CN107123822A - 一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及质子交换膜燃料电池领域，尤其是一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法。气体扩散层由支撑层和微孔层组成，所述微孔层是由亲水的碳粉层和憎水层构成。气体扩散层的制备方法如下：将导电碳粉均匀分散在低沸点的醇类溶剂中，形成均匀的炭黑层浆料；将低浓度的憎水剂乳液作为憎水层的原料。分别多次交替地将碳粉层浆料和憎水层的原料均匀的涂覆在经憎水处理的多孔导电支撑层的表面，最后经过热处理形成气体扩散层。

Description

一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法
技术领域
本发明涉及质子交换膜燃料电池领域，尤其是一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFC)核心组件膜电极组件(MEA)由气体扩散层、催化层和质子交换膜组成。电池运行时，如果水蒸气局部分压高于当地饱和分压，就会出现液态水。液态水在多孔电极内过量聚集会严重阻碍反应物传输，影响电池的性能。典型的气体扩散层通常由支撑层和微孔层构成，支撑层是由碳纸或碳布等多孔导电介质材料构成，而微孔层一般是由碳粉和憎水性的聚四氟乙烯(PTFE)构成。PTFE在微孔层中既是憎水剂又是粘结剂，其良好分布能够有效地改善燃料电池内部的水气传质，进而提高电池性能，所以PTFE的均匀分布至关重要。美国专利U.S.5561000，中国专利98109696，96198611，1658422，200610047931.2，200510047370.1等介绍了将碳粉颗粒均匀分散在低沸点的乙醇、异丙醇中，然后再将一定质量分数的PTFE乳液直接加入其中形成微孔层浆液，最后将微孔层浆料涂覆在憎水处理过的支撑层表面，高温烧结后得到气体扩散层。然而PTFE的表面能很低，导致其在非水溶剂中的分散稳定性能较差。因此以醇类为溶剂得到的微孔层浆液中的PTFE易于凝聚，分散不均匀。而且，在微孔层的热处理过程中，凝聚在一起的PTFE颗粒易于形成较大面积包裹的绝缘区域，降低了扩散层局部的导电性与透气性能。但这一问题并未引起研究者的广泛关注。为了解决这一问题，中国专利200610068168.1介绍了采用干法制备用于质子交换膜燃料电池的气体扩散层。中国专利201310692107.2描述了由去离子水、炭黑粉末、分散剂及憎水剂组成的浆料制备微孔层的方法，用添加分散剂的去离子水作为微孔层浆料的分散剂，解决了醇类溶剂中憎水剂凝聚的问题。
发明内容
考虑到水溶液更有利于PTFE乳液的良好分散，而醇类溶剂更有利于碳粉的分散，本发明采用分步制备气体扩散层的方法，即将微孔层分为亲水层和憎水层，层层涂覆，解决了PTFE和碳粉的均匀分散问题，得到了各组分均匀分散的微孔层浆料。
具体地说，本发明提供的制备方法其步骤如下：
1)将导电碳粉加入低沸点的醇类溶剂中，超声分散10-40分钟，形成均匀的碳粉层浆料；
2)向高浓度的憎水剂乳液中加入去离子水或蒸馏水，机械搅拌1-10分钟，形成均匀的低浓度的憎水层乳液；
3)将一定量的上述碳粉层浆料均匀地涂覆在经憎水处理的多孔导电支撑层的表面，干燥并称重；然后在其表面涂覆一定量的上述憎水层乳液，干燥并称重；
4)重复上述3)中的步骤2—5次，直至碳粉粉末的担载量达到0.4mg/cm2-1.5mg/cm2，憎水剂的担载量达到碳粉质量的10％-60％。
5)将上述带有微孔层的支撑层置于充氮烘箱中，在150-360℃温度下烧结30-120分钟得到气体扩散层。
所述的制备方法，其中导电碳粉为乙炔黑、Vulcan XC-72、Black pearls、碳纳米管、石墨烯粉末其中的一种或几种的混合物。
所述的制备方法，其中憎水剂的乳液为聚四氟乙烯(PTFE)乳液、四氟乙烯与六氟丙烯的共聚物(FEP)、聚偏氟乙烯(PVDF)乳液、聚三氟氯乙烯(PCTFE)悬浮液等含氟聚合物中的一种或两种混合物。
所述的制备方法，其中微孔层的涂覆方式为刷涂、刮涂、喷涂及丝网印刷。
附图说明
图1：电池性能曲线图
具体实施方式
实施例1
按照本发明所述的方法，量取5ml乙醇，向其内加入62.5mg的乙炔黑，超声分散20分钟形成均匀的碳粉层浆料。用去离子水将质量分数为60％的PTFE乳液稀释，得到质量分数为1％的憎水剂乳液。依次逐层将碳粉层浆料和憎水剂乳液涂覆在憎水处理过的Toray碳纸(PTFE的担载量为碳纸质量的1％)一侧表面，干燥并称重，直到碳粉的担载量达到0.5mg/cm2，PTFE的担载量达到碳粉质量的35％。最后将整个气体扩散层置于充氮烘箱在240℃、350℃各烧结30分钟。
比较例1
以乙醇为分散剂制备微孔层浆料。首先将62.5mg的乙炔黑、5ml乙醇超声分散40分钟形成均匀的混合液，然后向其内添加437.5mg的PTFE乳液(5wt％)，搅拌均匀得到微孔层浆料。将上述微孔层浆料均匀涂覆到憎水处理过的Toray碳纸(PTFE的担载量为碳纸质量的1％)的一侧表面，干燥并称重，然后重复该步骤直到碳粉的担载量达到0.5mg/cm2；。最后置于充氮烘箱在240℃、350℃各烧结30分钟。
分别将实施例1与比较例1所制备的气体扩散层作为阴极气体扩散层、商业化气体扩散层(包括微孔层)作为阳极气体扩散层，与212膜两面喷涂催化剂的CCM组装电池进行测试。电池用燃料电池测试***测试，电池测试条件是，电池工作温度为65℃，氢气增湿温度为65℃，氧气增湿温度为65℃，氢气、氧气压力0.05MPa(表压),电池工作面积为5cm2。电池性能曲线如图1所示。同时，在线欧姆阻抗谱显示，2500mA cm-2实施例1组装电池的欧姆电阻和传质电阻均小于比较例1所组装的电池电阻。
比较例2
按照本发明所述的方法，称取60mg的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到70g去离子水中配成均匀的水溶液，量取该水溶液5ml，向其内加入62.5mg的乙炔黑，磁力搅拌6h，搅拌器转速为1600转/分，之后超声分散30分钟形成均匀的悬浮液，然后向上述悬浮液中添加437.5mg的PTFE乳液(5wt％)，搅拌均匀得到微孔层浆料。将上述微孔层浆料均匀涂覆到Toray碳纸一侧，干燥并称重，然后重复该步骤直到碳粉的担载量达到0.5mg/cm2；然后在碳纸未涂覆微孔层一侧喷涂低浓度的PTFE乳液(0.25wt％)，使得PTFE的担载量达到碳纸质量的1％。最后将整个扩散层置于充氮烘箱在240℃、350℃各烧结30分钟。
采用孔径测试仪(南京高谦功能材料科技有限公司，PSDA-20型)对实施例1与比较例1、2所制备的气体扩散层进行N2通量测试，进而计算出各气体扩散层的渗透系数。结果显示，实施例1所制备的气体扩散层的渗透系数为1.096×10-12m2，比较例1、2所制备的气体扩散层的渗透系数分别为0.876×10-12m2、0.932×10-12m2。通过渗透系数的测量可以发现按照本权利要求书所制备得到的气体扩散层具有良好的透气性。
采用液滴成像分析仪(Drop Shape Analyzer 100)对实施例1和比较例1的微孔层表面进行测量，发现实施例1制备的微孔层表面接触角的分布更加均匀。

Claims (7)

1.一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征在于：过程如下，
1)将导电碳粉加入低沸点的醇类溶剂中，超声分散10-40分钟，形成均匀的碳粉层浆料；
2)向高浓度的憎水剂乳液中加入去离子水或蒸馏水，机械搅拌1-10分钟，形成均匀的低浓度的憎水层乳液；
3)将一定量的上述碳粉层浆料均匀地涂覆在经憎水处理的多孔导电支撑层的表面，干燥并称重；然后在其表面涂覆一定量的上述憎水层乳液，干燥并称重；
4)重复上述3)中的步骤2—5次，直至碳粉粉末的担载量达到0.4mg/cm2-1.5mg/cm2，憎水剂的担载量达到碳粉质量的10％-60％；
5)将上述带有微孔层的支撑层置于充氮烘箱中，在150-360℃温度下烧结30-120分钟得到气体扩散层。
2.按照权利要求1所述一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征在于，醇类溶剂可选乙醇、异丙醇中的一种或两种的混合物。
3.按照权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征在于，导电碳粉为乙炔黑、Vulcan XC-72、Black pearls、碳纳米管、石墨烯粉末其中的一种或几种的混合物。
4.按照权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征在于，导电碳粉的质量与醇类分散剂的体积满足：每1ml的分散剂中添加导电炭黑的质量为5-15mg。
5.按照权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征在于，憎水剂的乳液为聚四氟乙烯(PTFE)乳液、四氟乙烯与六氟丙烯的共聚物(FEP)、聚偏氟乙烯(PVDF)乳液、聚三氟氯乙烯(PCTFE)悬浮液等含氟聚合物中的一种或两种混合物。
6.按照权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征在于，微孔层的支撑层为碳纤维纸或编织布。
7.按照权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征在于，微孔层的涂覆方式为刷涂、刮涂、喷涂及丝网印刷。
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