CN107226949A - 一种抗磨土工膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于塑料膜制备技术领域，具体涉及一种抗磨土工膜的制备方法。本发明首先对稻壳进行碱煮预处理，再经炭化后与铁粉烧结，将烧结产物用氢氟酸和水冲洗制得碳化硅晶须，随后对碳化硅晶须进行改性后与聚乙烯、茶多酚、蒙脱土等混合并用单螺杆挤出机挤出成型，再经辊压定型，即可得抗磨土工膜，本发明所以耐磨填料与土工膜基体相容性较好，制得的土工膜具有优良的机械性能和较好的耐磨性能，保证了土工膜在使用过程中不易被破坏，从而提高了工程、设施的安全性能，是一种理想的土工工程材料。

Description

一种抗磨土工膜的制备方法
技术领域
本发明属于塑料膜制备技术领域，具体涉及一种抗磨土工膜的制备方法。
背景技术
众所周知，土工膜被称作是继钢材、水泥、木材之后的“第四种建材”。土工膜主要用于公路、江河湖海堤岸护坡、水利渠道、涵洞等工程，在工程中，它不仅可以防止渗漏对基础的破坏，同时可保护水库水、渠道水不流失损耗，还能起到隔离、匀荷、稳定的作用，此外，土工膜还具有渗透系数低、柔性好、变形适应性强、强度高、易整体连接施工的优点，是一种理想的土工合成材料。
通常，土工膜由具有极低透水性的化学材料及添加剂组成，有时可有加强层。防水材料有沥青及聚合物两种，沥青通常为吹制沥青，聚合物则为合成高分子聚合物，大致分塑料和橡胶两种。沥青土工膜和橡胶土工膜大多在施工现场制造，即在地面涂敷一层冷或热的粘滞聚合物。该操作工艺较为简便，但是沥青土工膜和橡胶膜均劣于塑料土工膜，且由于塑料的来源广泛，价格也比较低廉，所以在实际应用中多以塑料土工膜为主。塑料土工膜中的塑料多为聚氯乙烯、聚乙烯、氯化聚乙烯。其中，又以聚乙烯土工膜性能最佳，其具有渗透率低、断裂伸长率和低温脆性较优的特点，而聚乙烯材料相较其它两种材料更加环保安全。
目前聚乙烯土工膜大多是采用吹塑成型工艺制得，先是将聚乙烯与添加剂（填料）利用吹塑机吹膜塑型，再采用压片机压片成型。但是，现有的聚乙烯土工膜耐磨性及机械强度较差，而普通耐磨填料和土工膜基体间相容性差，导致增强效果不显著，在施工或者使用的时候，土工膜很容易被破坏。随着工程建设要求的不断提高，现有的聚乙烯土工膜已不能满足建设需求，因此，如何克服现有技术不足，开发一种耐磨性及机械性能优良，使用时不易被破坏的聚乙烯土工膜产品，成为迫在眉睫的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前现有聚乙烯土工膜耐磨性及机械强度较差，而普通耐磨填料和土工膜基体间相容性差，导致增强效果不显著，在施工或者使用的时候，土工膜很容易被破坏的缺陷，提供了一种抗磨土工膜的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将稻壳和氢氧化钠溶液混合后放入铁锅中，加热煮沸，再将煮沸后的稻壳干燥，得到预处理稻壳；
（2）将上述预处理稻壳研磨后得到稻壳粉末，再将稻壳粉末炭化，得到炭化稻壳粉，将炭化稻壳粉和铁粉混合后真空烧结；
（3）待上述烧结完成后，降低温度，在空气氛围下氧化，得到烧结产物，再将烧结产物依次用氢氟酸和水冲洗3～5遍后，即得碳化硅晶须；
（4）将上述碳化硅晶须和硅烷偶联剂以及水混合后超声振荡反应，超声振荡结束后过滤，分离得到滤渣；
（5）将上述滤渣和马来酸酐环己酮溶液混合后装入反应釜中，再向反应釜中加入叔丁基过氧化氢，加热升温，搅拌反应后过滤，分离得到滤饼，即为改性碳化硅晶须；
（6）按重量份数计，称取70～80份聚乙烯、7～8份上述改性碳化硅晶须、1～2份茶多酚和0.5～0.8份蒙脱土以及0.8～1.5份过氧化二异丙苯搅拌混合，经过单螺杆挤出机挤出到模具中，再经三辊压光冷却定型成1mm厚的土工膜即可。
步骤（1）中所述的稻壳和氢氧化钠溶液的质量比为1:10，氢氧化钠溶液的质量分数为10%，加热煮沸时间为30～40min。
步骤（2）中所述的炭化温度为400～500℃，炭化时间为1～2h，炭化稻壳粉和铁粉的质量比为100:1，真空烧结的真空度为10～15Pa，真空烧结温度为1350～1450℃，真空烧结时间为3～5h。
步骤（3）中所述的降低后的温度为600～700℃，氢氟酸的质量分数为20%。
步骤（4）中所述的碳化硅晶须和硅烷偶联剂以及水的质量比为100:1:500，超声振荡功率为200～300W，超声振荡频率为35～45kHz，超声振荡反应时间为1～3h。
步骤（5）中所述的滤渣和马来酸酐环己酮溶液的质量比为1:3，马来酸酐环己酮溶液的质量分数为15%，叔丁基过氧化氢的加入量为滤渣质量的1.0～2.0%，加热升温的温度为155～165℃，搅拌反应时间为3～5h。
步骤（6）中所述的搅拌混合温度为160～170℃，搅拌混合时间为15～20min，挤出机温度190℃，模具温度200℃，三辊上辊温度75℃，中辊温度65℃，下辊温度55℃。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先通过碱煮富含硅元素的稻壳将稻壳木质素去除，并将稻壳纤维素塑化顺带去除碱溶性杂质，再将碱煮后的稻壳炭化并真空烧结，在高温下形成碳化硅晶须，再氧化去除未反应完的碳，用氢氟酸洗涤去除多余的二氧化硅，得到纯净的碳化硅晶须，并用碳化硅晶须作为填料填入土工膜原料中，利用碳化硅的强耐磨性来达到提高土工膜耐磨性的目的；
（2）本发明将硅烷偶联剂放入水中水解并和制得的碳化硅晶须表面的羟基发生缩合反应附着在碳化硅晶须表面，再用马来酸酐在引发剂的作用下和碳化硅晶须表面的硅烷偶联剂的氨基发生反应，形成化学键结合，在碳化硅晶须表面接枝酸酐基团，利用酸酐基团在高温下和聚乙烯发生接枝反应，从而提高碳化硅晶须和土工膜原料聚乙烯的相容性，进一步提高碳化硅晶须对土工膜抗磨性改性的效果，填料和基体间相容性的提高又改善了土工膜的机械性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按质量比为1:10将稻壳和质量分数为10%氢氧化钠溶液混合后放入铁锅中，加热煮沸30～40min，再将煮沸后的稻壳放入烘箱在105～110℃下干燥1～2h，得到预处理稻壳，将预处理稻壳移入球磨机中研磨30～40min后得到稻壳粉末，再将稻壳粉末放入真空炉中，在400～500℃下炭化1～2h，得到炭化稻壳粉，按质量比为100:1将炭化稻壳粉和铁粉混合后装入石墨坩埚，将石墨坩埚放入真空烧结炉中，在真空度为10～15Pa，温度为1350～1450℃条件下真空烧结3～5h，待烧结完成后，再降低真空烧结炉温度至600～700℃，在空气氛围下氧化2～3h，得到烧结产物，再将烧结产物依次用质量分数为20%氢氟酸和水冲洗3～5遍后，即得碳化硅晶须，将碳化硅晶须和硅烷偶联剂KH-550以及水按质量比为100:1:500混合后放入超声振荡仪中，以200～300W功率和35～45kHz的频率超声振荡反应1～3h，超声振荡结束后过滤，分离得到滤渣，按质量比为1:3将滤渣和质量分数15%的马来酸酐环己酮溶液混合后装入反应釜中，再向反应釜中加入滤渣质量1.0～2.0%叔丁基过氧化氢，加热升温至155～165℃，搅拌反应3～5h后过滤，分离得到滤饼，即为改性碳化硅晶须，按重量份数计，称取70～80份聚乙烯、7～8份改性碳化硅晶须、1～2份茶多酚、0.5～0.8份蒙脱土以及0.8～1.5份过氧化二异丙苯装入高速混合机中在160～170℃下搅拌混合15～20min，经过单螺杆挤出机挤出到模具中，再经三辊压光冷却定型成1mm厚的土工膜即可得到一种抗磨土工膜，控制挤出机温度为190℃，模具温度为200℃，三辊上辊温度为75℃，中辊温度为65℃，下辊温度为55℃。
实例1
按质量比为1:10将稻壳和质量分数为10%氢氧化钠溶液混合后放入铁锅中，加热煮沸30min，再将煮沸后的稻壳放入烘箱在105℃下干燥1h，得到预处理稻壳，将预处理稻壳移入球磨机中研磨30min后得到稻壳粉末，再将稻壳粉末放入真空炉中，在400℃下炭化1h，得到炭化稻壳粉，按质量比为100:1将炭化稻壳粉和铁粉混合后装入石墨坩埚，将石墨坩埚放入真空烧结炉中，在真空度为10Pa，温度为1350℃条件下真空烧结3h，待烧结完成后，再降低真空烧结炉温度至600℃，在空气氛围下氧化2h，得到烧结产物，再将烧结产物依次用质量分数为20%氢氟酸和水冲洗3遍后，即得碳化硅晶须，按重量份数计，称取70份聚乙烯、7份碳化硅晶须、1份茶多酚、0.5份蒙脱土以及0.8份过氧化二异丙苯装入高速混合机中在160℃下搅拌混合15min，经过单螺杆挤出机挤出到模具中，再经三辊压光冷却定型成1mm厚的土工膜即可得到一种抗磨土工膜，控制挤出机温度为190℃，模具温度为200℃，三辊上辊温度为75℃，中辊温度为65℃，下辊温度为55℃。
实例2
按质量比为1:10将稻壳和质量分数为10%氢氧化钠溶液混合后放入铁锅中，加热煮沸30min，再将煮沸后的稻壳放入烘箱在105℃下干燥1h，得到预处理稻壳，将预处理稻壳移入球磨机中研磨30min后得到稻壳粉末，再将稻壳粉末放入真空炉中，在400℃下炭化1h，得到炭化稻壳粉，按质量比为100:1将炭化稻壳粉和铁粉混合后装入石墨坩埚，将石墨坩埚放入真空烧结炉中，在真空度为10Pa，温度为1350℃条件下真空烧结3h，待烧结完成后，再降低真空烧结炉温度至600℃，在空气氛围下氧化2h，得到烧结产物，再将烧结产物依次用质量分数为20%氢氟酸和水冲洗3遍后，即得碳化硅晶须，将碳化硅晶须和硅烷偶联剂KH-550以及水按质量比为100:1:500混合后放入超声振荡仪中，以200W功率和35kHz的频率超声振荡反应1h，超声振荡结束后过滤，分离得到滤渣，按质量比为1:3将滤渣和质量分数15%的马来酸酐环己酮溶液混合后装入反应釜中，再向反应釜中加入滤渣质量1.0%叔丁基过氧化氢，加热升温至155℃，搅拌反应3h后过滤，分离得到滤饼，即为改性碳化硅晶须，按重量份数计，称取70份聚乙烯、7份改性碳化硅晶须、1份茶多酚、0.5份蒙脱土以及0.8份过氧化二异丙苯装入高速混合机中在160℃下搅拌混合15min，经过单螺杆挤出机挤出到模具中，再经三辊压光冷却定型成1mm厚的土工膜即可得到一种抗磨土工膜，控制挤出机温度为190℃，模具温度为200℃，三辊上辊温度为75℃，中辊温度为65℃，下辊温度为55℃。
对比例：山东某工程材料有限公司生产的聚乙烯土工膜。
根据GB/T17643《土工合成材料、聚乙烯土工膜》标准，对本发明实例1～2制得的抗磨土工膜和对比例的聚乙烯土工膜进行性能检测，其检测结果如表1所示：
表1
从表1可以看出，本发明以碳化硅晶须作为填料制得的实例1的土工膜，有效提高了土工膜的耐磨性能，但其机械性不理想，实例2以改性后的碳化硅晶须作为填料，在保证其耐磨性的基础上，土工膜的机械性能有较大提高，保证了土工膜在使用过程中不易被破坏，从而提高了工程、设施的安全性能，是一种理想的土工工程材料。

Claims (7)

1.一种抗磨土工膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将稻壳和氢氧化钠溶液混合后放入铁锅中，加热煮沸，再将煮沸后的稻壳干燥，得到预处理稻壳；
（2）将上述预处理稻壳研磨后得到稻壳粉末，再将稻壳粉末炭化，得到炭化稻壳粉，将炭化稻壳粉和铁粉混合后真空烧结；
（3）待上述烧结完成后，降低温度，在空气氛围下氧化，得到烧结产物，再将烧结产物依次用氢氟酸和水冲洗3～5遍后，即得碳化硅晶须；
（4）将上述碳化硅晶须和硅烷偶联剂KH-550以及水混合后超声振荡反应，超声振荡结束后过滤，分离得到滤渣；
（5）将上述滤渣和马来酸酐环己酮溶液混合后装入反应釜中，再向反应釜中加入叔丁基过氧化氢，加热升温，搅拌反应后过滤，分离得到滤饼，即为改性碳化硅晶须；
（6）按重量份数计，称取70～80份聚乙烯、7～8份上述改性碳化硅晶须、1～2份茶多酚和0.5～0.8份蒙脱土以及0.8～1.5份过氧化二异丙苯搅拌混合，经过单螺杆挤出机挤出到模具中，再经三辊压光冷却定型成1mm厚的土工膜即可。
2.根据权利要求1所述的一种抗磨土工膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的稻壳和氢氧化钠溶液的质量比为1:10，氢氧化钠溶液的质量分数为10%，加热煮沸时间为30～40min。
3.根据权利要求1所述的一种抗磨土工膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的炭化温度为400～500℃，炭化时间为1～2h，炭化稻壳粉和铁粉的质量比为100:1，真空烧结的真空度为10～15Pa，真空烧结温度为1350～1450℃，真空烧结时间为3～5h。
4.根据权利要求1所述的一种抗磨土工膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的降低后的温度为600～700℃，氢氟酸的质量分数为20%。
5.根据权利要求1所述的一种抗磨土工膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的碳化硅晶须和硅烷偶联剂以及水的质量比为100:1:500，超声振荡功率为200～300W，超声振荡频率为35～45kHz，超声振荡反应时间为1～3h。
6.根据权利要求1所述的一种抗磨土工膜的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的滤渣和马来酸酐环己酮溶液的质量比为1:3，马来酸酐环己酮溶液的质量分数为15%，叔丁基过氧化氢的加入量为滤渣质量的1.0～2.0%，加热升温的温度为155～165℃，搅拌反应时间为3～5h。
7.根据权利要求1所述的一种抗磨土工膜的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的搅拌混合温度为160～170℃，搅拌混合时间为15～20min，挤出机温度为190℃，模具温度为200℃，三辊上辊温度为75℃，中辊温度为65℃，下辊温度为55℃。
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