CN107163898A - 一种耐高温型湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温型湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法，包括以下步骤：（1）将聚酯多元醇、聚醚多元醇、氨基硅油、增粘树脂、抗氧化剂，在加热到一定温度条件下混合均匀，同时减压脱水2h，降温至80℃；（2）在氮气保护下，在上述的反应体系中加入异氰酸酯、催化剂，在90‑100℃条件下反应2h；（3）在氮气保护下，加入硅烷偶联剂90‑100℃反应0.5h，得到预聚物；（4）在氮气保护下，将上述预聚物转移至铝箔袋中，封口后在80℃条件下，熟化8h，得到性能优异的产品。

Description

一种耐高温型湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐高温型湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法，主要目的在于改善反应性型聚氨酯热熔胶的耐高温性能，并增加其对低表面能材料的粘接力。
背景技术
反应型聚氨酯热熔胶是在传统热熔胶基础上发展起来的一种新型胶粘剂，不仅初粘性好，而且有良好的粘接性能，具有无溶剂、固化快、操作方便等优点，广泛应用于纺织工业、汽车工业、电子工业以及包装工业。
由于汽车工业发展迅速，热熔胶在汽车领域的应用也越来越多，例如车大灯、驾驶台仪表板、汽车门板等，大部门领域普通的反应型聚氨酯热熔胶就能满足技术需求，但由于现在越来越多的车大灯改用氙气大灯，而氙气大灯工作时比普通大灯的温度高很多，从而要求车大灯用胶的耐高温性能也越来越高。
然而反应型聚氨酯热熔胶的耐高温性能比较差，一般在120℃以上就会出现胶体软化的现象，不适合用作氙气大灯的密封胶；而且反应型聚氨酯热熔胶对于一些低表面能材料的粘接效果并不理想，粘接力相对比较差，因此这两方面严重限制了反应型聚氨酯热熔胶的发展空间。
发明内容
本发明的目的在于：解决上述技术问题，提供一种耐高温型湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法，通过该方法制备的产品，可以提高胶体的耐高温性能，耐温性能能达到180℃，同时能提高对了一些低表面能材料的粘接力。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种耐高温型湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将一定量的聚酯多元醇、聚醚多元醇、氨基硅油、增粘树脂、抗氧化剂，加热到120℃-130℃，搅拌混合均匀，同时减压脱水2h（真空度≥0.09MPa），随后降温至80℃；
（2）在氮气保护下，在（1）所述的反应体系中加入异氰酸酯、催化剂，在90-100℃条件下反应2h，反应结束后减压脱气0.5h（真空度≥0.09MPa）；
（3）在氮气保护下，将硅烷偶联剂加入到（2）所述的体系中，90-100℃反应0.5h，反应结束后减压脱气0.5h（真空度≥0.09MPa），得到预聚物；
（4）在氮气保护下，将（3）中的预聚物转移至铝箔袋中，封口后在80℃条件下，熟化8h，得到性能优异的产品。
其中，上述各组分的质量份数分别为：
聚酯多元醇100份，聚醚多元醇20-50份，氨基硅油30-60份，增粘树脂20-50份，抗氧化剂0.5-1.0份，改性异氰酸酯20-40份，催化剂0.1-0.3份，硅烷偶联剂2-5份。
作为本发明的进一步改进，所述的聚酯多元醇的数均分子量为1000-4000，选自聚对笨二甲酸己二醇酯二醇、聚对笨二甲酸丁二醇酯二醇、聚已二酸乙二醇酯二醇、聚已二酸己二醇酯二醇中的一种。
作为本发明的进一步改进，所述的聚醚多元醇的数均分子量为2000-4000，选自聚丙二醇、聚四氢呋喃二醇、聚氧化丙烯四醇中的一种。
作为本发明的进一步改进，所述的氨基硅油为氨基封端聚二甲基硅氧烷。
作为本发明的进一步改进，所述的增粘树脂为丙烯酸树脂、萜烯酚醛树脂、松香树脂中的一种。
作为本发明的进一步改进，所述的催化剂为二吗啉基二乙基醚。
作为本发明的进一步改进，所述的异氰酸酯选自2，2′-二苯基甲烷二异氰酸酯、2，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种。
作为本发明的进一步改进，所述的硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的一种。
本发明的有益效果是：
利用氨基硅油和硅烷偶联剂，对传统的反应型聚氨酯热熔胶进行改性，使体系中含有大量的氨键和硅氧键，由于大量的氨键的存在，有效地提高胶体的耐高温性能，同时由于大量的硅氧键的存在，使胶体表面能随之降低，从而能提高对低表面能材料的粘接力，使得聚氨酯热熔胶的应用领域和发展空间都得到了很大的提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所述领域的技术熟练人员，根据上述本发明内容作出非本质性的改进和调整，应属于本发明的保护范围。
实施例1
称取聚已二酸乙二醇酯二醇（数均分子量2000）200g，聚丙二醇（数均分子量2000）80g，氨基硅油50g，丙烯酸树脂80g，抗氧化剂（L135）1.11g，加入到1000mL的三口烧瓶中，加热到120℃-130℃，搅拌混合均匀，同时减压脱水2h（真空度≥0.09MPa），随后降温冷却至80℃；在氮气保护下加入4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯40g，二吗啉基二乙基醚0.37g，然后在90-100℃下反应2h，反应结束后减压脱气0.5h（真空度≥0.09MPa）；在氮气保护下加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷6.72g，然后在90-100℃反应0.5h，反应结束后减压脱气0.5h（真空度≥0.09MPa），得到预聚物；在氮气保护下，将预聚物转移至铝箔袋中，封口后在80℃条件下，熟化8h，得到样品1。
实施例2
称取聚已二酸乙二醇酯二醇（数均分子量2000）200g，聚丙二醇（数均分子量2000）60g，氨基硅油40g，丙烯酸树脂66g，抗氧化剂（L135）1.65g，加入到1000mL的三口烧瓶中，加热到120℃-130℃，搅拌混合均匀，同时减压脱水2h（真空度≥0.09MPa），随后降温冷却至80℃；在氮气保护下加入4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯75g，二吗啉基二乙基醚0.51g，然后在90-100℃下反应2h，反应结束后减压脱气0.5h（真空度≥0.09MPa）；在氮气保护下加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷9.98g，然后在90-100℃反应0.5h，反应结束后减压脱气0.5h（真空度≥0.09MPa），得到预聚物；在氮气保护下，将预聚物转移至铝箔袋中，封口后在80℃条件下，熟化8h，得到样品2。
实施例3
称取聚已二酸乙二醇酯二醇（数均分子量2000）200g，聚丙二醇（数均分子量2000）100g，氨基硅油30g，丙烯酸树脂100g，抗氧化剂（L135）1.95g，加入到1000mL的三口烧瓶中，加热到120℃-130℃，搅拌混合均匀，同时减压脱水2h（真空度≥0.09MPa），随后降温冷却至80℃；在氮气保护下加入4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯80g，二吗啉基二乙基醚0.45g，然后在90-100℃下反应2h，反应结束后减压脱气0.5h（真空度≥0.09MPa）；在氮气保护下加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷8.05g，然后在90-100℃反应0.5h，反应结束后减压脱气0.5h（真空度≥0.09MPa），得到预聚物；在氮气保护下，将预聚物转移至铝箔袋中，封口后在80℃条件下，熟化8h，得到样品3。
样品测试
采用BROOKFIELD粘度计，型号为DV2T，分别对样品1、样品2、样品3以及常规产品样品4（市售湿气固化聚氨酯热熔胶）的粘度进行测试，温度控制在120℃；剥离强度测试参照标准FZ/T01085-2009，被粘接物为尼龙66，施胶温度为120℃，测试了72h的剥离强度；耐高温性能测试，将固化完全的胶体放入180℃烘箱3h，观察胶体变化情况；
测试结果参见下表1
表1 各样品120℃下的粘度、10min的剥离强度和72h的剥离强度
从上表1中可明显看出，通过本发明所制备的耐高温型湿气固化聚氨酯热熔胶与市面上常规的湿气固化热熔胶相比，从粘度方面看，都低于10000mpa·s，方便施胶；从剥离强度方面看，通过本发明制备的耐高温型湿气固化聚氨酯热熔胶固化72h后（即固化完全）的剥离强度相对比较大；从耐高温性能看，通过本发明制备的耐高温型湿气固化聚氨酯热熔胶的耐热性能好，长时间在180℃高温下胶体基本无变化。所以通过本发明所制备的耐高温型湿气固化聚氨酯热熔胶具有良好的耐高温性能和良好的粘接力，提升了聚氨酯热熔胶的发展空间。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (8)

1.一种耐高温型湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
（1）将一定量的聚酯多元醇、聚醚多元醇、氨基硅油、增粘树脂、抗氧化剂，加热到120℃-130℃，搅拌混合均匀，同时减压脱水2h（真空度≥0.09MPa），随后降温至80℃；
（2）在氮气保护下，在（1）所述的反应体系中加入异氰酸酯、催化剂，在90-100℃条件下反应2h，反应结束后减压脱气0.5h（真空度≥0.09MPa）；
（3）在氮气保护下，将硅烷偶联剂加入到（2）所述的体系中，90-100℃反应0.5h，反应结束后减压脱气0.5h（真空度≥0.09MPa），得到预聚物；
（4）在氮气保护下，将（3）中的预聚物转移至铝箔袋中，封口后在80℃条件下，熟化8h；
其中，上述各组分的质量份数分别为：
聚酯多元醇100份，聚醚多元醇20-50份，氨基硅油30-60份，增粘树脂20-50份，抗氧化剂0.5-1.0份，改性异氰酸酯20-40份，催化剂0.1-0.3份，硅烷偶联剂2-5份。
2.如权利要求1所述的耐高温型湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于：所述的聚酯多元醇的数均分子量为1000-4000，选自聚对笨二甲酸己二醇酯二醇、聚对笨二甲酸丁二醇酯二醇、聚已二酸乙二醇酯二醇、聚已二酸己二醇酯二醇中的一种。
3.如权利要求1所述的耐高温型湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于：所述的聚醚多元醇的数均分子量为2000-4000，选自聚丙二醇、聚四氢呋喃二醇、聚氧化丙烯四醇中的一种。
4.如权利要求1所述的耐高温型湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于：所述的氨基硅油为氨基封端聚二甲基硅氧烷。
5.如权利要求1所述的耐高温型湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于：所述的增粘树脂为丙烯酸树脂、萜烯酚醛树脂、松香树脂中的一种。
6.如权利要求1所述的耐高温型湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于：所述的催化剂为二吗啉基二乙基醚。
7.如权利要求1所述的耐高温型湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于：所述的异氰酸酯选自2，2′-二苯基甲烷二异氰酸酯、2，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种。
8.如权利要求1所述的耐高温型湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于：所述的硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的一种。
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