CN107244694A - 利用低品位钛铁矿生产酸溶性钛渣的方法 - Google Patents

利用低品位钛铁矿生产酸溶性钛渣的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用低品位钛铁矿生产酸溶性钛渣的方法，将钛铁矿经选别后获得的钛铁粉，与兰炭和冶金焦、硫酸钠和硫酸亚铁、助溶剂萤石或硼砂送入混料机内混匀得到混合料粉，与还原剂冶金焦、兰炭和白云石一起装入耐火罐中，装料时，混合料粉与还原剂相互不混合，最外层为还原剂，内层为实心混合料粉，装罐后进入隧道窑进行还原，经还原后的钛铁矿经颚式破碎机破碎后，经两段磨矿和两次磁选，得到高品位酸溶性钛渣。优点是：该方法工艺合理，相对于电炉熔炼法可降低生产能耗，成本低廉，并且可保证产品的回收率，适合大规模工业化生产。

Description

利用低品位钛铁矿生产酸溶性钛渣的方法
技术领域
本发明涉及一种利用低品位钛铁矿生产酸溶性钛渣的方法。
背景技术
二氧化钛，俗称钛白粉，具有优良的遮盖力和着色牢度，被誉为“白色颜料之王”，广泛应用于涂料、塑料、油墨、纸张、化纤、日化、医药和食品等行业。酸溶性钛渣与硫酸的溶解性相对较高，因此，是硫酸法生产钛白的主要原料。近年来，随着钛白粉的需求量日益增大，作为生产钛白粉重要原料之一的酸溶性钛渣的需求量也逐渐增大。
目前，我国生产酸熔渣的方法是将钛铁矿经过电炉还原熔炼得到的二氧化钛品位≥70％的含钛熔炼渣，电炉熔炼法生产酸溶性钛渣能耗较大，并且回收率低，产品的产量小，生产成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种利用低品位钛铁矿生产酸溶性钛渣的方法，该方法工艺合理，相对于电炉熔炼法可降低生产能耗，成本低廉，并且可保证产品的回收率，适合大规模工业化生产。
本发明的技术解决方案是：
一种利用低品位钛铁矿生产酸溶性钛渣的方法，其具体步骤如下：
1、混料、装罐、还原
将钛铁矿经选别后获得的钛铁粉，与还原剂Ⅰ、催化剂和助溶剂送入混料机内混匀后，将混合料粉与还原剂Ⅱ一起装入内径230mm～250mm的耐火罐中，装料时，所述还原剂Ⅰ为兰炭和冶金焦，催化剂为硫酸钠和硫酸亚铁，助溶剂为萤石或硼砂；
装罐的混合料粉的质量比为：钛铁粉：硫酸钠：硫酸亚铁：助溶剂：还原剂Ⅰ＝100:(3～5):(3～5):(3～5):(5～7)；
所述还原剂Ⅱ的配比：冶金焦：兰炭：白云石＝(45～48):(40～45):12；
混合料粉与还原剂Ⅱ相互不混合，最外层为还原剂Ⅱ，内层为实心混合料粉，装罐后进入138米隧道窑进行还原，还原温度为1100℃～1300℃，高温还原时间为20小时～25小时，再冷却到300℃以下，出窑卸罐；
2、破碎、磨矿、磁选
经还原后的钛铁矿经颚式破碎机破碎至粒度≤20mm，进入一段球磨进行磨矿，一段磨矿粒度-325目≥40％；出磨后矿料直接进入二段球磨再磨，二段磨矿粒度-325目≥65％；二段磨矿后，进入一次磁选，一次磁选时磁场强度为700GS～1000GS，一次磁选后得到TFe质量含量≥80％的铁精矿和TiO2质量含量≥60％的钛渣，钛渣进入二次磁选，二次磁选时磁场强度为1800GS～2000GS，磁选后得到TiO2质量含量≥70％的钛渣，然后经二次磁选的钛渣进入最后一道磁选三次磁选，三次磁选时磁场强度为3200GS～3500GS，磁选后，得到TiO2质量含量75％～80％的富钛料，富钛料经过过滤烘干后，得到最终产品高品位酸溶性钛渣。
进一步的，所述还原剂Ⅰ中兰炭与冶金焦的质量比为1:1～1:1.5。
进一步的，经选别后获得的钛铁粉TFe品位30％～35％、TiO2品位40％～45％。
进一步的，装料采用内径230mm的耐火罐装料，装料时，利用壁厚0.5mm桶状的模具将耐火罐由中心至内缘分成两个区域依次装入的混合料粉、还原剂Ⅱ，耐火罐内由中心至内缘依次形成直径为159mm的混合料粉、厚度为35mm的还原剂层。
进一步的，两个耐火罐为一柱，每柱装混合料粉25kg～30kg，每柱装还原剂Ⅱ10kg～15kg。
进一步的，一次磁选获得的铁精矿经过摇床进一步提纯铁精矿烘干后，得到高品位TFe质量含量≥90％铁精粉。
进一步的，所述还原剂Ⅱ的粒度≤5mm。
本发明采用的“还原磁选法”，首先将提纯的朝阳钛铁矿、还原剂Ⅰ、添加剂与催化剂按工艺要求均匀混合成混合料粉。再与还原剂Ⅱ相互并不混合的间层式装填于耐火罐中，通过隧道窑进行固体碳还原，还原料经破碎、磨矿、磁选最后得到富钛料，其有益效果是：利用朝阳地区钛铁矿经过“还原磁选法”制取的酸溶性钛渣，经过化验各项指标都能达到国家标准，并且钛渣中还存有适量的MgO和FeO在下一道工序硫酸酸化的工序中可大大增加钛渣与硫酸的反应热，避免了在工业酸解中热量不足的问题，降低了硫酸的使用量，对环境的污染大大减轻。随着钛白产业需求量的不断提高这种方法是一种理想的生产酸溶性钛渣的方法。
经选别后的钛铁矿，其存在形式依然为钛、铁矿伴生状态，在常规的机械方法选别下无法将矿物进行分离。本方法在特定的条件下利用直接还原的方法借助固体还原剂(兰炭+冶金焦)和催化剂(硫酸钠+硫酸亚铁)以及助溶剂(萤石/硼砂)将矿粉中的氧化铁还原成金属铁，并在添加剂(硫酸钠、硫酸亚铁)1100℃-1300℃的作用下使金属铁颗粒聚合长大最后达到钛、铁可以机械分选的必要粒度。在此条件下金属铁粒度聚集到50～100μm，钛矿依然以二氧化钛形式纯在粒度为20～30μm。该方法反应时间短、能耗低、产量大，并且环保，产品可作为人造金红石和钛白粉的优质原料。
附图说明
图1是本发明使用的耐火罐的装料示意图。
具体实施方式
实施例1
1、混料、装罐、还原
将钛铁矿经选别后获得的钛铁粉(指标如表1所示)，将100kg钛铁粉与还原剂Ⅰ兰炭3.5kg和冶金焦3.5kg、催化剂硫酸钠3kg和硫酸亚铁5kg和助溶剂萤石3kg送入混料机内混匀，得到混合料粉；
称取冶金焦45kg、兰炭45kg和白云石12kg粉碎至粒度≤5mm混合均匀，得到还原剂Ⅱ；
将混合料粉与还原剂Ⅱ一起装入耐火罐中；装料采用内径230mm的耐火罐装料，装料时，利用壁厚0.5mm桶状的模具，将耐火罐由中心至内缘分成两个区域依次装入的混合料粉、还原剂Ⅱ，耐火罐内由中心至内缘依次形成直径为159mm的混合料粉、厚度为35mm的还原剂层；两个耐火罐为一柱，每柱装混合料粉25kg，每柱装还原剂Ⅱ10kg；抽取出所述桶状的模具，进入138米隧道窑进行还原，还原温度为1100℃～1150℃，高温还原时间为25小时，在此条件下金属铁粒度聚集到50μm～100μm，钛矿依然以二氧化钛形式纯在粒度为20μm～30μm，完成还原后再冷却到300℃以下，出窑卸罐；
2、破碎、磨矿、磁选
经还原后的钛铁矿经颚式破碎机破碎至粒度≤20mm，进入一段球磨进行磨矿，一段磨矿粒度-325目≥40％；出磨后矿料直接进入二段球磨再磨，二段磨矿粒度-325目≥65％；二段磨矿后，进入一次磁选，一次磁选时磁场强度为700GS，一次磁选后得到TFe质量含量≥80％的铁精矿和TiO2质量含量≥60％的钛渣，铁精矿经过摇床进一步提纯铁精矿烘干后，得到高品位TFe质量含量≥90％铁精粉；钛渣进入二次磁选，二次磁选时磁场强度为1800GS，磁选后得到TiO2质量含量≥70％的钛渣，然后经二次磁选的钛渣进入最后一道磁选三次磁选，三次磁选时磁场强度为3200GS，磁选后，得到富钛料，富钛料经过过滤烘干后，得到最终产品高品位酸溶性钛渣，产品指标如表3所示。
实施例2
1、混料、装罐、还原
将钛铁矿经选别后获得的钛铁粉(指标如表1所示)，将100kg钛铁粉与还原剂Ⅰ兰炭2kg和冶金焦3kg、催化剂硫酸钠5kg和硫酸亚铁3kg和助溶剂萤石5kg送入混料机内混匀，得到混合料粉；
称取冶金焦45kg、兰炭45kg和白云石12kg粉碎至粒度≤5mm混合均匀，得到还原剂Ⅱ；
将混合料粉与还原剂Ⅱ一起装入耐火罐中，装料采用内径230mm的耐火罐装料，装料时，利用壁厚0.5mm桶状的模具将耐火罐由中心至内缘分成两个区域依次装入的混合料粉、还原剂Ⅱ，耐火罐内由中心至内缘依次形成直径为159mm的混合料粉、厚度为35mm的还原剂层；两个耐火罐为一柱，每柱装混合料粉30kg，每柱装还原剂Ⅱ15kg；抽取出所述桶状的模具，进入138米隧道窑进行还原，还原温度为1250℃～1300℃，高温还原时间为20小时，在此条件下金属铁粒度聚集到50μm～100μm，钛矿依然以二氧化钛形式纯在粒度为20μm～30μm，完成还原后再冷却到300℃以下，出窑卸罐；
2、破碎、磨矿、磁选
经还原后的钛铁矿经颚式破碎机破碎至粒度≤20mm，进入一段球磨进行磨矿，一段磨矿粒度-325目≥40％；出磨后矿料直接进入二段球磨再磨，二段磨矿粒度-325目≥65％；二段磨矿后，进入一次磁选，一次磁选时磁场强度为1000GS，一次磁选后得到TFe质量含量≥80％的铁精矿和TiO2质量含量≥60％的钛渣，铁精矿经过摇床进一步提纯铁精矿烘干后，得到高品位TFe质量含量≥90％铁精粉。钛渣进入二次磁选，二次磁选时磁场强度为2000GS，磁选后得到TiO2质量含量≥70％的钛渣，然后经二次磁选的钛渣进入最后一道磁选三次磁选，三次磁选时磁场强度为3500GS，磁选后，得到富钛料，富钛料经过过滤烘干后，得到最终产品高品位酸溶性钛渣，产品指标如表3所示。
实施例3
1、混料、装罐、还原
将钛铁矿经选别后获得的钛铁粉(指标如表1所示)，将100kg钛铁粉与还原剂Ⅰ兰炭2.5kg和冶金焦3.5kg、催化剂硫酸钠4kg和硫酸亚铁4kg和助溶剂硼砂4kg送入混料机内混匀，得到混合料粉；
称取冶金焦45kg、兰炭45kg和白云石12kg粉碎至粒度≤5mm混合均匀，得到还原剂Ⅱ；
将混合料粉与还原剂Ⅱ一起装入耐火罐中，装料采用内径230mm的耐火罐装料，装料时，利用壁厚0.5mm桶状的模具将耐火罐由中心至内缘分成两个区域依次装入的混合料粉、还原剂Ⅱ，混合料粉与还原剂Ⅱ相互不混合，最外层为还原剂Ⅱ，内层为实心混合料粉，耐火罐内由中心至内缘依次形成直径为159mm的混合料粉、厚度为35mm的还原剂层。两个耐火罐为一柱，每柱装混合料粉28kg，每柱装还原剂Ⅱ12kg；抽取出所述桶状的模具，进入138米隧道窑进行还原，还原温度为1180℃～1200℃，高温还原时间为22小时，在此条件下金属铁粒度聚集到50μm～100μm，钛矿依然以二氧化钛形式纯在粒度为20μm～30μm，完成还原后再冷却到300℃以下，出窑卸罐；
2、破碎、磨矿、磁选
经还原后的钛铁矿经颚式破碎机破碎至粒度≤20mm，进入一段球磨进行磨矿，一段磨矿粒度-325目≥40％；出磨后矿料直接进入二段球磨再磨，二段磨矿粒度-325目≥65％；二段磨矿后，进入一次磁选，一次磁选时磁场强度为800GS，一次磁选后得到TFe质量含量≥80％的铁精矿和TiO2质量含量≥60％的钛渣，铁精矿经过摇床进一步提纯铁精矿烘干后，得到高品位TFe质量含量≥90％铁精粉。钛渣进入二次磁选，二次磁选时磁场强度为1900GS，磁选后得到TiO2质量含量≥70％的钛渣，然后经二次磁选的钛渣进入最后一道磁选三次磁选，三次磁选时磁场强度为3300GS，磁选后，得到富钛料，富钛料经过过滤烘干后，得到最终产品高品位酸溶性钛渣，产品指标如表3所示。
表1钛铁矿提纯后指标(单位wt％)
TFe TiO2 S P SiO2 CaO MgO Al2O3 MnO
实施例1 32.86 44.88 0.025 0.018 3.56 1.21 5.96 2.25 0.63
实施例2 33.56 43.96 0.028 0.015 3.02 1.12 5.41 2.02 0.61
实施例3 34.25 44.98 0.026 0.016 2.85 1.08 5.11 1.88 0.59
表2酸溶性钛渣国家标准(单位wt％)
表3本申请实施例1～实施例3生产的酸溶性钛渣指标(单位wt％)
TiO2 TFe SiO2 Al2O3 CaO MgO Ti2O3 MFe P
实施例1 76.21 6.54 4.72 3.0 1.6 7.9 20.57 1.50 0.01
实施例2 78.65 5.35 4.2 2.8 1.56 7.52 21.14 1.35 0.01
实施例3 79.70 4.90 4.02 2.65 1.52 7.20 21.50 1.20 0.01
由表2和表3可以看出，本发明生产的酸溶性钛渣指标符合酸溶性钛渣国家标准的国家标准，并且钛渣中还存有适量的MgO和FeO在下一道工序硫酸酸化的工序中可大大增加钛渣与硫酸的反应热，避免了在工业酸解中热量不足的问题，降低了硫酸的使用量，对环境的污染大大减轻，产品可作为人造金红石和钛白粉的优质原料。
以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种利用低品位钛铁矿生产酸溶性钛渣的方法，其特征是：
具体步骤如下：
1、混料、装罐、还原
将钛铁矿经选别后获得的钛铁粉，与还原剂Ⅰ、催化剂和助溶剂送入混料机内混匀后，将混合料粉与还原剂Ⅱ一起装入内径230mm～250mm的耐火罐中，装料时，所述还原剂Ⅰ为兰炭和冶金焦，催化剂为硫酸钠和硫酸亚铁，助溶剂为萤石或硼砂；
装罐的混合料粉的质量比为：钛铁粉：硫酸钠：硫酸亚铁：助溶剂：还原剂＝100:(3～5):(3～5):(3～5):(5～7)；
所述还原剂Ⅱ的配比：冶金焦：兰炭：白云石＝(45～48):(40～45):12；
混合料粉与还原剂Ⅱ相互不混合，最外层为还原剂Ⅱ，内层为实心混合料粉，装罐后进入138米隧道窑进行还原，还原温度为1100℃～1300℃，高温还原时间为20小时～25小时，再冷却到300℃以下，出窑卸罐；
2、破碎、磨矿、磁选
经还原后的钛铁矿经颚式破碎机破碎至粒度≤20mm，进入一段球磨进行磨矿，一段磨矿粒度-325目≥40％；出磨后矿料直接进入二段球磨再磨，二段磨矿粒度-325目≥65％；二段磨矿后，进入一次磁选，一次磁选时磁场强度为700GS～1000GS，一次磁选后得到TFe质量含量≥80％的铁精矿和TiO2质量含量≥60％的钛渣，钛渣进入二次磁选，二次磁质量含量选时磁场强度为1800GS～2000GS，磁选后得到TiO2质量含量≥70％的钛渣，然后经二次磁选的钛渣进入最后一道磁选三次磁选，三次磁选时磁场强度为3200GS～3500GS，磁选后，得到TiO2质量含量75％～80％的富钛料，富钛料经过过滤烘干后，得到最终产品高品位酸溶性钛渣。
2.根据权利要求1所述的利用低品位钛铁矿生产酸溶性钛渣的方法，其特征是：所述还原剂Ⅰ中兰炭与冶金焦的质量比为1:1～1:1.5。
3.根据权利要求1所述的利用低品位钛铁矿生产酸溶性钛渣的方法，其特征是：经选别后获得的钛铁粉TFe品位30～35％、TiO2品位40％～45％。
4.根据权利要求1所述的利用低品位钛铁矿生产酸溶性钛渣的方法，其特征是：装料采用内径230mm的耐火罐装料，装料时，利用壁厚0.5mm桶状的模具将耐火罐由中心至内缘分成两个区域依次装入的混合料粉、还原剂Ⅱ，耐火罐内由中心至内缘依次形成直径为159mm的混合料粉、厚度为35mm的还原剂层。
5.根据权利要求1所述的利用低品位钛铁矿生产酸溶性钛渣的方法，其特征是：两个耐火罐为一柱，每柱装混合料粉25kg～30kg，每柱装还原剂Ⅱ10kg～15kg。
6.根据权利要求1所述的利用低品位钛铁矿生产酸溶性钛渣的方法，其特征是：一次磁选获得的铁精矿经过摇床进一步提纯铁精矿烘干后，得到高品位TFe≥90％铁精粉。
7.根据权利要求1所述的利用低品位钛铁矿生产酸溶性钛渣的方法，其特征是：所述还原剂Ⅱ的粒度≤5mm。
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