CN107202967A - 用于原位施加电压测量逆磁电耦合效应的squid样品杆*** - Google Patents

用于原位施加电压测量逆磁电耦合效应的squid样品杆*** Download PDF

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郑仁奎
赵续文
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Abstract

本发明提供了一种对样品原位施加电压并测量其逆磁电耦合效应的SQUID样品杆***，包括：外部电压源和计算机；容纳样品的样品腔；伸入所述样品腔内的无磁性样品杆；与所述样品杆下端连接并固定有待测样品的样品托；缠绕在所述样品杆上的连接线；所述连接线一端与所述样品上的相应电极连接，另一端与所述外部电压源连接；其中，所述样品托为无磁性且均匀细长条状。根据本发明，可提供一种用于原位施加电压，并能进行高精度逆磁电耦合效应测量的样品杆***，并且实现了样品与外部电压源的连接，进而实现了逆磁电耦合效应的测量。

Description

用于原位施加电压测量逆磁电耦合效应的SQUID样品杆***
技术领域
本发明涉及低温强磁场平台上的高精度磁矩测量技术，尤其涉及在基于超导量子干涉仪（SQUID）探测技术的磁测量***（Magnetic Property Measurement System，简称MPMS）样品腔内对样品原位施加电压，从而实现高精度逆磁电耦合效应测量的SQUID样品杆***。
背景技术
逆磁电耦合效应是指通过外加电场可以改变材料的磁有序状态，进而改变其磁化强度的一种物理效应。随着磁电复合材料中的磁电耦合效应研究的不断深入，人们对磁电复合材料以及相关器件物理性能测试设备的功能要求也越来越高。美国Quantum Design公司研发的基于超导量子干涉仪（SQUID）探测技术的磁测量***（Magnetic PropertyMeasurement System，简称MPMS）是世界公认的顶级磁学性能测量***，具有很高的磁矩测量精度（最高可达10-8 emu），可以实现对磁电复合材料磁学性能（磁信号通常仅为10-7～10-4 emu）的高精度测量。
然而，该测量***现有的测量方法难以对样品原位施加电压，进而获得磁电复合材料的磁化强度随外加电压的实时变化信息，妨碍了人们对逆磁电耦合效应本征物理机制的深入研究。基于MPMS磁测量***，发展对样品原位施加电压的技术，进而测量逆磁电耦合效应对于探索新型磁电复合材料、研究磁电耦合机理以及研制基于磁电耦合效应的功能器件尤为重要。
现有技术中已公开了用于磁测量***的SQUID 样品杆***。例如，图4为现有的MPMS磁测量***中的SQUID样品杆结构示意图。如图4所示，测量时，该样品杆深入样品腔9’内，其下段4’的末端为圆柱形，用于连接装有样品6’的无磁性塑料管5’，塑料管5’下端用无磁性的塑料小圆柱体7’塞住，以防止待测样品6’从塑料管中掉到样品腔9’内。该样品杆采用无磁性的塑料管5’固定样品，不便于由样品电极部位引出导线，难以对样品施加电压。
现有的MPMS磁测量***附带的测量软件无法实现对外部电压源的控制，并同时进行磁性能的测量。因此，需要重新编写测量程序并对现有样品杆进行重新设计，实现对样品原位施加电压，进而测量逆磁电耦合效应。
现有技术文献：
专利文献：
专利文献1：中国专利公开CN103885010A；
专利文献2：中国专利公开CN206074785U。
发明内容
发明要解决的问题：
鉴于以上存在的问题，本发明所要解决的技术问题在于提供一种用于对样品原位施加电压，并能进行高精度逆磁电耦合效应测量的样品杆***。
解决问题的手段：
为了解决上述技术问题，本发明的用于原位施加电压测量逆磁电耦合效应的SQUID样品杆***包括：外部电压源和计算机；容纳样品的样品腔；伸入所述样品腔内的样品杆；与所述样品杆下端连接并固定有所述样品的无磁性的样品托；和缠绕在所述样品杆上的连接线；所述连接线一端与所述样品上的相应电极连接，另一端与所述外部电压源连接。
根据本发明的用于原位施加电压测量逆磁电耦合效应的SQUID样品杆***，在现有用于例如MPMS磁测量***的SQUID样品杆基础上重新设计了样品杆，实现了样品与外部电压源的连接，进而实现了逆磁电耦合效应的测量。
再者，本发明中，由于样品托具有无磁性背景，因此可在不影响磁性测量精度的前提下实现原位施加电压测量逆磁电耦合效应。
优选地，本发明中，所述连接线为漆包铜线，并由无磁性的绝缘软管包裹。从安全角度考虑，连接线均包裹于绝缘并且无磁性的软管中，极大地提高了安全性。此外，还可防止连接线与所述样品腔内壁摩擦并减少测量噪声。又，本发明中，可采用无磁性的聚四氟乙烯胶带将所述连接线固定在样品杆上。
优选地，本发明中，所述样品托为均匀无磁性的细长条状，且由石英材质制成。采用均匀无磁性的细长条形石英杆替代了现有的无磁性塑料管作为样品托，既降低了背景噪音，又方便了连接线与样品上、下电极的连接和安装，还可减少背景磁信号的干扰。此外，在测量过程中，样品杆不断上下往复移动，而细长条状石英样品托在运动过程中不易变形。因此，能够获得更加稳定和可靠的磁信号。
优选地，本发明中，所述外部电压源通过GPIB同轴电缆与所述计算机连接。
优选地，本发明中，所述样品通过导电性能良好的物质固定于所述样品托的中间位置。
优选地，本发明中，所述导电性能良好的物质无磁性并且可以在2-400 K温度范围内使用。
优选地，本发明中，所述连接线通过快接接头与外部电压源连通。
优选地，本发明中，所述样品杆由无磁性的碳纤维或塑料制作。
优选地，本发明中，所述外部电压源沿所述样品的厚度方向施加电压。
根据下述具体实施方式并参考附图，将更好地理解本发明的上述内容及其它目的、特征和优点。
附图说明
图1是示出根据本发明的用于原位施加电压测量逆磁电耦合效应的SQUID样品杆***的结构示意图；
图2是示出运用本发明的SQUID样品杆***在不施加电压的情况下测量得到的磁电复合材料的磁化强度M随磁场H的变化曲线图；
图3是示出运用本发明的SQUID样品杆***在原位施加电压的情况下测量得到的磁电复合材料的磁化强度的相对变化以及逆磁电耦合系数随外加电场的变化曲线图；
图4是示出现有的MPMS磁测量***的样品杆***的结构示意图；
符号说明：
S 样品杆***；
B 外部电压源；
C 计算机；
1 样品杆；
2 上段；
3 中段；
4 下段；
6 样品；
8 杜瓦；
9 样品腔；
10 磁体；
11 样品托；
14、15 漆包铜线（连接线）；
16 外接接头。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步做详细说明。需要说明的是，在附图或说明书描述中，相似或相同的部分都使用相同的图号。附图中未绘示或描述的实现方式，为所述技术领域中普通技术人员所知的形式。下面通过参考附图描述的实施形态是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。另外，本文可提供包含特定数值的参数示范，但应了解，参数无需确切等于相应的值，而是可接受的误差容限或设计约束内近似于相应的值。
以下，结合附图分别对根据本实施形态的用于原位施加电压测量逆磁电耦合效应的SQUID样品杆***（以下简称样品杆***）S的各个结构进行详细说明。
图1是本发明的样品杆***S的结构示意图。为了进行高精度逆磁电耦合效应测量，本实施形态的样品杆***S，包括：外部电压源B和计算机C；容纳样品6的样品腔9；伸入所述样品腔9内的样品杆1；与所述样品杆1下端连接并固定有所述样品6的无磁性的样品托11；由无磁性的绝缘软管包裹并缠绕在所述样品杆1上的漆包铜线14和15；所述漆包铜线14和15一端与所述样品6上的相应电极连接，另一端与所述外部电压源B连接。此外，所述样品托11可采用均匀无磁性的细长条形高纯度石英杆，能够在所述样品腔内原位施加电压测量逆磁电耦合效应。此外，所述杜瓦8可以为样品提供低温环境，所述磁体10可以为样品提供均匀的磁场环境。
更具体地，本实施形态中，样品杆1可由无磁性的碳纤维制作，且可具有上段2、中段3和下段4，总长度约为1.1米，但不限于此，可根据样品腔9和样品6具体调节。
参照图2可知，在样品杆1的下段4连接有样品托11。为了在不影响磁性测量精度的前提下实现原位施加电压测量逆磁电耦合效应，要求样品托11应具有无磁性背景。
在本实施形态中，样品托11可为长200 mm、宽5 mm、厚0.6 mm的高纯度（>99.99%）均匀长条形石英杆。由于石英材料是无磁性物质，因此该样品托11在很好地固定样品6的同时保证了逆磁电耦合效应测量时有一个200 mm长的均匀背景信号，从而保证在逆磁电耦合效应测量过程中能获得高精度的磁信号，但样品托11并不限于本实施形态。
本实施形态中，连接线采用漆包铜线14和15，但不限于此，具体地，样品杆1的下段4的漆包铜线14和15分别连接至待测样品6的上电极和下电极，沿样品杆1延伸至样品杆1的上段2，穿过样品杆1顶端的小孔（省略图示），通过快接接头16连接到外部电压源B上。
此外，为了防止漆包铜线14和15与样品腔9内壁摩擦并减少测量噪声，可采用无磁性软管包裹漆包铜线14和15，并同时采用无磁性的聚四氟乙烯胶带将该无磁性软管固定在样品杆1上。而外部电压源B在本实施形态中采用Keithley 6517B型号，但不限于此。
具体地，将石英制的样品托11连接到样品杆1的下段4的末端，其上中间位置附近固定有待测样品6，通过涂抹导电性能良好的物质使得样品6的下电极13与样品杆1上的漆包铜线14的下端连通，通过涂抹导电性能良好的物质将漆包铜线15与样品上电极12连通，然后将上述样品杆1上的两条漆包铜线14和15由样品杆1的上段2延伸出来，通过快接接头16与外部电压源B连通，而外部电压源B通过GPIB同轴电缆连接到计算机C，在计算机C中运行重新编写的测量程序即可实现原位施加电压，进行逆磁电耦合效应的测量。上述导电性能良好的物质可以是导电银浆，但不限于此。
（实施例）
以下，结合图1和具体实施例详细介绍根据本发明的样品杆***S在逆磁电耦合效应测量中的步骤，尤其是在MPMS磁测量***中的应用。本实施例中，样品6是生长在0.7Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.3PbTiO3（PMN-PT）压电单晶上的厚度为100 nm的FeCoSiB铁磁薄膜，图2是利用本实施形态样品杆***S在没有施加电压的情况下测得的FeCoSiB薄膜的磁化强度M随外加磁场H的变化曲线，可以看出利用该样品杆***测得的磁信号精度较高。
首先，用导电银浆将待测样品6的下电极面粘在石英制的样品托11的中间位置，将FeCoSiB/PMN-PT层状磁电复合薄膜的上、下电极分别与漆包铜线14、15连通，如图1所示。
然后，将样品杆1装入MPMS磁测量***的样品腔9内，样品杆1上端的漆包铜线14、15与快接接头16连接，快接接头16与外部电压源Keithley 6517B连接，并用高纯氦气冲洗样品腔9多次，例如三次，并抽真空。
用MPMS磁测量***自带的MultiVu软件对样品进行位置扫描并定出中心位置，然后将Keithley 6517B通过GPIB同轴电缆17连接至计算机C，打开用于逆磁电耦合效应测量程序，开始测量。
图3为本发明实施例的样品杆***S对FeCoSiB/PMN-PT磁电复合薄膜样品进行逆磁电耦合效应测量得到的磁化强度的相对变化（）以及逆磁电耦合系数（α）随外加电场的变化曲线图。
其中，图3中曲线图的横坐标为对样品施加的电场强度(单位为kV/cm)，纵坐标为测量得到的样品磁化强度(单位为emu)，即得到样品磁化强度随外加电场的变化曲线，进而可计算获得样品的逆磁电耦合系数。
其中，和α分别通过以下公式（1）计算得到：
。
由此可知，通过比较不同磁场下FeCoSiB薄膜的磁化强度相对变化以及逆磁电耦合系数α随外加电场的变化曲线图，可以看出利用本实施例的样品杆***S能够实现逆磁电耦合效应的高精度测量。
以上，结合附图对本发明的用于原位施加电压测量逆磁电耦合效应的SQUID样品杆***S进行了详细的描述，其可用于原位施加电压，并能进行高精度逆磁电耦合效应测量。然而，上述对各元件和方法的定义并不仅限于实施形态中提到的各种具体结构、形状尺寸或方式，本领域普通技术人员可对其进行更改或替换。
例如，碳纤维样品杆可以采用无磁性塑料样品杆来代替。导电银浆可以用其它在2K到400 K温度范围具有粘性、导电性和无磁性的物质代替。石英样品托可采用其它无磁性且均匀细长条状物质代替。
综上所述，在诸如MPMS磁测量***的基础上，采用本发明提供的用于原位施加电压测量逆磁电耦合效应的SQUID样品杆***，可实现对磁电复合样品逆磁电耦合效应的原位测量，避免了非原位测量带来的误差，可以更准确地了解磁电复合材料的逆磁电耦合效应，为磁电复合材料的研究和应用所面临的问题提供了一种解决方案。
以上所述的具体实施形态对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施形态而已，并不用于限制本发明，在不脱离本发明的基本特征的宗旨下，本发明可体现为多种形式，因此本发明中的实施形态是用于说明而非限制，由于本发明的范围由权利要求限定而非由说明书限定，而且落在权利要求界定的范围，或其界定的范围的等价范围内的所有变化都应理解为包括在权利要求书中。

Claims (10)

1.一种用于原位施加电压测量逆磁电耦合效应的SQUID样品杆***，其特征在于，包括：
外部电压源和计算机；
容纳样品的样品腔；
伸入所述样品腔内的样品杆；
与所述样品杆的下端连接并固定有所述样品的无磁性的样品托；和
缠绕在所述样品杆上的连接线；
所述连接线一端与所述样品上的相应电极连接，另一端与所述外部电压源连接。
2.根据权利要求1所述的样品杆***，其特征在于，所述连接线为漆包铜线，并由无磁性的绝缘软管包裹。
3.根据权利要求2所述的样品杆***，其特征在于，采用无磁性的聚四氟乙烯胶带将所述连接线固定在样品杆上。
4.根据权利要求1所述的样品杆***，其特征在于，所述样品托为均匀无磁性的细长条状，且由石英材质制成。
5.根据权利要求1所述的样品杆***，其特征在于，所述样品通过导电性物质固定于所述样品托的中间位置。
6.根据权利要求5所述的样品杆***，其特征在于，所述导电性物质无磁性并且能在2-400 K温度范围内使用。
7.根据权利要求1所述的样品杆***，其特征在于，所述样品杆由无磁性的碳纤维或塑料制作。
8.根据权利要求1所述的样品杆***，其特征在于，所述连接线通过快接接头与外部电压源连通。
9.根据权利要求1所述的样品杆***，其特征在于，所述外部电压源通过GPIB同轴电缆与所述计算机连接。
10.根据权利要求1所述的样品杆***，其特征在于，所述外部电压源沿所述样品的厚度方向施加电压。
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