CN107199740A - 一种防水透气膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防水透气膜及制备方法，所述防水透气膜由上到下依次为防水耐磨层、透气层、基材层和韧性防水层。制备方法包括：先制备石墨烯改性聚氨酯涂料，再制备石墨烯‑SBS改性沥青层；然后将基材层舒展开，并在基材层上表面涂覆一层胶粘剂，然后粘附透气层，然后再在透气层的上表面涂覆一层石墨烯改性聚氨酯涂层；在基材层的下表面涂覆一层胶粘剂，然后在胶粘剂的下表面粘附石墨烯‑SBS改性沥青层，即得所述防水透气膜。本发明所述透气膜不仅具有较好的防水性能，还具有较好的透气性，应用于衣服中不仅增加舒适感，还能起到较好的防水效果。

Description

一种防水透气膜及制备方法
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体涉及一种防水透气膜及制备方法。
背景技术
近年来，随着人们生活品质的提高，人们对服装的需求也提出了越来越高的要求，尤其人们在从事户外运动时，比如登山等，即会经常遇到雨雪天气，因此在从事户外运动时所穿着的服装一般采用防水材料制成，在防水的同时也需具备透气功能，这样才能增加人们的舒适感。目前，市场上已经有多种防水透气薄膜出现，比如 : ① TPU 防水透湿薄膜 ：是一种均质无孔的薄膜，采用具有亲水基团的聚氨酯弹性体 TPU 为主材料，利用流涎或吹塑工艺加工。但这种薄膜熔点低（120℃左右），湿阻抗大，低温性能及复合后的泼水加工性不好等。②共聚多醚多酯薄膜 ：该薄膜也是一种均质无孔薄膜，系基于聚环氧乙烷和对苯二甲酸丁二酯的熔化挤出共聚薄膜。通过聚酯的变性处理引入聚醚基团，赋予薄膜亲水性及控制膨润性。但其生产价格高，并且由于无孔，薄膜的湿阻抗偏大，不透气。③ PTFE 薄膜：是聚四氟乙烯经双向拉伸工艺而形成的微孔直径为 0.14μm 左右的功能薄膜。但是同样的该薄膜生产价格高。并且长期穿着及水洗后，由于油污及表面活性剂作用，水压下降快，反而使薄膜失去了防水性。另外由于 PTFE 难于分解，关于它的环保问题一直有争论，因此欧盟禁止在衣服上使用它。
因此，研究开发一种具有较好的防水透气性、可以放心应用于衣服上的薄膜具有较好的意义，也符合目前市场的需求，具有较好的应用前景。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种防水透气膜及制备方法，所述透气膜不仅具有较好的防水性能，还具有较好的透气性，应用于衣服中不仅增加舒适感，还能起到较好的防水效果。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明涉及一种防水透气膜，所述防水透气膜由上到下依次为防水耐磨层、透气层、基材层和韧性防水层；
所述防水耐磨层为石墨烯改性聚氨酯涂料层，包括如下重量份的各组分：聚氨酯40~60份、氧化石墨烯0.5~3份、异氟尔酮二异氰酸酯10~15份、水合肼3~10份，还包括溶剂N,N-二甲基甲酰胺适量；
所述透气层为EVA弹性泡沫层；
所述韧性防水层为石墨烯-SBS改性沥青层，包括如下重量分的各组分：沥青基质100~150份、SBS 10~20份、石墨烯0.5~2份、稳定剂3~7份；
所述基材层与透气层之间、基材层与韧性防水层之间均通过胶黏剂层连接。
优选地，所述防水耐磨层包括如下重量份的各组分：聚氨酯55份、氧化石墨烯1.5份、异氟尔酮二异氰酸酯12份、水合肼7份，还包括溶剂N,N-二甲基甲酰胺适量。
优选地，所述韧性防水层包括如下重量份的各组分：沥青基质120份、SBS 16份、石墨烯1.1份、稳定剂5份。
优选地，所述胶黏剂为环氧树脂胶黏剂。
优选地，所述基材层为无纺布层。
本发明还涉及一种制备防水透气膜的方法，包括如下步骤：
（1）石墨烯改性聚氨酯涂料的制备：按照配比称取氧化石墨烯和N,N-二甲基甲酰胺200~500mL，混合后置于超声波中超声分散10~20min，再加入异氟尔酮二异氰酸酯，通入氮气保护条件下，于70~80℃反应3~5h，调节PH至9~10，再升温至90~100℃，加入水合肼还原，反应结束后用N,N-二甲基甲酰胺洗涤，干燥，得到功能化的石墨烯；然后将功能化的石墨烯与水性聚氨酯混合均匀，并置于超声波中超声20~30min，即得所述石墨烯改性聚氨酯涂料；
（2）石墨烯-SBS改性沥青的制备：先将SBS粉碎，然后将石墨烯与粉碎后的SBS混合均匀，得到石墨烯-SBS复合改性剂，然后再将复合改性剂与沥青基质加入反应釜中，于160~180℃条件下搅拌反应30~60min，再将混合液转移到剪切机中，剪切10~20min，然后向混合物中加入稳定剂，于160~170℃搅拌20~30min，冷却，即得所述改性沥青；
（3）防水透气膜的制备：将基材层舒展开，并在基材层上表面涂覆一层胶粘剂，然后粘附透气层，然后再在透气层的上表面涂覆一层石墨烯改性聚氨酯涂层；在基材层的下表面涂覆一层胶粘剂，然后在胶粘剂的下表面粘附石墨烯-SBS改性沥青层，即得所述防水透气膜。
优选地，所述步骤（2）中SBS粉碎至粒径为200~300目。
优选地，所述步骤（2）中剪切机的剪切速率为2000~3000转/min。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
（1）本发明所述的防水透气膜，不仅具有较好的防水性能，还具有较好的透气效果，应用于服装不仅能保障衣服的舒适度，还具有较好的防水效果，且所述防水透气膜具有较好的韧性及耐刮擦性能，大大提高了防水透气膜的使用寿命。
（2）本发明所述的防水透气膜的耐磨防水层为石墨烯改性聚氨酯，由于石墨烯具有片层共轭结构，层层叠加形成致密的防腐层，能够有效抑制水对涂层的浸润与渗透，从而使得石墨烯改性后的聚合物应用于薄膜中增加了薄膜的防水防腐性能；此外，由于石墨烯优异的力学性能及化学稳定性，使得改性后的聚合物涂料具有较好的耐磨、耐刮擦的力学性能及化学稳定性，进而使得制备得到的防水透气膜具有较好的耐磨、耐刮擦的力学性能及化学稳定性。
（3）本发明所述防水透气膜的韧性防水层为石墨烯-SBS改性沥青层，不仅具有较好的韧性，还具有一定的防水效果，将其应用于薄膜中大大增加了薄膜的韧性及防水效果。
（4）本发明所述防水透气膜中还设置有EVA泡沫层，不仅具有一定的弹性，还具有较好的透气性，且EVA泡沫层具有质轻的特点，使得薄膜具有较好的透气性及弹性，其质轻的特点使得薄膜便于运输及携带，使得衣服更加轻便。
（5）本发明所述防水透气膜的制备工艺简单、条件温和，制备过程无污染物产生，安全环保，适合工业化推广生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，例如Sambrook等分子克隆：实验室手册（New York:Cold Spring Harbor Laboratory Press,1989）中所述的条件，或按照制造厂商所建议的条件。
所述防水透气膜由上到下依次为防水耐磨层、透气层、基材层和韧性防水层，所述基材层与透气层之间、基材层与韧性防水层之间均通过胶黏剂层连接。
所述防水耐磨层包括如下重量份的各组分：聚氨酯55份、氧化石墨烯1.5份、异氟尔酮二异氰酸酯12份、水合肼7份，还包括溶剂N,N-二甲基甲酰胺适量。
所述韧性防水层包括如下重量份的各组分：沥青基质120份、SBS 16份、石墨烯1.1份、稳定剂5份。
所述透气层为EVA弹性泡沫层；
所述胶黏剂为环氧树脂胶黏剂。
所述基材层为无纺布层。
本发明所述制备防水透气膜的方法，包括如下步骤：
（1）石墨烯改性聚氨酯涂料的制备：按照配比称取氧化石墨烯和N,N-二甲基甲酰胺300mL，混合后置于超声波中超声分散15min，再加入异氟尔酮二异氰酸酯，通入氮气保护条件下，于80℃反应4h，调节PH至9~10，再升温至95℃，加入水合肼还原，反应结束后用N,N-二甲基甲酰胺洗涤，干燥，得到功能化的石墨烯；然后将功能化的石墨烯与水性聚氨酯混合均匀，并置于超声波中超声30min，即得所述石墨烯改性聚氨酯涂料；
（2）石墨烯-SBS改性沥青的制备：先将SBS粉碎至粒径为200~300目，然后将石墨烯与粉碎后的SBS混合均匀，得到石墨烯-SBS复合改性剂，然后再将复合改性剂与沥青基质加入反应釜中，于170℃条件下搅拌反应40min，再将混合液转移到转速为3000转/min剪切机中，剪切15min，然后向混合物中加入稳定剂，于170℃搅拌30min，冷却，即得所述改性沥青；
（3）防水透气膜的制备：将基材层舒展开，并在基材层上表面涂覆一层胶粘剂，然后粘附透气层，然后再在透气层的上表面涂覆一层石墨烯改性聚氨酯涂层，涂层的厚度为0.1mm；在基材层的下表面涂覆一层胶粘剂，然后在胶粘剂的下表面粘附石墨烯-SBS改性沥青层，厚度为0.2mm，即得所述防水透气膜。
实施例2：
本发明优选实施例的一种防水透气膜及制备方法；
所述防水透气膜由上到下依次为防水耐磨层、透气层、基材层和韧性防水层，所述基材层与透气层之间、基材层与韧性防水层之间均通过胶黏剂层连接。
所述防水耐磨层为石墨烯改性聚氨酯涂料层，包括如下重量份的各组分：聚氨酯40份、氧化石墨烯0.5份、异氟尔酮二异氰酸酯10份、水合肼3份，还包括溶剂N,N-二甲基甲酰胺适量；
所述透气层为EVA弹性泡沫层；
所述韧性防水层为石墨烯-SBS改性沥青层，包括如下重量分的各组分：沥青基质100份、SBS 10份、石墨烯0.5份、稳定剂3份；
所述胶黏剂为环氧树脂胶黏剂。
所述基材层为无纺布层。
本发明所述制备防水透气膜的方法，包括如下步骤：
（1）石墨烯改性聚氨酯涂料的制备：按照配比称取氧化石墨烯和N,N-二甲基甲酰胺200mL，混合后置于超声波中超声分散10min，再加入异氟尔酮二异氰酸酯，通入氮气保护条件下，于70℃反应5h，调节PH至9~10，再升温至90℃，加入水合肼还原，反应结束后用N,N-二甲基甲酰胺洗涤，干燥，得到功能化的石墨烯；然后将功能化的石墨烯与水性聚氨酯混合均匀，并置于超声波中超声30min，即得所述石墨烯改性聚氨酯涂料；
（2）石墨烯-SBS改性沥青的制备：先将SBS粉碎至粒径为200~300目，然后将石墨烯与粉碎后的SBS混合均匀，得到石墨烯-SBS复合改性剂，然后再将复合改性剂与沥青基质加入反应釜中，于160℃条件下搅拌反应60min，再将混合液转移到转速为2000转/min剪切机中，剪切20min，然后向混合物中加入稳定剂，于160℃搅拌30min，冷却，即得所述改性沥青；
（3）防水透气膜的制备：将基材层舒展开，并在基材层上表面涂覆一层胶粘剂，然后粘附透气层，然后再在透气层的上表面涂覆一层石墨烯改性聚氨酯涂层，涂层厚度为0.2mm；在基材层的下表面涂覆一层胶粘剂，然后在胶粘剂的下表面粘附石墨烯-SBS改性沥青层，厚度为0.2mm，即得所述防水透气膜。
实施例3：
本发明优选实施例的一种防水透气膜及制备方法；
所述防水透气膜由上到下依次为防水耐磨层、透气层、基材层和韧性防水层，所述基材层与透气层之间、基材层与韧性防水层之间均通过胶黏剂层连接。
所述防水耐磨层为石墨烯改性聚氨酯涂料层，包括如下重量份的各组分：聚氨酯60份、氧化石墨烯3份、异氟尔酮二异氰酸酯15份、水合肼10份，还包括溶剂N,N-二甲基甲酰胺适量；
所述透气层为EVA弹性泡沫层；
所述韧性防水层为石墨烯-SBS改性沥青层，包括如下重量分的各组分：沥青基质150份、SBS 20份、石墨烯2份、稳定剂7份；
所述胶黏剂为环氧树脂胶黏剂。
所述基材层为无纺布层。
本发明所述制备防水透气膜的方法，包括如下步骤：
（1）石墨烯改性聚氨酯涂料的制备：按照配比称取氧化石墨烯和N,N-二甲基甲酰胺500mL，混合后置于超声波中超声分散20min，再加入异氟尔酮二异氰酸酯，通入氮气保护条件下，于80℃反应3h，调节PH至9~10，再升温至100℃，加入水合肼还原，反应结束后用N,N-二甲基甲酰胺洗涤，干燥，得到功能化的石墨烯；然后将功能化的石墨烯与水性聚氨酯混合均匀，并置于超声波中超声20min，即得所述石墨烯改性聚氨酯涂料；
（2）石墨烯-SBS改性沥青的制备：先将SBS粉碎至粒径为200~300目，然后将石墨烯与粉碎后的SBS混合均匀，得到石墨烯-SBS复合改性剂，然后再将复合改性剂与沥青基质加入反应釜中，于180℃条件下搅拌反应30min，再将混合液转移到转速为3000转/min剪切机中，剪切10min，然后向混合物中加入稳定剂，于170℃搅拌20min，冷却，即得所述改性沥青；
（3）防水透气膜的制备：将基材层舒展开，并在基材层上表面涂覆一层胶粘剂，然后粘附透气层，然后再在透气层的上表面涂覆一层石墨烯改性聚氨酯涂层，涂层厚度为0.3mm；在基材层的下表面涂覆一层胶粘剂，然后在胶粘剂的下表面粘附石墨烯-SBS改性沥青层，厚度为0.1mm，即得所述防水透气膜。
将实施例1~3制备得到的防水透气膜分别按照07CJ09《防水透汽膜建筑构造-特卫 强防水透汽材料》进行性能检测，具体结果如下表所示：
透水蒸汽性g/m2,24h 耐刮擦性 不透水性(cm) 拉伸强度(N/50mm)
实施例1 1000 300g未划伤 200 400
实施例2 1000 300g未划伤 200 400
实施例3 1000 300g未划伤 200 400
由上表可知，本发明制备得到的防水透气膜不仅具有较好的防水效果，还具有较好的透气效果，且具有较好的耐刮擦性和韧性等力学性能，将其应用于服装不仅能保障衣服的舒适度，还具有较好的防水效果，且所述防水透气膜具有较好的韧性及耐刮擦性能，大大提高了防水透气膜的使用寿命。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (8)

1.一种防水透气膜，其特征在于：所述防水透气膜由上到下依次为防水耐磨层、透气层、基材层和韧性防水层；
所述防水耐磨层为石墨烯改性聚氨酯涂料层，包括如下重量份的各组分：聚氨酯40~60份、氧化石墨烯0.5~3份、异氟尔酮二异氰酸酯10~15份、水合肼3~10份，还包括溶剂N,N-二甲基甲酰胺适量；
所述透气层为EVA弹性泡沫层；
所述韧性防水层为石墨烯-SBS改性沥青层，包括如下重量分的各组分：沥青基质100~150份、SBS 10~20份、石墨烯0.5~2份、稳定剂3~7份；
所述基材层与透气层之间、基材层与韧性防水层之间均通过胶黏剂层连接。
2.根据权利要求1所述的防水透气膜，其特征在于：所述防水耐磨层包括如下重量份的各组分：聚氨酯55份、氧化石墨烯1.5份、异氟尔酮二异氰酸酯12份、水合肼7份，还包括溶剂N,N-二甲基甲酰胺适量。
3.根据权利要求1所述的防水透气膜，其特征在于：所述韧性防水层包括如下重量份的各组分：沥青基质120份、SBS 16份、石墨烯1.1份、稳定剂5份。
4.根据权利要求1所述的防水透气膜，其特征在于：所述胶黏剂为环氧树脂胶黏剂。
5.根据权利要求1所述的防水透气膜，其特征在于：所述基材层为无纺布层。
6.一种制备如权利要求1~5任一项所述的防水透气膜的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）石墨烯改性聚氨酯涂料的制备：按照配比称取氧化石墨烯和N,N-二甲基甲酰胺200~500mL，混合后置于超声波中超声分散10~20min，再加入异氟尔酮二异氰酸酯，通入氮气保护条件下，于70~80℃反应3~5h，调节PH至9~10，再升温至90~100℃，加入水合肼还原，反应结束后用N,N-二甲基甲酰胺洗涤，干燥，得到功能化的石墨烯；然后将功能化的石墨烯与水性聚氨酯混合均匀，并置于超声波中超声20~30min，即得所述石墨烯改性聚氨酯涂料；
（2）石墨烯-SBS改性沥青的制备：先将SBS粉碎，然后将石墨烯与粉碎后的SBS混合均匀，得到石墨烯-SBS复合改性剂，然后再将复合改性剂与沥青基质加入反应釜中，于160~180℃条件下搅拌反应30~60min，再将混合液转移到剪切机中，剪切10~20min，然后向混合物中加入稳定剂，于160~170℃搅拌20~30min，冷却，即得所述改性沥青；
（3）防水透气膜的制备：将基材层舒展开，并在基材层上表面涂覆一层胶粘剂，然后粘附透气层，然后再在透气层的上表面涂覆一层石墨烯改性聚氨酯涂层；在基材层的下表面涂覆一层胶粘剂，然后在胶粘剂的下表面粘附石墨烯-SBS改性沥青层，即得所述防水透气膜。
7.根据权利要求6所述的防水透气膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中SBS粉碎至粒径为200~300目。
8.根据权利要求6所述的防水透气膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中剪切机的剪切速率为2000~3000转/min。
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