨烯溶液进行混合反应超声分散制成溶液，加入纳米二氧化硅，利用静电吸附法制备纤维素-二氧化硅杂化材料，之后加入交联剂进行交联后，去除十六烷基三甲基溴化铵后冻干制成，石墨烯经过改性处理后表面活性提高，也大幅度减少石墨烯的团聚的作用，纤维素经过氨水处理后可表面接枝胺基，提高纤维素的温敏感应，之后混合反应时石墨烯可吸附胺基，从而使得石墨烯可接枝纤维素，之后与二氧化硅进行杂化交联，使得石墨烯与纳米二氧化硅，纤维素三者形成稳定结构，采用去除模板剂的方法制成介孔石墨烯，本发明制备工艺简单，成本低廉、且可以避免原料石墨烯进行团聚，产品机械性能优良，包膜材料具有保护隔离作用，减少或阻止内部肥料的释放。
具体实施方式
一种温敏性纤维石墨烯复合保水包膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将25重量份的石墨烯溶于150重量份无水乙醇中，快速磁力搅拌下滴加4重量份氨水，加完后持续搅拌，将1.5重量份十六烷基三甲基溴化铵先溶解在无水乙醇后，在快速搅拌下滴加溶液，保持70℃，磁力搅拌3小时，待用；
（2）将12重量份纤维浸泡在25重量份氨水50分钟后，取出纤维加入步骤（1）所得物中，低温超声分散后，磁力搅拌8小时后，25℃，放置2天，待用；
（3）将步骤（2）所得溶液水浴加热45℃，边搅拌边加入4重量份纳米二氧化硅，保持温度加热50分钟后，加入3重量份戊二醛，保持温度，，继续搅拌反应10小时，以乙酸钠的无水乙醇溶液为萃取剂，萃取去除十六烷基三甲基溴化铵，进行离心后依次用蒸馏水，乙醇洗涤3次后进行冻干，既得所述温敏性纤维石墨烯复合保水包膜材料。
步骤（2）所述的低温超声分散为在冰水浴中处理8分钟后，超声分散，超声频率为50KHz，每次保持5分钟，间隔1分钟，重复5次。
所述的纤维为来源为小麦秸秆，玉米秸秆，大豆秸秆，甘蔗渣中的一种或几种。
所述的冻干为置冻干机内，冷冻至-15℃，抽真空至干燥室压力35Pa，加热45℃，直到物料中的冰全部升华。
一种温敏性纤维石墨烯复合保水包膜材料的使用方法，其特征在于，将所述包膜材料粉碎后加入到有颗粒肥料的旋转盘中，在雾化水的作用下包裹到肥料表面，形成均匀的包覆层，加热固化，冷却。

Claims (5)

1.一种温敏性纤维石墨烯复合保水包膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将20-30重量份的石墨烯溶于100-200重量份无水乙醇中，快速磁力搅拌下滴加2-5重量份氨水，加完后持续搅拌，将1-2重量份十六烷基三甲基溴化铵先溶解在无水乙醇后，在快速搅拌下滴加溶液，保持60-80℃，磁力搅拌2-5小时，待用；
（2）将10-15重量份纤维浸泡在20-30重量份氨水40-60分钟后，取出纤维加入步骤（1）所得物中，低温超声分散后，磁力搅拌1-12小时后，20-30℃，放置2-3天，待用；
（3）将步骤（2）所得溶液水浴加热35-55℃，边搅拌边加入3-6重量份纳米二氧化硅，保持温度加热40-60分钟后，加入2-4重量份戊二醛，保持温度，，继续搅拌反应10-12小时，以乙酸钠的无水乙醇溶液为萃取剂，萃取去除十六烷基三甲基溴化铵，进行离心后依次用蒸馏水，乙醇洗涤3-4次后进行冻干，既得所述温敏性纤维石墨烯复合保水包膜材料。
2.根据权利要求1一种温敏性纤维石墨烯复合保水包膜材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的低温超声分散为在冰水浴中处理5-10分钟后，超声分散，超声频率为40-80KHz，每次保持5分钟，间隔1分钟，重复5-6次。
3.根据权利要求1一种改性石墨烯与纳米纤维素复合温敏材料的制备方法，其特征在于，所述的纤维为来源为小麦秸秆，玉米秸秆，大豆秸秆，甘蔗渣中的一种或几种。
4.根据权利要求1一种温敏性纤维石墨烯复合保水包膜材料的制备方法，其特征在于，所述的冻干为置冻干机内，冷冻至-10--20℃，抽真空至干燥室压力30-40Pa，加热40-50℃，直到物料中的冰全部升华。
5.一种温敏性纤维石墨烯复合保水包膜材料的使用方法，其特征在于，将所述包膜材料粉碎后加入到有颗粒肥料的旋转盘中，在雾化水的作用下包裹到肥料表面，形成均匀的包覆层，加热固化，冷却。
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