CN107130231B - 纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉的制备方法，包括下述步骤：（1）人工合成氟金云母粉的预处理，包括：（1‑1）粗化；（1‑2）活化，先用液相沉淀法在经粗化的人工合成氟金云母粉上包覆第一活化层，第一活化层的化学成分为SnO2、SiO2或ZnO；再用液相沉淀法在第一活化层上包覆第二活化层，第二活化层的化学成分为TiO2、CaO、Al2O3或ZrO2；（2）配制银氨溶液；（3）通过银镜反应，在经活化的人工合成氟金云母粉上包覆纳米金属银层。本发明制得的纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉具有良好的导电导热催化性能、优良的装饰性能、高强度、高韧性、耐化学性好、无毒无杂质、质地轻等优良性能，且成本低廉，性价比高。

Description

纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉的制备方法
技术领域
本发明涉及粉体的制造，具体涉及一种纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉的制备方法。
背景技术
银粉具有导电性好、抗氧化能力强、化学性能稳定等优点，但其价格昂贵，限制了其广泛应用。随着国际金属银的价格上升，低成本使用银粉成为了奢望。如何降低金属银的使用量，以降低成本，成为困扰该行业发展的一大问题。
普通粉体表面镀银可节约银用量，如果表面包覆比较完整，可在一定情况下代替银粉。镀银有电镀、化学镀、气相沉积法等种多方法，其中化学镀方法具有工艺简单、基体材料不要求导电、适用于不规则的基体材料、成本较低等优点，且化学镀层具有高致密度、厚度均一、良好的抗腐蚀性和耐磨损性等性能，因此，通过化学镀的方法实现粉体材料的金属化，已成为该行业的研究热点。
现在市场有采用非金属基体材料制备的复合银粉（表面镀银的非金属粉体）用作导电填料，具有质轻、导电导热性良好等优点，但技术工艺不成熟，以致制备的复合银粉存在杂质含量大、包覆量少、包覆层较脆、包覆层不结实等问题；而采用金属基体材料（如铜）制备的复合银粉，虽然质量总体上要好，但价格依然居高不下，且质地重。因此，如何获得一种性能优良、成本低廉、性价比高的复合银粉，已成为亟需解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉的制备方法，采用这种方法制得的纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉性能优良，成本低廉，性价比高。采用的技术方案如下：
一种纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）人工合成氟金云母粉的预处理
（1-1）粗化
（1-1-1）取100重量份人工合成氟金云母粉（按干重计）,加入到320-480重量份浓度为6mol/L的盐酸中，分散25-35 分钟，再静置0.8-1.2小时后除去上层清液，留取下层的沉淀物；
（1-1-2）用水将步骤（1-1-1）得到的沉淀物进行洗涤并脱水，得到经粗化的人工合成氟金云母粉；
（1-2）活化
（1-2-1）用液相沉淀法在经粗化的人工合成氟金云母粉上包覆第一活化层，第一活化层的化学成分为SnO2、SiO2或ZnO；
（1-2-2）用液相沉淀法在第一活化层上包覆第二活化层，第二活化层的化学成分为TiO2、CaO、Al2O3或ZrO2，得到经活化的人工合成氟金云母粉；
（2）配制银氨溶液；
（3）银镜反应
利用配制好的银氨溶液，通过银镜反应，在经活化的人工合成氟金云母粉上包覆纳米金属银层（纳米金属银层包覆在第二活化层上），制得纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉。
上述步骤（1-1）粗化（又称粗糙化处理），是通过酸的轻腐蚀，使人工合成氟金云母粉表面产生均匀的断裂化学键，使其能更好地与活化层进行结合。上述步骤（1-2）活化，是对人工合成氟金云母粉表面的活化处理，通过液相沉积技术，在人工合成氟金云母粉表面形成活化层，使粉体表面产生更能结合金属银的基团，使纳米金属银结合得更稳固。活化层共分为两层，其中内层一般为SnO2、SiO2或ZnO，主要起到预结合作用，赋予经粗化的人工合成氟金云母粉一层薄薄的过渡层；外层一般为TiO2、CaO、Al2O3或ZrO2，主要起到搭建化学键的作用，赋予经粗化的人工合成氟金云母粉表面具有活性的化学键，使纳米银更好地吸附在上面。
优选上述步骤（1-1-1）中，所取的人工合成氟金云母粉的粒径为10微米以下，或20-80微米，或50-200微米。
优选上述步骤（1-1-2）中，采用下述方法对沉淀物进行洗涤并脱水：向沉淀物中加入350-450重量份去离子水并进行搅拌，然后用板框压滤机脱水。上述洗涤、脱水的过程可进行一次或重复进行多次。在用板框压滤机脱水的过程中还可用去离子水进行清洗。板框压滤机脱水后得到的滤饼即为所需的经粗化的人工合成氟金云母粉。优选得到的经粗化的人工合成氟金云母粉的含水量为18-22%（重量）。
上述步骤（1-2）中，利用第一活化液，通过液相沉淀法在经粗化的人工合成氟金云母粉上包覆第一活化层；利用第二活化液，通过液相沉淀法在第一活化层上包覆第二活化层。第一活化液可采用SnCl4溶液、偏硅酸钠溶液或ZnCl2溶液，形成的第一活化层为SnO2层、SiO2层或ZnO层。第二活化液可采用TiCl4溶液、CaCl2溶液、AlCl3溶液或ZrCl4溶液，形成的第二活化层为TiO2层、CaO层、Al2O3层或ZrO2层。
一种优选方案中，步骤（1-2-1）中按下述工艺在经粗化的人工合成氟金云母粉上包覆第一活化层：（1-2-1-1）将经粗化的人工合成氟金云母粉加入到活化容器中，并向活化容器中加入250-350重量份去离子水，边搅拌边升温到60-70℃，得到料液；然后在料液保持60-70℃的温度的情况下，对料液搅拌25-35分钟；再用pH调节剂（如浓度为6mol/L的盐酸）将料液的pH值调节至1.5-1.8；（1-2-1-2）在料液温度为60-70℃的条件下，将80-120重量份重量百分比浓度为2.5%的第一活化液滴加到料液中，同时添加pH调节剂将料液的pH值调节在1.5-1.8之间；所述第一活化液是SnCl4溶液。优选步骤（1-2-1-2）中，用试液隔膜泵将第一活化液（即SnCl4溶液）逐步滴加到料液中，在0.8-1.2小时内完成滴加。
另一种优选方案中，步骤（1-2-1）中按下述工艺在经粗化的人工合成氟金云母粉上包覆第一活化层：（1-2-1-1）将经粗化的人工合成氟金云母粉加入到活化容器中，并向活化容器中加入250-350重量份去离子水，边搅拌边升温到80-85℃，得到料液；然后在料液保持80-85℃的温度的情况下，对料液搅拌25-35分钟；再用pH调节剂（如浓度为10%的NaOH溶液）将料液的pH值调节至8.5-9.0；（1-2-1-2）在料液温度为80-85℃的条件下，将20-30重量份浓度为1mol/L的第一活化液滴加到料液中，同时添加pH调节剂将料液的pH值调节在8.5-9.0之间；所述第一活化液是偏硅酸钠溶液。优选步骤（1-2-1-2）中，用试液隔膜泵将第一活化液（即偏硅酸钠溶液）逐步滴加到料液中，在0.8-1.2小时内完成滴加。
另一种优选方案中，步骤（1-2-1）中按下述工艺在经粗化的人工合成氟金云母粉上包覆第一活化层：（1-2-1-1）将经粗化的人工合成氟金云母粉加入到活化容器中，并向活化容器中加入250-350重量份去离子水，边搅拌边升温到80-85℃，得到料液；然后在料液保持80-85℃的温度的情况下，对料液搅拌25-35分钟；再用pH调节剂（如浓度为6mol/L的盐酸）将料液的pH值调节至5.0-6.0；（1-2-1-2）在料液温度为80-85℃的条件下，将80-120重量份重量百分比浓度为2.0%的第一活化液滴加到料液中，同时添加pH调节剂将料液的pH值调节在5.0-6.0之间；所述第一活化液是ZnCl2溶液。优选步骤（1-2-1-2）中，用试液隔膜泵将第一活化液（即ZnCl2溶液）逐步滴加到料液中，在0.8-1.2小时内完成滴加。
一种优选方案中，步骤（1-2-2）中按下述工艺在第一活化层上包覆第二活化层：（1-2-2-1）第一活化液滴加完成后，向活化容器中加入pH调节剂（如重量百分比浓度为10%的NaOH溶液），将料液的pH值调节至2.0-2.2，同时将料液的温度调节至75-85℃；（1-2-2-2）在pH控制器的调节下，同时向活化容器中加入浓度为4mol/L的第二活化液和pH调节剂（如重量百分比浓度为10%的NaOH溶液），并且使料液的pH值保持在2.0-2.2之间；当加入的第二活化液达到75-85重量份时，停止加入第二活化液和pH调节剂；然后在料液保持75-85℃的温度的情况下对料液搅拌25-35 分钟，再对料液脱水后得到经活化的人工合成氟金云母粉；所述第二活化液是TiCl4溶液。
更优选步骤（1-2-2-2）中，采用板框压滤机对料液进行脱水，得到的滤饼即为所需的经活化的人工合成氟金云母粉。在用板框压滤机脱水的过程中还可用去离子水进行清洗。经活化的人工合成氟金云母粉的含水量通常为18-22%。
更优选步骤（1-2-2-2）中，同时用试液隔膜泵向活化容器中泵入第二活化液和pH调节剂，通过pH控制器控制泵入速度，使pH值保持在2.0-2.2之间。上述pH控制器像一个调控开关，它连接三条线；其中一条线连接pH电极，感应溶液里的pH值，在数显屏显示当前pH值；另两条线连接两个试液隔膜泵，一个是酸极试液隔膜泵（TiCl4），另一个是碱极试液隔膜泵（NaOH）。酸极是一直处在添加状态的。预先设定好数显上的pH值在一个范围（2.0-2.2），当低于pH值时控制器自动打开碱极泵，加入NaOH，使pH值上升，将pH值维持在2.0-2.2之间。
另一种优选方案中，步骤（1-2-2）中按下述工艺在第一活化层上包覆第二活化层：（1-2-2-1）第一活化液滴加完成后，向活化容器中加入pH调节剂（如重量百分比浓度为10%的NaOH溶液或重量百分比浓度为10%的盐酸），将料液的pH值调节至11-12，同时将料液的温度调节至60-70℃；（1-2-2-2）在pH控制器的调节下，同时向活化容器中加入浓度为4mol/L的第二活化液和pH调节剂（如重量百分比浓度为10%的盐酸），并且使料液的pH值保持在11-12之间；当加入的第二活化液达到40-50重量份时，停止加入第二活化液和pH调节剂；然后在料液保持60-70℃的温度的情况下对料液搅拌25-35 分钟，再对料液脱水后得到经活化的人工合成氟金云母粉；所述第二活化液是CaCl2溶液。
更优选步骤（1-2-2-2）中，采用板框压滤机对料液进行脱水，得到的滤饼即为所需的经活化的人工合成氟金云母粉。在用板框压滤机脱水的过程中还可用去离子水进行清洗。经活化的人工合成氟金云母粉的含水量通常为18-22%。
更优选步骤（1-2-2-2）中，同时用试液隔膜泵向活化容器中泵入第二活化液和pH调节剂，通过pH控制器控制泵入速度，使pH值保持在11-12之间。
另一种优选方案中，步骤（1-2-2）中按下述工艺在第一活化层上包覆第二活化层：（1-2-2-1）第一活化液滴加完成后，向活化容器中加入pH调节剂（如重量百分比浓度为10%的NaOH溶液或重量百分比浓度为10%的盐酸），将料液的pH值调节至9-10，同时将料液的温度调节至80-85℃；（1-2-2-2）在pH控制器的调节下，同时向活化容器中加入浓度为4mol/L的第二活化液和pH调节剂（如重量百分比浓度为10%的盐酸），并且使料液的pH值保持在9-10之间；当加入的第二活化液达到50-60重量份时，停止加入第二活化液和pH调节剂；然后在料液保持80-85℃的温度的情况下对料液搅拌25-35 分钟，再对料液脱水后得到经活化的人工合成氟金云母粉；所述第二活化液是AlCl3溶液。
更优选步骤（1-2-2-2）中，采用板框压滤机对料液进行脱水，得到的滤饼即为所需的经活化的人工合成氟金云母粉。在用板框压滤机脱水的过程中还可用去离子水进行清洗。经活化的人工合成氟金云母粉的含水量通常为18-22%。
更优选步骤（1-2-2-2）中，同时用试液隔膜泵向活化容器中泵入第二活化液和pH调节剂，通过pH控制器控制泵入速度，使pH值保持在9-10之间。
另一种优选方案中，步骤（1-2-2）中按下述工艺在第一活化层上包覆第二活化层：（1-2-2-1）第一活化液滴加完成后，向活化容器中加入pH调节剂（如重量百分比浓度为10%的NaOH溶液或重量百分比浓度为10%的盐酸），将料液的pH值调节至1.3-2.3，同时将料液的温度调节至75-85℃；（1-2-2-2）在pH控制器的调节下，同时向活化容器中加入浓度为4mol/L的第二活化液和pH调节剂（如重量百分比浓度为10%的NaOH溶液），并且使料液的pH值保持在1.3-2.3之间；当加入的第二活化液达到70-80重量份时，停止加入第二活化液和pH调节剂；然后在料液保持75-85℃的温度的情况下对料液搅拌25-35 分钟，再对料液脱水后得到经活化的人工合成氟金云母粉；所述第二活化液是ZrCl4溶液。
更优选步骤（1-2-2-2）中，采用板框压滤机对料液进行脱水，得到的滤饼即为所需的经活化的人工合成氟金云母粉。在用板框压滤机脱水的过程中还可用去离子水进行清洗。经活化的人工合成氟金云母粉的含水量通常为18-22%。
更优选步骤（1-2-2-2）中，同时用试液隔膜泵向活化容器中泵入第二活化液和pH调节剂，通过pH控制器控制泵入速度，使pH值保持在1.3-2.3之间。
优选步骤（2）中，配制银氨溶液的方法为：将12-16重量份AgNO3 与 200-300重量份重量百分比浓度为5%的NaOH溶液混合并搅拌均匀，然后滴加重量百分比浓度为12.5%的氨水，至溶液澄清，再用重量百分比浓度为15-16%的硝酸调节pH值至12-13，得到银氨溶液。银氨溶液通常在生产过程中现配。
优选步骤（3）中银镜反应的过程为：
（3-1）将步骤（1-2）获得的经活化的人工合成氟金云母粉加入到反应容器中，再向反应容器中加入250-350重量份去离子水；然后将反应容器中的物料温度调节至20-30℃，再加入0.04-0.06重量份硫代硫酸钠，搅拌0.8-1.2 小时（搅拌的目的是使硫代硫酸钠充分溶解，并使人工合成氟金云母粉在去离子水中分散均匀）；
（3-2）将还原液逐步添加到反应容器中，在1-2小时内添加完成，然后搅拌0.8-1.2小时，再将反应容器中物料的pH值调节至12-13；
所用的还原液按下述工艺制备：取7-9重量份无水乙醛、200-280重量份重量百分比浓度为30%的乙醇溶液混合，搅拌均匀后得到还原液；
（3-3）在搅拌的情况下将配制好的银氨溶液逐渐添加到反应容器中（搅拌速度可为250-350rpm），银氨溶液在0.8-1.2 小时内添加完成（银氨溶液的添加速度控制在5ml/min左右）；在添加银氨溶液的过程中，将反应容器中的物料温度控制在20-30℃，并且用硝酸调节反应容器中物料的pH值，使反应容器中物料的pH值维持在12-13；
（3-4）添加完银氨溶液后，保温搅拌0.8-1.2 小时（搅拌速度可为250-350rpm），然后滤出粉料并进行烘干，得到纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉。
上述步骤（3）反应的方程式为：
R-CHO+2Ag(NH3)2OH→R-COONH4+H2O+2Ag↓+3NH3。
上述步骤（3）选用还原法在经活化的人工合成氟金云母粉表面包覆银，即在溶液中添加的还原剂被氧化后能提供电子，还原沉淀出金属银包覆经活化的人工合成氟金云母粉。包覆银的工艺同样为液相沉积法，其技术关键在于：首先，要使被包覆的人工合成氟金云母粉均匀分散到液体中；其次，通过控制包覆的工艺条件（包括人工合成氟金云母粉的粒度，溶液的浓度、pH值，包覆过程的温度与时间等），来实现纳米金属银均匀包覆在经活化的人工合成氟金云母粉上。
适合配置还原液的物质（溶质）还可采用甲醛、酒石酸钾钠等拥有醛基的物质。
上述步骤（1-1-1）所用的人工合成氟金云母粉可从市场上购买。
优选步骤（1-1-1）所用的人工合成氟金云母粉按下述工艺获得：
（1-1-1-1）蓬松化后合成云母片，操作步骤如下：第一步，将人工合成氟金云母片投入电加热炉中，煮沸3小时；第二步，将人工合成氟金云母片取出，投入冷水中，通过热胀冷缩的过程，使片预先膨化；第三步，配置一定量的碳酸钠溶液，投入预先处理好的人工合成氟金云母片，在室温下浸泡24小时；第四步，将浸泡碳酸钠的人工合成氟金云母片投入一定浓度的氯化铵溶液，浸泡1 小时；第五步，将浸泡好的人工合成氟金云母片取出，置入350℃煅烧，洗涤；
（1-1-1-2）水力破碎：采取水力造纸制浆机，对人工合成氟金云母片进行粗剥离，通过阶梯筛网的除杂分级工艺，得到纯净的人工合成氟金云母浆；
（1-1-1-3）剥片研磨：对人工合成氟金云母浆进行研磨，应使研磨出来的粉体晶体片面不受机械力的损失，又能将粉体磨细，达到最大程度的保持粉体片面的光滑，有利于后续的包覆；
（1-1-1-4）复合在线分级：对研磨得到的粉体进行分级；
（1-1-1-5）气动脱水。
上述步骤（1-1-1-1）通过化学浸泡人工合成氟金云母片过程的物态变化，使人工合成氟金云母片层间的解理面得到有效剥离，对湿法研磨提供良好的前提，其具体操作可参考专利号为ZL201310355762.9的中国发明专利说明书公开的“一种人工合成氟金云母片蓬松化的方法”。
上述步骤（1-1-1-4）可采用专利号ZL201620503450.7的中国实用新型专利说明书所公开的 “合成云母粉复合在线分级装置”进行。
上述步骤（1-1-1-5）可采用专利号ZL201620503454.5的中国实用新型专利说明书所公开的“合成氟金云母粉气动脱水装置” 进行。由于预处理的后续工序需要加水，因此脱水后得到的粉体不需要烘干，保持水分含量在18-22%即可。
人工合成氟金云母粉具有高纯度、高耐候性、高韧性、耐酸碱性等优势，不含有对人体有害的铅、汞、砷元素，且表面平整光滑，呈镜面，纳米金属银包覆在其上，不会影响金属银本身的性能（如导电导热性）；在人工合成氟金云母粉外部包覆一层纳米级金属银，将其从绝缘材料转变为可导电的材料，同时赋予其银的金属银光泽、特殊催化性质等性质，再结合人工合成氟金云母粉的高强度、高韧性、耐候性好等性质，使得该复合粉体的功能性强。简而言之，本发明制得的纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉具有良好的导电导热催化性能、优良的装饰性能、高强度、高韧性、耐化学性好、无毒无杂质、质地轻等优良性能，且成本低廉，性价比高，有利于拓宽其在许多技术领域的应用。
本发明制得的纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉可广泛应用于航空航天工业、日用防腐、日用装饰、有机化工、船舶涂料、高端电子领域的防静电处理等领域，能够减低客户使用成本。
具体实施方式
实施例1
本实施例中纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉的制备方法包括下述步骤：
（1）人工合成氟金云母粉的预处理
（1-1）粗化
（1-1-1）取100重量份人工合成氟金云母粉（按干重计）,加入到400重量份浓度为6mol/L的盐酸中，分散30 分钟，再静置1小时后除去上层清液，留取下层的沉淀物；
（1-1-2）用水将步骤（1-1-1）得到的沉淀物进行洗涤并脱水，得到经粗化的人工合成氟金云母粉；
本步骤（1-1-2）中，采用下述方法对沉淀物进行洗涤并脱水：向沉淀物中加入400重量份去离子水并进行搅拌，然后用板框压滤机脱水（在用板框压滤机脱水的过程中还可用去离子水进行清洗）；板框压滤机脱水后得到的滤饼即为所需的经粗化的人工合成氟金云母粉（得到的经粗化的人工合成氟金云母粉的含水量为18-22%（重量））；
（1-2）活化
（1-2-1）用液相沉淀法在经粗化的人工合成氟金云母粉上包覆第一活化层，第一活化层的化学成分为SnO2；
本步骤（1-2-1）中按下述工艺在经粗化的人工合成氟金云母粉上包覆第一活化层：（1-2-1-1）将经粗化的人工合成氟金云母粉加入到活化容器中，并向活化容器中加入300重量份去离子水，边搅拌边升温到60-70℃，得到料液；然后在料液保持60-70℃的温度的情况下，对料液搅拌30分钟；再用pH调节剂（如浓度为6mol/L的盐酸）将料液的pH值调节至1.5-1.8；（1-2-1-2）在料液温度为60-70℃的条件下，用试液隔膜泵将100重量份重量百分比浓度为2.5%的第一活化液（第一活化液是SnCl4溶液）逐步滴加到料液中，同时添加pH调节剂将料液的pH值调节在1.5-1.8之间，在1小时内完成滴加；
（1-2-2）用液相沉淀法在第一活化层上包覆第二活化层，第二活化层的化学成分为TiO2，得到经活化的人工合成氟金云母粉；
本步骤（1-2-2）中按下述工艺在第一活化层上包覆第二活化层：（1-2-2-1）第一活化液滴加完成后，向活化容器中加入pH调节剂（如重量百分比浓度为10%的NaOH溶液），将料液的pH值调节至2.0-2.2，同时将料液的温度调节至75-85℃；（1-2-2-2）在pH控制器的调节下，同时向活化容器中加入浓度为4mol/L的第二活化液（第二活化液是TiCl4溶液）和pH调节剂（如重量百分比浓度为10%的NaOH溶液），并且使料液的pH值保持在2.0-2.2之间；当加入的第二活化液达到80重量份时，停止加入第二活化液和pH调节剂；然后在料液保持75-85℃的温度的情况下对料液搅拌30分钟，再对料液脱水后得到经活化的人工合成氟金云母粉；
步骤（1-2-2-2）中，采用板框压滤机对料液进行脱水（在用板框压滤机脱水的过程中还可用去离子水进行清洗），得到的滤饼即为所需的经活化的人工合成氟金云母粉；经活化的人工合成氟金云母粉的含水量通常为18-22%；
步骤（1-2-2-2）中，同时用试液隔膜泵向活化容器中泵入第二活化液和pH调节剂，通过pH控制器控制泵入速度，使pH值保持在2.0-2.2之间；
（2）配制银氨溶液；
本步骤（2）中，配制银氨溶液的方法为：将14重量份AgNO3 与 250重量份重量百分比浓度为5%的NaOH溶液混合并搅拌均匀，然后滴加重量百分比浓度为12.5%的氨水，至溶液澄清，再用重量百分比浓度为15.5%的硝酸调节pH值至12.5，得到银氨溶液；
（3）银镜反应
本步骤（3）中银镜反应的过程为：
（3-1）将步骤（1-2）获得的经活化的人工合成氟金云母粉加入到反应容器中，再向反应容器中加入300重量份去离子水；然后将反应容器中的物料温度调节至20-30℃，再加入0.05重量份硫代硫酸钠，搅拌1小时；
（3-2）将还原液逐步添加到反应容器中，在1.5小时内添加完成，然后搅拌1小时，再将反应容器中物料的pH值调节至12-13；
所用的还原液按下述工艺制备：取8重量份无水乙醛、242重量份重量百分比浓度为30%的乙醇溶液混合，搅拌均匀后得到还原液；
（3-3）在搅拌的情况下将配制好的银氨溶液逐渐添加到反应容器中（搅拌速度为300rpm），银氨溶液在1小时内添加完成（银氨溶液的添加速度控制在5ml/min左右）；在添加银氨溶液的过程中，将反应容器中的物料温度控制在20-30℃，并且用硝酸调节反应容器中物料的pH值，使反应容器中物料的pH值维持在12-13；
（3-4）添加完银氨溶液后，保温搅拌1小时（搅拌速度为300rpm），然后滤出粉料并进行烘干，得到纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉（通过上述银镜反应，在经活化的人工合成氟金云母粉上包覆纳米金属银层）。
实施例2
本实施例中纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉的制备方法包括下述步骤：
（1）人工合成氟金云母粉的预处理
（1-1）粗化
（1-1-1）取100重量份人工合成氟金云母粉（按干重计）,加入到480重量份浓度为6mol/L的盐酸中，分散25分钟，再静置0.8小时后除去上层清液，留取下层的沉淀物；
（1-1-2）用水将步骤（1-1-1）得到的沉淀物进行洗涤并脱水，得到经粗化的人工合成氟金云母粉；
本步骤（1-1-2）中，采用下述方法对沉淀物进行洗涤并脱水：向沉淀物中加入420重量份去离子水并进行搅拌，然后用板框压滤机脱水（在用板框压滤机脱水的过程中还可用去离子水进行清洗）；板框压滤机脱水后得到的滤饼即为所需的经粗化的人工合成氟金云母粉（得到的经粗化的人工合成氟金云母粉的含水量为18-22%（重量））；
（1-2）活化
（1-2-1）用液相沉淀法在经粗化的人工合成氟金云母粉上包覆第一活化层，第一活化层的化学成分为SiO2；
本步骤（1-2-1）中按下述工艺在经粗化的人工合成氟金云母粉上包覆第一活化层：（1-2-1-1）将经粗化的人工合成氟金云母粉加入到活化容器中，并向活化容器中加入350重量份去离子水，边搅拌边升温到80-85℃，得到料液；然后在料液保持80-85℃的温度的情况下，对料液搅拌25分钟；再用pH调节剂（如浓度为10%的NaOH溶液）将料液的pH值调节至8.5-9.0；（1-2-1-2）在料液温度为80-85℃的条件下，用试液隔膜泵将30重量份浓度为1mol/L的第一活化液（第一活化液是偏硅酸钠溶液）逐步滴加到料液中，同时添加pH调节剂将料液的pH值调节在8.5-9.0之间，在1.2小时内完成滴加；
（1-2-2）用液相沉淀法在第一活化层上包覆第二活化层，第二活化层的化学成分为CaO，得到经活化的人工合成氟金云母粉；
本步骤（1-2-2）中按下述工艺在第一活化层上包覆第二活化层：（1-2-2-1）第一活化液滴加完成后，向活化容器中加入pH调节剂（如重量百分比浓度为10%的NaOH溶液或重量百分比浓度为10%的盐酸），将料液的pH值调节至11-12，同时将料液的温度调节至60-70℃；（1-2-2-2）在pH控制器的调节下，同时向活化容器中加入浓度为4mol/L的第二活化液（第二活化液是CaCl2溶液）和pH调节剂（如重量百分比浓度为10%的盐酸），并且使料液的pH值保持在11-12之间；当加入的第二活化液达到50重量份时，停止加入第二活化液和pH调节剂；然后在料液保持60-70℃的温度的情况下对料液搅拌35 分钟，再对料液脱水后得到经活化的人工合成氟金云母粉；
步骤（1-2-2-2）中，采用板框压滤机对料液进行脱水（在用板框压滤机脱水的过程中还可用去离子水进行清洗），得到的滤饼即为所需的经活化的人工合成氟金云母粉；经活化的人工合成氟金云母粉的含水量通常为18-22%；
步骤（1-2-2-2）中，同时用试液隔膜泵向活化容器中泵入第二活化液和pH调节剂，通过pH控制器控制泵入速度，使pH值保持在11-12之间；
（2）配制银氨溶液；
本步骤（2）中，配制银氨溶液的方法为：将12重量份AgNO3 与300重量份重量百分比浓度为5%的NaOH溶液混合并搅拌均匀，然后滴加重量百分比浓度为12.5%的氨水，至溶液澄清，再用重量百分比浓度为15%的硝酸调节pH值至12-13，得到银氨溶液；
（3）银镜反应
本步骤（3）中银镜反应的过程为：
（3-1）将步骤（1-2）获得的经活化的人工合成氟金云母粉加入到反应容器中，再向反应容器中加入250重量份去离子水；然后将反应容器中的物料温度调节至20-30℃，再加入0.04重量份硫代硫酸钠，搅拌0.8小时；
（3-2）将还原液逐步添加到反应容器中，在2小时内添加完成，然后搅拌0.8小时，再将反应容器中物料的pH值调节至12-13；
所用的还原液按下述工艺制备：取9重量份无水乙醛、280重量份重量百分比浓度为30%的乙醇溶液混合，搅拌均匀后得到还原液；
（3-3）在搅拌的情况下将配制好的银氨溶液逐渐添加到反应容器中（搅拌速度为250rpm），银氨溶液在1.2 小时内添加完成（银氨溶液的添加速度控制在5ml/min左右）；在添加银氨溶液的过程中，将反应容器中的物料温度控制在20-30℃，并且用硝酸调节反应容器中物料的pH值，使反应容器中物料的pH值维持在12-13；
（3-4）添加完银氨溶液后，保温搅拌1.2 小时（搅拌速度为250rpm），然后滤出粉料并进行烘干，得到纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉（通过上述银镜反应，在经活化的人工合成氟金云母粉上包覆纳米金属银层）。
实施例3
本实施例中纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉的制备方法包括下述步骤：
（1）人工合成氟金云母粉的预处理
（1-1）粗化
（1-1-1）取100重量份人工合成氟金云母粉（按干重计）,加入到320重量份浓度为6mol/L的盐酸中，分散35 分钟，再静置1.2小时后除去上层清液，留取下层的沉淀物；
（1-1-2）用水将步骤（1-1-1）得到的沉淀物进行洗涤并脱水，得到经粗化的人工合成氟金云母粉；
本步骤（1-1-2）中，采用下述方法对沉淀物进行洗涤并脱水：向沉淀物中加入350重量份去离子水并进行搅拌，然后用板框压滤机脱水（在用板框压滤机脱水的过程中还可用去离子水进行清洗）；板框压滤机脱水后得到的滤饼即为所需的经粗化的人工合成氟金云母粉（得到的经粗化的人工合成氟金云母粉的含水量为18-22%（重量））；
（1-2）活化
（1-2-1）用液相沉淀法在经粗化的人工合成氟金云母粉上包覆第一活化层，第一活化层的化学成分为ZnO；
本步骤（1-2-1）中按下述工艺在经粗化的人工合成氟金云母粉上包覆第一活化层：（1-2-1-1）将经粗化的人工合成氟金云母粉加入到活化容器中，并向活化容器中加入280重量份去离子水，边搅拌边升温到80-85℃，得到料液；然后在料液保持80-85℃的温度的情况下，对料液搅拌28分钟；再用pH调节剂（如浓度为6mol/L的盐酸）将料液的pH值调节至5.0-6.0；（1-2-1-2）在料液温度为80-85℃的条件下，用试液隔膜泵将80-120重量份重量百分比浓度为2.0%的第一活化液（第一活化液是ZnCl2溶液）逐步滴加到料液中，同时添加pH调节剂将料液的pH值调节在5.0-6.0之间，在1小时内完成滴加；
（1-2-2）用液相沉淀法在第一活化层上包覆第二活化层，第二活化层的化学成分为ZrO2，得到经活化的人工合成氟金云母粉；
本步骤（1-2-2）中按下述工艺在第一活化层上包覆第二活化层：（1-2-2-1）第一活化液滴加完成后，向活化容器中加入pH调节剂（如重量百分比浓度为10%的NaOH溶液或重量百分比浓度为10%的盐酸），将料液的pH值调节至1.3-2.3，同时将料液的温度调节至75-85℃；（1-2-2-2）在pH控制器的调节下，同时向活化容器中加入浓度为4mol/L的第二活化液（第二活化液是ZrCl4溶液）和pH调节剂（如重量百分比浓度为10%的NaOH溶液），并且使料液的pH值保持在1.3-2.3之间；当加入的第二活化液达到70重量份时，停止加入第二活化液和pH调节剂；然后在料液保持75-85℃的温度的情况下对料液搅拌32 分钟，再对料液脱水后得到经活化的人工合成氟金云母粉；
本步骤（1-2-2-2）中，采用板框压滤机对料液进行脱水（在用板框压滤机脱水的过程中还可用去离子水进行清洗），得到的滤饼即为所需的经活化的人工合成氟金云母粉；经活化的人工合成氟金云母粉的含水量通常为18-22%；
本步骤（1-2-2-2）中，同时用试液隔膜泵向活化容器中泵入第二活化液和pH调节剂，通过pH控制器控制泵入速度，使pH值保持在1.3-2.3之间；
（2）配制银氨溶液；
本步骤（2）中，配制银氨溶液的方法为：将16重量份AgNO3 与 270重量份重量百分比浓度为5%的NaOH溶液混合并搅拌均匀，然后滴加重量百分比浓度为12.5%的氨水，至溶液澄清，再用重量百分比浓度为16%的硝酸调节pH值至12-13，得到银氨溶液；
（3）银镜反应
本步骤（3）中银镜反应的过程为：
（3-1）将步骤（1-2）获得的经活化的人工合成氟金云母粉加入到反应容器中，再向反应容器中加入350重量份去离子水；然后将反应容器中的物料温度调节至20-30℃，再加入0.06重量份硫代硫酸钠，搅拌1.2 小时（搅拌的目的是使硫代硫酸钠充分溶解，并使人工合成氟金云母粉在去离子水中分散均匀）；
（3-2）将还原液逐步添加到反应容器中，在1小时内添加完成，然后搅拌1.2小时，再将反应容器中物料的pH值调节至12-13；
所用的还原液按下述工艺制备：取7重量份无水乙醛、200重量份重量百分比浓度为30%的乙醇溶液混合，搅拌均匀后得到还原液；
（3-3）在搅拌的情况下将配制好的银氨溶液逐渐添加到反应容器中（搅拌速度为350rpm），银氨溶液在0.8小时内添加完成（银氨溶液的添加速度控制在5ml/min左右）；在添加银氨溶液的过程中，将反应容器中的物料温度控制在20-30℃，并且用硝酸调节反应容器中物料的pH值，使反应容器中物料的pH值维持在12-13；
（3-4）添加完银氨溶液后，保温搅拌0.8小时（搅拌速度为350rpm），然后滤出粉料并进行烘干，得到纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉（通过上述银镜反应，在经活化的人工合成氟金云母粉上包覆纳米金属银层）。
实施例4
本实施例中纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉的制备方法包括下述步骤：
（1）人工合成氟金云母粉的预处理
（1-1）粗化
（1-1-1）取100重量份人工合成氟金云母粉（按干重计）,加入到420重量份浓度为6mol/L的盐酸中，分散32分钟，再静置0.9小时后除去上层清液，留取下层的沉淀物；
（1-1-2）用水将步骤（1-1-1）得到的沉淀物进行洗涤并脱水，得到经粗化的人工合成氟金云母粉；
本步骤（1-1-2）中，采用下述方法对沉淀物进行洗涤并脱水：向沉淀物中加入450重量份去离子水并进行搅拌，然后用板框压滤机脱水（在用板框压滤机脱水的过程中还可用去离子水进行清洗）；板框压滤机脱水后得到的滤饼即为所需的经粗化的人工合成氟金云母粉（得到的经粗化的人工合成氟金云母粉的含水量为18-22%（重量））；
（1-2）活化
（1-2-1）用液相沉淀法在经粗化的人工合成氟金云母粉上包覆第一活化层，第一活化层的化学成分为SnO2；
本步骤（1-2-1）中按下述工艺在经粗化的人工合成氟金云母粉上包覆第一活化层：（1-2-1-1）将经粗化的人工合成氟金云母粉加入到活化容器中，并向活化容器中加入320重量份去离子水，边搅拌边升温到60-70℃，得到料液；然后在料液保持60-70℃的温度的情况下，对料液搅拌32分钟；再用pH调节剂（如浓度为6mol/L的盐酸）将料液的pH值调节至1.5-1.8；（1-2-1-2）在料液温度为60-70℃的条件下，用试液隔膜泵将90重量份重量百分比浓度为2.5%的第一活化液（第一活化液是SnCl4溶液）逐步滴加到料液中，同时添加pH调节剂将料液的pH值调节在1.5-1.8之间，在1.1小时内完成滴加；
（1-2-2）用液相沉淀法在第一活化层上包覆第二活化层，第二活化层的化学成分为Al2O3，得到经活化的人工合成氟金云母粉；
本步骤（1-2-2）中按下述工艺在第一活化层上包覆第二活化层：（1-2-2-1）第一活化液滴加完成后，向活化容器中加入pH调节剂（如重量百分比浓度为10%的NaOH溶液或重量百分比浓度为10%的盐酸），将料液的pH值调节至9-10，同时将料液的温度调节至80-85℃；（1-2-2-2）在pH控制器的调节下，同时向活化容器中加入浓度为4mol/L的第二活化液（第二活化液是AlCl3溶液）和pH调节剂（如重量百分比浓度为10%的盐酸），并且使料液的pH值保持在9-10之间；当加入的第二活化液达到55重量份时，停止加入第二活化液和pH调节剂；然后在料液保持80-85℃的温度的情况下对料液搅拌30分钟，再对料液脱水后得到经活化的人工合成氟金云母粉；
步骤（1-2-2-2）中，采用板框压滤机对料液进行脱水（在用板框压滤机脱水的过程中还可用去离子水进行清洗），得到的滤饼即为所需的经活化的人工合成氟金云母粉；经活化的人工合成氟金云母粉的含水量通常为18-22%；
步骤（1-2-2-2）中，同时用试液隔膜泵向活化容器中泵入第二活化液和pH调节剂，通过pH控制器控制泵入速度，使pH值保持在9-10之间；
（2）配制银氨溶液；
本步骤（2）中，配制银氨溶液的方法为：将15重量份AgNO3 与 200重量份重量百分比浓度为5%的NaOH溶液混合并搅拌均匀，然后滴加重量百分比浓度为12.5%的氨水，至溶液澄清，再用重量百分比浓度为15%的硝酸调节pH值至12-13，得到银氨溶液；
（3）银镜反应
本步骤（3）中银镜反应的过程为：
（3-1）将步骤（1-2）获得的经活化的人工合成氟金云母粉加入到反应容器中，再向反应容器中加入300重量份去离子水；然后将反应容器中的物料温度调节至20-30℃，再加入0.045重量份硫代硫酸钠，搅拌1小时；
（3-2）将还原液逐步添加到反应容器中，在1.5小时内添加完成，然后搅拌0.9小时，再将反应容器中物料的pH值调节至12-13；
所用的还原液按下述工艺制备：取8重量份无水乙醛、250重量份重量百分比浓度为30%的乙醇溶液混合，搅拌均匀后得到还原液；
（3-3）在搅拌的情况下将配制好的银氨溶液逐渐添加到反应容器中（搅拌速度为300rpm），银氨溶液在1小时内添加完成（银氨溶液的添加速度控制在5ml/min左右）；在添加银氨溶液的过程中，将反应容器中的物料温度控制在20-30℃，并且用硝酸调节反应容器中物料的pH值，使反应容器中物料的pH值维持在12-13；
（3-4）添加完银氨溶液后，保温搅拌1小时（搅拌速度为300rpm），然后滤出粉料并进行烘干，得到纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉（通过上述银镜反应，在经活化的人工合成氟金云母粉上包覆纳米金属银层）。
上述实施例1-4的步骤（1-1-1）中，所取的人工合成氟金云母粉的粒径为10微米以下，或20-80微米，或50-200微米，可从市场上购买。
此外，上述实施例1-4给出了活化层组成的四种例子，但本发明不局限于以上实施例，也就是说，任意一种化学成分的第一活化层（SnO2层、SiO2层或ZnO层）都可与任意一种化学成分的第二活化层（TiO2层、CaO层、Al2O3层或ZrO2层）结合而组成活化层，只需在活化步骤中选用相应的第一活化液、第二活化液即可。

Claims (9)

1.一种纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）人工合成氟金云母粉的预处理
（1-1）粗化
（1-1-1）取100重量份人工合成氟金云母粉,加入到320-480重量份浓度为6mol/L的盐酸中，分散25-35 分钟，再静置0.8-1.2小时后除去上层清液，留取下层的沉淀物；
（1-1-2）用水将步骤（1-1-1）得到的沉淀物进行洗涤并脱水，得到经粗化的人工合成氟金云母粉；
（1-2）活化
（1-2-1）用液相沉淀法在经粗化的人工合成氟金云母粉上包覆第一活化层，第一活化层的化学成分为SnO2、SiO2或ZnO；
（1-2-2）用液相沉淀法在第一活化层上包覆第二活化层，第二活化层的化学成分为TiO2、CaO、Al2O3或ZrO2，得到经活化的人工合成氟金云母粉；
（2）配制银氨溶液；
配制银氨溶液的方法为：将12-16重量份AgNO3 与 200-300重量份重量百分比浓度为5%的NaOH溶液混合并搅拌均匀，然后滴加重量百分比浓度为12.5%的氨水，至溶液澄清，再用重量百分比浓度为15-16%的硝酸调节pH值至12-13，得到银氨溶液；
（3）银镜反应
利用配制好的银氨溶液，通过银镜反应，在经活化的人工合成氟金云母粉上包覆纳米金属银层，制得纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉；
银镜反应的过程为：
（3-1）将步骤（1-2）获得的经活化的人工合成氟金云母粉加入到反应容器中，再向反应容器中加入250-350重量份去离子水；然后将反应容器中的物料温度调节至20-30℃，再加入0.04-0.06重量份硫代硫酸钠，搅拌0.8-1.2 小时；
（3-2）将还原液逐步添加到反应容器中，在1-2小时内添加完成，然后搅拌0.8-1.2小时，再将反应容器中物料的pH值调节至12-13；
所用的还原液按下述工艺制备：取7-9重量份无水乙醛、200-280重量份重量百分比浓度为30%的乙醇溶液混合，搅拌均匀后得到还原液；
（3-3）在搅拌的情况下将配制好的银氨溶液逐渐添加到反应容器中，银氨溶液在0.8-1.2 小时内添加完成；在添加银氨溶液的过程中，将反应容器中的物料温度控制在20-30℃，并且用硝酸调节反应容器中物料的pH值，使反应容器中物料的pH值维持在12-13；
（3-4）添加完银氨溶液后，保温搅拌0.8-1.2 小时，然后滤出粉料并进行烘干，得到纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉。
2.根据权利要求1所述的纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉的制备方法，其特征在于步骤（1-2-1）中按下述工艺在经粗化的人工合成氟金云母粉上包覆第一活化层：（1-2-1-1）将经粗化的人工合成氟金云母粉加入到活化容器中，并向活化容器中加入250-350重量份去离子水，边搅拌边升温到60-70℃，得到料液；然后在料液保持60-70℃的温度的情况下，对料液搅拌25-35分钟；再用pH调节剂将料液的pH值调节至1.5-1.8；（1-2-1-2）在料液温度为60-70℃的条件下，将80-120重量份重量百分比浓度为2.5%的第一活化液滴加到料液中，同时添加pH调节剂将料液的pH值调节在1.5-1.8之间；所述第一活化液是SnCl4溶液。
3.根据权利要求1所述的纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉的制备方法，其特征在于步骤（1-2-1）中按下述工艺在经粗化的人工合成氟金云母粉上包覆第一活化层：（1-2-1-1）将经粗化的人工合成氟金云母粉加入到活化容器中，并向活化容器中加入250-350重量份去离子水，边搅拌边升温到80-85℃，得到料液；然后在料液保持80-85℃的温度的情况下，对料液搅拌25-35分钟；再用pH调节剂将料液的pH值调节至8.5-9.0；（1-2-1-2）在料液温度为80-85℃的条件下，将20-30重量份浓度为1mol/L的第一活化液滴加到料液中，同时添加pH调节剂将料液的pH值调节在8.5-9.0之间；所述第一活化液是偏硅酸钠溶液。
4.根据权利要求1所述的纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉的制备方法，其特征在于步骤（1-2-1）中按下述工艺在经粗化的人工合成氟金云母粉上包覆第一活化层：（1-2-1-1）将经粗化的人工合成氟金云母粉加入到活化容器中，并向活化容器中加入250-350重量份去离子水，边搅拌边升温到80-85℃，得到料液；然后在料液保持80-85℃的温度的情况下，对料液搅拌25-35分钟；再用pH调节剂将料液的pH值调节至5.0-6.0；（1-2-1-2）在料液温度为80-85℃的条件下，将80-120重量份重量百分比浓度为2.0%的第一活化液滴加到料液中，同时添加pH调节剂将料液的pH值调节在5.0-6.0之间；所述第一活化液是ZnCl2溶液。
5.根据权利要求2-4任一项所述的纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉的制备方法，其特征在于步骤（1-2-1-2）中，用试液隔膜泵将第一活化液逐步滴加到料液中，在0.8-1.2小时内完成滴加。
6.根据权利要求1所述的纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉的制备方法，其特征在于步骤（1-2-2）中按下述工艺在第一活化层上包覆第二活化层：（1-2-2-1）第一活化液滴加完成后，向活化容器中加入pH调节剂，将料液的pH值调节至2.0-2.2，同时将料液的温度调节至75-85℃；（1-2-2-2）在pH控制器的调节下，同时向活化容器中加入浓度为4mol/L的第二活化液和pH调节剂，并且使料液的pH值保持在2.0-2.2之间；当加入的第二活化液达到75-85重量份时，停止加入第二活化液和pH调节剂；然后在料液保持75-85℃的温度的情况下对料液搅拌25-35 分钟，再对料液脱水后得到经活化的人工合成氟金云母粉；所述第二活化液是TiCl4溶液。
7.根据权利要求1所述的纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉的制备方法，其特征在于步骤（1-2-2）中按下述工艺在第一活化层上包覆第二活化层：（1-2-2-1）第一活化液滴加完成后，向活化容器中加入pH调节剂，将料液的pH值调节至11-12，同时将料液的温度调节至60-70℃；（1-2-2-2）在pH控制器的调节下，同时向活化容器中加入浓度为4mol/L的第二活化液和pH调节剂，并且使料液的pH值保持在11-12之间；当加入的第二活化液达到40-50重量份时，停止加入第二活化液和pH调节剂；然后在料液保持60-70℃的温度的情况下对料液搅拌25-35 分钟，再对料液脱水后得到经活化的人工合成氟金云母粉；所述第二活化液是CaCl2溶液。
8.根据权利要求1所述的纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉的制备方法，其特征在于步骤（1-2-2）中按下述工艺在第一活化层上包覆第二活化层：（1-2-2-1）第一活化液滴加完成后，向活化容器中加入pH调节剂，将料液的pH值调节至9-10，同时将料液的温度调节至80-85℃；（1-2-2-2）在pH控制器的调节下，同时向活化容器中加入浓度为4mol/L的第二活化液和pH调节剂，并且使料液的pH值保持在9-10之间；当加入的第二活化液达到50-60重量份时，停止加入第二活化液和pH调节剂；然后在料液保持80-85℃的温度的情况下对料液搅拌25-35 分钟，再对料液脱水后得到经活化的人工合成氟金云母粉；所述第二活化液是AlCl3溶液。
9.根据权利要求1所述的纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉的制备方法，其特征在于步骤（1-2-2）中按下述工艺在第一活化层上包覆第二活化层：（1-2-2-1）第一活化液滴加完成后，向活化容器中加入pH调节剂，将料液的pH值调节至1.3-2.3，同时将料液的温度调节至75-85℃；（1-2-2-2）在pH控制器的调节下，同时向活化容器中加入浓度为4mol/L的第二活化液和pH调节剂，并且使料液的pH值保持在1.3-2.3之间；当加入的第二活化液达到70-80重量份时，停止加入第二活化液和pH调节剂；然后在料液保持75-85℃的温度的情况下对料液搅拌25-35 分钟，再对料液脱水后得到经活化的人工合成氟金云母粉；所述第二活化液是ZrCl4溶液。
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