CN107238676A - 一种环境氛围可控的温控电位滴定***及其应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电位滴定***,更具体地涉及一种环境氛围可控的温控电位滴定***及应用方法;包括加液***、测定***、搅拌***、用于感应加液***的质量变化的称重***、温度控制***以及滴定环境氛围控制***,所述温控电位滴定***包括用于混合液体的滴定杯,所述加液***、测定***均与滴定杯相连接;所述搅拌***、温度控制***均安装于滴定杯上,所述滴定环境氛围控制***包括用于提供可控环境的可视环境箱。本发明涉及一种环境氛围可控的温控电位滴定***,该***具有温控范围宽、稳定性好、适用性广、操作方便、设备简单、成本低廉等优点,特别适用于在厌氧等特定环境氛围内对有色、胶态或浑浊液体进行精准温控的电位滴定。
Description
技术领域
本发明属于电位滴定***,更具体地涉及一种环境氛围可控的温控电位滴定***及应用方法。
背景技术
普通的滴定方法通过特定指示剂的颜色变化来指示滴定终点。这种通过肉眼观察颜色变化的方法具有较大的人为误差,精确度较低。此外,对于有色、胶态或浑浊溶液的滴定,该方法难以指示出滴定的终点。
温度对于溶液的电位滴定结果具有十分显著的影响,典型的代表是酸碱电位滴定。但普通的电位滴定法一般没有温度控制装置或者温控效果不佳。此外,对于研究温度影响电位滴定结果的实验,实现精确控温更是尤为重要。
一般地,电位滴定***是在空气氛围中进行操作。但是,对于某些易与空气中氧气或二氧化碳反应的物质,如Fe2+、离子液体等,氧气或二氧化碳会影响实验结果,造成一定的实验误差。
发明内容
本发明旨在克服上述电位滴定***的不足,提供一种环境氛围可控的温控电位滴定***及应用方法,该***具有温控范围宽、稳定性好、适用性广、操作方便、设备简单、成本低廉等优点,特别适用于在厌氧等特定环境氛围内对有色、胶态或浑浊液体进行精准温控的电位滴定。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
提供一种环境氛围可控的温控电位滴定***,包括加液***、测定***、搅拌***、用于感应加液***的质量变化的称重***、提供热源的温度控制***以及提供冷源控制温度改变速率以及控制环境氛围的滴定环境氛围控制***,所述温控电位滴定***包括用于混合液体的滴定杯,所述加液***、测定***均与滴定杯相连接;所述搅拌***、温度控制***均安装于滴定杯上,所述滴定环境氛围控制***包括用于提供可控环境的可视环境箱。
本发明一种环境氛围可控的温控电位滴定***,该***具有温控范围宽、稳定性好、适用性广、操作方便、设备简单、成本低廉等优点,特别适用于在厌氧等特定环境氛围内对有色、胶态或浑浊液体进行精准温控的电位滴定。
优选地,所述加液***包括储液瓶和用于传输液体的滴定管,所述储液瓶和滴定管相连接;所述滴定管上设有控制液体的滴定速率和滴定量的滴定阀。这样设置是为了随时向滴定杯中根据需要滴入液体,实现可控性。
优选地,所述称重***包括分析天平,所述分析天平安装于储液瓶底部。这样设置为了可实时读取加液***质量变化。
优选地,所述测定***包括pH酸度计、温度传感器、pH复合电极和处理设备,所述pH酸度计设有输入端和输出端,所述输入端与温度传感器、pH复合电极均连接,所述输出端与处理设备连接。pH酸度计的输入端连接测定待测液温度的温度传感器和测定待测液pH值的pH复合电极;pH酸度计具有自动温度补偿功能,可将电极在标定温度下得到的斜率按能斯特方程换算到当前测量温度下的斜率,从而直接在pH酸度计屏幕上显示换算后的测量温度下pH值;所述pH酸度计的输出端连接实时采集实验数据的数据采集与处理设备。
优选地,所述搅拌***包括用于搅拌液体的磁子和用于驱动磁子运动的磁力加热搅拌器,所述磁子放置于滴定杯内。本发明搅拌***中不与待测液和滴定液反应的磁子置于滴定杯中;所述磁子在磁力加热搅拌器的作用下均匀搅拌液体,确保反应液和滴定液充分反应。
优选地,所述温度控制***包括加热丝和用于调节加热丝传热量的调压器,所述加热丝和调压器电连接;所述加热丝贴近滴定杯外侧安装。本发明温度控制***中滴定杯外侧缠有传递热量的加热丝。所述加热丝传热量的大小通过调节接触式调压器的功率进行控制。
优选地,所述滴定环境氛围控制***包括用于提供低温气体的气源、用于输入气体的进气口、用于输出气体的出气口以及若干用于控制进气口或出气口的控制阀,所述滴定环境氛围控制***还包括用于进行实验操作的操作手套。本发明滴定环境氛围控制***中设有一个透明可视化的玻璃环境箱。所述环境箱的两侧各设有一个便于进行实验操作的操作手套;一侧设有通入环境氛围气体的进气口,另一侧设有排出环境氛围气体的出气口。
优选地,所述温控电位滴定***还包括保温层,所述保温层位于加热丝的外侧。保温层用于对滴定杯中的液体进行保温。
本发明还提供一种根据所述的环境氛围可控的温控电位滴定***的应用方法,所述控制阀包括总控制阀、第一控制阀、第二控制阀以及第三控制阀,所述总控制阀、第一控制阀、第二控制阀安装于进气口处,所述第三控制阀安装于出气口处;具体步骤包括:
S1:打开控制总控制阀、第一控制阀、第三控制阀,通入气源内的低温气体;当环境箱内气体氛围达到要求后,关闭第一控制阀,调小第三控制阀的阀门开口;
S2:在步骤S1之后,打开第二控制阀,调节调压器控制加热丝的传热量,使得滴定***稳定地处于实验温度;
S3:在步骤S2之后,在不加入滴定液体的情况下,通过pH酸度计测得待测液的初始pH值;
S4:在步骤S3之后,调节滴定阀控制滴定液体滴定速率和滴定量;读取分析天平上的质量读数,确定加入滴定液体后储液瓶的剩余质量,从而计算出滴定液体的加入质量;
S5:在步骤S4之后,启动磁力加热搅拌器,使得磁子在液体中匀速搅拌一分钟;
S6:步骤S5之后,使用pH酸度计测定反应液的pH值,在数据采集与处理设备上直接得到对应的pH值;
S7: 步骤S6之后,重复步骤S4、S5、S6,直至达到电位滴定的终点。
优选地,所述温控电位滴定***还包括隔离套,所述隔离套位于保温层外侧;所述滴定杯上设有密封盖;所述密封盖上设有三个分别与pH复合电极、温度传感器和滴定管尺寸相匹配的孔。需要说明的是,进气口连接进气管,进气管在隔离套底部环绕一圈,其上带有均匀的若干出气孔。密封盖的设置既可保证良好的密封性能,又不影响加液***和称量***的操作。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
一、本发明温控范围广,精度高;通过控制低温气体和加热丝的热平衡,本发明可将实验温度控制在20~90℃范围内任意温度上,其误差不大于±0.3℃;
二、本发明环境氛围可控,实现多样化的滴定环境氛围。采用透明的玻璃环境箱隔绝空气环境氛围,通入不同的氛围气体,本发明可创造不同的滴定环境氛围,如厌氧氛围、无二氧化碳氛围等。这特别有利于某些与空气中氧气、二氧化碳、水蒸气等反应的待测液进行电位滴定操作,减小实验误差。此外,透明的环境箱使得整个实验过程可视化,便于操作和观察;
三、本发明仪器简单、操作方便、设备成本低。
附图说明
图1 为环境氛围可控的温控电位滴定***的结构示意图。
图2为密封盖的结构示意图。
图3为安装进气管的隔离套的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明专利作进一步的说明。其中,附图仅用于示例性说明,表示的仅是示意图,而非实物图,不能理解为对本专利的限制;为了更好地说明本发明专利的实施例,附图某些部件会有省略、放大或缩小,并不代表实际产品的尺寸;对本领域技术人员来说,附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
本发明专利实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件;在本发明的描述中,需要理解的是,若有术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明专利和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明,不能理解为对本专利的限制,对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
实施例
如图1至3所示为一种环境氛围可控的温控电位滴定***及应用方法的实施例,包括加液***1、测定***2、搅拌***3、用于感应加液***1的质量变化的称重***4、提供热源的温度控制***5及提供冷源控制温度改变速率以及控制环境氛围的滴定环境氛围控制***6,温控电位滴定***包括用于混合液体的滴定杯7,加液***1、测定***2均与滴定杯7相连接;搅拌***3、温度控制***5均安装于滴定杯7上,滴定环境氛围控制***6包括用于提供可控环境的可视环境箱61。
其中,所述加液***1包括储液瓶11和用于传输液体的滴定管12,所述储液瓶11和滴定管12相连接;所述滴定管12上设有控制液体的滴定速率和滴定量的滴定阀13。这样设置是为了随时向滴定杯中根据需要滴入液体,实现可控性。
另外,所述称重***4包括分析天平41,所述分析天平41安装于储液瓶11底部。这样设置为了可实时读取加液***质量变化。
其中,所述测定***2包括pH酸度计21、温度传感器22、pH复合电极23和处理设备24,所述pH酸度计21设有输入端25和输出端26,所述输入端25与温度传感器22、pH复合电极23均连接,所述输出端26与处理设备24连接。pH酸度计21的输入端25连接测定待测液温度的温度传感器22和测定待测液pH值的pH复合电极23;pH酸度计21具有自动温度补偿功能,可将电极在标定温度下得到的斜率按能斯特方程换算到当前测量温度下的斜率,从而直接在pH酸度计21屏幕上显示换算后的测量温度下pH值;所述pH酸度计21的输出端连接实时采集实验数据的数据采集与处理设备。
另外,所述搅拌***3包括用于搅拌液体的磁子31和用于驱动磁子31运动的磁力加热搅拌器32,所述磁子31放置于滴定杯7内。本发明搅拌***中不与待测液和滴定液反应的磁子置于滴定杯中;所述磁子在磁力加热搅拌器的作用下均匀搅拌液体,确保反应液和滴定液充分反应。
其中,所述温度控制***5包括加热丝51和用于调节加热丝51传热量的调压器52,所述加热丝51和调压器52电连接;所述加热丝51贴近滴定杯7外侧安装。本发明温度控制***中滴定杯外侧缠有传递热量的加热丝。所述加热丝传热量的大小通过调节接触式调压器的功率进行控制。
另外,所述滴定环境氛围控制***6包括用于提供低温气体的气源62、用于输入气体的进气口63、用于输出气体的出气口64以及若干用于控制进气口63或出气口64的控制阀66,所述滴定环境氛围控制***6还包括用于进行实验操作的操作手套67。本发明滴定环境氛围控制***中设有一个透明可视化的玻璃环境箱。所述环境箱的两侧各设有一个便于进行实验操作的操作手套;一侧设有通入环境氛围气体的进气口,另一侧设有排出环境氛围气体的出气口。
其中,所述温控电位滴定***还包括保温层7,所述保温层7位于加热丝51的外侧。保温层用于对滴定杯中的液体进行保温。
本发明还提供一种根据所述的环境氛围可控的温控电位滴定***的应用方法,控制阀66包括总控制阀661、第一控制阀662、第二控制阀663以及第三控制阀664,所述总控制阀661、第一控制阀662、第二控制阀663安装于进气口63处,所述第三控制阀664安装于出气口64处;具体步骤包括:
S1:打开控制总控制阀661、第一控制阀662、第三控制阀664,通入气源62内的低温气体,调节环境氛围;当环境箱61内气体氛围达到要求后,关闭第一控制阀662,调小第三控制阀664的阀门开口;
S2:在步骤S1之后,打开第二控制阀663,,调节滴定环境氛围控制***6的冷源,调节调压器52控制加热丝51的传热量,使得滴定***稳定地处于实验温度;
S3:在步骤S2之后,在不加入滴定液体的情况下,通过pH酸度计21测得待测液的初始pH值;
S4:在步骤S3之后,调节滴定阀13控制滴定液体滴定速率和滴定量;读取分析天平41上的质量读数,确定加入滴定液体后储液瓶11的剩余质量,从而计算出滴定液体的加入质量;
S5:在步骤S4之后,启动磁力加热搅拌器32,使得磁子31在液体中匀速搅拌一分钟;
S6:步骤S5之后,使用pH酸度计21测定反应液的pH值,在数据采集与处理设备24上直接得到对应的pH值;
S7: 步骤S6之后,重复步骤S4、S5、S6,直至达到电位滴定的终点。
需要说明的是,滴定环境氛围控制***6不仅可通过第一控制阀662和第三控制阀664控制环境氛围,还可以通过第二控制阀663和第三控制阀664调节提供冷源。
其中,所述温控电位滴定***还包括隔离套8,所述隔离套8位于保温层7外侧;所述滴定杯7上设有密封盖71;所述密封盖71上设有三个分别与pH复合电极23、温度传感器22和滴定管12尺寸相匹配的孔。需要说明的是,进气管631的进气端通过控制阀门663、控制总阀门661与提供低温气体的气源62连接,进气管631在隔离套8底部环绕一圈,其上带有均匀的若干出气孔632。密封盖71的设置既可保证良好的密封性能,又不影响加液***和称重***的操作。
本实施例中密封盖71上开有三个孔,第一孔711的大小与pH复合电极23匹配、第二孔712的大小与温度传感器22匹配,第三孔713的大小与滴定管12匹配。
显然,本发明专利的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明专利所作的举例,而并非是对本发明专利的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明专利的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种环境氛围可控的温控电位滴定***,其特征在于,包括加液***(1)、测定***(2)、搅拌***(3)、用于感应加液***(1)的质量变化的称重***(4)、提供热源的温度控制***(5)以及提供冷源控制温度改变速率以及控制环境氛围的滴定环境氛围控制***(6),所述温控电位滴定***包括用于混合液体的滴定杯(7),所述加液***(1)、测定***(2)均与滴定杯(7)相连接;所述搅拌***(3)、温度控制***(5)均安装于滴定杯(7)上,所述滴定环境氛围控制***(6)包括用于提供可控环境的可视环境箱(61)。
2.根据权利要求1所述的环境氛围可控的温控电位滴定***,其特征在于,所述加液***(1)包括储液瓶(11)和用于传输液体的滴定管(12),所述储液瓶(11)和滴定管(12)相连接;所述滴定管(12)上设有控制液体的滴定速率和滴定量的滴定阀(13)。
3.根据权利要求2所述的环境氛围可控的温控电位滴定***,其特征在于,所述称重***(4)包括分析天平(41),所述分析天平(41)安装于储液瓶(11)底部。
4.根据权利要求3所述的环境氛围可控的温控电位滴定***,其特征在于,所述测定***(2)包括pH酸度计(21)、温度传感器(22)、pH复合电极(23)和处理设备(24),所述pH酸度计(21)设有输入端(25)和输出端(26),所述输入端(25)与温度传感器(22)、pH复合电极(23)均连接,所述输出端(26)与处理设备(24)连接。
5.根据权利要求4所述的环境氛围可控的温控电位滴定***,其特征在于,所述搅拌***(3)包括用于搅拌液体的磁子(31)和用于驱动磁子(31)运动的磁力加热搅拌器(32),所述磁子(31)放置于滴定杯(7)内。
6.根据权利要求5所述的环境氛围可控的温控电位滴定***,其特征在于,所述温度控制***(5)包括加热丝(51)和用于调节加热丝(51)传热量的调压器(52),所述加热丝(51)和调压器(52)电连接;所述加热丝(51)贴近滴定杯(7)外侧安装。
7.根据权利要求6所述的环境氛围可控的温控电位滴定***,其特征在于,所述滴定环境氛围控制***(6)包括用于提供低温气体的气源(62)、用于输入气体的进气口(63)、用于输出气体的出气口(64)以及若干用于控制进气口(63)或出气口(64)的控制阀(66),所述滴定环境氛围控制***(6)还包括用于进行实验操作的操作手套(67)。
8.根据权利要求1至7任一项所述的环境氛围可控的温控电位滴定***,其特征在于,所述温控电位滴定***还包括保温层(7),所述保温层(7)位于加热丝(51)的外侧。
9.一种根据权利要求7所述的环境氛围可控的温控电位滴定***的应用方法,其特征在于,所述控制阀(66)包括总控制阀(661)、第一控制阀(662)、第二控制阀(663)以及第三控制阀(664),所述总控制阀(661)、第一控制阀(662)、第二控制阀(663)安装于进气口(63)处,所述第三控制阀(664)安装于出气口(64)处;具体步骤包括:
S1:打开控制总控制阀(661)、第一控制阀(662)、第三控制阀(664),通入气源(62)内的低温气体,调节环境氛围;当环境箱(61)内气体氛围达到要求后,关闭第一控制阀(662),调小第三控制阀(664)的阀门开口;
S2:在步骤S1之后,打开第二控制阀(663),调节滴定环境氛围控制***(6)的冷源,调节调压器(52)控制加热丝(51)的传热量,使得滴定***稳定地处于实验温度;
S3:在步骤S2之后,在不加入滴定液体的情况下,通过pH酸度计(21)测得待测液的初始pH值;
S4:在步骤S3之后,调节滴定阀(13)控制滴定液体滴定速率和滴定量;读取分析天平(41)上的质量读数,确定加入滴定液体后储液瓶(11)的剩余质量,从而计算出滴定液体的加入质量;
S5:在步骤S4之后,启动磁力加热搅拌器(32),使得磁子(31)在液体中匀速搅拌一分钟;
S6:步骤S5之后,使用pH酸度计(21)测定反应液的pH值,在数据采集与处理设备(24)上直接得到对应的pH值;
S7: 步骤S6之后,重复步骤S4、S5、S6,直至达到电位滴定的终点。
10.根据权利要求9所述的环境氛围可控的温控电位滴定***的应用方法,其特征在于,所述温控电位滴定***还包括隔离套(8),所述隔离套(8)位于保温层(7)外侧;所述滴定杯(7)上设有密封盖(71);所述密封盖(71)上设有三个分别与pH复合电极(23)、温度传感器(22)和滴定管(12)尺寸相匹配的孔。
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