CN107236496A - 一种基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶及其制备方法 - Google Patents

一种基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶及其制备方法，具体制备方法为：将从松科植物中抽取松香树脂，然后与丙烯酸、丙烯酸烷基酯和丙烯基酰胺混合均匀，再加入水、丙酮、乳化剂和引发剂加入到反应釜中，加热搅拌均匀，再降温至室温，调节pH值至弱碱性，得到松香改性的丙烯酸预聚体；将松香改性的丙烯酸预聚体与聚氨酯丙烯酸树脂、甲基丙烯酸异冰片酯和螺环原单酸酯膨胀单体，搅拌混合均匀，再加入光引发剂、偶联剂和增塑剂，搅拌，除去气泡，得到基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶。本发明制备的液态光学胶利用松香对丙烯酸预聚体改性，再结合螺环原单酸酯膨胀单体改善液态光学胶固化收缩的问题。

Description

一种基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶及其制 备方法
技术领域
本发明属于液态光学胶材料技术领域，具体涉及一种基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶及其制备方法。
背景技术
紫外光固化是利用紫外光作为光源，在光引发剂的作用下，在常温下引发体系中带有活性官能团的预聚物和功能化单体进行交联聚合而迅速固化。紫外光固化的液态光学胶是由预聚物、活性稀释剂、光引发剂等主要成分配以稳定剂、流平剂等助剂组成，液态光学胶在适当的波长和光强的紫外光照射下，光引发剂迅速生产自由基或者离子，进而引发预聚物和活性稀释剂聚合交联成网状结构，从而完成与被粘材料的粘结。紫外光固化技术节约能源，有利环保，固化速度快，生长效率高，在涂料、油墨、胶粘剂、印刷板材、电子工业、微细加工和快速成型等许多领域得到广泛应用。但是目前紫外光固化的液态光学胶存在固化过程中体积收缩比较大，会引发体积收缩产生收缩应力，倒是材料力学性能下降，使用寿命降低，因此，降低液态光学胶的收缩率十分关键。
中国专利CN104726052B公开的一种UV/底涂双重固化液态光学胶及其制备方法，该液态光学胶包括聚氨酯改性丙烯酸酯预聚物、活性稀释单体、增塑剂、UV光引发剂、过氧化物、链转移剂、抗氧化剂、金属络合物、胺类化合物和有机溶剂，其中活性稀释单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、异冰片丙烯酸酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酰吗啉、四氢呋喃丙烯酸酯、丙烯酸十八酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸锁水甘油酯、聚乙二醇二丙烯酸酯中的一种或两种以上混合，将多官能团活性稀释单体和单官能团活性稀释单体相结合，利用紫外光和底涂双重固化解决液态光学胶间隙阴影部分固化的问题，具有超低的体积收缩率和弹性模量，韧性提高了返修的效率。本发明将活性稀释剂与膨胀单体相结合作用于多体系丙烯酸液态光学胶中以改善液态光学胶的固化收缩问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶及其制备方法，利用松香对丙烯酸预聚体改性，聚氨酯丙烯酸树脂提高综合性能，再结合螺环原单酸酯膨胀单体和甲基丙烯酸异冰片酯活性稀释剂改善液态光学胶固化收缩的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶，所述基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶包括松香改性的丙烯酸预聚体、聚氨酯丙烯酸树脂、甲基丙烯酸异冰片酯、螺环原单酸酯膨胀单体、引发剂、偶联剂和增塑剂，所述引发剂为苯甲酰甲酸甲酯和三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦，所述增塑剂为己二酸二辛酯。
本发明还提供一种基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将从松科植物中抽取松香树脂，然后与丙烯酸、丙烯酸烷基酯和丙烯基酰胺混合均匀，再加入水、丙酮、乳化剂和引发剂加入到反应釜中，在70-80℃下加热搅拌均匀，再降温至室温，调节pH值至弱碱性，得到松香改性的丙烯酸预聚体；
(2)将步骤(1)制备的松香改性的丙烯酸预聚体与聚氨酯丙烯酸树脂、甲基丙烯酸异冰片酯和螺环原单酸酯膨胀单体，搅拌混合均匀，再加入光引发剂、偶联剂和增塑剂，以500r/min的速度搅拌，除去气泡，得到基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，松香树脂、丙烯酸、丙烯酸烷基酯和丙烯基酰胺的质量比为2-5:5-10:20-25:3-5。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，乳化剂为琥珀酸单酯磺酸二钠，乳化剂的用量占松香改性的丙烯酸预聚体质量的0.25-0.5％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，引发剂为偶氮二异丁腈，引发剂的用量占松香改性的丙烯酸预聚体质量的0.2-0.5％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，加热搅拌均匀的时间为2-4h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，所述引发剂为苯甲酰甲酸甲酯和三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，所述增塑剂为己二酸二辛酯。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，松香改性的丙烯酸预聚体、聚氨酯丙烯酸树脂、甲基丙烯酸异冰片酯、螺环原单酸酯膨胀单体、光引发剂、偶联剂和增塑剂的质量比为10-20:3-5:4-6:5-8:2-3：0.3-0.8:1-2。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶中的主要原料为松香改性的丙烯酸预聚体与聚氨酯丙烯酸树脂，丙烯酸预聚体经松香改性后粘合力变大，粘度变小，聚氨酯丙烯酸树脂具有高耐磨性能、良好的耐候性和耐水性能，因此制备的液态光学胶具有结合力大，粘度小，耐磨性、耐水，综合性能好。
(2)本发明制备的基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶中还含有甲基丙烯酸异冰片酯活性稀释剂和螺环原单酸酯膨胀单体，其中甲基丙烯酸异冰片酯活性稀释剂存在双肩，又具有特殊的异冰片酯烷氧基，可以通过自由基聚合形成优异的聚合物，而且螺环原单酸酯膨胀单体具有体积膨胀效应，能够较小液态光学胶固化的体积所效率，增加其力学性能和固化程度，降低固化缩率对粘结应力的影响。
(3)本发明制备的基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶的机械性能优良，具有良好的耐磨性，耐候性和耐水性，而且具有低的固化收缩率，综合性能优异，可用于多种粘合应用。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)按重量份计，将从松科植物中抽取2份的松香树脂，然后与5份的丙烯酸、20份的丙烯酸烷基酯和3份的丙烯基酰胺混合均匀，再加入30份的水、25份的丙酮、琥珀酸单酯磺酸二钠乳化剂和偶氮二异丁腈引发剂加入到反应釜中，在70℃下加热搅拌2h，再降温至室温，调节pH值至弱碱性，得到松香改性的丙烯酸预聚体，其中，乳化剂的用量占松香改性的丙烯酸预聚体质量的0.25％，引发剂的用量占松香改性的丙烯酸预聚体质量的0.2％。
(2)按重量份计，将10份的松香改性的丙烯酸预聚体与3份的聚氨酯丙烯酸树脂、4份的甲基丙烯酸异冰片酯和5份的螺环原单酸酯膨胀单体，搅拌混合均匀，再加入2份的苯甲酰甲酸甲酯和三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦光引发剂、0.3份的钛酸酯偶联剂偶联剂和1份的己二酸二辛酯增塑剂，以500r/min的速度搅拌30min，除去气泡，得到基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶。
实施例2：
(1)按重量份计，将从松科植物中抽取5份的松香树脂，然后与10份的丙烯酸、25份的丙烯酸烷基酯和5份的丙烯基酰胺混合均匀，再加入40份的水、30份的丙酮、琥珀酸单酯磺酸二钠乳化剂和偶氮二异丁腈引发剂加入到反应釜中，在80℃下加热搅拌4h，再降温至室温，调节pH值至弱碱性，得到松香改性的丙烯酸预聚体，其中，乳化剂的用量占松香改性的丙烯酸预聚体质量的0.5％，引发剂的用量占松香改性的丙烯酸预聚体质量的0.5％。
(2)按重量份计，将20份的松香改性的丙烯酸预聚体与5份的聚氨酯丙烯酸树脂、6份的甲基丙烯酸异冰片酯和5-8份的螺环原单酸酯膨胀单体，搅拌混合均匀，再加入3份的苯甲酰甲酸甲酯和三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦光引发剂、0.8份的钛酸酯偶联剂偶联剂和2份的己二酸二辛酯增塑剂，以500r/min的速度搅拌60min，除去气泡，得到基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶。
实施例3：
(1)按重量份计，将从松科植物中抽取3份的松香树脂，然后与7份的丙烯酸、22份的丙烯酸烷基酯和3-5份的丙烯基酰胺混合均匀，再加入35份的水、29份的丙酮、琥珀酸单酯磺酸二钠乳化剂和偶氮二异丁腈引发剂加入到反应釜中，在75℃下加热搅拌3h，再降温至室温，调节pH值至弱碱性，得到松香改性的丙烯酸预聚体，其中，乳化剂的用量占松香改性的丙烯酸预聚体质量的0.3％，引发剂的用量占松香改性的丙烯酸预聚体质量的0.4％。
(2)按重量份计，将15份的松香改性的丙烯酸预聚体与4份的聚氨酯丙烯酸树脂、5份的甲基丙烯酸异冰片酯和6份的螺环原单酸酯膨胀单体，搅拌混合均匀，再加入2.5份的苯甲酰甲酸甲酯和三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦光引发剂、0.5份的钛酸酯偶联剂偶联剂和1.5份的己二酸二辛酯增塑剂，以500r/min的速度搅拌40min，除去气泡，得到基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶。
实施例4：
(1)按重量份计，将从松科植物中抽取4份的松香树脂，然后与8份的丙烯酸、22份的丙烯酸烷基酯和3.5份的丙烯基酰胺混合均匀，再加入37份的水、26份的丙酮、琥珀酸单酯磺酸二钠乳化剂和偶氮二异丁腈引发剂加入到反应釜中，在80℃下加热搅拌2h，再降温至室温，调节pH值至弱碱性，得到松香改性的丙烯酸预聚体，其中，乳化剂的用量占松香改性的丙烯酸预聚体质量的0.45％，引发剂的用量占松香改性的丙烯酸预聚体质量的0.35％。
(2)按重量份计，将17份的松香改性的丙烯酸预聚体与4.5份的聚氨酯丙烯酸树脂、5.5份的甲基丙烯酸异冰片酯和7份的螺环原单酸酯膨胀单体，搅拌混合均匀，再加入2.5份的苯甲酰甲酸甲酯和三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦光引发剂、0.6份的钛酸酯偶联剂偶联剂和1份的己二酸二辛酯增塑剂，以500r/min的速度搅拌50min，除去气泡，得到基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶。
实施例5：
(1)按重量份计，将从松科植物中抽取5份的松香树脂，然后与6份的丙烯酸、22份的丙烯酸烷基酯和5份的丙烯基酰胺混合均匀，再加入40份的水、25份的丙酮、琥珀酸单酯磺酸二钠乳化剂和偶氮二异丁腈引发剂加入到反应釜中，在70℃下加热搅拌4h，再降温至室温，调节pH值至弱碱性，得到松香改性的丙烯酸预聚体，其中，乳化剂的用量占松香改性的丙烯酸预聚体质量的0.35％，引发剂的用量占松香改性的丙烯酸预聚体质量的0.4％。
(2)按重量份计，将18份的松香改性的丙烯酸预聚体与5份的聚氨酯丙烯酸树脂、4份的甲基丙烯酸异冰片酯和7份的螺环原单酸酯膨胀单体，搅拌混合均匀，再加入2.5份的苯甲酰甲酸甲酯和三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦光引发剂、0.7份的钛酸酯偶联剂偶联剂和2份的己二酸二辛酯增塑剂，以500r/min的速度搅拌45min，除去气泡，得到基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶。
实施例6：
(1)按重量份计，将从松科植物中抽取4份的松香树脂，然后与9份的丙烯酸、25份的丙烯酸烷基酯和3份的丙烯基酰胺混合均匀，再加入40份的水、25份的丙酮、琥珀酸单酯磺酸二钠乳化剂和偶氮二异丁腈引发剂加入到反应釜中，在70℃下加热搅拌3h，再降温至室温，调节pH值至弱碱性，得到松香改性的丙烯酸预聚体，其中，乳化剂的用量占松香改性的丙烯酸预聚体质量的0.5％，引发剂的用量占松香改性的丙烯酸预聚体质量的0.2％。
(2)按重量份计，将20份的松香改性的丙烯酸预聚体与3份的聚氨酯丙烯酸树脂、4份的甲基丙烯酸异冰片酯和8份的螺环原单酸酯膨胀单体，搅拌混合均匀，再加入2份的苯甲酰甲酸甲酯和三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦光引发剂、0.3份的钛酸酯偶联剂偶联剂和1份的己二酸二辛酯增塑剂，以500r/min的速度搅拌60min，除去气泡，得到基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶。
将实施例1-6制备的基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶用刮刀涂法涂布成膜，在2kW紫外光固化机固化成膜，固化时间为15s，距离紫外灯管距离为10cm，经粘结测试、热稳定性、体积收缩率和机械性能测试的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶的机械性能好，涂布性好，粘合力大，热稳定好，体积收缩率小。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶，其特征在于：所述基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶包括松香改性的丙烯酸预聚体、聚氨酯丙烯酸树脂、甲基丙烯酸异冰片酯、螺环原单酸酯膨胀单体、引发剂、偶联剂和增塑剂，所述引发剂为苯甲酰甲酸甲酯和三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦，所述增塑剂为己二酸二辛酯。
2.一种基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将从松科植物中抽取松香树脂，然后与丙烯酸、丙烯酸烷基酯和丙烯基酰胺混合均匀，再加入水、丙酮、乳化剂和引发剂加入到反应釜中，在70-80℃下加热搅拌均匀，再降温至室温，调节pH值至弱碱性，得到松香改性的丙烯酸预聚体；
(2)将步骤(1)制备的松香改性的丙烯酸预聚体与聚氨酯丙烯酸树脂、甲基丙烯酸异冰片酯和螺环原单酸酯膨胀单体，搅拌混合均匀，再加入光引发剂、偶联剂和增塑剂，以500r/min的速度搅拌，除去气泡，得到基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶。
3.根据权利要求2所述的一种基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，松香树脂、丙烯酸、丙烯酸烷基酯和丙烯基酰胺的质量比为2-5:5-10:20-25:3-5。
4.根据权利要求2所述的一种基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，乳化剂为琥珀酸单酯磺酸二钠，乳化剂的用量占松香改性的丙烯酸预聚体质量的0.25-0.5％。
5.根据权利要求2所述的一种基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，引发剂为偶氮二异丁腈，引发剂的用量占松香改性的丙烯酸预聚体质量的0.2-0.5％。
6.根据权利要求2所述的一种基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，加热搅拌均匀的时间为2-4h。
7.根据权利要求2所述的一种基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述引发剂为苯甲酰甲酸甲酯和三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。
8.根据权利要求2所述的一种基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
9.根据权利要求2所述的一种基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述增塑剂为己二酸二辛酯。
10.根据权利要求2所述的一种基于松香改性的聚氨酯丙烯酸低收缩液态光学胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，松香改性的丙烯酸预聚体、聚氨酯丙烯酸树脂、甲基丙烯酸异冰片酯、螺环原单酸酯膨胀单体、光引发剂、偶联剂和增塑剂的质量比为10-20:3-5:4-6:5-8:2-3：0.3-0.8:1-2。
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