CN107247093A - 尿液中游离甲氧基肾上腺素类物质的检测方法 - Google Patents

尿液中游离甲氧基肾上腺素类物质的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107247093A
CN107247093A CN201710305185.0A CN201710305185A CN107247093A CN 107247093 A CN107247093 A CN 107247093A CN 201710305185 A CN201710305185 A CN 201710305185A CN 107247093 A CN107247093 A CN 107247093A
Authority
CN
China
Prior art keywords
metanephrine
internal standard
standard compound
detection method
phases
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710305185.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107247093B (zh
Inventor
张婷
李维
佘旭辉
刘伟霞
汪慧
赵蓓蓓
程雅婷
李卓阳
陈静宜
董衡
沙小花
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangzhou Kingmed Diagnostics Central Co Ltd
Original Assignee
Guangzhou Kingmed Diagnostics Central Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangzhou Kingmed Diagnostics Central Co Ltd filed Critical Guangzhou Kingmed Diagnostics Central Co Ltd
Priority to CN201710305185.0A priority Critical patent/CN107247093B/zh
Publication of CN107247093A publication Critical patent/CN107247093A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107247093B publication Critical patent/CN107247093B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N2030/042—Standards
    • G01N2030/045—Standards internal
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明涉及一种尿液中游离甲氧基肾上腺素类物质的检测方法，包括如下步骤：所述游离甲氧基肾上腺素类物质包括甲氧基肾上腺素、甲氧基去甲肾上腺素和3‑甲氧酪胺；样品前处理：在尿液样品中加入混合内标溶液，经过固相萃取得洗脱液，吹干，加入复溶液，得待测样品；采用液相色谱串联质谱仪对所述待测样品进行检测。上述检测方法可以实现尿液中甲氧基肾上腺素类物质的定性和定量检测，具有前处理简单，有效去除了干扰物质，灵敏度高，特异性强，定性、定量功能强大，准确性好，并且整个检测过程时间短、检测通量高。

Description

尿液中游离甲氧基肾上腺素类物质的检测方法
技术领域
本发明涉及医学检测技术领域，特别是涉及一种尿液中游离甲氧基肾上腺素类物质的检测方法。
背景技术
血液和尿液中的甲氧基肾上腺素类物质以游离形式和与硫酸或葡萄糖醛酸结合的方式存在。儿茶酚胺类物质在体内调节基本生理功能，能帮助调节血流量和血压，在机体应激状态下扮演着重要角色。甲氧基肾上腺素类物质一方面来源于儿茶酚胺类激素，一方面直接来源于嗜铬细胞瘤。
基于液相色谱-质谱联用检测的内分泌性疾病的代谢产物目前已广泛应用于各种高端实验室，可以更有效、更准确、快速地检出嗜铬细胞瘤相关激素水平。目前常用的儿茶酚胺代谢物的检测方法主要有放射酶学法、化学发光法、荧光法和高效液相色谱法等，这些检测方法主要存在以下一些问题：第一，样品前处理过程复杂，并且需要起始样品量较大；第二，现有检测技术过程时间长，实验误差较大，通量低；第三，由于肾上腺素和甲氧基去甲肾上腺素分子量一样，结构非常类似，无法用常规检测方法区分，特异性较差。
主要问题如下：
1、24h尿液儿茶酚胺物质免疫学检测方法成本高、易出现假阳性。
2、24h尿液中去结合性甲氧基肾上腺素类物质检测由于部分可来自消化道而易产生假阳性。
专利CN201610935910.8高通量液相色谱串联质谱的检测方法以及检测4种儿茶酚胺代谢物的方法专利中，检测过程涉及样品制备、衍生化反应、样品前处理、液相色谱分离以及串联质谱检测等步骤，样品前处理复杂衍生化过程过于复杂且耗时较长。
因此，本领域技术人员迫切需要一种前处理简单、检测快速、方法灵敏度高、特异性强的适用于尿液游离甲氧基肾上腺素类物质的检测方法。
发明内容
基于此，本发明提供一种前处理简单、检测快速、方法灵敏度高、特异性强的适用于尿液游离甲氧基肾上腺素类物质的检测方法。
具体的技术方案如下：
一种尿液中游离甲氧基肾上腺素类物质的检测方法，包括如下步骤：
所述游离甲氧基肾上腺素类物质包括甲氧基肾上腺素、甲氧基去甲肾上腺素和3-甲氧酪胺；
样品前处理：在尿液样品中加入混合内标溶液，经过固相萃取得洗脱液，吹干，加入复溶液，得待测样品；
所述混合内标溶液为含有甲氧基肾上腺素内标物、甲氧基去甲肾上腺素内标物和3-甲氧酪胺内标物的甲酸水溶液；
采用液相色谱串联质谱仪对所述待测样品进行检测：
液相色谱条件为：采用反向色谱柱；流动相：A相为甲酸含量为0.1-0.3wt％的水溶液，B相为甲酸含量为0.1-0.3wt％的甲醇溶液，采用梯度洗脱；
质谱条件为：正离子模式，扫描方式为多反应监测离子扫描。
在其中一些实施例中，所述液相色谱条件为：
色谱柱：反相Agilent Pursuit PFP色谱柱；
流动相的流速为：0.2-0.5mL/min；
柱温为28-32℃；
梯度洗脱方式为：
0-2.50min，流动相中A相与B相的体积比为95:5；
1.00-2.50min，流动相中A相与B相的体积比由95:5变化至40:60；
2.50-5.50min，流动相中A相与B相的体积比为40:60；
5.51-6.50min，流动相中A相与B相的体积比为5:95；
6.51-8.00min，流动相中A相与B相的体积比为95:5。
在其中一些实施例中，所述质谱条件为：
正离子模式，扫描方式为多反应监测离子扫描；
其中多反应检测离子扫描的参数包括：
甲氧基肾上腺素定量离子对为180.0/148.1；
甲氧基肾上腺素定性离子对为180.0/165.1；
甲氧基肾上腺素内标物离子对为183.1/168.0；
甲氧基去甲肾上腺素定量离子对为166.1/134.1；
甲氧基去甲肾上腺素定性离子对为166.1/149.1；
甲氧基去甲肾上腺素内标物离子对为169.1/137.1；
3-甲氧酪胺定量离子对为151.0/91.2；
3-甲氧酪胺定性离子对为151.0/119.2；
3-甲氧酪胺内标物离子对为155.1/95.0。
在其中一些实施例中，所述质谱条件还包括：载气为氮气，碰撞气为氩气，锥孔气流速为143-148L/Hr，离子源温度为148-152℃，脱溶剂温度为445-455℃，脱溶剂气流速为880-920L/Hr，碰撞气流速为0.15-0.17mL/min。
在其中一些实施例中，所述甲氧基肾上腺素内标物为d3-甲氧基肾上腺素，所述甲氧基去甲肾上腺素内标物为d3-甲氧基去甲肾上腺素，所述3-甲氧酪胺内标物为d4-3-甲氧酪胺。
在其中一些实施例中，所述混合内标溶液为含有甲氧基肾上腺素内标物、甲氧基去甲肾上腺素内标物和3-甲氧酪胺内标物的0.1-0.3wt％甲酸水溶液，其中甲氧基肾上腺素内标物、甲氧基去甲肾上腺素内标物和3-甲氧酪胺内标物的浓度分别为：d3-甲氧基肾上腺素：200-250μg/L；d3-甲氧基去甲肾上腺素：150-200μg/L；d4-3-甲氧酪胺：50-100μg/L。
在其中一些实施例中，所述混合内标溶液与所述尿液样品的体积比为0.9-1.1：1；所述尿液样品与所述复溶剂的体积比为1：0.9-1.1；所述复溶剂为0.1-0.3wt％甲酸水溶液。
在其中一些实施例中，所述固相萃取的填料为弱阳性离子交换型。
在其中一些实施例中，固相萃取后的洗脱方法为：分别用蒸馏水、48-52％体积浓度的甲醇乙腈溶液以及1-2％体积浓度的甲酸乙腈溶液洗脱。
在其中一些实施例中，所述尿液样品为随机尿或24h尿液(24h尿液的测定无需肌酐校正，随机尿还需测定随机尿液的肌酐值)。
上述检测方法可以实现尿液中甲氧基肾上腺素类物质的定性和定量检测，具有前处理简单，有效去除了干扰物质(前处理能将尿液样品中的少量的蛋白、磷脂等堵塞色谱柱、产生基质效应干扰物质除去，并通过固相萃取消除大部分干扰物的干扰，减少进入质谱中的干扰化合物，减少了污染)，灵敏度高，特异性强，定性、定量功能强大，准确性好，并且整个检测过程时间短、检测通量高。还增加对3-甲氧酪胺的检测，提高诊断的灵敏度和特异性，24h尿液中游离代谢产物含量高于血浆，对尿液的检测可以提高诊断准确度。
上述检测方法采用质谱多反应监测(MRM)的扫描模式，能够得到样品的总离子流色谱图和各化合物的选择离子色谱图，每个化合物通过扫描两个离子对进行定性，用于检测过程中监测出峰时间处的化合物是否为目标化合物，以免出现其他干扰。此外，选择监测离子对中信号响应高且稳定的离子对作为定量离子对，加入内标化合物进行校正，进一步提高了检测准确度和方法的特异性。
上述检测方法使用的反相色谱柱适用于儿茶酚胺类及其代谢产物的分离分析，最低检出限达到了5.917ng/L，检测灵敏度高。按本发明提供的检测方法，单个样品检测时间为8min，与现有传统方法相比，检测时间短，仪器检测通量高。
附图说明
图1为甲氧基肾上腺素的标准曲线；
图2为甲氧基去甲肾上腺素的标准曲线；
图3为甲氧酪胺的标准曲线；
图4为尿液样本中甲氧基肾上腺素类物质检测的总离子流色谱图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一种尿液中游离甲氧基肾上腺素类物质的检测方法，包括如下步骤：
所述游离甲氧基肾上腺素类物质包括甲氧基肾上腺素、甲氧基去甲肾上腺素和3-甲氧酪胺；
1、尿液样品(2h尿液)的前处理
1)取200μL尿液样品(标准曲线点与质控同步处理)于1.5mL离心管中，加入200μL混合内标溶液，震荡离心，待用；
所述混合内标溶液为含有甲氧基肾上腺素内标物、甲氧基去甲肾上腺素内标物和3-甲氧酪胺内标物的0.1wt％甲酸水溶液；所述甲氧基肾上腺素内标物为d3-甲氧基肾上腺素，所述甲氧基去甲肾上腺素内标物为d3-甲氧基去甲肾上腺素，所述3-甲氧酪胺内标物为d4-3-甲氧酪胺，其中甲氧基肾上腺素内标物、甲氧基去甲肾上腺素内标物和3-甲氧酪胺内标物的浓度分别为：d3-甲氧基肾上腺素：200μg/L；d3-甲氧基去甲肾上腺素：150μg/L；d4-3-甲氧酪胺：50μg/L；
2)取1mL甲醇活化96孔Waters固相萃取板，自然滴落；
3)取1mL水平衡96孔固相萃取板，自然滴落；
4)取步骤1)处理好的样品全部上样，自然滴落；
5)取1mL蒸馏水，清洗96孔固相萃取板，自然滴落；
6)取1mL 50％体积浓度的甲醇乙腈溶液清洗96孔固相萃取板，自然滴落；
7)取1mL 1.0％体积浓度的甲酸乙腈溶液于96孔固相萃取板，进行样品洗脱，自然滴落，用1mL96孔承接板承接；
8)将收集好的洗脱液，室温下氮气吹干；
9)吹干后的承接板中，加200μL复溶液(0.1wt％甲酸水溶液)，震荡离心后得待测溶液，上机检测。
通过上述前处理，将尿液样品中的少量的蛋白、磷脂等堵塞色谱柱、产生基质效应干扰物质除去，并通过固相萃取消除大部分干扰物的干扰，减少进入质谱中的干扰化合物，减少了污染。
2、待测样品中游离甲氧基肾上腺素类物质的检测
将待测样品使用液相色谱-质谱仪进行检测。
液相色谱条件包括：色谱柱采用Agilent Pursuit PFP(Agilent,Pursuit3PFP150*2.0mm)色谱柱，分离洗脱为梯度洗脱，液相梯度如表1液相分离条件所示：
表1液相分离条件
质谱检测采用电喷雾电离(ESI)模式，采用正离子模式下的多反应监测(MRM)扫描方式。质谱条件包括：载气为氮气，碰撞气为氩气，锥孔气流速为145L/Hr，离子源温度为150℃，脱溶剂温度为450℃，脱溶剂气流速为900L/Hr，碰撞气流速为0.16mL/min。多反应监测(MRM)扫描模式参数如表2所示。
表2多反应监测模式参数
尿液中甲氧基肾上腺素类物质的定性、定量检测：以样品中各甲氧基肾上腺素类物质两个离子对与标准品的化合物保留时间进行比对作为定性依据，各甲氧基肾上腺素类物质保留时间如表3所示。样品色谱图中所选择的定性定量离子的离子比与标准溶液的离子比的偏差不超过预设规定范围，则可以判断样品中存在对应的目标物质。用内标标准曲线法定量，各甲氧基肾上腺素类物质的峰面积与相应内标化合物面积的比值为纵坐标，各甲氧基肾上腺素类物质的浓度与内标物的浓度比值为横坐标，加权方式为权重1/x，绘制标准曲线，检查曲线的低点，以及低中高三水平质控情况，即可对实际样本进行定量计算，结果如图1-图3所示，计算人尿液中各甲氧基肾上腺素类物质的含量。
表3甲氧基肾上腺素类物质的保留时间
3、实际样品的检测
采用上述方法，对1例尿液样本中的甲氧基肾上腺素类物质进行了检测，得出了3种甲氧基肾上腺素类物质各自的含量，总离子流色谱图如图4所示。从图4可以看出，各甲氧基肾上腺素类物质峰型对称，响应合适，分离效果很好。
上述检测方法最低检出限达到了5.917ng/L，得出正常人尿液中样品中3种甲氧基肾上腺素类物质在测定的浓度范围内，线性良好，相关系数在0.999以上。
4、方法学验证
重复性实验：取三个不同来源的尿液(低、中、高)样本各12份，同一天进行相同的前处理和检测，结果3种甲氧基肾上腺素类物质含量的RSD都在0.4％～3.5％之间，表明该方法的日内重复性好。
取三个不同来源的尿液(低、中、高)样本各20份，每个浓度每天两组测定，连续10天进行相同的前处理和检测，结果3种甲氧基肾上腺素类物质含量的RSD都在1.5％～5.0％之间，表明该方法的日间重复性好。
通过加标回收率实验验证了方法的准确度回收率均在85％-115％之间，方法准确；线性范围与可报告范围覆盖广泛，详细如表4所示：
表4方法线性范围与检出限
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种尿液中游离甲氧基肾上腺素类物质的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
所述游离甲氧基肾上腺素类物质包括甲氧基肾上腺素、甲氧基去甲肾上腺素和3-甲氧酪胺；
样品前处理：在尿液样品中加入混合内标溶液，经过固相萃取得洗脱液，吹干，加入复溶液，得待测样品；
所述混合内标溶液为含有甲氧基肾上腺素内标物、甲氧基去甲肾上腺素内标物和3-甲氧酪胺内标物的甲酸水溶液；
采用液相色谱串联质谱仪对所述待测样品进行检测：
液相色谱条件为：采用反向色谱柱；流动相：A相为甲酸含量为0.1-0.3wt％的水溶液，B相为甲酸含量为0.1-0.3wt％的甲醇溶液，采用梯度洗脱；
质谱条件为：正离子模式，扫描方式为多反应监测离子扫描。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述液相色谱条件为：
色谱柱：反相Agilent Pursuit PFP色谱柱；
流动相的流速为：0.2-0.5mL/min；
柱温为28-32℃；
梯度洗脱方式为：
0-1.00min，流动相中A相与B相的体积比为95:5；
1.00-2.50min，流动相中A相与B相的体积比由95:5变化至40:60；
2.50-5.50min，流动相中A相与B相的体积比为40:60；
5.51-6.50min，流动相中A相与B相的体积比为5:95；
6.51-8.00min，流动相中A相与B相的体积比为95:5。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述质谱条件为：
正离子模式，扫描方式为多反应监测离子扫描；
其中多反应检测离子扫描的参数包括：
甲氧基肾上腺素定量离子对为180.0/148.1；
甲氧基肾上腺素定性离子对为180.0/165.1；
甲氧基肾上腺素内标物离子对为183.1/168.0；
甲氧基去甲肾上腺素定量离子对为166.1/134.1；
甲氧基去甲肾上腺素定性离子对为166.1/149.1；
甲氧基去甲肾上腺素内标物离子对为169.1/137.1；
3-甲氧酪胺定量离子对为151.0/91.2；
3-甲氧酪胺定性离子对为151.0/119.2；
3-甲氧酪胺内标物离子对为155.1/95.0。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述质谱条件还包括：载气为氮气，碰撞气为氩气，锥孔气流速为143-148L/Hr，离子源温度为148-152℃，脱溶剂温度为445-455℃，脱溶剂气流速为880-920L/Hr，碰撞气流速为0.15-0.17mL/min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于，所述甲氧基肾上腺素内标物为d3-甲氧基肾上腺素，所述甲氧基去甲肾上腺素内标物为d3-甲氧基去甲肾上腺素，所述3-甲氧酪胺内标物为d4-3-甲氧酪胺。
6.根据权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于，所述混合内标溶液为含有甲氧基肾上腺素内标物、甲氧基去甲肾上腺素内标物和3-甲氧酪胺内标物的0.1-0.3wt％甲酸水溶液，其中甲氧基肾上腺素内标物、甲氧基去甲肾上腺素内标物和3-甲氧酪胺内标物的浓度分别为：d3-甲氧基肾上腺素浓度为200-250μg/L；d3-甲氧基去甲肾上腺素浓度为150-200μg/L；d4-3-甲氧酪胺浓度为50-100μg/L。
7.根据权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于，所述混合内标溶液与所述尿液样品的体积比为0.9-1.1：1；所述尿液样品与所述复溶剂的体积比为1：0.9-1.1；所述复溶剂为0.1-0.3wt％甲酸水溶液。
8.根据权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于，所述固相萃取的填料为弱阳性离子交换型。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，固相萃取后的洗脱方法为：分别用水、48-52％体积浓度的甲醇乙腈溶液以及1-2％体积浓度的甲酸乙腈溶液洗脱。
10.根据权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于，所述尿液样品为随机尿或24h尿液。
CN201710305185.0A 2017-05-03 2017-05-03 尿液中游离甲氧基肾上腺素类物质的检测方法 Active CN107247093B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710305185.0A CN107247093B (zh) 2017-05-03 2017-05-03 尿液中游离甲氧基肾上腺素类物质的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710305185.0A CN107247093B (zh) 2017-05-03 2017-05-03 尿液中游离甲氧基肾上腺素类物质的检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107247093A true CN107247093A (zh) 2017-10-13
CN107247093B CN107247093B (zh) 2019-11-08

Family

ID=60017223

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710305185.0A Active CN107247093B (zh) 2017-05-03 2017-05-03 尿液中游离甲氧基肾上腺素类物质的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107247093B (zh)

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108107140A (zh) * 2017-12-19 2018-06-01 嘉实（湖南）医药科技有限公司 肾上腺素中间体中杂质的检测方法
CN108872419A (zh) * 2018-05-13 2018-11-23 桂林理工大学 一种发酵醋中酪胺含量的检测方法
CN109060983A (zh) * 2018-08-20 2018-12-21 广州金域医学检验中心有限公司 一种液相色谱-串联质谱检测甲氧基肾上腺素类物质的方法
CN109187834A (zh) * 2018-08-20 2019-01-11 广州金域医学检验中心有限公司 一种空白尿液基质及其用途
CN109709255A (zh) * 2018-12-30 2019-05-03 杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司 人尿液中游离儿茶酚胺及其代谢物的高效液相色谱串联质谱检测方法
CN109725079A (zh) * 2018-12-30 2019-05-07 杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司 人血浆中游离甲氧基去甲肾上腺素与甲氧基肾上腺素的高效液相色谱串联质谱检测方法
CN110274974A (zh) * 2019-07-16 2019-09-24 大连润生康泰医学检验实验室有限公司 一种血清中肾上腺素类物质的检测方法及其富集材料
CN110455954A (zh) * 2019-08-22 2019-11-15 浙江迪赛思诊断技术有限公司 一种血浆中儿茶酚胺代谢物高效液相色谱串联质谱检测方法
CN110568093A (zh) * 2019-08-28 2019-12-13 重庆同怡生物技术研究院有限公司 定量检测儿茶酚胺代谢产物的液相色谱串联质谱法
CN111398448A (zh) * 2020-03-12 2020-07-10 南京品生医学检验实验室有限公司 超高效液相色谱串联质谱技术检测尿液中8种儿茶酚胺及其代谢物的方法
CN113030330A (zh) * 2021-03-15 2021-06-25 北京医院 一种血浆甲氧基肾上腺素类物质的测定方法
CN114994211A (zh) * 2022-06-15 2022-09-02 北京豪思生物科技股份有限公司 用于检测人体尿液中儿茶酚胺代谢产物含量的试剂盒及其应用
CN116448923A (zh) * 2023-06-20 2023-07-18 中国医学科学院北京协和医院 提取和检测类固醇激素及儿茶酚胺代谢物的方法和试剂盒

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010527452A (ja) * 2007-05-15 2010-08-12 ウオーターズ・テクノロジーズ・コーポレイシヨン 血漿メタネフリンを検出するための装置および方法
CN102565229A (zh) * 2012-01-05 2012-07-11 浙江大学 离子色谱—化学发光检测法测定儿茶酚胺类物质
US20150212055A1 (en) * 2014-01-27 2015-07-30 National Medical Services, Inc. Sensitive Method for Measuring Cis-Diol Containing Compounds in Plasma Using 2D-LC-MS/MS
CN105659078A (zh) * 2013-10-30 2016-06-08 Dh科技发展私人贸易有限公司 使用氨基吡唑鉴别和/或定量儿茶酚胺的质谱法
CN106248838A (zh) * 2016-10-25 2016-12-21 杭州佰辰医学检验所有限公司 高通量液相色谱串联质谱的检测方法以及检测4种儿茶酚胺代谢物的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010527452A (ja) * 2007-05-15 2010-08-12 ウオーターズ・テクノロジーズ・コーポレイシヨン 血漿メタネフリンを検出するための装置および方法
CN102565229A (zh) * 2012-01-05 2012-07-11 浙江大学 离子色谱—化学发光检测法测定儿茶酚胺类物质
CN105659078A (zh) * 2013-10-30 2016-06-08 Dh科技发展私人贸易有限公司 使用氨基吡唑鉴别和/或定量儿茶酚胺的质谱法
US20150212055A1 (en) * 2014-01-27 2015-07-30 National Medical Services, Inc. Sensitive Method for Measuring Cis-Diol Containing Compounds in Plasma Using 2D-LC-MS/MS
CN106248838A (zh) * 2016-10-25 2016-12-21 杭州佰辰医学检验所有限公司 高通量液相色谱串联质谱的检测方法以及检测4种儿茶酚胺代谢物的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HYE IN WOO等: "A simple and rapid analytical method based on solid-phase extraction and liquid chromatography–tandem mass spectrometry for the simultaneous determination of free catecholamines and metanephrines in urine and its application to routine clinical analysis", 《CLINICAL BIOCHEMISTRY》 *
MIRKO PEITZSCH等: "Analysis of plasma 3-methoxytyramine, normetanephrine and metanephrine by ultraperformance liquid chromatography–tandem mass spectrometry: utility for diagnosis of dopamineproducing metastatic phaeochromocytoma", 《ANNALS OF CLINICAL BIOCHEMISTRY》 *
WILHELMINA H.A. DE JONG等: "Current status and future developments of LC-MS/MS in clinical chemistry for quantification of biogenic amines", 《CLINICAL BIOCHEMISTRY》 *

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108107140A (zh) * 2017-12-19 2018-06-01 嘉实（湖南）医药科技有限公司 肾上腺素中间体中杂质的检测方法
CN108872419A (zh) * 2018-05-13 2018-11-23 桂林理工大学 一种发酵醋中酪胺含量的检测方法
CN109060983A (zh) * 2018-08-20 2018-12-21 广州金域医学检验中心有限公司 一种液相色谱-串联质谱检测甲氧基肾上腺素类物质的方法
CN109187834A (zh) * 2018-08-20 2019-01-11 广州金域医学检验中心有限公司 一种空白尿液基质及其用途
CN109709255A (zh) * 2018-12-30 2019-05-03 杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司 人尿液中游离儿茶酚胺及其代谢物的高效液相色谱串联质谱检测方法
CN109725079A (zh) * 2018-12-30 2019-05-07 杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司 人血浆中游离甲氧基去甲肾上腺素与甲氧基肾上腺素的高效液相色谱串联质谱检测方法
CN110274974A (zh) * 2019-07-16 2019-09-24 大连润生康泰医学检验实验室有限公司 一种血清中肾上腺素类物质的检测方法及其富集材料
CN110455954A (zh) * 2019-08-22 2019-11-15 浙江迪赛思诊断技术有限公司 一种血浆中儿茶酚胺代谢物高效液相色谱串联质谱检测方法
CN110568093A (zh) * 2019-08-28 2019-12-13 重庆同怡生物技术研究院有限公司 定量检测儿茶酚胺代谢产物的液相色谱串联质谱法
CN111398448A (zh) * 2020-03-12 2020-07-10 南京品生医学检验实验室有限公司 超高效液相色谱串联质谱技术检测尿液中8种儿茶酚胺及其代谢物的方法
CN113030330A (zh) * 2021-03-15 2021-06-25 北京医院 一种血浆甲氧基肾上腺素类物质的测定方法
CN114994211A (zh) * 2022-06-15 2022-09-02 北京豪思生物科技股份有限公司 用于检测人体尿液中儿茶酚胺代谢产物含量的试剂盒及其应用
CN114994211B (zh) * 2022-06-15 2023-10-27 北京豪思生物科技股份有限公司 用于检测人体尿液中儿茶酚胺代谢产物含量的试剂盒及其应用
CN116448923A (zh) * 2023-06-20 2023-07-18 中国医学科学院北京协和医院 提取和检测类固醇激素及儿茶酚胺代谢物的方法和试剂盒

Also Published As

Publication number Publication date
CN107247093B (zh) 2019-11-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107247093A (zh) 尿液中游离甲氧基肾上腺素类物质的检测方法
Chen et al. Analysis of alkaloids in Coptis chinensis Franch by accelerated solvent extraction combined with ultra performance liquid chromatographic analysis with photodiode array and tandem mass spectrometry detections
Wolfender et al. Current approaches and challenges for the metabolite profiling of complex natural extracts
Wu et al. Speciation of organoarsenic compounds by polypyrrole-coated capillary in-tube solid phase microextraction coupled with liquid chromatography/electrospray ionization mass spectrometry
Chen et al. Analysis of major alkaloids in Rhizoma coptidis by capillary electrophoresis‐electrospray‐time of flight mass spectrometry with different background electrolytes
CN106053703B (zh) 一种同时检测食品中多种植物生长调节剂的方法
Han et al. Qualitative and quantitative analysis of Eclipta prostrata L. by LC/MS
CN111579665B (zh) 一种基于uplc/hrms的代谢组学相对定量分析方法
Qi et al. Qualitative and quantitative analysis of Radix Astragali products by fast high-performance liquid chromatography-diode array detection coupled with time-of-flight mass spectrometry through dynamic adjustment of fragmentor voltage
Xia et al. Simultaneous determination of ginsenoside Rg1, Re, Rd, Rb1 and ophiopogonin D in rat plasma by liquid chromatography/electrospray ionization mass spectrometric method and its application to pharmacokinetic study of ‘SHENMAI’injection
Sottani et al. Trace determination of anthracyclines in urine: a new high‐performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry method for assessing exposure of hospital personnel
CN108931603A (zh) 一种基于稳定同位素标记质谱联用技术检测血浆中羧酸类代谢物的方法
Zhang et al. Application of ultrahigh‐performance liquid chromatography coupled with mass spectrometry for analysis of lignans and quality control of Fructus Schisandrae chinensis
Chen et al. Determination of four major saponins in the seeds of Aesculus chinensis Bunge using accelerated solvent extraction followed by high-performance liquid chromatography and electrospray-time of flight mass spectrometry
CN109060983A (zh) 一种液相色谱-串联质谱检测甲氧基肾上腺素类物质的方法
Hayakawa et al. Determination of methamphetamine, amphetamine and piperidine in human urine by high-performance liquid chromatography with chemiluminescence detection
CN108490096A (zh) 人血清中25羟基维生素d的检测方法
CN104991016B (zh) 一种生物样本中peg化药物的定量测定方法
Sun et al. Simultaneous analysis of 11 main active components in C irsium setosum based on HPLC‐ESI‐MS/MS and combined with statistical methods
CN108693280A (zh) 通过uplc-ms/ms定量测定生物样品中德谷胰岛素含量的方法
Xing et al. Rapid screening for cyclo‐dopa and diketopiperazine alkaloids in crude extracts of Portulaca oleracea L. using liquid chromatography/tandem mass spectrometry
CN113075325B (zh) 同时测定苗药隔山消中8个指标成分的含量的方法
Xu et al. Qualitative and quantitative determination of nine main active constituents in Pulsatilla cernua by high‐performance liquid chromatography coupled to electrospray ionization tandem mass spectrometry
Luo et al. Dynamic variation patterns of aconitum alkaloids in daughter root of Aconitum Carmichaelii (Fuzi) in the decoction process based on the content changes of nine Aconitum alkaloids by HPLC-MS-MS
CN104931637B (zh) 一种生物样本中peg含量的测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant