CN107188425A - 一种改性二氧化硅增透膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性二氧化硅增透膜的制备方法，采用溶胶一凝胶法，以TEOS、MTMS、DMF、H2O、C2H50H、HCI物质的量之比为1:1:7:25:0.008配置的溶胶；先于60℃下搅拌8h，然后放置于恒温25℃的环境中陈化40h备用，将处理完后的高硼硅玻璃片缓慢垂直浸入溶胶中,采用提拉法镀膜，分段变温干燥，有效地解决了成膜容易开裂和膜层不均匀的问题，提高了膜层的耐划伤性能以及抗老化能力，提高了玻璃片光的透过率。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能技术领域，尤其涉及一种改性二氧化硅增透膜的制备方法。
背景技术
增透膜是镀制在基体表面, 用来降低光反射、增加透过率的膜层。它被广泛的应用于各种光学元件、太阳能设备及高能激光***。与物理镀膜方法相比, 溶胶—凝胶法这种湿化学方法是一种设备低廉、低温可控而又实用的膜层制备方法。
这种增透膜具有极高的激光损伤阈值，折射率低，透过率高，制备方便，因此备受青睐。但是，溶胶-凝胶二氧化硅增透膜也有不足，其环境稳定性差，使用寿命短，在成膜过程中存在着易开裂等不确定因素。为了提高膜层的环境稳定性，各种功能化的二氧化硅增透膜得到了研究。在已有的研究中，我们发现以正硅酸乙酯(TEOS)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、N，N一二甲基甲酰胺(DMF)
为前驱体，在酸催化的条件下以高硼硅玻璃为基底，通过控制烧结温度，制备出了抗老化性能好、增透率高的改性二氧化硅增透膜。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗老化性能好、能满足硬度需求、增透率高的改性二氧化硅增透膜。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，采用溶胶一凝胶法，以TEOS、MTMS、DMF、H2O、C2H50H、HC物质的量之比为1:1:5.3:25:0.008配置的溶胶；先于60℃下搅拌8h，然后放置于恒温25℃的环境中陈化40h备用。
将厚度为1.6mm的高硼硅玻璃片在去离子水中超声清洗5 min，随后使用无水乙醇反复冲洗多次后，放置在90℃干燥箱中干燥备用。
采用提拉法镀膜，将处理完后的高硼硅玻璃片缓慢垂直浸入溶胶中，浸泡5 min后以500mm／min的速度垂直提拉出溶胶，随后先在恒温10-15℃、恒湿60％RH的环境中干燥20min，然后再在恒温35-40℃、恒湿40％RH的环境中干燥20min，再放人马弗炉中以1.5℃／min的升温速度升至300℃并保温20min，保温结束后,以3℃／min的降温速度降至180℃后，再随炉自然降至室温即可。
本发明的有益效果：由于采用以上物质配比和加热温度控制，有效地解决了成膜容易开裂和膜层不均匀的问题，提高了膜层的耐划伤性能以及抗老化能力，提高了玻璃片光的透过率，为在实际环境中的使用提供了有力保障。
试验资料
未镀膜高硼硅玻璃片为a；未加入N，N一二甲基甲酰胺(DMF)按本发明制作方法制作的镀膜高硼硅玻璃片为b；按本发明制作方法制作的镀膜高硼硅玻璃片为c；按本发明制作方法制作，但采用常规加热冷却方法（以2℃／min的升温速度升至300℃并保温90min，随炉自然降至室温）制得的镀膜高硼硅玻璃片为d。
1、各高硼硅玻璃片的透过率比较。
2、硬度测试
采用铅笔硬度仪对每片实验片进行测试，结果见下表。
3、老化实验
恒温恒湿实验，取实验片a、b、c、d片，测试其透过率后直接暴露在湿度85％RH、温度85℃的条件下1000h，然后重新测试每片的透过率，结果见下表。
4、盐雾实验
取4种实验片，测试其透过率后直接暴露在氯化钠浓度为50g／L、pH为3.1的酸性盐雾所形成的环境下96h，然后重新测试每1片的透过率。
由以上数据可知，完全按本发明制作方法制作的镀膜高硼硅玻璃c片其性能最好，无裂纹出现，达到了理想的实验效果，其余各组均有不同程度的裂纹出现；究其原因，是因为采用本发明制作的镀膜高硼硅玻璃c片，在干燥时采用两段温度湿度干燥法，即先在低温高湿的环境中（恒温10-15℃、恒湿60％RH）干燥20min，然后再在高温低湿的环境中（恒温35-40℃、恒湿40％RH）干燥20min，前段低温高温环境有利于减慢水分的蒸发速度，便于成膜均匀，提高膜的韧性，然后再在高温低湿的环境中干燥，加快成膜干燥速度。本发明制作方法中的物料比以及温度控制，是本申请人经过多年的研究实践得到，值得推广应用；DMF、MTMS的引入能与正硅酸乙酯、水反应生成的凝胶网络结构比正硅酸乙酯与水反应生成的凝胶网络结构更大，也更疏松，从而生成更多孔洞结构，在本发明的烧结过程中，孔洞中的液体被蒸发掉，留下的多孔物质结构折射率低，最终增加了光透过率；采用本发明制作方法中的温度控制主要为了在制膜过程中降低凝胶干燥时的不均匀毛细管张力，减小孔中液体的蒸汽压和干燥应力，它能促使TEOS凝胶的网络孔道均匀，产生较均匀的凝胶孔结构，避免凝胶在干燥过程中由于应力不均匀而引起的收缩和破碎，从而得到分布均匀的膜面。
具体实施方式
采用溶胶一凝胶法，以TEOS、MTMS、DMF、H2O、C2H50H、HCI物质的量之比为1:1:5.3:25:0.008配置的溶胶；先于60℃下搅拌8h，然后放置于恒温25℃的环境中陈化40h备用；将厚度为1.6mm的高硼硅玻璃片在去离子水中超声清洗5 min，随后使用无水乙醇反复冲洗多次后，放置在90℃干燥箱中干燥备用；采用提拉法镀膜，将处理完后的高硼硅玻璃片缓慢垂直浸入溶胶中，浸泡5 min后以500mm／min的速度垂直提拉出溶胶，随后先在恒温13℃、恒湿60％RH的环境中干燥20min，然后再在恒温38℃、恒湿40％RH的环境中干燥20min，再放人马弗炉中以1.5℃／min的升温速度升至300℃并保温20min，保温结束后,以3℃／min的降温速度降至180℃后，再随炉自然降至室温即可。
Claims (1)
1.一种改性二氧化硅增透膜的制备方法，采用溶胶一凝胶法，以TEOS、MTMS、DMF、H2O、C2H50H、HCI物质的量之比为1:1:7:25:0.008配置的溶胶；先于60℃下搅拌8h，然后放置于恒温25℃的环境中陈化40h备用；将厚度为1.6mm的高硼硅玻璃片在去离子水中超声清洗5min，随后使用无水乙醇反复冲洗多次后，放置在90℃干燥箱中干燥备用；其特征在于采用提拉法镀膜，将处理完后的高硼硅玻璃片缓慢垂直浸入溶胶中，浸泡5 min后以500mm／min的速度垂直提拉出溶胶，随后先在恒温10-15℃、恒湿60％RH的环境中干燥20min，然后再在恒温35-40℃、恒湿40％RH的环境中干燥20min，再放人马弗炉中以1.5℃／min的升温速度升至300℃并保温20min，保温结束后,以3℃／min的降温速度降至180℃后，再随炉自然降至室温即可。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110408070A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-11-05 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种高阈值耐刮擦高透射率的基频激光薄膜及其制备方法 |
| CN112358196A (zh) * | 2020-11-06 | 2021-02-12 | 湖南宏泰新材料有限公司 | 一种光学玻璃表面蒸镀工艺 |
| CN117003492A (zh) * | 2023-08-07 | 2023-11-07 | 厦门晶晟能源科技有限公司 | 一种用于光伏建筑一体化的真空低辐射发电玻璃 |
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2017
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| CN110408070B (zh) * | 2019-07-31 | 2022-03-01 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种高阈值耐刮擦高透射率的基频激光薄膜及其制备方法 |
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