CN107129629A - 一种可再分散性乳胶粉及其制备方法 - Google Patents

一种可再分散性乳胶粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可再分散性乳胶粉，该乳胶粉包括以下质量百分比的组分：EVA乳液67‑78％、聚乙烯醇3.8‑4.3％、pH调节剂0.3‑0.4％、增塑剂4.2‑6％、消泡剂0.1‑0.2％、抗结块剂4‑5％、去离子水7.3‑17.2％。本发明可再分散性乳胶粉的配方中加入了增塑剂和消泡剂，使得可再分散性乳胶粉的柔韧性和耐水性大幅度提升，提高了砂浆与各种基材的粘接强度，pH调节剂使得可再分散性乳胶粉在水泥砂浆碱性环境中更容易发挥作用；本发明的各组分协同作用，科学配伍，使得乳胶粉具有掺量低、粘接强度高、耐水强度好、柔韧性好、成膜温度低等优点。

Description

一种可再分散性乳胶粉及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料的技术领域，具体涉及一种可再分散性乳胶粉及其制备方法。
背景技术
可再分散性乳胶粉由特制聚合物乳液经过喷雾干燥加工而成，干燥后的胶粉是一些聚集在一起的0.1～100μm的球形颗粒。可再分散乳胶粉产品为水溶性可再分散粉末，这种粉体在与水接触后可以很快再分散成乳液。可再分散性乳胶粉主要用作建筑砂浆添加剂，可与水泥等无机胶凝材料一起使用，对混泥土、水泥砂浆等进行增韧改性，还可作为粉末涂料和粉末粘结剂等使用。与常规乳液相比，可再分散性乳胶粉可以与水泥、骨料和其他材料干混，制成易于在施工现场应用的单组份产品，包装和运输成本低，对环境影响小，且防霉防冻。
现有技术中可再分散性乳胶粉的配方比较单一，一般都是在乳液中加入适量保护胶体后，直接进行喷雾干燥制得可再分散性乳胶粉，而且抗结块剂的种类比较单一，这就导致了喷雾干燥的过程中很容易降低原乳液的性能，尤其是耐水性和柔韧性。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种可再分散性乳胶粉及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种可再分散性乳胶粉，该乳胶粉包括以下质量百分比的组分：EVA乳液67-78％、聚乙烯醇3.8-4.3％、pH调节剂0.3-0.4％、增塑剂4.2-6％、消泡剂0.1-0.2％、抗结块剂4-5％、去离子水7.3-17.2％。
优选地，聚乙烯醇的醇解度为88％，聚合度为400-500。
优选地，增塑剂为磷酸酯类、多元醇酯类中的一种。
优选地，pH调节剂为氨水或NaOH溶液。
优选地，消泡剂为硬脂酸盐类、硅类、脂肪酸酯、有机磷酸盐中的一种或两种以上的混合物。
优选地，抗结块剂为滑石粉、白炭黑、重质碳酸钙、高岭土、硅藻土的一种或两种以上的混合物。
本发明还提供了一种上述可再分散性乳胶粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取所述去离子水于反应釜中，加热至85-95℃，然后搅拌加入聚乙烯醇，待聚乙烯醇完全溶解后，将反应釜的温度降至35-45℃；
(2)然后依次向反应釜中边搅拌边加入所述EVA乳液、pH调节剂、增塑剂、消泡剂，得到混合物；
(3)将步骤(2)中的混合物进行喷雾干燥成粉，同时加入所述抗结块剂，得到所述可再分散性乳胶粉。
优选地，步骤(1)中，搅拌的速度为100-150r/min，时间为180-240min。
优选地，步骤(3)中，干燥的进口温度为130-160℃，出口温度为70-80℃。
本发明的有益效果：
(1)本发明可再分散性乳胶粉的配方中加入了增塑剂和消泡剂，使得可再分散性乳胶粉的柔韧性和耐水性大幅度提升，提高了砂浆与各种基材的粘接强度，pH调节剂使得可再分散性乳胶粉在水泥砂浆碱性环境中更容易发挥作用。
(2)本发明可再分散性乳胶粉中的EVA乳液、增塑剂、消泡剂、抗结块剂等各组分协同作用，科学配伍，使得乳胶粉具有掺量低、粘接强度高、耐水强度好、柔韧性好、成膜温度低等优点。
(3)本发明可再分散性乳胶粉的制备方法简单，由于采用了上述组分的加入顺序，且在干燥的同时加入了抗结块剂，可有效防止在喷雾干燥过程中胶粉性能的降低，提高了可再分散性乳胶粉的耐水性和柔韧性。
具体实施方式
本发明提供了一种可再分散性乳胶粉，该乳胶粉包括以下质量百分比的组分：EVA乳液67-78％、聚乙烯醇3.8-4.3％、pH调节剂0.3-0.4％、增塑剂4.2-6％、消泡剂0.1-0.2％、抗结块剂4-5％、去离子水7.3-17.2％。
本发明可再分散性乳胶粉的配方中加入了pH调节剂、增塑剂、消泡剂，可再分散性乳胶粉主要被用来制备水泥砂浆。EVA乳液为酸性，加入pH调节剂，使得可再分散性乳胶粉为碱性，使其在水泥砂浆碱性环境中更容易发挥作用。增塑剂增加了可再分散性乳胶粉的柔韧性，降低了成膜温度，提高了砂浆与各种基材的粘接强度。消泡剂提高了可再分散性乳胶粉膜在砂浆中致密性，从而提高了砂浆与各种基材的粘接强度，耐水强度。本发明可再分散性乳胶粉中各组分协同作用，科学配伍，使得胶粉具有粘接强度高、耐水强度好、柔韧性好、成膜温度低等优点。
优选地，聚乙烯醇的醇解度为88％，聚合度为400-500。聚乙烯醇是乳液聚合过程中的保护胶体，所述聚乙烯醇与EVA乳液有非常好的相容性，聚乙烯醇的玻璃化温度高，短时耐高温能力强，能通过本身的耐高温性，来防止在喷雾干燥过程中聚合物乳胶粒子发生变性和粘连，从而起到保护乳胶粉不发生性能损失的作用。
优选地，增塑剂为磷酸酯类、多元醇酯类中的一种。所述增塑剂的分子在长时间的搅拌过程中迁移到乳液聚合物分子链之间，削弱了聚合物分子链间的应力，增加了聚合物分子链的移动性、降低了聚合物分子链的结晶度，增加了聚合物的塑性，从而增加了可再分散性乳胶粉的柔韧性，降低了成膜温度，提高了砂浆与各种基材的粘接强度。
优选地，pH调节剂为氨水或NaOH溶液。由于EVA乳液为酸性，制得的可再分散乳胶粉也为酸性，加入氨水或NaOH溶液后，调节了可再分散乳胶粉的pH值，使可再分散乳胶粉为碱性，使其在水泥砂浆碱性环境中更容易发挥作用。
优选地，消泡剂为硬脂酸盐类、硅类、脂肪酸酯、有机磷酸盐中的一种或两种以上的混合物。可再分散性乳胶粉在制备和使用过程中，由于机械的震动引入空气产生大量泡沫，泡沫难以自行破裂，最终影响产品性能。消泡剂本身的表面张力很低，可再分散性乳胶粉中的泡沫膜壁逐渐变薄，而被周围表面张力大的膜层强力牵引，整个气泡就会产生应力的不平衡，从而导致气泡的破裂。上述消泡剂提高了可再分散性乳胶粉膜在砂浆中的致密性从而提高了砂浆与各种基材的粘接强度，耐水强度。
优选地，抗结块剂为滑石粉、白炭黑、重质碳酸钙、高岭土、硅藻土的一种或两种以上的混合物。抗结块剂有效减低了乳液聚合物间的吸附粘连，增加了乳液聚合物的稳定性。
本发明还提供了一种上述可再分散性乳胶粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取所述去离子水于反应釜中，加热至85-95℃，然后搅拌加入所述聚乙烯醇，待聚乙烯醇完全溶解后，将反应釜的温度降至35-45℃；
(2)然后依次向反应釜中边搅拌边加入所述EVA乳液、pH调节剂、增塑剂、消泡剂，得到混合物；
(3)将步骤(2)中的混合物进行喷雾干燥成粉，同时加入所述抗结块剂，得到所述可再分散性乳胶粉。
本发明可再分散性乳胶粉由于采用了上述组分的加入顺序，且在干燥的同时加入了抗结块剂，可有效防止在喷雾干燥过程中胶粉性能的降低，提高了可再分散性乳胶粉的耐水性和柔韧性。
优选地，步骤(1)中，搅拌的速度为100-150r/min，时间为180-240min。
优选地，步骤(3)中，干燥的进口温度为130-160℃，出口温度为70-80℃。
下面对本发明实施例的技术方案进行完整的描述，所描述的实施例仅仅是本发明的部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创新性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中用到的物质均可市售获得。
实施例1
一种可再分散性乳胶粉，包括以下质量百分比的组分：EVA乳液70％、聚乙烯醇(醇解度为88％，聚合度为500)3.85％、氨水0.35％、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯4.2％、硬脂酸盐消泡剂0.15％、滑石粉3.5％、白炭黑1％、去离子水16.95％。
该可再分散性乳胶粉的制备方法包括以下步骤：
(1)称取所述去离子水于反应釜中，加热至85℃，100r/min搅拌加入所述聚乙烯醇，搅拌240min，待聚乙烯醇完全溶解后，将反应釜温度降至45℃；
(2)依次向反应釜中边搅拌边加入所述EVA乳液、氨水、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯、硬脂酸盐消泡剂，搅拌240min，此时2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯迁移至高分子乳液内部，混合物的pH为8；
(3)将(2)中的混合物进行喷雾干燥成粉，干燥的进口温度为130℃，出口温度为70℃，同时均匀地向喷雾干燥塔中加入所述滑石粉、白炭黑，使其与喷雾干燥出的可再分散性乳胶粉混合均匀，得到所述可再分散性乳胶粉。
实施例2
一种可再分散性乳胶粉，包括以下质量百分比的组分：EVA乳液67％、聚乙烯醇(醇解度为88％，聚合度为500)4.3％、氨水0.45％、磷酸三甲苯酯5.85％、有机硅消泡剂0.2％、滑石粉4％、高岭土1％、去离子水17.2％。
该可再分散性乳胶粉的制备方法包括以下步骤：
(1)称取所述去离子水于反应釜中，加热至90℃，120r/min搅拌加入所述聚乙烯醇，搅拌240min，待聚乙烯醇完全溶解后，将反应釜温度降至40℃；
(2)依次向反应釜中边搅拌边加入所述EVA乳液、氨水、磷酸三甲苯酯、有机硅消泡剂，搅拌240min，此时磷酸三甲苯酯迁移至高分子乳液内部，混合物的pH为8.5；
(3)将(2)中的混合物进行喷雾干燥成粉，干燥的进口温度为150℃，出口温度为78℃，同时均匀地向喷雾干燥塔中加入所述滑石粉、高岭土，使其与喷雾干燥出的可再分散性乳胶粉混合均匀，得到所述可再分散性乳胶粉。
实施例3
一种可再分散性乳胶粉，包括以下质量百分比的组分：EVA乳液75％、聚乙烯醇(醇解度为88％，聚合度为400)4.0％、NaOH溶液0.4％、磷酸三甲苯酯4.32％、有机硅消泡剂0.1％、重质碳酸钙3.5％、硅藻土0.5％、去离子水12.18％。
该可再分散性乳胶粉的制备方法包括以下步骤：
(1)称取所述去离子水于反应釜中，加热至95℃，140r/min搅拌加入所述聚乙烯醇，搅拌240min，待固体聚乙烯醇完全溶解后，将反应釜温度降至45℃；
(2)依次向反应釜中边搅拌边加入所述EVA乳液、NaOH溶液、磷酸三甲苯酯、有机硅消泡剂，搅拌240min，此时磷酸三甲苯酯迁移至高分子乳液内部，混合物的pH为9；
(3)将(2)中的混合物进行喷雾干燥成粉，干燥的进口温度为160℃，出口温度为80℃，同时均匀地向喷雾干燥塔中加入所述重质碳酸钙、硅藻土，使其与喷雾干燥出的可再分散性乳胶粉混合均匀，得到所述可再分散性乳胶粉。
实施例4
一种可再分散性乳胶粉，包括以下质量百分比的组分：EVA乳液78％、聚乙烯醇(醇解度为88％，聚合度为500)3.8％、NaOH溶液0.3％、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯6％、硬脂酸盐消泡剂0.2％、高岭土3.4％、硅藻土1％、去离子水7.3％。
该可再分散性乳胶粉的制备方法包括以下步骤：
(1)称取所述去离子水于反应釜中，加热至90℃，150r/min搅拌加入所述聚乙烯醇，搅拌240min，待聚乙烯醇完全溶解后，将反应釜温度降至40℃；
(2)依次向反应釜中边搅拌边加入所述EVA乳液、NaOH溶液、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯、硬脂酸盐消泡剂，搅拌240min，此时2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯迁移至高分子乳液内部，混合物pH为8；
(3)将(2)中的混合物进行喷雾干燥成粉，干燥的进口温度为140℃，出口温度为75℃，同时均匀地向喷雾干燥塔中加入所述高岭土、硅藻土，使其与喷雾干燥出的可再分散性乳胶粉混合均匀，得到所述可再分散性乳胶粉。
对比例1
一种可再分散性乳胶粉，包括以下质量百分比的组分：EVA乳液70％、聚乙烯醇(醇解度为88％，聚合度为500)3.85％、滑石粉3.5％、白炭黑1％、去离子水21.65％。
该可再分散性乳胶粉的制备方法包括以下步骤：
(1)称取所述去离子水于反应釜中，加热至90℃，100r/min搅拌加入所述聚乙烯醇，搅拌240min，待聚乙烯醇完全溶解后，将反应釜温度降至40℃；
(2)向反应釜中边搅拌边加入所述EVA乳液，搅拌240min；
(3)将(2)中的混合物进行喷雾干燥成粉，干燥的进口温度为130℃，出口温度为70℃，同时均匀地向喷雾干燥塔中加入所述滑石粉、白炭黑，使其与喷雾干燥出的可再分散性乳胶粉混合均匀，得到所述可再分散性乳胶粉。
对比例2
一种可再分散性乳胶粉，包括以下质量百分比的组分：EVA乳液67％、聚乙烯醇(醇解度为88％，聚合度为500)4.3％、滑石粉4％、高岭土1％、去离子水23.7％。
该可再分散性乳胶粉的制备方法包括以下步骤：
(1)称取所述去离子水于反应釜中，加热至90℃，120r/min搅拌加入所述聚乙烯醇，搅拌240min，待固体聚乙烯醇完全溶解后，将反应釜温度降至40℃；
(2)向反应釜中边搅拌边加入所述EVA乳液，搅拌240min；
(3)将(2)中的混合物进行喷雾干燥成粉，干燥的进口温度为150℃，出口温度为78℃，同时均匀地向喷雾干燥塔中加入所述滑石粉、高岭土，使其与喷雾干燥出的可再分散性乳胶粉混合均匀，得到所述可再分散性乳胶粉。
对比例3
一种可再分散性乳胶粉，包括以下质量百分比的组分：EVA乳液75％、聚乙烯醇(醇解度为88％，聚合度为400)4.0％、重质碳酸钙3.5％、硅藻土0.5％、去离子水17％。
该可再分散性乳胶粉的制备方法包括以下步骤：
(1)称取所述去离子水于反应釜中，加热至90℃，140r/min搅拌加入所述聚乙烯醇，搅拌240min，待固体聚乙烯醇完全溶解后，将反应釜温度降至40℃；
(2)向反应釜中边搅拌边加入所述EVA乳液，搅拌240min；
(3)将(2)中的混合物进行喷雾干燥成粉，干燥的进口温度为160℃，出口温度为80℃，同时均匀地向喷雾干燥塔中加入所述重质碳酸钙、硅藻土，使其与喷雾干燥出的可再分散性乳胶粉混合均匀，得到所述可再分散性乳胶粉。
对比例4
一种可再分散性乳胶粉，包括以下质量百分比的组分：EVA乳液78％、聚乙烯醇(醇解度为88％，聚合度为500)3.8％、高岭土3.4％、硅藻土1％、去离子水13.8％。
该可再分散性乳胶粉的制备方法包括以下步骤：
(1)称取所述去离子水于反应釜中，加热至90℃，150r/min搅拌加入所述聚乙烯醇，搅拌240min，待聚乙烯醇完全溶解后，将反应釜温度降至40℃；
(2)向反应釜中边搅拌边加入所述EVA乳液，搅拌240min；
(3)将(2)中的混合物进行喷雾干燥成粉，干燥的进口温度为140℃，出口温度为75℃，同时均匀地向喷雾干燥塔中加入所述高岭土、硅藻土，使其与喷雾干燥出的可再分散性乳胶粉混合均匀，得到所述可再分散性乳胶粉。
应用实施例1
将实施例1-4中的可再分散乳胶粉按下述重量份制备四个砂浆样品：样品1、样品2、样品3、样品4。将对比例1-4中的可再分散乳胶粉按下述重量份制备四个砂浆样品：对比样1、对比样2、对比样3、对比样4。
砂浆的制样配方如下：42.5普通硅酸盐水泥400份、40-70目水洗砂400份、70-140目水洗砂200份、羟丙基纤维素醚(4万)2份、可再分散性乳胶粉12份，以上份数为质量份。样品与聚苯板(EPS板)和砂浆块的粘接强度如表1所示。
表1 样品与聚苯板粘接强度
表2 样品与砂浆块粘接强度
样品 粘接原强度/MP 耐水粘接强度/MP
样品1 0.8 0.7
样品2 0.9 0.8
样品3 0.8 0.8
样品4 0.9 0.8
对比样1 0.5 0.4
对比样2 0.6 0.5
对比样3 0.5 0.5
对比样4 0.6 0.4
由表1和表2数据可以得出，本发明方法制备的可再分散性乳胶粉在粘接砂浆中添加量为1.2％时，粘接强度明显高于对比样，而且与聚苯板粘接时，本发明方法制备的可再分散性乳胶粉破板能力强。
应用实施例2
将实施例1-4中的可再分散乳胶粉按下述重量份制备四个砂浆样品：样品1、样品2、样品3、样品4。将对比例1-4中的可再分散乳胶粉按下述重量份制备四个砂浆样品：对比样1、对比样2、对比样3、对比样4。
砂浆的制样配方如下：42.5普通硅酸盐水泥300份、400目重钙50份、70-140目水洗砂650份、羟丙基纤维素醚(4万)2份、木质纤维3份、PP纤维1份、可再分散性乳胶粉15份，以上份数为质量份。样品与聚苯板(EPS板)粘接强度和柔韧性如表3所示。
由表3中的数据可以得出，本发明方法制备的可再分散性乳胶粉掺量为1.5％，在抹面胶浆中应用时，粘接强度明显高于对比样，破板能力强。在柔韧性方面，本发明方法制备的可再分散性乳胶粉抗压强度与抗折强度比值低于对比样品，拥有较好的柔韧性。
表3 粘接强度和柔韧性
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明实质内容上所作的任何修改、等同替换和简单改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种可再分散性乳胶粉，其特征在于，该乳胶粉包括以下质量百分比的组分：EVA乳液67-78％、聚乙烯醇3.8-4.3％、pH调节剂0.3-0.4％、增塑剂4.2-6％、消泡剂0.1-0.2％、抗结块剂4-5％、去离子水7.3-17.2％。
2.根据权利要求1所述的可再分散性乳胶粉，其特征在于，聚乙烯醇的醇解度为88％，聚合度为400-500。
3.根据权利要求1所述的可再分散性乳胶粉，其特征在于，增塑剂为磷酸酯类、多元醇酯类中的一种。
4.根据权利要求1所述的可再分散性乳胶粉，其特征在于，pH调节剂为氨水或NaOH溶液。
5.根据权利要求1所述的可再分散性乳胶粉，其特征在于，消泡剂为硬脂酸盐类、硅类、脂肪酸酯、有机磷酸盐中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的可再分散性乳胶粉，其特征在于，抗结块剂为滑石粉、白炭黑、重质碳酸钙、高岭土、硅藻土的一种或两种以上的混合物。
7.一种制备权利要求1所述的可再分散性乳胶粉的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)称取所述去离子水于反应釜中，加热至85-95℃，然后搅拌加入所述聚乙烯醇，待聚乙烯醇完全溶解后，将反应釜的温度降至35-45℃；
(2)然后依次向反应釜中边搅拌边加入所述EVA乳液、pH调节剂、增塑剂、消泡剂，得到混合物；
(3)将步骤(2)中的混合物进行喷雾干燥成粉，同时加入所述抗结块剂，得到所述可再分散性乳胶粉。
8.根据权利要求7所述的可再分散性乳胶粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，搅拌的速度为100-150r/min，时间为180-240min。
9.根据权利要求7所述的可再分散性乳胶粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，干燥的进口温度为130-160℃，出口温度为70-80℃。
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