CN107201019A - 一种低聚物阻燃聚碳酸酯材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低聚物阻燃聚碳酸酯材料的制备方法，本发明将聚磷酸铵、三氧化二锑混合分散到低聚物中，有效的提高了无机阻燃助剂在聚合物间的分散性，提高了成品的稳定性强度，提高了成品的阻燃防火性能。

Description

一种低聚物阻燃聚碳酸酯材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种低聚物阻燃聚碳酸酯材料的制备方法。
背景技术
聚碳酸酯是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型。其中由于脂肪族和脂肪族-芳香族聚碳酸酯的机械性能较低，从而限制了其在工程塑料方面的应用。目前仅有芳香族聚碳酸酯获得了工业化生产。由于聚碳酸酯结构上的特殊性，现已成为五大工程塑料中增长速度最快的通用工程塑料；
其目前发展势头非常迅猛，正迅速地延伸并融入到计算机制造、航空航天、蓝光等工业产业化方面，涉及到诸多高新技术领域，此外因为其性能的特殊性，在其他树脂的共同作用下，对进行与共混的方式，形成共聚物或合金类产物，使其性能更加完善，所得的产物性能十分优异，能够完全适应多种特定应用领域的环境，同时对于制造成本、各项性能的要求也是完全符合标准。结构方面，聚碳酸酯的主链上含有苯环，在其燃烧反应时，可以进行缩合成芳香型炭物质，相对成炭率较高，并且能够自熄，其阻燃等级能够达到的标准，相对于普通热塑性聚合物，对比之下其虽然阻燃性相对理想，但其依旧在可燃范畴内，并且聚碳酸酯材料在燃烧过程中，会熔融并滴下热熔体流出，很有可能引起周边的材料燃烧，附近材料被引燃后，导致火灾的发生，对于这一点，目前在上述应用领域中，依旧很难以达到理想的阻燃防火标准；
因此在生产以及对材料的实际扩展应用当中，必须针对材料的燃烧现象以及性质，对其进行阻燃处理。然而传统无机阻燃剂与聚酯基体的相容性差，容易降低成品的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种低聚物阻燃聚碳酸酯材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种低聚物阻燃聚碳酸酯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取1-2重量份的聚山梨酯80，加入到其重量16-20倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取6-8重量份的甲基苯甲酸、1-2重量份的三氧化二锑混合，在50-60℃下保温搅拌10-20分钟，加入4-6重量份的全氟烷基乙基醇，升高温度为80-90℃，保温搅拌30-40分钟，加入到聚山梨酯80的水溶液中，超声1-2分钟，得酯化分散液；
(3)取1-3重量份的聚磷酸铵，加入到其重量17-20倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述酯化分散液混合，滴加10-17重量份的、浓度为10-13％的甲醛溶液，滴加完毕后升高温度为60-70℃，保温搅拌30-40分钟，得阻燃改性酯化分散液；
(4)将上述阻燃改性酯化分散液加入到反应釜中，与0.8-1重量份的甲基硫醇锡混合，加入到混合料重量60-70％的四氢呋喃中，调节反应釜温度为80-85℃，保温搅拌1-2小时，出料，蒸馏除去四氢呋喃，真空90-100℃下干燥30-40分钟，得阻燃低聚物；
(5)取上述阻燃低聚物、100-110重量份的聚碳酸酯、2-3重量份的硅烷偶联剂Kh570混合，加入到混合料重量1.7-2倍的无水乙醇中，在60-70℃下保温搅拌20-30分钟，出料，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得低聚物阻燃聚碳酸酯材料。
本发明的优点：
本发明以甲基苯甲酸、全氟烷基乙基醇为原料，得酯化分散液，然后通过甲醛处理，以甲基硫醇锡为缩合剂，与聚磷酸铵混合，得到阻燃改性酯化分散液，然后与聚碳酸酯混合，得到复合材料；
本发明将聚磷酸铵、三氧化二锑混合分散到低聚物中，有效的提高了无机阻燃助剂在聚合物间的分散性，提高了成品的稳定性强度，提高了成品的阻燃防火性能。
具体实施方式
实施例1
一种低聚物阻燃聚碳酸酯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取1重量份的聚山梨酯80，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取6重量份的甲基苯甲酸、2重量份的三氧化二锑混合，在60℃下保温搅拌20分钟，加入6重量份的全氟烷基乙基醇，升高温度为90℃，保温搅拌40分钟，加入到聚山梨酯80的水溶液中，超声2分钟，得酯化分散液；
(3)取1-3重量份的聚磷酸铵，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述酯化分散液混合，滴加17重量份的、浓度为13％的甲醛溶液，滴加完毕后升高温度为70℃，保温搅拌40分钟，得阻燃改性酯化分散液；
(4)将上述阻燃改性酯化分散液加入到反应釜中，与0.8重量份的甲基硫醇锡混合，加入到混合料重量70％的四氢呋喃中，调节反应釜温度为85℃，保温搅拌2小时，出料，蒸馏除去四氢呋喃，真空90℃下干燥30分钟，得阻燃低聚物；
(5)取上述阻燃低聚物、100重量份的聚碳酸酯、2重量份的硅烷偶联剂Kh570混合，加入到混合料重量1.7倍的无水乙醇中，在70℃下保温搅拌30分钟，出料，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得低聚物阻燃聚碳酸酯材料。
实施例2
一种低聚物阻燃聚碳酸酯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取1重量份的聚山梨酯80，加入到其重量16倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取6重量份的甲基苯甲酸、1重量份的三氧化二锑混合，在50℃下保温搅拌10分钟，加入4重量份的全氟烷基乙基醇，升高温度为80℃，保温搅拌30分钟，加入到聚山梨酯80的水溶液中，超声1分钟，得酯化分散液；
(3)取1-3重量份的聚磷酸铵，加入到其重量17倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述酯化分散液混合，滴加10重量份的、浓度为10％的甲醛溶液，滴加完毕后升高温度为60℃，保温搅拌30分钟，得阻燃改性酯化分散液；
(4)将上述阻燃改性酯化分散液加入到反应釜中，与0.8重量份的甲基硫醇锡混合，加入到混合料重量60％的四氢呋喃中，调节反应釜温度为80℃，保温搅拌1小时，出料，蒸馏除去四氢呋喃，真空90℃下干燥30分钟，得阻燃低聚物；
(5)取上述阻燃低聚物、100重量份的聚碳酸酯、2重量份的硅烷偶联剂Kh570混合，加入到混合料重量2倍的无水乙醇中，在60℃下保温搅拌20分钟，出料，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得低聚物阻燃聚碳酸酯材料。
性能测试：
表1根据本发明实施例1-2方法制备出的低聚物阻燃聚碳酸酯材料的性能测试结果

Claims (1)

1.一种低聚物阻燃聚碳酸酯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取1-2重量份的聚山梨酯80，加入到其重量16-20倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取6-8重量份的甲基苯甲酸、1-2重量份的三氧化二锑混合，在50-60℃下保温搅拌10-20分钟，加入4-6重量份的全氟烷基乙基醇，升高温度为80-90℃，保温搅拌30-40分钟，加入到聚山梨酯80的水溶液中，超声1-2分钟，得酯化分散液；
(3)取1-3重量份的聚磷酸铵，加入到其重量17-20倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述酯化分散液混合，滴加10-17重量份的、浓度为10-13％的甲醛溶液，滴加完毕后升高温度为60-70℃，保温搅拌30-40分钟，得阻燃改性酯化分散液；
(4)将上述阻燃改性酯化分散液加入到反应釜中，与0.8-1重量份的甲基硫醇锡混合，加入到混合料重量60-70％的四氢呋喃中，调节反应釜温度为80-85℃，保温搅拌1-2小时，出料，蒸馏除去四氢呋喃，真空90-100℃下干燥30-40分钟，得阻燃低聚物；
(5)取上述阻燃低聚物、100-110重量份的聚碳酸酯、2-3重量份的硅烷偶联剂Kh570混合，加入到混合料重量1.7-2倍的无水乙醇中，在60-70℃下保温搅拌20-30分钟，出料，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得低聚物阻燃聚碳酸酯材料。
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