CN107162931B - 一种环保绝缘气体全氟烷基腈的制备工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种环保绝缘气体全氟烷基腈的制备工艺及装置，包括第一釜式反应器、第二釜式反应器和固定床反应器；第一釜式反应器顶端设有一个冷凝收集装置，冷凝收集装置底部的收集导流槽连接储料罐入口，储料罐的出口连接第二釜式反应器的入口；第二釜式反应器连接全氟烯烃罐；第二釜式反应器的出口连接储料气化罐；储料气化罐连接载气罐，储料气化罐的出口连接固定床反应器的入口。本发明从三聚氯氰及全氟丙烯出发，通过两个釜式反应器及一个固定床反应器实现高原子经济性的生产，反应条件简单，原子经济性高，成本低廉，连续且易于规模化。
Description
技术领域
本发明涉及绝缘气体技术领域，特别涉及一种环保绝缘气体全氟烷基腈的制备工艺及装置。
背景技术
近年来，随着社会经济的发展及世界人口的增长，化石燃料的大量使用及人类活动使得各种温室气体的排放引起了全球加速变暖，造成了极大的生态及环境造问题。电力行业目前广泛应用的六氟化硫绝缘气体的温室效应是二氧化碳的近两万倍，为了避免此类温室气体的使用，减少对大气臭氧层的破坏，保护人类赖以生存的自然环境，对绝缘气体提出了更高的要求。全氟四碳腈由于其良好的惰性，高的电气绝缘性，大气环境中很低的降解时间及温室效应，被视为继CF4,C2F6之后的新一代可替代SF6的环保绝缘气体并受到了广泛关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保绝缘气体全氟烷基腈的制备工艺及装置，反应条件简单，原子经济性高，成本低廉，连续且易于规模化。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种环保绝缘气体全氟烷基腈的制备装置，包括第一釜式反应器、第二釜式反应器和固定床反应器；第一釜式反应器顶端设有一个冷凝收集装置，冷凝收集装置底部的收集导流槽连接储料罐入口，储料罐的出口连接第二釜式反应器的入口；第二釜式反应器连接全氟烯烃罐；第二釜式反应器的出口连接储料气化罐；储料气化罐连接载气罐，储料气化罐的出口连接固定床反应器的入口。
进一步的，固定床反应器的出口经气体净化器连接全氟烷基腈收集罐。
进一步的，第一釜式反应器带有螺旋搅拌装置、控温装置和能够密封的连续加料口。
进一步的，第一釜式反应器内有环丁砜、二甲亚砜、DMF、DMP或其它高极性非质子溶剂。
进一步的，第二釜式反应器中使用活性炭负载或不负载的NaF、KF、CsF、AgF或其它氟化物,催化剂负载量10-40％。
一种环保绝缘气体全氟烷基腈的制备工艺，包括以下步骤：在第一釜式反应器中三聚氯氰在环丁砜或其它高极性非质子溶剂中与氟化钠反应，反应产物冷凝后进入第二釜式反应器在催化剂作用下与全氟烯烃催化加成生成三全氟烃基三嗪；三全氟烃基三嗪进入储料气化罐，经载气带入固定床反应器中进一步高温催化裂解获得全氟烷基腈。
进一步的，三聚氯氰和氟化钠在第一釜式反应器中的摩尔比为1:(3-10)，反应温度80-108℃；三聚氟氰和全氟烯烃在第二釜式反应器中摩尔比为1:(3～8)，反应温度80-220℃，时间为2-10h，反应压力为1.2-4Bar；固定床反应器中反应温度为500-1000℃。
进一步的，第二釜式反应器中使用活性炭负载或不负载的NaF、KF、CsF、AgF或其它氟化物,催化剂负载量10-40％。
进一步的，固定床反应器中使用氧化硅、铂丝作为催化剂或不使用催化剂。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：本发明从三聚氯氰及全氟烯烃出发，通过两个釜式反应器及一个固定床反应器实现高原子经济性的生产，反应条件简单，原子经济性高，成本低廉，连续且易于规模化，反应收率大于97.1％。
附图说明
图1为本发明一种环保绝缘气体全氟烷基腈的制备装置的结构示意图。
具体实施方式
以下通过生产实例对本发明作进一步具体说明，相关研究领域的人员根据本发明的基本思想做出的改进或变动，均在本发明范围之内。
请参阅图1所示，本发明一种环保绝缘气体全氟烷基腈的制备装置，包括可连续生产的第一釜式反应器1、可连续生产的第二釜式反应器2和固定床反应器3。
第一釜式反应器1带有两个可密封的连续加料口10、11，分别用来加入三聚氰氯及氟化钠；第一釜式反应器1具有螺旋搅拌装置12及控温装置13，反应器顶端设有一个冷凝收集装置14，三聚氯氰在环丁砜、二甲亚砜、DMF、DMP或其它高极性非质子溶剂中与氟化钠反应，反应温度80-108℃，反应产物冷凝后进入冷凝收集装置14底部的收集导流槽进入储料罐4，储料罐4的出口连接第二釜式反应器2的入口；第二釜式反应器2连接全氟烯烃罐7；第二釜式反应器2的出口连接储料气化罐5；在第二釜式反应器2中掺入数倍当量的全氟烯烃后，在反应釜中催化剂作用下催化加成生成三全氟烃基三嗪，经第二釜式反应器2底部出料口进入储料气化罐5；储料气化罐5带有加热器51；储料气化罐5连接载气罐6，储料气化罐5的出口连接固定床反应器3的入口；储料气化罐5中三全氟烃基三嗪经载气带入固定床反应器3中进一步高温催化裂解即可获得全氟腈产物。固定床反应器3的出口经气体净化器8连接全氟烷基腈收集罐9。
釜式反应器及固定床反应器，以及具有类似功能反应器，材质为不锈钢或者镍合金等耐腐蚀导热性好的金属材质。
第二釜式反应器2中使用活性炭负载(或不负载)的NaF、KF、CsF、AgF或其它氟化物，催化剂负载量10-40％(Cat.1)。Cat.1制备：称取NaF、KF、CsF、AgF等配制成0.2-2mol/l的水溶液，向其中按比例加入活性炭，搅拌0.5-3h后，通过旋转蒸发仪除去溶剂，减压干燥至恒重得到。
固定床反应器3使用二氧化硅或铂丝作为催化剂，也可不需要催化剂。
实施例1：
第一釜式反应器1为20L，在其中加入10L环丁砜，通过加料口分别加入3.7Kg三聚氯氰及4Kg NaF,在100℃下剧烈搅拌反应，反应产物三聚氟氰不断从冷凝收集装置14流出进入储料罐4中。当三聚氟氰流出速度变慢时，继续补加三聚氯氰及NaF,当第一釜式反应器1中物料太多搅拌困难时将底层盐抽出，环丁砜回收加入第一釜式反应器1继续使用。
第二釜式反应器2为100L，活性炭负载的20％氟化铯作为催化剂，反应器中催化剂填充比例70％(70L)，三聚氟氰(0.4公斤)和六氟丙烯(1.5公斤)经过进料管路加入到第二釜式反应器2中，反应压力为2-3bar。反应温度120℃，反应过程中第二釜式反应器2压力下降可以补充适量六氟丙烯。反应4-8小时候，反应产物三全氟异丙基三嗪经底部出料管进入储料汽化罐5进行收集。
三全氟异丙基三嗪储料汽化罐5经加热器51加热汽化，被稀释载气氮气或者氩气带入固定床反应器3。固定床反应器3为80cm长，2寸管径，反应温度650℃，二氧化硅或铂丝作为催化剂，物料接触时间为20-60S,固定床反应器流出产物即为全氟烷基腈，反应收率为97.1％，经气体净化器8纯化除杂获得C4。
实施例2：
第一釜式反应器1为20L，在其中加入10L环丁砜，通过加料口分别加入1.85Kg三聚氯氰及1.26Kg NaF,在108℃下剧烈搅拌反应，反应产物三聚氟氰不断从冷凝收集装置14流出进入储料罐4中。当三聚氟氰流出速度变慢时，继续补加三聚氯氰及NaF,当第一釜式反应器1中物料太多搅拌困难时将底层盐抽出，环丁砜回收加入第一釜式反应器1继续使用。
第二釜式反应器2为100L，活性炭负载的10％NaF作为催化剂，反应器中催化剂填充比例70％(70L)，三聚氟氰(1.35公斤)和六氟丙烯(4.5公斤)经过进料管路加入到第二釜式反应器2中，反应压力为1.2-4bar。反应温度80℃，反应过程中第二釜式反应器2压力下降可以补充适量六氟丙烯。反应2-10小时候，反应产物三全氟异丙基三嗪经底部出料管进入储料汽化罐5进行收集。
三全氟异丙基三嗪储料汽化罐5经加热器51加热汽化，被稀释载气氮气或者氩气带入固定床反应器3。固定床反应器3为80cm长，2寸管径，反应温度500℃，二氧化硅或铂丝作为催化剂，物料接触时间为20-60S,固定床反应器流出产物即为全氟烷基腈，经气体净化器8纯化除杂获得C4。
实施例3：
第一釜式反应器1为20L，在其中加入10L环丁砜，通过加料口分别加入1.85Kg三聚氯氰及4.2Kg NaF,在80℃下剧烈搅拌反应，反应产物三聚氟氰不断从冷凝收集装置14流出进入储料罐4中。当三聚氟氰流出速度变慢时，继续补加三聚氯氰及NaF,当第一釜式反应器1中物料太多搅拌困难时将底层盐抽出，环丁砜回收加入第一釜式反应器1继续使用。
第二釜式反应器2为100L，活性炭负载的10％NaF作为催化剂，反应器中催化剂填充比例70％(70L)，三聚氟氰(1.35公斤)和六氟丙烯(12公斤)经过进料管路加入到第二釜式反应器2中，反应压力为1.2-4bar。反应温度220℃，反应过程中第二釜式反应器2压力下降可以补充适量六氟丙烯。反应2-10小时候，反应产物三全氟异丙基三嗪经底部出料管进入储料汽化罐5进行收集。
三全氟异丙基三嗪储料汽化罐5经加热器51加热汽化，被稀释载气氮气或者氩气带入固定床反应器3。固定床反应器3为80cm长，2寸管径，反应温度1000℃，无催化剂，物料接触时间为20-60S,固定床反应器流出产物即为全氟烷基腈，经气体净化器8纯化除杂获得C4。
Claims (1)
1.一种环保绝缘气体全氟烷基腈的制备工艺，其特征在于，基于一种环保绝缘气体全氟烷基腈的制备装置，所述制备装置包括第一釜式反应器(1)、第二釜式反应器(2)和固定床反应器(3)；第一釜式反应器(1)顶端设有一个冷凝收集装置(14)，冷凝收集装置(14)底部的收集导流槽连接储料罐(4)入口，储料罐(4)的出口连接第二釜式反应器(2)的入口；第二釜式反应器(2)连接全氟烯烃罐(7)；第二釜式反应器(2)的出口连接储料气化罐(5)；储料气化罐(5)连接载气罐(6)，储料气化罐(5)的出口连接固定床反应器(3)的入口；固定床反应器(3)的出口经气体净化器(8)连接全氟烷基腈收集罐(9)；第一釜式反应器(1)带有螺旋搅拌装置、控温装置和能够密封的连续加料口；
所述制备工艺包括以下步骤：
第一釜式反应器(1)为20L，在其中加入10L环丁砜，通过加料口分别加入3.7Kg三聚氯氰及4Kg NaF,在100℃下剧烈搅拌反应，反应产物三聚氟氰不断从冷凝收集装置(14)流出进入储料罐(4)中；当三聚氟氰流出速度变慢时，继续补加三聚氯氰及NaF,当第一釜式反应器(1)中物料太多搅拌困难时将底层盐抽出，环丁砜回收加入第一釜式反应器(1)继续使用；
第二釜式反应器(2)为100L，活性炭负载的20％氟化铯作为催化剂，反应器中催化剂填充比例70％，三聚氟氰0.4公斤和六氟丙烯1.5公斤经过进料管路加入到第二釜式反应器(2)中，反应压力为2-3bar；反应温度120℃；反应4-8小时候，反应产物三全氟异丙基三嗪经底部出料管进入储料汽化罐(5)进行收集；
三全氟异丙基三嗪储料汽化罐(5)经加热器(51)加热汽化，被稀释载气氮气或者氩气带入固定床反应器(3)；固定床反应器(3)为80cm长，2寸管径，反应温度650℃，二氧化硅或铂丝作为催化剂，物料接触时间为20-60S,固定床反应器流出产物即为全氟烷基腈，反应收率为97.1％，经气体净化器(8)纯化除杂获得C4。
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