CN107127337A - 一种粉末注塑成型的两段式脱脂方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种粉末注塑成型的两段式脱脂方法。本发明的两段式脱脂方法包括低温脱脂段和高温强化段，低温脱脂段的温度为40～145℃，高温强化段的温度为150～200℃；前段低温脱脂可以增加脱脂效率，降低因成型应力所造成的裂痕；后段高温强化段可以增加脱脂后胚体强度及增加烧结密度，以利于运输过程中碰撞伤所造成的凹陷、缺料及擦伤等不良。将本发明的一种粉末注塑成型的两段式脱脂方法应用于粉末注射成型工艺中，有利于延长脱脂胚的储存时间，便于长途运输；本发明的两段式脱脂方法有利于生产结构复杂、性能优异、精度要求高的零部件，增加了粉末注塑成型的应用面。

Description

一种粉末注塑成型的两段式脱脂方法
技术领域
本发明属于粉末注塑成型制程技术领域，具体涉及一种粉末注塑成型的两段式脱脂方法。
背景技术
近几年，粉末注塑成型工艺在3C产品如手机及穿戴式产品等领域受到终端客户的大量运用。粉末注塑成型工艺包括四个阶段：混炼、成型、脱脂和烧结，其中，脱脂是粉末注塑成型工艺中最复杂、最重要的环节。目前最主要的脱脂方式有热脱脂、溶剂脱脂和催化脱脂，在脱脂过程中经常产生很多缺陷，并且脱脂阶段产生的缺陷不能在烧结阶段消除，催化脱脂具有脱脂缺陷少、脱脂速率快等优点，因此，催化脱脂在国内已成为主要的脱脂方式。
CN102554234A公开了一种金属注塑成型结构件的加工方法及其支撑治具，其热脱脂工序；脱脂时间为20小时～30小时，温度为200℃～500℃，分3到4级逐级提高温度，从成型坯件中脱出30％～50％的粘接剂，在高温条件下，粘接剂部分挥发，使成型坯件形成部分通孔状，得到脱脂坯件，该发明的脱脂温度高，脱脂反应过快，坯体内产生气压过大，容易出现脱脂缺陷，并且温度太高易使坯体变形及高分子完全去除后胚体无强度。
催化脱脂程序一般依BASF提供的脱脂条件来进行脱脂，其建议最高的脱脂温度为145℃，脱脂速率为1mm/h×产品厚度，而酸脱脱脂率依不同粉体的粒径、外型分布在7.0～10.2％，所以当成型胚体经过催化脱脂制程后，大概80～95％的POM已脱除，只剩下5～20％的高分子材料零散分布在粉体表面，因此造成脱脂胚体强度骤减，不利于短距离或长距离的输送处理，因此如何解决当前缺点是非常有必要的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种粉末注塑成型的两段式脱脂方法，制得的脱脂胚的强度高，便于运输，同时可以改善高温烧结产品变形的问题，可增加产品密度。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种粉末注塑成型的两段式脱脂方法，所述两段式脱脂方法包括低温脱脂段和高温强化段，所述低温脱脂段的温度为40～145℃，所述高温强化段的温度为150～200℃。其中，低温脱脂段的温度又分为溶剂脱脂和催化脱脂的低温脱脂段的脱脂温度：溶剂脱脂的低温脱脂段的脱脂温度为40～100℃，催化脱脂的低温脱脂段的脱脂温度为85～145℃。
前段低温脱脂可以增加脱脂效率，降低因成型应力所造成的部份裂痕；后段高温强化段可以增加脱脂后胚体强度，以利于运输过程中碰撞伤所造成的凹陷、缺料及擦伤等不良，缩短粉体间的距离，增加烧结的致密度，同时改善部份烧结变形，增加产品密度。
脱脂是通过加热及其它物理方法将成型体内的有机物排除并产生少量烧结的过程。脱脂方式可分为催化脱脂和溶剂脱脂，本发明所述两段式脱脂方法中的低温脱脂和所述高温强化段的脱脂适用于催化脱脂或溶剂脱脂，即本发明的两段式脱脂方法适用于蜡基***的溶剂脱脂方式和塑基***的催化脱脂方式，两个脱脂方式的高温强化段作用原理是一样的，虽然依照喂料内部高分子使材料成份及量的差异，制得的脱脂胚体的强度会有差异，但总体仍比传统分散方式的强度好很多。
催化脱脂的原理是利用一种催化剂把有机载体分子分解为较小的可挥发的分子，这些分子比其他脱脂过程中的有机载体分子有较高的蒸汽压，能迅速地扩散出坯体。催化脱脂工艺所采用的粘结剂体系一般是由聚醛树脂和起稳定作用的添加剂组成。聚醛基体系由于极性高和粉体之间的相容性好，成型坯体强度高。在酸蒸汽的催化作用下，聚醛类的解聚反应一般在110～150℃之间快速进行，反应产物是气态甲醛单体。此反应温度低于聚甲醛树脂的熔点，以防止液相生成。这样就避免了热脱脂过程中由于生成液相而导致生坯软化，或由于重力、内应力或粘性流动影响而产生的变形和缺陷。气态酸不透过粘结剂，反应只是在气体和粘结剂的界面上进行。气体的扩散限制在已形成的多孔外壳上，在生坯内部不会形成压力。本发明所述的催化脱脂工艺，采用聚甲醛(POM)作为主粘结剂，聚丙烯、聚乙烯等作为辅助材料，在酸性气氛中快速催化分解为甲醛，酸性气氛可以为硝酸、草酸气体，能达到快速脱除粘结剂的效果，在整个脱脂过程中不会产生液相，从而避免了变形、坍塌等脱脂缺陷的产生。
溶剂脱脂首先是溶剂分子扩散进入成型坯，然后粘结剂溶解于溶剂中形成粘结剂-溶剂溶体，粘结剂分子在成型坯内通过粘结剂-溶剂溶体扩散至成型坯表面，扩散到成型坯表面的粘结剂分子脱离成型坯进入溶剂溶液中。溶剂脱脂的特点是效率高，脱脂时间短，同时，由于其中聚合物不溶解，脱脂时仍可保持坯体不变形。本发明所述的脱脂工艺，采用石蜡系(WAX)作为主粘结剂，聚甲醛、聚丙烯、聚乙烯等材料为辅助材料，以丙酮、石化剂、氯仿等为溶剂，随着温度的增加石蜡溶解在丙酮、石化剂、氯仿等溶剂内的量及速率也增加。
本发明中，在溶剂脱脂制程中的所述溶剂脱脂的低温脱脂段的脱脂温度为40～100℃，例如脱脂温度为40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃，脱脂时间依产品厚度以0.2～0.7mm/h×产品厚度来计算，例如脱脂时间为0.2mm/h×产品厚度、0.3mm/h×产品厚度、0.4mm/h×产品厚度、0.5mm/h×产品厚度、0.6mm/h×产品厚度、0.7mm/h×产品厚度。
催化脱脂制程中的低温脱脂可以减少高分子因热涨冷缩效果及成型应力造成生胚产品的裂痕产生，导致烧结后产品的开裂。所述催化脱脂的低温脱脂段的脱脂温度为85～145℃，例如脱脂温度为85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃，脱脂时间依产品厚度以0.7～1.5mm/h×产品厚度来计算，例如脱脂时间为0.7mm/h×产品厚度、0.8mm/h×产品厚度、0.9mm/h×产品厚度、1mm/h×产品厚度、1.1mm/h×产品厚度、1.2mm/h×产品厚度、1.3mm/h×产品厚度、1.4mm/h×产品厚度、1.5mm/h×产品厚度。
所述高温强化段的强化温度为150～200℃，例如强化温度为150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃，强化时间为60～120min，例如强化时间为60min、70min、80min、90min、100min、110min、120min。优选地，所述高温强化段的脱脂温度为160～170℃，例如160℃、161℃、162℃、163℃、164℃、165℃、166℃、167℃、168℃、139℃、170℃，强化时间为90min。本发明所述的高温强化段同时适用于溶剂脱脂和催化脱脂这两个不同的脱脂***。
所述粉末包括金属粉末和陶瓷粉末。
本发明的一种粉末注塑成型的两段式脱脂方法，将此两段式脱脂方法引入了粉末注塑成型工艺，结合低温脱脂的优异效率以及高温强化效果，可以得到性能优异的脱脂胚体(褐胚)。
作为优选方案，本发明的粉末注塑成型的两段式脱脂方法，包括如下步骤：将粉末与粘结剂混炼成蜡基喂料，经注塑成型制成坯件后，将坯件浸泡于40～100℃的溶剂内20～24小时，冷却风干后得到脱脂胚体，再将脱脂胚体置于烘箱中加热升温至150～200℃保温60～120min，冷却后得到强化的脱脂胚体。
作为另一个优选方案，本发明的粉末注塑成型的两段式脱脂方法，包括如下步骤：将粉末与粘结剂混炼成塑基喂料，经注塑成型制成坯件，开启注酸***将坯件于85～145℃温度下催化脱脂，脱脂时间依产品厚度以0.7～1.5mm/h×产品厚度来计算，关闭注酸***后，升温至150～200℃保温60～120min，冷却后得到强化的脱脂胚体。
本发明的另一个目的还在于提供一种如上所述的两段式脱脂方法制备得到的脱脂胚体，其强度高、产品密度大，便于运输。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的低温脱脂段，低温烧结可以降低因热涨冷缩及成型应力所造成的褐胚开裂所致的烧结产品开裂，提高了脱脂效率。
(2)本发明的高温强化段，可以有效将剩余的高分子均布在粉体表面形成有强度的胚体，胚体可以承受高于传统方式2.5倍以上的荷重，同时起到保护作用，避免粉体与空气中水分子接触，并因高分子流体的毛细作用力缩短粉体与粉体间距离，最大可缩短的距离为0.06mm，有利于后续烧结密度的提升。
(3)本发明将一种粉末注塑成型的两段式脱脂方法应用于粉末注射成型工艺中，有利于延长脱脂胚的储存时间，便于长途运输。
附图说明
图1为本发明的粉末注塑成型的两段式脱脂方法的催化脱脂程序示意图。
图2为本发明的粉末注塑成型的两段式脱脂方法中高温强化段的原理示意图。
具体实施方式
下面结合图1、图2并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
图1为本发明的催化脱脂程序示意图。图中分为两段：低温脱脂段及高温强化段。其中，低温脱脂的温度范围85～145℃，硝酸的汽化温度约85℃，随着脱脂温度的增加，腔体内的汽体分子键变长浓度降低但活性增加，低温脱脂可以使硝酸浓度最高、脱脂效率最高，同时因低温高分子的热膨胀应力较低，不会与成型应力形成累加效果而造成脱脂胚体裂痕产生或开裂，但考虑硝酸液体具有腐蚀性问题，为安全起见，优选的脱脂温度在90～115℃；其脱脂时间依产品大小有差异，一般以0.5～1.5mm/h×产品厚度为范围，优选的脱脂时间为0.7～0.8mm/h×产品厚度。而高温强化段的强化温度设计主要是依照常用高分子熔点来考虑，大部份的高分子在150～200℃都能熔成液体，强化时间以60～120min来计算，优选的强化温度是160～170℃，进一步优选的强化时间是90min。
图2为本发明的两段式脱脂方法中高温强化段的原理示意图。由图中可知，高分子中除80～95％的POM主体外，还有5～20％的高分子均匀分布在粉体表面。当主体POM被脱除后，这些剩余的高分子成不规则且孤岛状的分布在粉体表面，无法提供胚体强度，这也是传统方法中制得的一般胚体经过脱脂制程后胚体呈现低强度的主要原因，因此长途搬运甚至短程搬运都无法实现，导致褐胚的碰撞伤所引起的产品凹陷及刮伤甚至造成内应力。因此，最后阶段将温度提高至所用高分子材料的熔点以上即150～200℃，这些孤立的高分子熔融后顺着粉体间的毛细力作用而披覆在粉体表面，同时拉近粉体与粉体间的距离，形成一连续性的高分子薄膜，此连续薄膜形成后具有一定强度，且保护粉体表面避免与空气中水分子接触反应形成氧化层。
实施例一
使用模具放大率(OSF)1.165的316L塑基喂料，分别比较传统的单段脱脂及两段式脱脂数据。传统方式以145℃脱脂四小时后，关闭注酸***后直接降温至25℃。而两段式脱脂方式以115℃低温脱脂四小时，关闭注酸***后，直接再升温至160℃持温90分钟。比较两种产品特性有下列数据：二段式的胚体可以承受高于传统方式3倍的荷重，且其尺寸有微量缩小0.02～0.05mm，表示粉体间的距离有缩短且堆栈的更致密。随着高温区温度的提高，胚体中的其余较高熔点的高分子再度熔化，使得包覆性更好且包覆的材料强度更大，所以其胚体强度增加。由本实施例的数据及实验结果显示，两段式脱脂方式确实比传统单段脱脂有利于生产。
实施例二
使用模具放大率(OSF)1.185的316L蜡基喂料，分别比较传统的单段脱脂及两段式脱脂数据。传统方式将样品浸泡在30～60℃的溶剂内20～24小时后，风干后即成脱脂胚。而两段式脱脂方式是在传统方式下增加一道高温强化段将温度升至170℃持温120分钟以辅助高分子熔化后包覆在粉体表面增加其强度。二段式的胚体可以承受高于传统方式2.5倍的荷重，且其尺寸有微量缩小0.03～0.06mm，表示粉体间的距离有缩短且堆栈的更致密。随着高温区温度的提高，胚体中的其余较高熔点的高分子再度熔化，使得包覆性更好且包覆的材料强度更大，所以其胚体强度增加。同样，由本实施例的数据及实验结果显示，两段式脱脂方式比传统单段脱脂更有利于生产。
本发明的粉末注塑成型的两段式脱脂方法，通过低温脱脂段和高温强化段两段式脱脂，将此两段式脱脂方法引入了粉末注塑成型工艺，结合低温脱脂的优异效率以及高温强化效果，可以得到性能优异的脱脂胚体，有利于生产结构复杂、性能优异、精度要求高的零部件，增加了粉末注塑成型的应用面。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种粉末注塑成型的两段式脱脂方法，其特征在于，所述两段式脱脂方法包括低温脱脂段和高温强化段，所述低温脱脂段的温度为40～145℃，所述高温强化段的温度为150～200℃。
2.根据权利要求1所述的两段式脱脂方法，其特征在于，所述低温脱脂和所述高温强化段的脱脂为催化脱脂或溶剂脱脂。
3.根据权利要求2所述的两段式脱脂方法，其特征在于，所述溶剂脱脂的低温脱脂段的脱脂温度为40～100℃，脱脂时间依产品厚度以0.2～0.7mm/h×产品厚度来计算。
4.根据权利要求2所述的两段式脱脂方法，其特征在于，所述催化脱脂的低温脱脂段的脱脂温度为85～145℃，脱脂时间依产品厚度以0.7～1.5mm/h×产品厚度来计算。
5.根据权利要求1-4之一所述的两段式脱脂方法，其特征在于，所述高温强化段的脱脂温度为150～200℃，强化时间为60～120min。
6.根据权利要求1-5之一所述的两段式脱脂方法，其特征在于，所述高温强化段的脱脂温度为160～170℃，强化时间为90min。
7.根据权利要求1-6之一所述的两段式脱脂方法，其特征在于，所述粉末包括金属粉末和陶瓷粉末。
8.根据权利要求1-7之一所述的两段式脱脂方法，其特征在于，包括如下步骤：将粉末与粘结剂混炼成蜡基喂料，经注塑成型制成坯件后，将坯件浸泡于40～100℃的溶剂内20～24小时，冷却风干后得到脱脂胚体，再将脱脂胚体置于烘箱中加热升温至150～200℃保温60～120min，冷却后得到强化的脱脂胚体。
9.根据权利要求1-7之一所述的两段式脱脂方法，其特征在于，包括如下步骤：将粉末与粘结剂混炼成塑基喂料，经注塑成型制成坯件，开启注酸***将坯件于85～145℃温度下催化脱脂，脱脂时间依产品厚度以0.7～1.5mm/h×产品厚度来计算，关闭注酸***后，升温至150～200℃保温60～120min，冷却后得到强化的脱脂胚体。
10.一种采用如权利要求1-7之一所述的两段式脱脂方法制备得到的脱脂胚体。
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