CN107189344A - 一种聚醚醚酮改性纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚醚醚酮改性纳米复合材料的制备方法，先将聚醚醚酮及醇酸树脂投入高搅机中搅拌，然后加入聚己内酯、纳米二硫化钼和椰子油酸单乙醇酰胺搅拌，然后加入剩余原料搅拌，得到混合料；然后将混合料静置8‑15h后加入到双螺杆挤出机熔融挤出，维持挤出温度为180‑200℃，挤出压力为14‑20MPa，冷却后切粒拆分即可。本发明的制备方法流程较短，操作简单，成本低，对环境友好，经济效益高。与现有技术相比，本发明提供方法制备出的纳米复合材料赋予其良好的生物活性，且具有优异的物理、化学和机械等性能，均优于现有市面上相关产品的性能。

Description

一种聚醚醚酮改性纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料领域，涉及一种聚醚醚酮改性纳米复合材料的制备方法。
技术背景
医用高分子材料是指用以制造人体内脏、体外器官、药物剂型及医疗器械的聚合物材料，医用高分子材料多用于人体，直接关系到人的生命和健康，一般对其性能的要求是：①安全性：必须无毒或副作用极少。这就要求聚合物纯度高，生产环境非常清洁，聚合助剂的残留少，杂质含量为ppm级，确保无病、无毒传播条件。同时其高分子化合物本身以及单体杂质、降解或磨损产物不对身体产生不良影响。②物理、化学和机械性能需满足医用所需设计和功能的要求。③适应性：包括与医疗用品中其他材料的适应性，材料与人体生物相容性、血液相容性及组织的相容性。④特殊功能：不同的应用领域，要求材料分别具有一定的特殊功能。
聚醚醚酮(PEEK)是热塑高分子材料，PEEK是在主链结构中含有一个酮键和两个醚键的重复单元所构成的高聚物，属特种高分子材料。是一类半结晶高分子材料，熔点334℃，软化点168℃，拉伸强度132～148MPa，具有优良的机械性能、化学稳定性、生物相容性，是重要的硬组织修复与替换材料，广泛用于创伤、整形、牙科和脊椎修复。但PEEK材料不具有生物活性，不能与人体骨组织形成良好的结合。因此，对PEEK材料进行表面改性，赋予其良好的生物活性就显得十分重要。而使用纳米材料作为与聚合物共混改性制备得到的纳米复合材料比其它复合材料性能更优异。这主要是由于作为分散相的纳米粒子尺寸小，比表面积大而产生的量子效应和表面效应，使得纳米复合材料在众多方面表现出特有性能，如电、磁、热力学等。但是目前纳米材料使用技术存在的主要问题为纳米粉体颗粒材料的团聚问题，导致粉体颗粒材料在使用中由于颗粒表面张力所致而形成的颗粒团聚，从而导致在使用中添加化学分解剂进行团聚颗粒的分解才能正常使用，但是这样就会带来使用难度的增加和化学污染，同时降低了使用效率，这就限制这纳米材料的应用。为此，我们从产品的配方和工艺着手，研发一种聚醚醚酮改性纳米复合材料的新工艺是整个行业的当务之急。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种聚醚醚酮改性纳米复合材料的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 一种聚醚醚酮改性纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：先按重量称取聚醚醚酮100-110份、醇酸树脂12-18份、聚己内酯20-30份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5-9份、聚山梨醇酯4-12份、过硫酸钾4-8份、纳米二硫化钼5-12份、甘油10-15份、碳酸氢铵12-18份、亚磷酸三苯酯5-9份、聚乙烯蜡10-15份、椰子油酸单乙醇酰胺4-8份、羟丙基纤维素12-18份；将聚醚醚酮及醇酸树脂投入高搅机中搅拌升温至80-90℃，搅拌速度为350-450转/min，搅拌18-25min，然后加入聚己内酯、纳米二硫化钼和椰子油酸单乙醇酰胺，搅拌升温至90-105℃，搅拌速度为500-600转/min，搅拌10-15min，然后加入剩余原料搅拌10-17min，搅拌速度为250-340转/min，搅拌冷却至20-45℃，得到混合料； 然后将混合料静置8-15h后加入到双螺杆挤出机熔融挤出，维持挤出温度为180-200℃，挤出压力为14-20MPa，冷却后切粒拆分即可。
按重量称取聚醚醚酮100份、醇酸树脂12份、聚己内酯20份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5份、聚山梨醇酯4份、过硫酸钾4份、纳米二硫化钼5-12份、甘油10份、碳酸氢铵12份、亚磷酸三苯酯5份、聚乙烯蜡10份、椰子油酸单乙醇酰胺4份、羟丙基纤维素12份。
按重量称取聚醚醚酮110份、醇酸树脂18份、聚己内酯30份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯9份、聚山梨醇酯12份、过硫酸钾8份、纳米二硫化钼12份、甘油15份、碳酸氢铵18份、亚磷酸三苯酯9份、聚乙烯蜡15份、椰子油酸单乙醇酰胺8份、羟丙基纤维素18份。
按重量称取聚醚醚酮105份、醇酸树脂16份、聚己内酯25份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯7份、聚山梨醇酯8份、过硫酸钾6份、纳米二硫化钼7份、甘油13份、碳酸氢铵15份、亚磷酸三苯酯7份、聚乙烯蜡13份、椰子油酸单乙醇酰胺6份、羟丙基纤维素15份。
所述挤出温度为190℃，挤出压力为17MPa。
本发明具有以下有益效果：本发明的制备方法流程较短，操作简单，成本低，对环境友好，经济效益高。与现有技术相比，本发明提供方法制备出的纳米复合材料赋予其良好的生物活性，且具有优异的物理、化学和机械等性能，均优于现有市面上相关产品的性能。
具体实施方式
实施例1
一种聚醚醚酮改性纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：先按重量称取聚醚醚酮100份、醇酸树脂12份、聚己内酯20份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5份、聚山梨醇酯4份、过硫酸钾4份、纳米二硫化钼5-12份、甘油10份、碳酸氢铵12份、亚磷酸三苯酯5份、聚乙烯蜡10份、椰子油酸单乙醇酰胺4份、羟丙基纤维素12份；将聚醚醚酮及醇酸树脂投入高搅机中搅拌升温至80-90℃，搅拌速度为350-450转/min，搅拌18-25min，然后加入聚己内酯、纳米二硫化钼和椰子油酸单乙醇酰胺，搅拌升温至90-105℃，搅拌速度为500-600转/min，搅拌10-15min，然后加入剩余原料搅拌10-17min，搅拌速度为250-340转/min，搅拌冷却至20-45℃，得到混合料； 然后将混合料静置8-15h后加入到双螺杆挤出机熔融挤出，维持挤出温度为180℃，挤出压力为14MPa，冷却后切粒拆分即可。
实施例2
一种聚醚醚酮改性纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：先按重量称取聚醚醚酮110份、醇酸树脂18份、聚己内酯30份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯9份、聚山梨醇酯12份、过硫酸钾8份、纳米二硫化钼12份、甘油15份、碳酸氢铵18份、亚磷酸三苯酯9份、聚乙烯蜡15份、椰子油酸单乙醇酰胺8份、羟丙基纤维素18份；将聚醚醚酮及醇酸树脂投入高搅机中搅拌升温至80-90℃，搅拌速度为350-450转/min，搅拌18-25min，然后加入聚己内酯、纳米二硫化钼和椰子油酸单乙醇酰胺，搅拌升温至90-105℃，搅拌速度为500-600转/min，搅拌10-15min，然后加入剩余原料搅拌10-17min，搅拌速度为250-340转/min，搅拌冷却至20-45℃，得到混合料； 然后将混合料静置8-15h后加入到双螺杆挤出机熔融挤出，维持挤出温度为200℃，挤出压力为20MPa，冷却后切粒拆分即可。
实施例3
一种聚醚醚酮改性纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：先按重量称取聚醚醚酮105份、醇酸树脂16份、聚己内酯25份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯7份、聚山梨醇酯8份、过硫酸钾6份、纳米二硫化钼7份、甘油13份、碳酸氢铵15份、亚磷酸三苯酯7份、聚乙烯蜡13份、椰子油酸单乙醇酰胺6份、羟丙基纤维素15份；将聚醚醚酮及醇酸树脂投入高搅机中搅拌升温至80-90℃，搅拌速度为350-450转/min，搅拌18-25min，然后加入聚己内酯、纳米二硫化钼和椰子油酸单乙醇酰胺，搅拌升温至90-105℃，搅拌速度为500-600转/min，搅拌10-15min，然后加入剩余原料搅拌10-17min，搅拌速度为250-340转/min，搅拌冷却至20-45℃，得到混合料； 然后将混合料静置8-15h后加入到双螺杆挤出机熔融挤出，维持挤出温度为190℃，挤出压力为17MPa，冷却后切粒拆分即可。

Claims (5)

1.一种聚醚醚酮改性纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：先按重量称取聚醚醚酮100-110份、醇酸树脂12-18份、聚己内酯20-30份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5-9份、聚山梨醇酯4-12份、过硫酸钾4-8份、纳米二硫化钼5-12份、甘油10-15份、碳酸氢铵12-18份、亚磷酸三苯酯5-9份、聚乙烯蜡10-15份、椰子油酸单乙醇酰胺4-8份、羟丙基纤维素12-18份；将聚醚醚酮及醇酸树脂投入高搅机中搅拌升温至80-90℃，搅拌速度为350-450转/min，搅拌18-25min，然后加入聚己内酯、纳米二硫化钼和椰子油酸单乙醇酰胺，搅拌升温至90-105℃，搅拌速度为500-600转/min，搅拌10-15min，然后加入剩余原料搅拌10-17min，搅拌速度为250-340转/min，搅拌冷却至20-45℃，得到混合料； 然后将混合料静置8-15h后加入到双螺杆挤出机熔融挤出，维持挤出温度为180-200℃，挤出压力为14-20MPa，冷却后切粒拆分即可。
2.根据权利要求1所述的一种聚醚醚酮改性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：按重量称取聚醚醚酮100份、醇酸树脂12份、聚己内酯20份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5份、聚山梨醇酯4份、过硫酸钾4份、纳米二硫化钼5-12份、甘油10份、碳酸氢铵12份、亚磷酸三苯酯5份、聚乙烯蜡10份、椰子油酸单乙醇酰胺4份、羟丙基纤维素12份。
3.根据权利要求1所述的一种聚醚醚酮改性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：按重量称取聚醚醚酮110份、醇酸树脂18份、聚己内酯30份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯9份、聚山梨醇酯12份、过硫酸钾8份、纳米二硫化钼12份、甘油15份、碳酸氢铵18份、亚磷酸三苯酯9份、聚乙烯蜡15份、椰子油酸单乙醇酰胺8份、羟丙基纤维素18份。
4.根据权利要求1所述的一种聚醚醚酮改性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：按重量称取聚醚醚酮105份、醇酸树脂16份、聚己内酯25份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯7份、聚山梨醇酯8份、过硫酸钾6份、纳米二硫化钼7份、甘油13份、碳酸氢铵15份、亚磷酸三苯酯7份、聚乙烯蜡13份、椰子油酸单乙醇酰胺6份、羟丙基纤维素15份。
5.根据权利要求1所述的一种聚醚醚酮改性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述挤出温度为190℃，挤出压力为17MPa。
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