CN107142519B - 一种测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法，包括：(1)提供测试棒和坩埚，坩埚中装有硅熔体，将测试棒置于硅熔体中，向上提拉，测试测试棒在硅熔体中的拉力值F1；(2)调节温度进入长晶阶段，使硅熔体开始形核结晶形成晶体硅，此时坩埚中包括晶体硅、糊状区和未结晶的硅熔体，将测试棒伸入坩埚中并下降直至到达晶体硅的位置，然后将测试棒向上提拉，提拉的速度与步骤(1)的提拉速度相同，实时监测测试棒在提拉过程中的拉力值F变化；当拉力值F与F1相同时，停止提拉，测试此时测试棒的提升高度，提升高度即为糊状区的厚度L；(3)按照公式G＝(TL–Ts)/L计算出温度梯度G与糊状区厚度L的数量关系，TL–Ts代表硅熔体TL与晶体硅Ts的温度差。

Description

一种测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法和装置
技术领域
本发明涉及半导体制造领域，具体涉及一种测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法和装置。
背景技术
近年来，太阳能作为一种新兴的可再生绿色能源已经成为了人们开发和研究的热点。伴随着太阳能电池业的快速发展，成本低且适于规模化生产的多晶硅或类单晶硅成为行业内最主要的光伏材料之一，并逐步取代传统的直拉单晶硅在太阳能电池材料市场中的主导地位。
多晶硅的晶体生长过程中，其固液界面前沿纵向液相温度梯度(简称温度梯度)是一个很重要的参数和指标，温度梯度直接影响晶体硅的质量，但目前的技术无法简便地获得温度梯度数值，因此，有必要提供一种测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法和装置。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法。该方法可以简单、便捷地获得晶体硅生长过程中的温度梯度。本发明还提供了一种用于测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的装置，该装置结构简单易操作。
本发明第一方面提供了一种测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法，包括：
(1)提供测试棒和坩埚，所述坩埚中装有硅熔体，将所述测试棒置于所述硅熔体中，然后向上提拉，测试所述测试棒在所述硅熔体中的拉力值F1；测试结束后，提升所述测试棒至所述坩埚的顶部；
(2)调节温度进入长晶阶段，使所述硅熔体开始形核结晶形成晶体硅，此时所述坩埚中包括晶体硅、糊状区和未结晶的硅熔体，将所述测试棒伸入所述坩埚中并下降直至到达所述晶体硅的位置，然后将所述测试棒向上提拉，实时监测所述测试棒在提拉过程中的拉力值F变化，所述提拉的速度与步骤(1)的提拉速度相同；当所述拉力值F与所述F1相同或相近时，停止提拉，测试此时所述测试棒的提升高度，所述提升高度即为糊状区的厚度L；
(3)按照公式G＝(TL–Ts)/L计算出温度梯度G与糊状区厚度L的数量关系，其中TL–Ts代表硅熔体TL与晶体硅Ts的温度差，所述TL–Ts为常数。
其中，步骤(2)中，所述测试棒向上提拉的速度为0.01mm/s-100mm/s。
其中，步骤(2)中，所述测试棒向上提拉的速度为10mm/s-100mm/s。
其中，当所述晶体硅的高度为1cm时，将所述测试棒伸入所述坩埚中测试所述拉力值F的变化。
其中，当所述测试棒下降过程中遇到突然增大的阻力时表示所述测试棒到达所述晶体硅的位置，此时所述测试棒停止下降，开始向上提拉。
其中，在长晶阶段，每隔5min-60min测定一次所述糊状区的厚度。
其中，所述测试棒为石英棒或氮化硅棒。
本发明第一方面提供的测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法，通过测试铸锭过程中糊状区的厚度获得温度梯度和糊状区厚度的数量关系，从而获得温度梯度变化值，根据温度梯度变化值调整铸锭加热器的加热量及铸锭炉的散热量来获得稳定的晶体生长，从而获得纵向上稳定的硅片制备成电池的转换效率，提高了晶体硅的质量。同时，该方法简单易操作。
本发明第二方面提供了一种用于测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的装置，包括测试棒、与所述测试棒的一端相连接的压力传感器，以及用于驱动所述测试棒进行上下直线运动的驱动装置；所述测试棒的另一端用于伸入铸锭炉的坩埚中测试糊状区的厚度，所述压力传感器用于实时监测所述测试棒在糊状区和硅熔体中上下直线运动过程中所产生的压力信号。
其中，所述驱动装置包括电机、与所述电机连接的用于带动所述测试棒上下直线运动的移动件以及用于支撑所述移动件的支撑件。
其中，所述实时监测时，所述压力传感器每隔0.1秒采集一次数据。
本发明实施例第二方面提供的用于测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的装置，可方便快捷地测试得到晶体硅铸锭过程中温度梯度，同时该装置结构简单、易操作。
综上，本发明有益效果包括以下几个方面：
1、本发明实施例提供了一种测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法，通过测试铸锭过程中糊状区的厚度获得温度梯度和糊状区厚度的数量关系，从而获得温度梯度变化值，根据温度梯度变化值调整铸锭加热器的加热量及铸锭炉的散热量来获得稳定的晶体生长，从而获得纵向上稳定的硅片制备成电池的转换效率，提高了晶体硅的质量。同时，该方法简单易操作；
2、本发明实施例提供了一种用于测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的装置，可方便快捷地测试得到晶体硅铸锭过程中温度梯度，同时该装置结构简单、易操作。
附图说明
图1为本发明一实施方式中用于测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法的过程图；
图2为本发明一实施方式中测试棒向上提拉时拉力变化与糊状区厚度关系曲线；
图3为本发明一实施方式中用于测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的装置的结构示意图；
图4为本发明一实施方式中用于测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的装置的PLC控制原理框图；
图5为本发明效果实施例1得到的多晶硅锭的少子寿命图；
图6为本发明效果实施例2得到的类单晶硅锭的少子寿命图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
参照图1，图1为本发明一实施方式中一种测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法的过程图；图1中，1代表测试棒，2代表坩埚，3代表硅熔体，4代表糊状区，5代表晶体硅。本发明第一方面提供了一种测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法，包括：
(1)提供测试棒1和坩埚2，所述坩埚中装有硅熔体，将所述测试棒置于所述硅熔体中，然后向上提拉，测试所述测试棒在所述硅熔体中的拉力值F1；测试结束后，提升所述测试棒至所述坩埚的顶部；
(2)调节温度进入长晶阶段，使所述硅熔体开始形核结晶形成晶体硅，此时所述坩埚中包括晶体硅5、糊状区4和未结晶的硅熔体3，将所述测试棒1伸入所述坩埚2中并下降直至到达所述晶体硅5的位置，然后将所述测试棒1向上提拉，实时监测所述测试棒在提拉过程中的拉力值F变化，所述提拉的速度与步骤(1)的提拉速度相同；当所述拉力值F与所述F1相同或相近时，停止提拉，测试此时所述测试棒1的提升高度，所述提升高度即为糊状区的厚度L；
(3)按照公式G＝(TL–Ts)/L计算出温度梯度G与糊状区厚度L的数量关系，其中TL–Ts代表硅熔体TL与晶体硅Ts的温度差，所述TL–Ts为常数。
本发明实施方式中，坩埚为石英坩埚，可选地，坩埚的内壁和底部设置有氮化硅层，氮化硅层的设置为常规选择，对其厚度和设置方式不做特殊限定。
本发明实施方式中，坩埚底部可设置籽晶层，然后在籽晶层上方设置硅熔体，籽晶层的设置为常规选择，其厚度和设置方式不做特殊限定。
本发明实施方式中，晶体硅为多晶硅锭或类单晶硅锭，当晶体硅为类单晶硅锭时，坩埚底部设有籽晶层。
本发明实施方式中，坩埚中硅熔体的来源有：在坩埚中填装硅料，加热使硅料熔化形成硅熔体，或者将在另一坩埚中熔化的硅熔体倾倒至该坩埚中。
本发明实施方式中，步骤(1)为铸锭过程中的熔化阶段，此时硅熔体为熔融状态。
本发明实施方式中，步骤(2)用于测定测试棒在硅熔体中的拉力值F1时，提拉速度与步骤(1)相同。
本发明实施方式中，所述测试棒为石英棒或氮化硅棒。测试棒可以重复使用多次。
本发明实施方式中，当晶体硅的高度为1cm时，将测试棒伸入所述坩埚中测试所述拉力值F的变化。当晶体硅高度太小，测试棒在下降的过程中很容易对晶体硅产生压力使晶体硅坍塌，当晶体硅高度太大时再进行测试，可能会得不到完整的温度梯度数据。
本发明实施方式中，当所述测试棒下降过程中遇到突然增大的阻力时表示所述测试棒到达所述晶体硅的位置，此时所述测试棒停止下降，开始向上提拉。具体地，当所述测试棒在下降过程中遇到超过35-40N的范围内阻力时，停止下降，开始向上提拉。可选地，测试棒的下降速度要大于长晶速度，以防止测试棒被不断生长的晶体硅固定住。进一步可选地，测试棒下降的速度为0.2mm/s-100mm/s。进一步可选地，测试棒下降的速度为0.2mm/s-10mm/s。进一步可选地，测试棒下降的速度为10mm/s-100mm/s。具体地，测试棒下降的速度为0.2mm/s、1mm/s、5mm/s、10mm/s、15mm/s、20mm/s、25mm/s、30mm/s、35mm/s、40mm/s、45mm/s、50mm/s、55mm/s、60mm/s、65mm/s、70mm/s、75mm/s、80mm/s、85mm/s、90mm/s、95mm/s、100mm/s。
本发明实施方式中，在长晶阶段，每隔5min-60min测定一次糊状区的厚度，直至温度梯度保持不变或者长晶结束。可以根据实际工艺的需要调整测试的次数和频率。可选地，每隔5min-30min测定一次所述糊状区的厚度。可选地，每隔30min-60min测定一次所述糊状区的厚度。进一步可选地，每隔5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min测定一次糊状区的厚度。
本发明实施方式中，测试棒向上提拉的速度为0.01mm/s-100mm/s。如果提拉速度小于0.01mm/s，测试棒的提拉速度小于长晶速度，测试棒可能会长在晶体硅中。如果提拉速度大于100mm/s，可能会出现超出压力传感器测试精密度的情况。可选地，测试棒向上提拉的速度为10mm/s-100mm/s。可选地，测试棒向上提拉的速度为0.01mm/s-10mm/s。进一步可选地，测试棒向上提拉的速度为0.01mm/s、0.1mm/s、1mm/s、5mm/s、10mm/s、15mm/s、20mm/s、25mm/s、30mm/s、35mm/s、40mm/s、45mm/s、50mm/s、55mm/s、60mm/s、65mm/s、70mm/s、75mm/s、80mm/s、85mm/s、90mm/s、95mm/s、100mm/s。
本发明实施方式中，步骤(2)中，当所述拉力值F与所述F1相同或相近时，停止提拉。拉力值F与所述F1相近指的是拉力值F与所述F1的差值小于2N。可选地，当所述测试棒的提升高度测试结束，可将所述测试棒提升至所述坩埚的顶部且不与硅熔体接触以待用。
在铸锭过程中，坩埚中会形成糊状区，在定向凝固过程中，一个稳定的平面的固液相界面总是以一个较大温度梯度为先决条件。因此，一旦一个定向凝固试样处于一个稳定的温度梯度条件下，对应于这个温度梯度及晶体的固液相温度必然存在一个低于固相线温度的固相区、高于液相线温度的液相区以及介乎于固相线与液相线之问的固液相共存的糊状区(mushy-zone)。糊状区是一个不稳定的区域，该区域将影响微观组织形态、凝固缺陷及晶体材料的机械性能，同时将影响稳定的平面的固液相界面的稳定。在多晶硅锭长晶过程中，由于糊状区的粘滞力与硅熔体不同，通过测试糊状区对测试棒的向上的拉力值及拉力值变化来衡量硅锭生长前沿的糊状区厚度，从而获得多晶硅锭长晶前沿的稳定梯度。获得该纵向温度梯度变化后，可指导晶体生长的工艺调试及衡量定向凝固定向生长界面的稳定性，从而获得头尾效率更加均匀的晶体硅。
本发明方法的运用范围远不止G5硅锭，同样可实现于G6、G7硅锭、类单晶、半熔法、全熔法生产高效多晶。
本发明实施例第一方面提供了测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法，通过在测试棒上升过程中，测试拉力变化与时间的关系，测试得到糊状区的厚度。进一步通过测试铸锭过程中糊状区的厚度获得温度梯度和糊状区厚度的数量关系，从而获得温度梯度变化值，根据温度梯度变化值调整铸锭加热器的加热量及铸锭炉的散热量来获得稳定的晶体生长，提高了晶体硅的质量，从而获得纵向上稳定的电池的转换效率。同时，该方法简单易操作。
图3为本发明一实施方式中用于测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的装置的结构示意图；图4为本发明一实施方式中用于测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的装置的PLC控制原理框图；参照图3和图4，本发明实施例第二方面提供了一种用于测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的装置，包括测试棒10、与所述测试棒10的一端相连接的压力传感器20，以及用于驱动所述测试棒10进行上下直线运动的驱动装置30；所述测试棒10的另一端用于伸入铸锭炉40(只显示部分铸锭炉结构)的坩埚41中测试糊状区的厚度，所述压力传感器20用于实时监测所述测试棒10在糊状区和硅熔体中上下直线运动过程中所产生的压力信号。图3中的箭头表示测试棒的移动方向。
本发明提供的用于测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的装置，通过实时测试测试棒上升过程中拉力的变化与时间的关系，测试糊状区的厚度。
本发明实施方式中，测试棒的上下直线运动指的是测试棒在硅熔体中以垂直于坩埚底部的方向做上升或下降运动。
本发明实施方式中，所述压力传感器的采样频率是10HZ。可选地，所述实时监测时，所述压力传感器每隔0.1秒采集一次数据。
本发明实施方式中，根据测试棒在糊状区和硅熔体中上升直线运动过程中所产生的力信号确定糊状区的厚度。再根据糊状区的厚度按照公式G＝(TL–Ts)/L计算出温度梯度G和糊状区厚度L的数量关系。
本发明实施方式中，在晶体硅铸锭过程中的熔化阶段，所述坩埚中装有硅熔体，将所述测试棒置于所述硅熔体中，然后向上提拉，测试所述测试棒在所述硅熔体中的拉力值F1；测试结束后，提升所述测试棒至所述坩埚的顶部；
在晶体硅铸锭过程中的长晶阶段，当所述硅熔体开始形核结晶形成晶体硅，此时所述坩埚中包括晶体硅、糊状区和未结晶的硅熔体，将所述测试棒伸入所述坩埚中并下降直至到达所述晶体硅的位置，然后将所述测试棒向上提拉，实时监测所述测试棒在提拉过程中的拉力值F变化，当所述拉力值F与所述F1相同或相近时，停止提拉，测试此时所述测试棒的提升高度，所述提升高度即为糊状区的厚度L。
本发明实施方式中，测试棒的材质包括石英或氮化硅。对测试棒的长度和直径不做特殊限定。可选地，测试棒可重复利用多次。可选地，在测试之前或测试结束后，测试棒可以设置在坩埚上部，不与硅熔体接触，这样测试棒不用的时候可以脱离高温区，防止测试棒高温变形，提高测试棒的充分利用的次数。可选地，铸锭炉上设有导气孔，测试棒从导气孔中伸入铸锭炉中用于测试糊状区的厚度。
本发明实施方式中，用于测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的装置还包括PLC和人机界面，PLC分别与所述压力传感器、所述驱动装置和所述人机界面电连接，所述PLC根据接收到的所述压力传感器的信号和所述人机界面输入的参数值控制所述驱动装置驱动所述测试棒进行上下直线运动。
本发明实施方式中，所述压力传感器包括常用的压电式传感器，压力传感器可实时监测测试棒上下直线运动过程中的力度变化信号并可将该信号传递给PLC。可选地，压力传感器可对测试棒上下直线运动过程中所产生的压力信号进行采集和读数，并将读数结果传递给PLC，并通过PLC传递给人机界面并显示于人机界面上。可选地，压力传感器通过夹具与测试棒连接。
本发明实施方式中，所述人机界面是触摸屏。
本发明实施方式中，所述驱动装置包括电机31、与所述电机连接的用于带动所述测试棒上下直线运动的移动件32以及用于支撑所述移动件的支撑件33。可选地，驱动装置上设置有位置传感器以实时监测驱动装置的行程。
本发明一实施方式中，驱动装置包括电缸。可选地，所述驱动装置包括电机和滑动丝杠，所述滑动丝杠包括导轨和在导轨上滑动的滑块，所述电机设置在所述导轨的顶部用于驱动所述滑块在导轨上滑动，所述滑块与所述压力传感器连接用于带动所述测试棒进行上下直线运动。具体地，当电机驱动滑块在导轨上下滑动的时候，带动测试棒进行上下移动。根据滑块的高度变化，可以得到测试棒的高度变化，从而获得糊状区的厚度。滑块在导轨上作匀速运动，其速度是可知的，再根据滑块滑动的时间可以计算出滑块滑动的高度。此外，本发明也可以在测试棒或滑块上设置位置传感器以实时监测测试棒或滑块的位置。
本发明一实施方式中，所述驱动装置包括滚动丝杆、设置在滚动丝杆上的驱动器以及设置在所述滚动丝杆顶部的电机，所述电机通过正反向旋转带动滚动丝杆做正方向旋转，所述驱动器随着所述滚动丝杆的正反向旋转做上下直线运动，所述驱动器与所述压力传感器连接用于带动所述测试棒进行上下直线运动。
本发明一实施方式中，所述驱动装置包括传动齿条、与所述传动齿条啮合的传动轮组，以及用于驱动所述传动轮组在所述传动齿条上下移动的电机；所述传动轮组与所述力度传感器连接用于带动所述测试棒进行上下直线运动。
本发明一实施方式中，所述驱动装置包括与所述测试棒连接的重锤、与所述测试棒连接用于带动测试棒上下直线运动的传动丝杆、用于驱动所述传动丝杆上下直线运动的传动电机和用于监测所述重锤移动信息的接近传感器，所述传动电机通过正反向旋转带动传动丝杆做上下直线运动进而带动所述测试棒做上下直线运动，当所述接近传感器监测到所述重锤位置发生移动时，所述接近传感器指示所述传动电机开始反转。可选地，当所述测试棒伸入所述坩埚中并下降直至到达所述晶体硅的位置时，重锤会被顶起发生移动，触发接近传感器发送信号至PLC，PLC控制电机开始反转。
本发明一实施方式中，驱动装置可包括气缸。进一步可选地，气缸的活塞杆上下往复运动，从而带动测试棒上下往复运动，测试棒和活塞杆之间设有压力传感器。可选地，驱动装置还可以是液压缸或其它动力装置。
本发明实施方式中，所述测试棒或移动件上设有位置传感器，用来监测所述测试棒的行程并将监测到的数据传输至PLC。可选地，所述支撑件上设有外凸的上限位块和下限位块。上限位块的作用是避免驱动装置中的移动件在上升过程中脱离驱动装置，下限位块的作用是避免驱动装置中的移动件在下降过程中带动测试棒接触到坩埚底部使测试棒断裂。这里的移动件可以为滑块、传动轮组等。
本发明实施方式中，当测试棒在下降过程中接触到晶体硅，测试棒端部受到晶体硅的压力并将该压力传至压力传感器，压力传感器感应该压力并将该信号传递给PLC表示此时测试棒的端部已经与晶体硅接触，PLC根据该信号使驱动装置停止运行，然后PLC控制驱动装置进行反向运行，带动测试棒向上运动离开晶体硅，当压力传感器感应到测试棒受到的压力F与测试棒在硅熔体中的提拉压力F1相同或相近时，PLC根据该信号后，使驱动装置停止运行，根据此时测试棒提升的高度可以确定糊状区的厚度，根据该糊状区的厚度可以计算出温度梯度与糊状区厚度的数量关系。
本发明实施方式中，PLC内可以具有运算单元，用于对接收到的来自位置传感器和压力传感器的信号进行计算分析，从而得到温度梯度的数值并将该数值显示于人机界面上。运算单元的设置使得本发明提供的温度梯度自动测量装置能够直接由人机界面输出多晶炉的温度梯度的数值，从而省去了人工计算分析的步骤，提高了测量效率。
本发明实施方式中，驱动装置可通过固定装置固定在铸锭炉上，具体地，可通过螺栓、支架等固定在铸锭炉上。
本发明实施例提供的用于测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的装置的运用范围远不止G5硅锭，同样可实现于G6、G7硅锭、类单晶、半熔法、全熔法生产高效多晶。
应用上述用于测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的装置对温度梯度进行测量的方法，包括以下步骤：
1)首先通过人机界面向PLC输入用于测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的装置的测量周期T及压力传感器的感应压力值F1和F2；F2为测试棒下降过程中与晶体硅接触的时候表面受到的压力；F1为测试棒在硅熔体中上升过程中的受到的拉力值；
2)PLC启动驱动装置，驱动装置带动测试棒从初始位置缓慢下降至测试棒的下端接近晶体硅的表面；
3)当测试棒的下端接触到晶体硅的表面，并且在晶体硅表面受到的压力达到F2时，压力传感器将感应到的信号传递至PLC，PLC根据该信号使驱动装置停止运行，同时将驱动装置的行程H1传递给PLC，PLC对接收到的信号进行记录并通过人机界面显示；
4)PLC控制驱动装置进行反向运行，带动测试棒向上运动离开晶体硅，当压力传感器感应到测试棒受到的拉力F与F1相同或相近时，PLC根据该信号，使驱动装置停止运行，同时将驱动装置的行程H2或者驱动装置的运行时间s和速度v传递给PLC，PLC对接收到的信号进行记录并通过人机界面显示；测试棒被驱动装置带动向远离硅锭表面的方向运动至初始位置以便进行下一次测量；
5)经过一个测量周期T的时间后，根据驱动装置的移动的高度，计算出第一个测量周期内温度梯度G＝(TL–Ts)/L，L＝H2-H1或L＝vs；
6)重复上述步骤2)至5)，即可计算出每个测量周期内的晶体硅铸锭过程中的温度梯度。
本发明实施例第二方面提供的用于测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的装置，可方便快捷地测试得到晶体硅铸锭过程中温度梯度，同时该装置结构简单、易操作。
实施例1
一种测量多晶硅铸锭过程中温度梯度的方法，包括：
(1)提供测试棒和坩埚，坩埚中装有硅熔体，将测试棒置于硅熔体中，然后向上提拉，测试测试棒在硅熔体中的拉力值F1；测试结束后，提升测试棒至坩埚的顶部；
(2)调节温度进入长晶阶段，使硅熔体进行形核结晶形成多晶硅，此时坩埚中包括多晶硅、糊状区和未结晶的硅熔体，将测试棒伸入坩埚中并下降直至到达多晶硅的位置，然后将测试棒向上提拉，提拉的速度与步骤(1)的提拉速度相同，实时监测测试棒在提拉过程中的拉力值F变化；当拉力值F与F1相同时，停止提拉，测试此时测试棒的提升高度，提升高度即为糊状区的厚度L；
(3)按照公式G＝(TL–Ts)/L计算出温度梯度和糊状区厚度的数量关系，其中G代表温度梯度，TL–Ts代表为多晶硅与硅熔体的温度差，TL–Ts为常数，L为糊状区的厚度。
图2为本发明实施例1中测试棒向上提拉时拉力变化与糊状区厚度关系曲线；图2中实线代表测试棒在硅熔体中的拉力值变化(全熔)，虚线代表在长晶阶段测试棒在糊状区和硅熔体中的拉力值变化。从图2中可以看出，当测试棒下降过程中遇到突然增大的阻力时表示测试棒到达多晶硅的位置，此时测试棒停止下降，开始向上提拉。拉力值F也慢慢下降，当拉力值F与F1＝20N相同时，停止提拉，测试此时测试棒的提升高度，提升高度即为糊状区的厚度L；从图2中可以看出，本实施例测试得到的糊状区的厚度L＝3.1mm，此时的温度梯度为：G＝(TL–Ts)/L＝(TL–Ts)/3.1。
实施例2
一种测量多晶硅铸锭过程中温度梯度的方法，包括：
(1)提供测试棒和坩埚，坩埚中装有硅熔体，将测试棒置于硅熔体中，然后向上提拉，测试测试棒在硅熔体中的拉力值F1；测试结束后，提升测试棒至坩埚的顶部；
(2)调节温度进入长晶阶段，使硅熔体进行形核结晶形成多晶硅，此时坩埚中包括多晶硅、糊状区和未结晶的硅熔体，将测试棒伸入坩埚中并下降直至到达多晶硅的位置，然后将测试棒向上提拉，提拉的速度与步骤(1)的提拉速度相同，实时监测测试棒在提拉过程中的拉力值F变化；当拉力值F与F1相同时，停止提拉，测试此时测试棒的提升高度，提升高度即为糊状区的厚度L；
(3)按照公式G＝(TL–Ts)/L计算出温度梯度和糊状区厚度的数量关系，其中G代表温度梯度，TL–Ts代表为多晶硅与硅熔体的温度差，TL–Ts为常数，L为糊状区的厚度。
经测定，本实施例测试得到的糊状区的厚度L＝3.0mm，此时的温度梯度为：G＝(TL–Ts)/L＝(TL–Ts)/3.0。
实施例3
一种测量多晶硅铸锭过程中温度梯度的方法，包括：
(1)提供测试棒和坩埚，坩埚中装有硅熔体，将测试棒置于硅熔体中，然后向上提拉，测试测试棒在硅熔体中的拉力值F1；测试结束后，提升测试棒至坩埚的顶部；
(2)调节温度进入长晶阶段，使硅熔体进行形核结晶形成多晶硅，此时坩埚中包括多晶硅、糊状区和未结晶的硅熔体，将测试棒伸入坩埚中并下降直至到达多晶硅的位置，然后将测试棒向上提拉，提拉的速度与步骤(1)的提拉速度相同，实时监测测试棒在提拉过程中的拉力值F变化；当拉力值F与F1相同时，停止提拉，测试此时测试棒的提升高度，提升高度即为糊状区的厚度L；
(3)按照公式G＝(TL–Ts)/L计算出温度梯度和糊状区厚度的数量关系，其中G代表温度梯度，TL–Ts代表为多晶硅与硅熔体的温度差，TL–Ts为常数，L为糊状区的厚度。
本实施例测试得到的糊状区的厚度L＝3.2mm，此时的温度梯度为：G＝(TL–Ts)/L＝(TL–Ts)/3.2。
实施例4
一种测量类单晶硅铸锭过程中温度梯度的方法，包括：
(1)提供测试棒和坩埚，坩埚中装有硅熔体，将测试棒置于硅熔体中，然后向上提拉，测试测试棒在硅熔体中的拉力值F1；测试结束后，提升测试棒至坩埚的顶部；
(2)调节温度进入长晶阶段，使硅熔体进行形核结晶形成晶体硅，此时坩埚中包括类单晶硅、糊状区和未结晶的硅熔体，将测试棒伸入坩埚中并下降直至到达类单晶硅的位置，然后将测试棒向上提拉，提拉的速度与步骤(1)的提拉速度相同，实时监测测试棒在提拉过程中的拉力值F变化；当拉力值F与F1相同时，停止提拉，测试此时测试棒的提升高度，提升高度即为糊状区的厚度L；
(3)按照公式G＝(TL–Ts)/L计算出温度梯度和糊状区厚度的数量关系，其中G代表温度梯度，TL–Ts代表为类单晶硅与硅熔体的温度差，TL–Ts为常数，L为糊状区的厚度。
经测定，本实施例测试得到的糊状区的厚度L＝2.5mm，此时的温度梯度为：G＝(TL–Ts)/L＝(TL–Ts)/2.5。
效果实施例1
晶体的温度梯度决定了定向凝固的定向性，定向凝固的定向性越好，晶体生长的环境越稳定，杂质的分凝、位错的增殖、晶体的长大就会受到控制，从而实现整个晶体的一致性，从而提高晶体整体的质量。因此，温度梯度将影响定向凝固生产多晶硅锭或类单晶硅锭的质量。本实施例将根据温度梯度来减少多晶硅锭和类单晶硅锭的头尾效率差异及提高整锭的效率：
对比实施例1：按照常规的多晶硅铸锭的方法进行铸锭，并测试铸锭过程中的温度梯度变化，制得多晶硅锭。
实施例5：根据实施例1的温度梯度变化数值，在实施例5多晶硅铸锭过程中调整温度梯度，使坩埚顶部位置的温度梯度接近于坩埚底部的温度梯度，最终加热器的温度为1435度，隔热笼的高度为18cm，制得多晶硅锭。
将对比实施例1和实施例5的多晶硅锭进行测试，采用semilab2000检测硅块少子寿命图，具体结果如图5所示，图5为对比实施例1(左图)和实施例5(右图)的多晶硅锭的少子寿命图。从图5中可以看出，未进行温度梯度调整的对比实施例1得到的多晶硅锭存在较多缺陷，少子寿命较低。而本发明实施例5调整后得到多晶硅锭的少子寿命较高，缺陷较少。这证明了本发明通过测试糊状区厚度得到温度梯度与糊状区厚度的数量关系，进而调节温度梯度，可使硅块内晶体缺陷及位错减少、纯净度提升，整体硅块少子寿命提升，从而达到硅片效率的提升。
效果实施例2
对比实施例2：按照常规的类单晶硅铸锭的方法进行铸锭，并测试铸锭过程中的温度梯度变化，制得类单晶硅锭。
实施例6：根据实施例4的温度梯度变化数值，在实施例6类单晶铸锭过程中调整温度梯度，使坩埚顶部位置的温度梯度接近于坩埚底部的温度梯度，最终加热器的温度为1439度，隔热笼的高度为19cm，制得类单晶硅锭。
将对比实施例2和实施例6的类单晶硅锭进行测试，采用semilab2000检测硅块少子寿命图，具体结果如图6所示，图6为对比实施例2(左图)和实施例6(右图)的类单晶硅锭的少子寿命图。从图6中可以看出，未进行温度梯度调整的对比实施例2得到的类单晶硅锭存在较多缺陷，少子寿命较低。而本发明实施例6调整后得到类单晶硅锭的少子寿命较高，缺陷较少。这证明了本发明通过测试糊状区厚度得到温度梯度与糊状区厚度的数量关系，进而调节温度梯度，可使硅块内晶体缺陷及位错减少、纯净度提升，整体硅块少子寿命提升，从而达到硅片效率的提升。
综上，本发明实施例提供了一种测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法，通过测试糊状区的厚度，获得温度梯度和糊状区厚度的数量关系，从而可以调整铸锭过程中的温度梯度，获得质量较高的多晶硅锭。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法，其特征在于，包括：
(1)提供测试棒和坩埚，所述坩埚中装有硅熔体，将所述测试棒置于所述硅熔体中，然后向上提拉，测试所述测试棒在所述硅熔体中的拉力值F1；测试结束后，提升所述测试棒至所述坩埚的顶部；
(2)调节温度进入长晶阶段，使所述硅熔体开始形核结晶形成晶体硅，此时所述坩埚中包括晶体硅、糊状区和未结晶的硅熔体，将所述测试棒伸入所述坩埚中并下降直至到达所述晶体硅的位置，然后将所述测试棒向上提拉，实时监测所述测试棒在提拉过程中的拉力值F变化，所述提拉的速度与步骤(1)的提拉速度相同；当所述拉力值F与所述F1相同或相近时，停止提拉，测试此时所述测试棒的提升高度，所述提升高度即为糊状区的厚度L；
(3)按照公式G＝(TL–Ts)/L计算出温度梯度G与糊状区厚度L的数量关系，其中TL–Ts代表硅熔体TL与晶体硅Ts的温度差，所述TL–Ts为常数。
2.如权利要求1所述的测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述测试棒向上提拉的速度为0.01mm/s-100mm/s。
3.如权利要求2所述的测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述测试棒向上提拉的速度为10mm/s-100mm/s。
4.如权利要求1所述的测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法，其特征在于，当所述晶体硅的高度为1cm时，将所述测试棒伸入所述坩埚中测试所述拉力值F的变化。
5.如权利要求1所述的测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法，其特征在于，当所述测试棒下降过程中遇到突然增大的阻力时表示所述测试棒到达所述晶体硅的位置，此时所述测试棒停止下降，开始向上提拉。
6.如权利要求1所述的测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法，其特征在于，在长晶阶段，每隔5min-60min测定一次所述糊状区的厚度。
7.如权利要求1所述的测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法，其特征在于，所述测试棒为石英棒或氮化硅棒。
8.一种用于测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的装置，其特征在于，包括测试棒、与所述测试棒的一端相连接的压力传感器，以及用于驱动所述测试棒进行上下直线运动的驱动装置；所述测试棒的另一端用于伸入铸锭炉的坩埚中测试糊状区的厚度，所述压力传感器用于实时监测所述测试棒在糊状区和硅熔体中上下直线运动过程中所产生的压力信号。
9.如权利要求8所述的用于测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的装置，其特征在于，所述驱动装置包括电机、与所述电机连接的用于带动所述测试棒上下直线运动的移动件以及用于支撑所述移动件的支撑件。
10.如权利要求8所述的用于测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的装置，其特征在于，所述实时监测时，所述压力传感器每隔0.1秒采集一次数据。
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