CN107132299A - 一种多通道聚束层析*** - Google Patents

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张华�
刘迪迪
李景彤
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Abstract

本发明公开了一种多通道聚束层析***，所述***由中央控制***、提取物罐、洗脱溶剂罐、洗脱介质罐、压力泵、多通道聚束色谱柱***、检测器和收集罐组成。其中，多通道聚束色谱柱***由进料储存罐、十根色谱柱组成的聚束色谱柱和洗脱排出***三个部分构成。本发明可以解决传统色谱分离技术中占地面积大、分离色谱柱之间存在压力差和时间差、生产较为粗放、缺乏智能化以及分离纯化的单体目标产物低的问题。提供一种多通道聚束层析***装置，可用于多酚、黄酮、有机酸、多糖和多肽等多种生物活性物质的分离纯化。

Description

一种多通道聚束层析***
技术领域
本发明涉及智能化色谱柱分离纯化的一种装置，属于化工领域。
背景技术
目前色谱法及其相关应用技术几乎在所有领域均有应用，而色谱技术在科学研究和工业生产中具有举足轻重的作用，其具有分离精度高、设备简便、操作方便等特点。根据色谱分离技术的不同原理，其不仅可以被应用于物质成分的定量分析与检测，同时能够用于生物物质的制备分离和纯化，为工业化生产获得高纯度生物活性物质最重要、最有效的分离纯化技术。但是色谱分离技术在制备和工业规模上的发展还处于初步发展期，目前开发的各种色谱技术均具有一定的缺点和不足，传统色谱分离技术中占地面积大、分离色谱柱之间存在压力差和时间差、生产较为粗放、缺乏智能化。因而发展智能化、集约化、精确化、应用广等综合特性的连续操作色谱技术一直是人们所期望的。
此发明解决了传统色谱分离技术中占地面积大、分离色谱柱之间存在压力差和时间差、生产较为粗放、缺乏智能化以及分离纯化的单体目标产物低的问题。提供一种多通道聚束层析***装置，可用于多酚、黄酮、有机酸、多糖和多肽等多种生物活性物质的分离纯化。
发明内容
本发明的目的是为了解决传统色谱分离技术中占地面积大、分离色谱柱之间存在压力差和时间差、生产较为粗放、缺乏智能化以及分离纯化的单体目标产物低的问题。提供一种多通道聚束层析***装置，可用于多酚、黄酮、有机酸、多糖和多肽等多种生物活性物质的分离纯化。本发明所述的多通道聚束层析***装置，它包括中央控制***、提取物罐、洗脱溶剂罐、洗脱介质罐、压力泵、多通道聚束色谱柱***、检测器和收集罐；收集罐1、2和3的高度h4和直径d1均为1.13m。
多通道聚束色谱柱***包括进料储存罐、十根色谱柱组成的聚束色谱柱和洗脱排出***。进料储存罐的顶端有进水口、进料口和广口视窗，其底部有介质出口，进料储存罐内部与十根色谱柱联通。进料储存罐的高度h1为1.5 m；
十根色谱柱的高度h2为3m，每根色谱柱的直径d2为30cm，每根色谱柱的底部安装有80目的衬板；
多通道聚束色谱柱***的洗脱排出口***呈漏斗状，高度h3为15cm，十根色谱柱的出液口与其相通，洗脱排出口***可以拆卸，洗脱排出口***上具有反冲阀、废液排出阀和洗脱液排出阀；
提取物罐、洗脱溶剂罐和洗脱介质罐并列设置，提取物罐、洗脱溶剂罐和洗脱介质罐的上端口分别通过一个接收回流阀门与回流管的另一端口相连通；
提取物罐、洗脱溶剂罐和洗脱介质罐的下端口分别通过一个出料阀门和一个进料管的一个端口相连通，所述进料管上设置有压力泵。
收集罐共有n个，n为自然数，且n= 3~10，每个收集罐的上端口分别洗脱排出口相连，并通过中央控制***控制洗脱排出口到每个收集罐的开关；
收集罐的下端口分别通过一个出料阀门与溶剂回收***相连，所述回收***上设置有压力泵。
基于上述多通道聚束色谱柱***装置，其特征在于，该方法涉及以下步骤：
步骤一，使得所述多通道聚束色谱柱***内的十个色谱柱处于并联模式，将洗脱介质罐中的分离纯化介质通过压力泵转移到进料储存罐中，然后填充至每个色谱柱中；
步骤二，将提取物罐中的物料通过压力泵转移到进料储存罐中，然后上样到每个色谱柱中；
步骤三，将洗脱溶剂罐中的洗脱溶剂通过压力泵转移到进料储存罐中，然后对每个色谱柱进行同时洗脱；
步骤四，检测器通过对洗脱液进行分析检测，对洗脱得到的生物物质进行自动分类收集，相应得进入到收集罐1~n；
步骤五，洗脱结束后，打开洗脱排出口***上的反冲阀和进料储存罐上的介质排出口，可以将所有色谱柱中的洗脱介质反冲出来。
本发明的优点：
1、可用于多酚、黄酮、有机酸、多糖和多肽等多种生物活性物质的分离纯化；
2、能够保证多个色谱柱压力一致性和进料洗脱的同步化；
3、一体化涉及，大大节省了空间和占地面积；
4、固相介质更换方便快捷；
5、基本实现色谱分离纯化的智能化和自动化。
附图说明
图1为本发明所述多通道聚束层析***装置的结构示意图；
图2为本发明所述多通道聚束层析色谱柱的正面剖面图；
图3为本发明所述多通道聚束层析***中央控制***示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
如图1所示，本发明提供的多通道聚束层析***由1提取物储存罐、2洗脱溶剂储存罐、3洗脱介质储存罐、4压力泵、5中央控制***、8多通道聚束色谱柱***、9检测器、11收集罐3、12收集罐2和13收集罐1等部分组成；收集罐1、2和3的高度h4和直径d1均为1m ~ 4m。
如图1所示，多通道聚束色谱柱***由6进料储存罐、7十根色谱柱组成的聚束色谱柱和10洗脱排出***三个部分构成，如图2所示，整个多通道聚束色谱柱***包括10个色谱柱，每个色谱柱里面填充的介质可以更换，2所指的为实心区域，10个色谱柱为一个整体从而形成一个圆柱体的多通道聚束色谱柱***；每个色谱柱的相关参数：直径20 ~ 60 cm，长度：1m ~ 4m，容量8L ~ 20L；
如图1所示F1、F2和F3分别为3洗脱介质储存罐、2洗脱溶剂储存罐和1提取物储存罐的阀门开关；F4为介质出口阀门开关；F5为反冲阀门开关；F6为洗脱废弃液排出阀门开关；F7为洗脱液排出阀门开关；F8为洗脱液排入收集罐1阀门开关；F9为洗脱液排入收集罐2阀门开关；F10为洗脱液排入收集罐3阀门开关；
如图1和3所示，所述多通道聚束色谱柱***中央控制***可以对阀门F1、F2、和F3进行控制，从而对整个分离过程进行操作；
如图1和3所示，所述多通道聚束色谱柱***中央控制***通过检测器检测分析后，可以对阀门F8、F9和F10进行控制，从而实现对不同洗脱生物活性物质进行分类；
检测器装置运行时所需温度：18 ~ 26℃；
检测器装置运行时的压力为1MPa ~ 8MPa；
所述多通道聚束层析***压力泵4同时用于提取物罐1、洗脱溶剂储存罐2和洗脱介质储存罐3中的物质进入***，压力泵4的相关参数：流量为0.1 mL/min ~ 200 mL/min；工作电压为220V，50Hz；耗电量为1.5 kW ~3.0 kW。
实施例2
如图1所示，打开阀门F1，打开压力泵4，保证其他阀门关闭，使得所述多通道聚束色谱柱***内的十个色谱柱处于并联模式，将洗脱介质罐3中的分离纯化介质通过压力泵转移到进料储存罐6中，然后进而通过重力作用填充至每个色谱柱中，保证介质在色谱柱中紧实；
打开阀门F3，打开压力泵4，保证其他阀门关闭，将1提取物罐中的物料通过压力泵转移到进料储存罐中，然后上样到每个色谱柱中；
打开阀门F2和F7，打开压力泵4，保证其他阀门关闭，将洗脱溶剂罐中的洗脱溶剂通过压力泵转移到进料储存罐中，然后对每个色谱柱进行同时洗脱；检测器通过对洗脱液进行分析检测，对洗脱得到的生物物质进行自动分类收集，通过PLC中央控制***控制阀门F8、F9和F10，使得相应的生物活性物质分别进入到收集罐1~n；
洗脱结束后，打开洗脱排出口***上的反冲阀F5和进料储存罐上的介质排出口F4，保证其他阀门关闭，通过向反冲阀F5注入相应得洗涤溶剂，可以将所有色谱柱中的洗脱介质反冲出来；并对整个色谱柱***进行清洗。

Claims (7)

1.本发明所述的多通道聚束层析***装置，其特征在于所述***由中央控制***、提取物罐、洗脱溶剂罐、洗脱介质罐、压力泵、多通道聚束色谱柱***、检测器和收集罐等八个部分组成。
2.根据权利要求1所述的多通道聚束层析***，其特征在于具有多通道聚束色谱柱***，所述多通道聚束色谱柱***由进料储存罐、十根色谱柱组成的聚束色谱柱和洗脱排出***组成。进料储存罐位于整个聚束色谱柱的上端，进料储存罐的顶端有进水口、进料口和广口视窗，其底部有介质出口，进料储存罐内部与十根色谱柱联通。进料储存罐的高度h1为1.5 m；色谱柱的高度h2为3m；洗脱排出***的高度h3为15cm;收集罐1、2和3的高度h4和罐直径d1均为1.13m。
3.根据权利要求1所述的中央控制***，其特征在于中央控制***由计算机、PLC中央控制器和检测器组成。PLC中央控制器根据检测器得到的指令对阀门F1、F2、F3进行控制，从而对整个多通道聚束层析***进行所需要的操作。
4.根据权利要求1所述的中央控制***，其特征在于中央控制***由计算机、PLC中央控制器和检测器组成。PLC中央控制器根据检测器得到的指令对阀门F8、F9和F10进行控制，从而对洗脱得到的生物活性物质进行分类。
5.根据权利要求1所述的多通道聚束层析***，其特征在于多通道聚束层析色谱柱内可以填充多种固相介质，从而实现对多种生物活性物质的分离纯化。
6.根据权利要求1所述的多通道聚束层析***，其特征在于多通道聚束层析***的洗脱罐可以为多个，从而实现不同溶剂对生物活性物质的分离纯化。
7.根据权利要求1所述的多通道聚束层析***，其特征在于所述多通道聚束层析***在对生物活性物质分离纯化后，可以通过关闭阀门F6和F7，打开阀门F4和F5，通过对F5阀门注入清洗溶剂对整个色谱柱***进行清洗。
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