CN107238620B - 一种可旋转试样的x射线荧光衍射集成分析仪 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种可旋转试样的X射线荧光衍射集成分析仪，包括X射线发生器、X射线衍射分析组件和荧光探测器，还包括其上下两层分别为荧光样品托盘和衍射样品托盘的双层旋转台，荧光样品托盘上设有若干荧光分析样品槽和若干通光孔，衍射样品托盘上设有与若干通光孔一一对应的若干衍射分析样品槽，一步进电机通过一旋转杆连接双层旋转台；X射线衍射分析组件包括准直调节模块和衍射探测模块，衍射样品托盘位于准直调节模块和衍射探测模块之间，荧光探测器位于X射线发生器和荧光样品托盘之间，荧光分析样品槽朝向荧光探测器设置。本发明的有益效果：集X射线荧光分析和X射线衍射分析于一体且能够一次性容纳多种样品。

Description

一种可旋转试样的X射线荧光衍射集成分析仪
技术领域
本发明涉及X射线分析技术领域，尤其涉及一种可旋转试样的X射线荧光衍射集成分析仪。
背景技术
X射线是一种波长极短，能量很大的电磁波，当它照射在物体表明时会同时发生多种效应，可以用作不同的用途。比如X射线有比较强的穿透作用，这个效应可以用于拍摄X光片，或者用于工业探伤等。
荧光分析是利用X射线激发样品发出荧光，由探测器接收荧光后对其能量和强度进行分析的技术，由于不同元素激发的荧光产生的能量和强度与元素的类型和含量密切相关，故可进行定性和定量分析。
衍射分析是利用X射线被原子散射，在某些特定的方向上会得到衍射加强的光子，由探测器接收不同入射角度的X射线对应的衍射光子数，这种特定角度的衍射光子反映了物质原子的空间结构信息，可以进行以物相分析为主的技术，也可以进行定性和半定量分析。
虽然荧光和衍射分析在功能用途上相似，但彼此不能完全互相取代，荧光分析侧重于元素的类型和含量，而衍射分析侧重于原子的空间排布，如果将两者进行结合将完成更加全面和完善的分析，具备更广泛的用途。
目前针对X射线荧光和衍射分析而独立研发的商用仪器比较成熟，但同时具备荧光和衍射分析功能的仪器很少。通常当需要两种不同功能的分析时，用户需要分别对不同的设备进行操作，工作效率低；而且多种设备采购费用高，尤其X射线衍射分析设备占地体积大，不利于现场环境的使用。因此一种集荧光和衍射分析功能的设备具有很好的应用前景和价值。同时常规的荧光、衍射分析仪器一次只能对一种样品进行分析，分析完一种样品后需要人为地更换样品，当有多个样品待分析时，频繁更换样品既花费时间和人工精力，又容易造成仪器防护门的损坏，影响仪器的封闭性能。因此需要一种可容纳多种样品的载物装置来实现一次装填多种样品进行多样分析的目标。
针对目前市场上X射线荧光与衍射组合功能分析的仪器不多，同时常规仪器只能一次装样分析一次，工作效率低的问题，本发明提出一种可旋转的多样品载物装置，并将荧光和衍射分析功能结合，形成一种可旋转试样的X射线荧光衍射集成分析仪。
发明内容
有鉴于此，本发明的实施例提供了一种能够一次性容纳多种样品且集X射线荧光和X衍射分析于一体的可旋转试样的X射线荧光衍射集成分析仪。
本发明的实施例提供一种可旋转试样的X射线荧光衍射集成分析仪，包括X 射线发生器、X射线衍射分析组件和荧光探测器，还包括其上下两层分别为荧光样品托盘和衍射样品托盘的双层旋转台，所述荧光样品托盘上设有若干荧光分析样品槽和与所述若干荧光分析样品槽相互间隔设置的若干通光孔，所述衍射样品托盘上设有与所述若干通光孔一一对应的若干衍射分析样品槽，一步进电机通过一旋转杆连接所述双层旋转台以驱动所述双层旋转台转动；所述X射线衍射分析组件平行于X射线光路立式安装，包括上下设置的准直调节模块和衍射探测模块，所述衍射样品托盘位于所述准直调节模块和所述衍射探测模块之间，所述荧光探测器垂直于所述X射线光路卧式安装，所述荧光探测器位于所述X射线发生器和所述荧光样品托盘之间，所述荧光分析样品槽放置荧光样品的面为倾斜面，所述倾斜面朝向所述荧光探测器设置。
进一步地，所述荧光分析样品槽和所述通光孔的数量各为三个，所述荧光分析样品槽和相邻的所述通光孔之间的位置夹角为60°。
进一步地，还包括水平设置的第四安装板，所述步进电机安装于所述第四安装板，一立式伞轮与所述步进电机连接以在所述步进电机的驱使下立向转动，所述旋转杆穿过一卧式伞轮的中心且通过一下轴承座安装于所述第四安装板，所述卧式伞轮与所述旋转杆固定接触，且所述立式伞轮和所述卧式伞轮的啮齿相互啮合。
进一步地，还包括水平设置的位于所述第四安装板上方的第二安装板，一轴承安装座通过四丝杆固定的挂设于所述第二安装板，所述旋转杆的上端穿过所述荧光样品托盘后通过一上轴承座安装于所述轴承安装座。
进一步地，还包括水平设置的位于所述第二安装板和所述第四安装板之间的第三安装板，所述准直调节模块包括千分尺位移台和设于所述千分尺位移台活动面的针孔准直器，所述千分尺位移台的上端面固定于所述第三安装板的下表面，所述针孔准直器位于所述千分尺位移台的下端面，所述千分尺位移台具有一X向调节柄和与所述X向调节柄垂直设置的Y向调节柄，所述X向调节柄和所述Y向调节柄均与所述活动面连接以调节所述活动面在X向上或者在与所述X向垂直的Y向上的坐标，所述X向和所述Y向均垂直于立式方向。
进一步地，还包括水平设置的位于所述第二安装板上方的第一安装板，所述X射线发生器通过角码固定于所述第一安装板的下表面。
进一步地，所述荧光探测器固定于所述第二安装板的下表面，且位于所述第二安装板和所述轴承安装座之间。
进一步地，所述荧光样品托盘和所述衍射样品托盘均通过位于各自上下表面的锁紧螺母固定于所述旋转杆。
进一步地，还包括水平设置的位于所述第四安装板下方的第五安装板，所述第四安装板上开设有一通孔，所述衍射探测模块包括卡设于所述通孔且向下固定于所述第五安装板的真空腔和位于所述真空腔内的CCD探测器，所述真空腔的上端面设有X射线可以透过的铍窗，所述CCD探测器位于所述铍窗的正下方，所述真空腔的底壁设有航空插座，所述CCD探测器通过设于所述真空腔的底壁的航空插座与***控制单元连接。
进一步地，所述CCD探测器的背部通过紫铜块与所述真空腔的底壁连接，所述真空腔的底壁的外侧设有散热风扇。
本发明的实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明的可旋转试样的X射线荧光衍射集成分析仪，因具有平行于X射线光路立式安装的所述X射线衍射分析组件和垂直于所述X射线光路卧式安装所述荧光探测器，而集X衍射分析和X射线荧光于一体，不仅方便对不同分析需求的样品进行分析，而且有利于降低分析成本。所述双层旋转台的上下两层分别设有若干荧光分析样品槽和若干衍射分析样品槽，通过旋转所述双层旋转台，即可对处于不同的样品槽中的样品进行分析，避免了因频繁更换样品造成的时间和人力的浪费，而且能够降低设备的损耗。
附图说明
图1是本发明可旋转试样的X射线荧光衍射集成分析仪的外部的立体图；
图2是本发明可旋转试样的X射线荧光衍射集成分析仪的内部的立体图；
图3是本发明可旋转试样的X射线荧光衍射集成分析仪的内部的外主视图；
图4是本发明可旋转试样的X射线荧光衍射集成分析仪的双层旋转台的立体图；
图5是本发明可旋转试样的X射线荧光衍射集成分析仪的千分尺位移台的仰视图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
请参考图2和图3，本发明的实施例提供了一种可旋转试样的X射线荧光衍射集成分析仪，用于对荧光样品和衍射样品分别做X射线荧光分析和X射线衍射分析，包括X射线发生器3、X射线衍射分析组件和荧光探测器4，还包括其上下两层分别为荧光样品托盘51和衍射样品托盘52的双层旋转台。
请参考图1，本发明所述的可旋转试样的X射线荧光衍射集成分析仪具有起防护作用的外壳，所述外壳的相对两侧上对称的设有方便搬动时着力的提手，所述外壳为中空结构，其中空腔为样品室，所述外壳的前侧设有样品室门1，所述样品室门1上设有方便打开和关闭所述样品室门的凸台把手11。
请参考图1和图2，所述壳体的顶壁和底壁分别为第一安装板21和第五安装板25，所述样品室内从上至下还依次设有第二安装板22、第三安装板23和第四安装板24，所述第一安装板21至第五安装板25均相互平行且水平设置。
请参考图2和图3，所述X射线发生器3位于所述第一安装板21和所述第二安装板22之间，且通过角码固定于所述第一安装板21的下表面，所述第二安装板22上开设有一贯孔贯穿所述第二安装板22的上下表面，所述X射线发生器3发出的X射线从所述贯孔穿过。
请参考图2和图3，一轴承安装座26位于所述第二安装板22和所述第三安装板23之间，所述轴承安装座26通过四丝杆固定的挂设于所述第二安装板22。
请参考图2、图3和图4，一旋转杆53贯穿所述荧光样品托盘51和所述衍射样品托盘52的中心区域,且所述荧光样品托盘51和所述衍射样品托盘52均通过位于各自上下表面的锁紧螺母533固定于所述旋转杆53，从而所述旋转杆 53旋转，所述荧光样品托盘51和所述衍射样品托盘52随之转动。
请参考图2、图3和图4，一步进电机54卧式安装于所述第四安装板24，一立式伞轮541与所述步进电机54连接以在所述步进电机54的驱使下立向转动，所述旋转杆53的下端穿过一卧式伞轮534的中心且通过一下轴承座532安装于所述第四安装板24，所述卧式伞轮534与所述旋转杆53固定接触，从而所述卧式伞轮534旋转，所述旋转杆53随之转动。且所述立式伞轮541和所述卧式伞轮534的啮齿相互啮合，所述卧式伞轮534随所述立式伞轮541的转动而转动。所述旋转杆53的上端穿过所述荧光样品托盘51后通过一上轴承座531 安装于所述轴承安装座26。
请参考图2、图3和图4，所述荧光样品托盘51上表面设有三个荧光分析样品槽511和与所述三个荧光分析样品槽511相互间隔设置的三个通光孔512，所述荧光分析样品槽511和相邻的所述通光孔512之间的位置夹角为60°。所述衍射样品托盘52上设有三个衍射分析样品槽521，所述三个衍射分析样品槽 521与所述三个通光孔512在空间上的位置一一对应，X射线能够穿过所述通光孔512照射到与所述通光孔512对应的所述衍射分析样品槽521。所述荧光分析样品槽511用于放置荧光样品，所述衍射分析样品槽521用于放置衍射样品，其中所述荧光分析样品槽512为直角梯形结构，其倾斜面开设有放置样品的收纳槽，且所述倾斜面朝向所述荧光探测器4设置。
请参考图2和图3，所述荧光样品托盘51位于所述轴承安装座26和所述第三安装板23之间，所述荧光探测器4垂直于所述X射线光路卧式安装，且所述荧光探测器4位于所述第二安装板22和所述轴承安装座26之间，并通过角码固定于所述第二安装板22的下表面，并且被三个所述荧光分析样品槽512环绕。
所述X射线衍射分析组件平行于X射线光路立式安装，包括上下设置的准直调节模块和衍射探测模块，所述衍射样品托盘52位于所述准直调节模块和所述衍射探测模块之间。
请参考图5，所述准直调节模块包括千分尺位移台61和设于所述千分尺位移台61活动面611的针孔准直器612，所述千分尺位移台6具有一上下贯通的通腔，所述千分尺位移台61的上端面固定于所述第三安装板23的下表面，所述活动面611位于所述千分尺位移台61的下端面且所述针孔准直器612位于所述通腔的下开口端的下方，所述千分尺位移台61具有一X向调节柄614和与所述X向调节柄614垂直设置的Y向调节柄613，所述X向调节柄614和所述Y向调节柄613均与所述活动面611连接以调节所述活动面在X向上或者在与所述X向垂直的Y向上的坐标，所述X向和所述Y向均垂直于立式方向。所述X向调节柄和所述Y向调节柄均为千分尺结构。所述通腔的上端开口处设有一机械快门，所述机械快门与***控制单元7连接，通过所述***控制单元7控制所述机械快门的开启或者关闭，从而控制衍射样品的曝光时间和曝光周期。
请参考图2和图4，所述第四安装板24上开设有一通孔，所述衍射探测模块包括卡设于所述通孔且向下固定于所述第五安装板25的真空腔62和位于所述真空腔62内的CCD探测器，所述真空腔62的上端面设有X射线可以透过的铍窗621，所述CCD探测器位于所述铍窗621的正下方，所述真空腔62的底壁设有航空插座，所述CCD探测器通过设于所述真空腔62的底壁的航空插座与所述***控制单元7连接。所述***控制单元7与所述步进电机54连接，以控制所述步进电机54转动。为了提高散热性，所述CCD探测器的背部通过紫铜块与所述真空腔62的底壁连接，所述真空腔的底壁的外侧设有散热风扇。所述CCD 探测器工作时产生的热量通过所述紫铜块传至所述真空腔的底壁，所述散热风扇能够加快所述真空腔62的底壁的散热。
使用时，首先打开所述样品室门1，在所述荧光样品托盘51的三个所述荧光分析样品槽511中放置三份相同的或者不同的(根据实际需要而定)荧光样品，在所述衍射样品托盘52的三个所述衍射分析样品槽521中放置三份相同的或者不同的(根据实际需要而定)衍射样品；然后关闭所述样品室门1，打开所述X射线发生器3和所述***控制单元7，通过所述***控制单元7驱动所述立式伞轮541转动，进而驱动所述卧式伞轮534转动，最终使所述旋转杆53转动，进而调整所述荧光样品托盘51和所述衍射样品托盘52上的所述荧光分析样品槽511和所述衍射分析样品槽521的位置。
若要进行X射线荧光分析，则将其中一所述荧光分析样品槽511旋转至所述X射线光路中，使所述荧光分析样品槽511中的荧光样品被X射线照射，此时所述荧光探测器4的探测口正对所述荧光分析样品槽511的样品的收纳槽，位于所述样品的收纳槽中的所述荧光样品在X射线的照射下二次激发产生荧光光子，所述荧光光子被所述荧光探测器4探测，所述荧光探测器4将探测到的光信号转换成电信号，并将该电信号传至所述***控制单元7以被所述***控制单元7进行X射线荧光分析。
若要进行X射线衍射分析，则将所述双层旋转台旋转60°(顺时针、逆时针均可)，使其中一所述衍射分析样品槽521和与之对应的所述通光孔512旋转至所述X射线光路中，使所述衍射分析样品槽521中的衍射样品被X射线照射，此时所述千分尺位移台61位于所述衍射分析样品槽521的正下方，根据需要，所述***控制单元7通过与所述千分尺位移台61的连接而控制所述千分尺位移台7中的活动面611的坐标，以调整X射线照射过所述衍射样品后进入所述CCD 探测器的光通量，所述CCD探测器将探测到的光信号转换成电信号，并将该电信号传至所述***控制单元7以被所述***控制单元7进行X射线衍射分析。
若要进行下一荧光样品的X射线荧光分析，则使所述双层旋转台再旋转60°，以此类推，通过旋转所述双层旋转台，来进行下一样品(荧光样品或者衍射样品)的相关分析，不需要频繁的打开所述样品室门1来更换样品。
本发明的实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明的可旋转试样的X射线荧光衍射集成分析仪，因具有平行于X射线光路立式安装的所述X射线衍射分析组件和垂直于所述X射线光路卧式安装所述荧光探测器4，而集X 衍射分析和X射线荧光于一体，不仅方便对不同 分析需求的样品进行分析，而且有利于降低分析成本。所述双层旋转台的上下两层分别设有若干荧光分析样品槽511和若干衍射分析样品槽521，通过旋转所述双层旋转台，即可对处于不同的样品槽中的样品进行分析，避免了因频繁更换样品造成的时间和人力的浪费，而且能够降低设备的损耗。
在本文中，所涉及的前、后、上、下等方位词是以附图中零部件位于图中以及零部件相互之间的位置来定义的，只是为了表达技术方案的清楚及方便。应当理解，所述方位词的使用不应限制本申请请求保护的范围。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种可旋转试样的X射线荧光衍射集成分析仪，包括X射线发生器、X射线衍射分析组件和荧光探测器，其特征在于：还包括其上下两层分别为荧光样品托盘和衍射样品托盘的双层旋转台，所述荧光样品托盘上设有若干荧光分析样品槽和与所述若干荧光分析样品槽相互间隔设置的若干通光孔，所述衍射样品托盘上设有与所述若干通光孔一一对应的若干衍射分析样品槽，一步进电机通过一旋转杆连接所述双层旋转台以驱动所述双层旋转台转动，所述步进电机安装于第四安装板，一立式伞轮与所述步进电机连接以在所述步进电机的驱使下立向转动，所述旋转杆穿过一卧式伞轮的中心且通过一下轴承座安装于所述第四安装板，所述卧式伞轮与所述旋转杆固定接触，且所述立式伞轮和所述卧式伞轮的啮齿相互啮合；所述X射线衍射分析组件平行于X射线光路立式安装，包括上下设置的准直调节模块和衍射探测模块，所述准直调节模块包括千分尺位移台和设于所述千分尺位移台活动面的针孔准直器，所述千分尺位移台的上端面固定于第三安装板的下表面，所述针孔准直器位于所述千分尺位移台的下端面，所述千分尺位移台具有一X向调节柄和与所述X向调节柄垂直设置的Y向调节柄，所述X向调节柄和所述Y向调节柄均与所述活动面连接以调节所述活动面在X向上或者在与所述X向垂直的Y向上的坐标，所述X向和所述Y向均垂直于立式方向，所述第四安装板上开设有一通孔，所述衍射探测模块包括卡设于所述通孔且向下固定于第五安装板的真空腔和位于所述真空腔内的CCD探测器，所述真空腔的上端面设有X射线可以透过的铍窗，所述CCD探测器位于所述铍窗的正下方，所述衍射样品托盘位于所述准直调节模块和所述衍射探测模块之间，所述荧光探测器垂直于所述X射线光路卧式安装，所述荧光探测器固定于第二安装板的下表面，且位于所述X射线发生器和所述荧光样品托盘之间，所述荧光分析样品槽放置荧光样品的面为倾斜面，所述倾斜面朝向所述荧光探测器设置。
2.如权利要求1所述的可旋转试样的X射线荧光衍射集成分析仪，其特征在于：所述荧光分析样品槽和所述通光孔的数量各为三个，所述荧光分析样品槽和相邻的所述通光孔之间的位置夹角为60°。
3.如权利要求1所述的可旋转试样的X射线荧光衍射集成分析仪，其特征在于：所述第四安装板水平设置。
4.如权利要求3所述的可旋转试样的X射线荧光衍射集成分析仪，其特征在于：所述第二安装板水平设置，并位于所述第四安装板上方，一轴承安装座通过四丝杆固定的挂设于所述第二安装板，所述旋转杆的上端穿过所述荧光样品托盘后通过一上轴承座安装于所述轴承安装座。
5.如权利要求4所述的可旋转试样的X射线荧光衍射集成分析仪，其特征在于：所述第三安装板水平设置，并位于所述第二安装板和所述第四安装板之间。
6.如权利要求4所述的可旋转试样的X射线荧光衍射集成分析仪，其特征在于：还包括水平设置的位于所述第二安装板上方的第一安装板，所述X射线发生器通过角码固定于所述第一安装板的下表面。
7.如权利要求4所述的可旋转试样的X射线荧光衍射集成分析仪，其特征在于：所述荧光探测器位于所述第二安装板和所述轴承安装座之间。
8.如权利要求3所述的可旋转试样的X射线荧光衍射集成分析仪，其特征在于：所述荧光样品托盘和所述衍射样品托盘均通过位于各自上下表面的锁紧螺母固定于所述旋转杆。
9.如权利要求3所述的可旋转试样的X射线荧光衍射集成分析仪，其特征在于：所述第五安装板水平设置，并位于所述第四安装板下方，所述真空腔的底壁设有航空插座，所述CCD探测器通过设于所述真空腔的底壁的航空插座与***控制单元连接。
10.如权利要求9所述的可旋转试样的X射线荧光衍射集成分析仪，其特征在于：所述CCD探测器的背部通过紫铜块与所述真空腔的底壁连接，所述真空腔的底壁的外侧设有散热风扇。
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