CN107215054A - 一种三层共挤拉伸制备增硬耐磨和高紫外阻隔光学薄膜的方法 - Google Patents

一种三层共挤拉伸制备增硬耐磨和高紫外阻隔光学薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三层共挤拉伸制备增硬耐磨和高紫外阻隔光学薄膜的方法，包括以下步骤：将具有增硬耐磨功能的无机纳米粉体和紫外阻隔功能的无机纳米粉体分别制备成分散性好的纳米色浆；将分散性好的具有增硬耐磨功能和紫外阻隔功能的纳米色浆分别与有机塑料母粒在280‑285℃温度下；经过双螺杆搅拌10‑15分钟，之后挤出造粒得到具有增硬耐磨的塑料粒子和紫外阻隔功能的塑料粒子；表层添加不超过20％的增硬耐磨粒子，同时在中间层添加不超过20％紫外阻隔功能的塑料粒子，即可制备出具有增硬耐磨功能和紫外阻隔功能的光学薄膜。本发明的有益效果为：本发明制品具有雾度低、耐候性好等优点，可以广泛用于建筑、汽车、船舶等领域。

Description

一种三层共挤拉伸制备增硬耐磨和高紫外阻隔光学薄膜的 方法
技术领域
本发明涉及一种光学薄膜的制备方法，具体为一种三层共挤拉伸制备增硬耐磨和高紫外阻隔光学薄膜的方法；属于光学材料技术领域。
背景技术
将具有功能性的无机纳米材料和有机高分子材料均匀复合一直是复合材料领域研究的热点。因为一般的有机高分子材料具有生产简单、易加工成型、透明度高、成本低等优点，但也有耐候性差、功能性弱等缺点；而无机材料具有耐温好、多功能(防静电、抗紫外、防污、防静电)等优点，但缺点是不容易加工成型，特别是非几何规则难以加工的缺点制约其在日常生活中的大规模使用。因此，单一材料制约了有机材料和无机材料在产业升级过程中的应用。
若能将无机材料、特别是无机纳米颗粒均匀地分散于有机高分子材料中，不仅可以制备出多功能的复合材料，同时还兼具有机材料和无机材料的优点，如有机材料容易成型加工，而无机材料也可以提高有机材料的耐磨性，提高有机材料的耐候性等等。目前，这种有机无机复合材料将逐步应用于我们的日常生活中，例如有机无机隔热膜、有机无机防静电膜、有机无机保温膜、有机无机抗污膜等等。
目前，大规模制备透明性好、雾度低的有机无机复合材料方面的专利鲜有涉及，而这一复合材料的发展趋势已得到学术界和工业界的广泛认可。因此，本文公开一种一步共挤拉伸制备高紫外阻隔光学薄膜的制备方法，通过在制备光学薄膜的过程中添加少量的紫外阻隔母粒就可以制备出紫外全阻隔的光学薄膜，通过该复合母粒制备的塑料板材或薄膜具有雾度低、耐候性好等优点，这为传统塑料行业的产业升级开拓一条良好的道路。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种三层共挤拉伸制备增硬耐磨和高紫外阻隔光学薄膜的方法；以解决现有技术的上述问题。
本发明的发明目的是通过以下技术方案来实现的。
一种三层共挤拉伸制备增硬耐磨和高紫外阻隔光学薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)、将具有增硬耐磨功能的无机纳米粉体和紫外阻隔功能的无机纳米粉体分别制备成分散性好的纳米色浆；
(2)、将分散性好的具有增硬耐磨功能和紫外阻隔功能的纳米色浆分别与有机塑料母粒在280-285℃温度下；经过双螺杆搅拌10-15分钟，之后挤出造粒得到具有增硬耐磨的塑料粒子和紫外阻隔功能的塑料粒子；
(3)、在三层共挤拉伸制备增硬耐磨和高紫外阻隔光学薄膜的过程中，在表层添加不超过20％的具有增硬耐磨的塑料粒子，同时在中间层添加不超过20％紫外阻隔功能的塑料粒子，即可制备出具有增硬耐磨功能和紫外阻隔功能的光学薄膜。
其中，步骤(1)中，增硬耐磨和紫外阻隔纳米色浆的制备方法，包括混合、分散、研磨、过筛四步：
(a)混合：将具有紫外阻隔功能和紫外阻隔功能的无机纳米粉体、有机分散剂和有机溶剂三者按质量比(10-30)：(1-3)：(67-89)混合均匀；
(b)分散：将混合体在高速剪切分散介质中高速剪切分散30-60分钟，搅拌机的速度控制在1000-3000转每分钟以得到浆料；
(c)研磨：将高速剪切分散的浆料放进罐磨机、球磨机或是砂磨机中研磨分散得到色浆；
(d)过筛：将研磨好的色浆用400目的纱网过筛，以去除大的颗粒，得到增硬耐磨和紫外阻隔纳米色浆。
步骤(1)中，所述具有增硬耐磨功能和具有紫外阻隔功能的无机纳米粉体的三维尺寸均不超过100纳米。
步骤(a)中，所述的具有增硬耐磨功能的无机纳米粉体为纳米氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化锆、纳米氮化锆、纳米氧化钛中的一种或几种混合；所述的具有紫外阻隔功能的无机纳米粉体为纳米氧化锌、纳米氧化钛、纳米氧化铈中的一种或几种混合。光学薄膜的增硬耐磨率和紫外阻隔功能是在薄膜制备过程中以复合的有机无机功能粒子的形式添加。
分散介质为一般为惰性溶剂，在惰性介质中进行有机改性，可以防止增硬耐磨纳米粉体和紫外阻隔纳米粉体的变性，提高粉体的化学稳定性。步骤(a)中，所述的有机分散剂选自含有羟基有机高分子长链、羧基有机高分子长链、环氧基有机高分子长链、含有氨基类的有机高分子长链中的一种；优选地，所述的有机分散剂选自聚乙二醇类、聚丙烯酸类、聚乙烯吡咯烷酮类、聚氨酯类分散剂中的一种。
所述的有机分散助剂的添加量为无机纳米粉体的0.5-15％，优选5-8％。
步骤(a)中，所述的有机溶剂为醇类，酯类，苯类、酮类、醚类中的一种。所述的醇类为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种；酯类为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种；苯类为甲苯、二甲苯中的一种。
步骤(1)中，所述的有机塑料母粒为PE母粒、PET母粒、PVC母粒、PP母粒、PC母粒、PVA母粒、ABS母粒中的一种。
步骤(3)中，所述的增硬耐磨粒子和紫外阻隔纳米粒子在制备光学薄膜之前，需要经过120℃干燥24小时，并与白母粒经搅拌机混合30分钟以上。
步骤(3)中，在制备这种光学薄膜过程中，具有增硬耐磨功能的塑料粒子在表层中的添加量优选不超过15％，更优选不超过10％。具有紫外阻隔功能的塑料粒子在主体功能层中添加量优选不超过15％，更优选不超过10％。
所述的薄膜呈现无色透明或微黄色，并保持高清晰度，即雾度值低，一般小于1.0，同时具有高耐候性的特点。
一种三层共挤拉伸制备增硬耐磨和高紫外阻隔光学薄膜可以广泛应用于建筑领域、汽车领域以及其他需要高阻隔太阳光的领域。
本发明的有益效果为：本发明应用具有增硬耐磨功能的无机纳米粉体、紫外阻隔功能的无机纳米粉体和有机高分子塑料母粒共混，直接将多功能的无机纳米粒子聚合在有机高分子材料里面，这样一方面可以保持无机材料的功能性和稳定性，另一方面也可以改性有机高分子材料光学性能、机械性能、化学稳定性能等，而制备出的复合母粒可以用来方便地生产塑料板材或薄膜，而这种塑料制品具有雾度低、耐候性好等优点，可以广泛用于建筑、汽车、船舶等领域。
附图说明
图1为本发明光学薄膜的三层结构示意图；
其中：1、增强耐磨层 2、高紫外阻隔层
图2为本发明的高紫外阻隔膜的透过率图谱；
具体实施方式
下面通过实施例和附图对本发明进行更加详细的说明。
实施例1
步骤(1)分别制备具有增硬耐磨功能的分散色浆和紫外阻隔功能的纳米色浆。
取纳米氧化硅10份，异丙醇89份，PEG分散剂1份放入到不锈钢容器中，在高速剪切分散机中以1500r/min进行预分散30分钟；之后放入到球磨机中球磨24小时，过筛去除大颗粒，得到均匀分散的氧化硅的纳米色浆。
取二氧化钛纳米粉体10份，异丙醇89份，PVP分散剂1份放入到不锈钢容器中，在高速剪切分散机中以1500r/min进行预分散30分钟；之后放入到球磨机中球磨24小时，过筛去除大颗粒，得到均匀分散的二氧化钛紫外阻隔的纳米色浆。
步骤(2)
将上述制备好的纳米色浆分别与PET母粒共混，在螺杆造粒机中加热熔融搅拌分散，之后挤出、冷却、造粒得到具有增硬耐磨的有机无机PET复合母粒和紫外阻隔功能的有机无机PET复合母粒。
步骤(3)
在制备增硬耐磨和高紫外阻隔功能的光学薄膜时，将这两种功能的有机无机PET复合母粒经烘箱120℃干燥24小时，与大有光PET粒子的质量添加比为5％进行，之后将增硬耐磨塑料粒子在表层添加，而高效紫外阻隔的粒子在中间层添加就可以得到具有增硬耐磨功能和紫外阻隔功能的PET光学薄膜。
增硬耐磨和紫外阻隔功能的光学薄膜的结构图详见附图1。
增硬耐磨和紫外阻隔功能的光学薄膜的透射率光谱图详见附图2。
实施例2
步骤(1)分别制备具有增硬耐磨功能的分散色浆和紫外阻隔功能的纳米色浆。
取纳米氧化硅10份，异丙醇89份，PEG分散剂1份放入到不锈钢容器中，在高速剪切分散机中以1500r/min进行预分散30分钟；之后放入到球磨机中球磨24小时，过筛去除大颗粒，得到均匀分散的氧化硅的纳米色浆。
取二氧化钛纳米粉体10份，异丙醇89份，PVP分散剂1份放入到不锈钢容器中，在高速剪切分散机中以1500r/min进行预分散30分钟；之后放入到球磨机中球磨24小时，过筛去除大颗粒，得到均匀分散的二氧化钛紫外阻隔的纳米色浆。
步骤(2)
将上述制备好的纳米色浆分别与PET母粒共混，在螺杆造粒机中加热熔融搅拌分散，之后挤出、冷却、造粒得到具有增硬耐磨的有机无机PET复合母粒和紫外阻隔功能的有机无机PET复合母粒。
步骤(3)
在制备增硬耐磨和高紫外阻隔功能的光学薄膜时，将这两种功能的有机无机PET复合母粒经烘箱120℃干燥24小时，与大有光PET粒子的质量添加比为5％进行，之后将增硬耐磨塑料粒子在表层添加，而高效紫外阻隔的粒子在中间层添加就可以得到具有增硬耐磨功能和紫外阻隔功能的PET光学薄膜。
增硬耐磨和紫外阻隔功能的光学薄膜的结构图详见附图1。
增硬耐磨和紫外阻隔功能的光学薄膜的透射率光谱图详见附图2。
实施例3
步骤(1)分别制备具有增硬耐磨功能的分散色浆和紫外阻隔功能的纳米色浆。
取纳米氧化铝10份，异丙醇89份，PEG分散剂1份放入到不锈钢容器中，在高速剪切分散机中以1500r/min进行预分散30分钟；之后放入到球磨机中球磨24小时，过筛去除大颗粒，得到均匀分散的氧化硅的纳米色浆。
取氧化铈纳米粉体10份，异丙醇89份，PVP分散剂1份放入到不锈钢容器中，在高速剪切分散机中以1500r/min进行预分散30分钟；之后放入到球磨机中球磨24小时，过筛去除大颗粒，得到均匀分散的氧化铈紫外阻隔的纳米色浆。
步骤(2)
将上述制备好的纳米色浆分别与PET母粒共混，在螺杆造粒机中加热熔融搅拌分散，之后挤出、冷却、造粒得到具有增硬耐磨的有机无机PET复合母粒和紫外阻隔功能的有机无机PET复合母粒。
步骤(3)
在制备增硬耐磨和高紫外阻隔功能的光学薄膜时，将这两种功能的有机无机PET复合母粒经烘箱120℃干燥24小时，与大有光PET粒子的质量添加比为5％进行，之后将增硬耐磨塑料粒子在表层添加，而高效紫外阻隔的粒子在中间层添加就可以得到具有增硬耐磨功能和紫外阻隔功能的PET光学薄膜。
增硬耐磨和紫外阻隔功能的光学薄膜的结构图类似附图1。
增硬耐磨和紫外阻隔功能的光学薄膜的透射率光谱图类似附图2。
实施例4
步骤(1)分别制备具有增硬耐磨功能的分散色浆和紫外阻隔功能的纳米色浆。
取纳米氧化锆10份，异丙醇89份，PEG分散剂1份放入到不锈钢容器中，在高速剪切分散机中以1500r/min进行预分散30分钟；之后放入到球磨机中球磨24小时，过筛去除大颗粒，得到均匀分散的氧化硅的纳米色浆。
取氧化锌纳米粉体5份，氧化钛纳米粉体5份，异丙醇89份，PVP分散剂1份放入到不锈钢容器中，在高速剪切分散机中以1500r/min进行预分散30分钟；之后放入到球磨机中球磨24小时，过筛去除大颗粒，得到均匀分散的二氧化钛和氧化锌紫外阻隔的纳米色浆。
步骤(2)
将上述制备好的纳米色浆分别与PET母粒共混，在螺杆造粒机中加热熔融搅拌分散，之后挤出、冷却、造粒得到具有增硬耐磨的有机无机PET复合母粒和紫外阻隔功能的有机无机PET复合母粒。
步骤(3)
在制备增硬耐磨和高紫外阻隔功能的光学薄膜时，将这两种功能的有机无机PET复合母粒经烘箱120℃干燥24小时，与大有光PET粒子的质量添加比为5％进行，之后将增硬耐磨塑料粒子在表层添加，而高效紫外阻隔的粒子在中间层添加就可以得到具有增硬耐磨功能和紫外阻隔功能的PET光学薄膜。
增硬耐磨和紫外阻隔功能的光学薄膜的结构图详见附图1。
增硬耐磨和紫外阻隔功能的光学薄膜的透射率光谱图详见附图2。
实施例5
步骤(1)分别制备具有增硬耐磨功能的分散色浆和紫外阻隔功能的纳米色浆。
取纳米氧化铝10份，异丙醇89份，PEG分散剂1份放入到不锈钢容器中，在高速剪切分散机中以1500r/min进行预分散30分钟；之后放入到球磨机中球磨24小时，过筛去除大颗粒，得到均匀分散的氧化硅的纳米色浆。
取氧化锌纳米粉体5份，氧化铈纳米粉体5份，异丙醇89份，PVP分散剂1份放入到不锈钢容器中，在高速剪切分散机中以1500r/min进行预分散30分钟；之后放入到球磨机中球磨24小时，过筛去除大颗粒，得到均匀分散的二氧化锌和氧化铈紫外阻隔的纳米色浆。
步骤(2)
将上述制备好的纳米色浆分别与PET母粒共混，在螺杆造粒机中加热熔融搅拌分散，之后挤出、冷却、造粒得到具有增硬耐磨的有机无机PET复合母粒和紫外阻隔功能的有机无机PET复合母粒。
步骤(3)
在制备增硬耐磨和高紫外阻隔功能的光学薄膜时，将这两种功能的有机无机PET复合母粒经烘箱120℃干燥24小时，与大有光PET粒子的质量添加比为5％进行，之后将增硬耐磨塑料粒子在表层添加，而高效紫外阻隔的粒子在中间层添加就可以得到具有增硬耐磨功能和紫外阻隔功能的PET光学薄膜。
增硬耐磨和紫外阻隔功能的光学薄膜的结构图类似附图1。
增硬耐磨和紫外阻隔功能的光学薄膜的透射率光谱图类似附图2。
总之，该方法制备的增硬耐磨和紫外光高阻隔的光学薄膜，相较于普通光学基膜有非常好的增硬耐磨和紫外阻隔效果。由于无机材料的高稳定性，当无机纳米粉体进过有机高分子分散剂改性之后，可以很好地与有机高分子塑料粒子兼容。此外，有机高分子材料作为保护层，可以很好地保护无机纳米粉体的稳定性。本发明通过三层共挤拉伸制备的增硬耐磨和高紫外阻隔的光学薄膜可以广泛应用于建筑、汽车等领域，制备出的光学薄膜具有透明度高，即雾度低、耐老化能力强、耐磨性好、抗紫外光强等优点。

Claims (11)

1.一种三层共挤拉伸制备增硬耐磨和高紫外阻隔光学薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、将具有增硬耐磨功能的无机纳米粉体和紫外阻隔功能的无机纳米粉体分别制备成分散性好的纳米色浆；
(2)、将分散性好的具有增硬耐磨功能和紫外阻隔功能的纳米色浆分别与有机塑料母粒在280-285℃温度下；经过双螺杆搅拌10-15分钟，之后挤出造粒得到具有增硬耐磨的塑料粒子和紫外阻隔功能的塑料粒子；
(3)、在三层共挤拉伸制备增硬耐磨和高紫外阻隔光学薄膜的过程中，在表层添加不超过20％的具有增硬耐磨的塑料粒子，同时在中间层添加不超过20％紫外阻隔功能的塑料粒子，即可制备出具有增硬耐磨功能和紫外阻隔功能的光学薄膜；
其中，步骤(1)中，增硬耐磨和紫外阻隔纳米色浆的制备方法，包括混合、分散、研磨、过筛四步：
(a)混合：将具有紫外阻隔功能和紫外阻隔功能的无机纳米粉体、有机分散剂和有机溶剂三者按质量比(10-30)：(1-3)：(67-89)混合均匀；
(b)分散：将混合体在高速剪切分散介质中高速剪切分散30-60分钟，搅拌机的速度控制在1000-3000转每分钟以得到浆料；
(c)研磨：将高速剪切分散的浆料放进罐磨机、球磨机或是砂磨机中研磨分散得到色浆；
(d)过筛：将研磨好的色浆用400目的纱网过筛，以去除大的颗粒，得到增硬耐磨和紫外阻隔纳米色浆。
2.根据权利要求1所述的一种三层共挤拉伸制备增硬耐磨和高紫外阻隔光学薄膜的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述具有增硬耐磨功能和具有紫外阻隔功能的无机纳米粉体的三维尺寸均不超过100纳米。
3.根据权利要求1所述的一种三层共挤拉伸制备增硬耐磨和高紫外阻隔光学薄膜的方法，其特征在于：步骤(a)中，所述的具有增硬耐磨功能的无机纳米粉体为纳米氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化锆、纳米氮化锆、纳米氧化钛中的一种或几种混合；所述的具有紫外阻隔功能的无机纳米粉体为纳米氧化锌、纳米氧化钛、纳米氧化铈中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述的一种三层共挤拉伸制备增硬耐磨和高紫外阻隔光学薄膜的方法，其特征在于：步骤(a)中，所述的有机分散剂选自含有羟基有机高分子长链、羧基有机高分子长链、环氧基有机高分子长链、含有氨基类的有机高分子长链中的一种；所述的有机分散助剂的添加量为无机纳米粉体的0.5-15％。
5.根据权利要求4所述的一种三层共挤拉伸制备增硬耐磨和高紫外阻隔光学薄膜的方法，其特征在于：所述的有机分散剂选自聚乙二醇类、聚丙烯酸类、聚乙烯吡咯烷酮类、聚氨酯类分散剂中的一种；所述的有机分散助剂的添加量为无机纳米粉体的5-8％。
6.根据权利要求1所述的一种三层共挤拉伸制备增硬耐磨和高紫外阻隔光学薄膜的方法，其特征在于：步骤(a)中，所述的有机溶剂为醇类，酯类，苯类、酮类、醚类中的一种。
7.根据权利要求6所述的一种三层共挤拉伸制备增硬耐磨和高紫外阻隔光学薄膜的方法，其特征在于：所述的醇类为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种；酯类为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种；苯类为甲苯、二甲苯中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种三层共挤拉伸制备增硬耐磨和高紫外阻隔光学薄膜的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的有机塑料母粒为PE母粒、PET母粒、PVC母粒、PP母粒、PC母粒、PVA母粒、ABS母粒中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种三层共挤拉伸制备增硬耐磨和高紫外阻隔光学薄膜的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的增硬耐磨粒子和紫外阻隔纳米粒子在制备光学薄膜之前，需要经过120℃干燥24小时，并与白母粒经搅拌机混合30分钟以上。
10.根据权利要求1所述的一种三层共挤拉伸制备增硬耐磨和高紫外阻隔光学薄膜的方法，其特征在于：步骤(3)中，在制备这种光学薄膜过程中，具有增硬耐磨功能的塑料粒子在表层中的添加量不超过15％；具有紫外阻隔功能的塑料粒子在主体功能层中添加量不超过15％。
11.根据权利要求10所述的一种三层共挤拉伸制备增硬耐磨和高紫外阻隔光学薄膜的方法，其特征在于：步骤(3)中，在制备这种光学薄膜过程中，具有增硬耐磨功能的塑料粒子在表层中的添加量不超过10％；具有紫外阻隔功能的塑料粒子在主体功能层中添加量不超过10％。
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