CN107119191A - 一种用于钒渣中钒的提取方法 - Google Patents

一种用于钒渣中钒的提取方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107119191A
CN107119191A CN201710527388.4A CN201710527388A CN107119191A CN 107119191 A CN107119191 A CN 107119191A CN 201710527388 A CN201710527388 A CN 201710527388A CN 107119191 A CN107119191 A CN 107119191A
Authority
CN
China
Prior art keywords
vanadium
precipitation
sample
absorbance
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710527388.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107119191B (zh
Inventor
陈燕
彭毅
叶露
何文艺
申彪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Pangang Group Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Pangang Group Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pangang Group Research Institute Co Ltd filed Critical Pangang Group Research Institute Co Ltd
Priority to CN201710527388.4A priority Critical patent/CN107119191B/zh
Publication of CN107119191A publication Critical patent/CN107119191A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107119191B publication Critical patent/CN107119191B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
    • C22B7/04—Working-up slag
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B1/00—Preliminary treatment of ores or scrap
    • C22B1/02—Roasting processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/20—Obtaining niobium, tantalum or vanadium
    • C22B34/22—Obtaining vanadium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
    • C22B7/006—Wet processes
    • C22B7/007—Wet processes by acid leaching
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Geology (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了涉及钒湿法冶金技术领域，尤其是一种用于钒渣中钒的提取方法，其包括如下步骤：a、检测沉钒后溶液的特性吸收波长λ以及对应的吸光度值A；b、将原料钒渣与原料钠盐或钙盐均匀混合；c、将得到的第一混合物料加入焙烧炉中进行高温焙烧；d、将经过步骤c焙烧后的物料放入湿磨机中进行研磨，得到沉钒前溶液；e、在沉钒前溶液中加入硫酸、硫酸铵，得到沉钒过程溶液，对样品沉钒过程溶液过滤后，采用紫外可见分光光度计对样品沉钒过程溶液进行波长扫描，测到特性吸收波长λ对应的吸光度值A1；f、对比吸光度值A1与吸光度值A的大小。本发明提供了一种方便判断沉钒终点的钒渣中钒的提取方法。

Description

一种用于钒渣中钒的提取方法
技术领域
本发明涉及钒湿法冶金技术领域，尤其是一种用于钒渣中钒的提取方法。
背景技术
钒渣是指含钒的铁水经过转炉吹炼等方法氧化成为富含钒氧化物的一种炉渣，所以，在钢铁行业中，钒渣是提钒的主要材料。在钒渣中钒的提取方法中，转炉钒渣经破碎、球磨后配入一定量的钠盐或钙盐，进入还原窑进行焙烧，将钒渣中的低价钒氧化为可溶于水的五价钒，经浸出得到沉钒前溶液，对沉钒前溶液中加入硫酸铵，进行沉钒得到钒酸铵，然后经脱水熔片得到五氧化二钒、三氧化二钒产品。
在钒渣中钒的提取方法中的沉钒工序中，将沉钒前溶液经加热使温度升至60～75℃后，再加入一定量的硫酸铵、调节体系pH至2，同时升温至沸腾，此时沉钒过程溶液中的钒以多钒酸铵沉淀形式析出，得到沉钒后溶液。目前，由于沉钒前、后溶液中的钒浓度相差较大，因此，生产现场通过观察溶液颜色来判断沉淀终点，这种判断法需要现场操作人员不停地取样观察，且因人的个体差异，并不能及时、准确地判定终点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种方便判断沉钒终点的钒渣中钒的提取方法。
为解决上述技术问题本发明所采用的技术方案是：一种用于钒渣中钒的提取方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、提取样品钒渣、样品钠盐或者钙盐，将样品钒渣与样品钠盐或者钙盐均匀混合，得到样品混合物料，将得到的样品混合物料加入焙烧炉中进行焙烧，将经过焙烧后的物料放入湿磨机中进行研磨，并加入工业水，得到样品沉钒前溶液，在样品沉钒前溶液中加入硫酸、硫酸铵，得到样品沉钒后溶液，再对样品沉钒后溶液过滤后，采用紫外可见分光光度计对样品沉钒后溶液进行波长扫描，测到特性吸收波长λ以及对应的吸光度值A；
b、将原料钒渣与原料钠盐或钙盐均匀混合，得到第一混合物料；
c、将得到的第一混合物料加入焙烧炉中进行焙烧；
d、将经过步骤c焙烧后的物料放入湿磨机中进行研磨，并加入工业水，得到沉钒前溶液；
e、在沉钒前溶液中加入硫酸、硫酸铵，加热至沸腾，得到沉钒过程溶液，一段时间后，提取样品沉钒过程溶液，对样品沉钒过程溶液过滤后，采用紫外可见分光光度计对样品沉钒过程溶液进行波长扫描，测到特性吸收波长λ对应的吸光度值A1；
f、对比吸光度值A1与吸光度值A的大小；当吸光度值A1大于吸光度值A时，定期继续对沉钒过程溶液取样，过滤后检测，直至吸光度值A1等于或者小于吸光度值A，从而得到沉钒后溶液；
g、沉钒后溶液包括钒酸铵，将沉钒后溶液过滤后，钒酸铵经脱水熔片得到五氧化二钒或者三氧化二钒。
进一步的是，沉钒前溶液中钒浓度在25～35g/L之间，沉钒后溶液中钒浓度小于0.3g/L。
进一步的是，在步骤a中，当加入的是样品钠盐时，特性波长λ的范围在500～520nm之间，吸光度值A的范围在0.10～0.15之间。
进一步的是，在步骤a中，当加入的是样品钙盐时，特性波长λ的范围在440～480nm之间，吸光度值A的范围在0.04～0.08之间。
进一步的是，在步骤e中，在沉钒前溶液中加入硫酸、硫酸铵，加热至沸腾，沸腾保持时间至少40min。
进一步的是，在步骤e中，采用搅拌装置对沉钒过程溶液进行搅拌。
进一步的是，在步骤f中，每隔2min对沉钒过程溶液取样检测一次。
本发明的有益效果是：首先通过取样，得到样品沉钒后溶液，采用紫外可见分光光度计测得特性吸收波长λ以及对应的吸光度值A；在生产中，根据沉钒前溶液中钒浓度与沉钒后溶液中钒浓度相差较大(由于钒酸铵沉淀析出了大量的钒)的特性，采用紫外可见分光光度计在特性吸收波长λ的吸光度值不一样，通过对比测得的吸光度值A1的大小，能够简单、方便、直观地判断沉淀终点，且准确率高，便于实现自动化控制，从而减少劳动力和劳动强度。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面对本发明进行进一步的说明。
本发明一种用于钒渣中钒的提取方法依次按照如下步骤进行：
a、提取样品钒渣、样品钠盐或者钙盐，将样品钒渣与样品钠盐或者钙盐均匀混合，得到样品混合物料，将得到的样品混合物料加入焙烧炉中进行高温焙烧，将经过焙烧后的物料放入湿磨机中进行研磨，并加入工业水，得到样品沉钒前溶液，在样品沉钒前溶液中加入硫酸铵，得到样品沉钒后溶液，再对样品沉钒后溶液过滤后，采用紫外可见分光光度计对样品沉钒后溶液进行波长扫描，测到特性吸收波长λ以及对应的吸光度值A；通过大量的实践和试验中得出，钒前溶液中钒浓度在25～35g/L之间，沉钒后溶液中钒浓度小于0.3g/L时，由此得到，当加入的是样品钠盐时，特性波长λ的范围在500～520nm之间，吸光度值A的范围在0.10～0.15之间；当加入的是样品钙盐时，特性波长λ的范围在440～480nm之间，吸光度值A的范围在0.04～0.08之间。
b、将原料钒渣与原料钠盐或钙盐均匀混合，得到第一混合物料；
c、将得到的第一混合物料加入焙烧炉中进行焙烧，焙烧窑优选为竖窑，在焙烧过程中通过竖炉炉底侧面鼓吹氧气来调节竖炉内的氧气浓度，竖炉的两侧连通有燃烧室加热焙烧物料，此处的焙烧温度设置为600℃～1000℃，焙烧时间为1～3h，发生的反应为4FeO+4V2O3+4Na2CO3+5O2＝2Fe2O3+8NaVO3+4CO2；在竖炉炉底的侧面不断鼓入氧气，保证竖炉内的氧气浓度维持在40～80％，保证并提高钒渣的氧化率，同时缩短焙烧转化的时间，提高生产效率；同时，由于焙烧时进料和出料连续进行，使料柱处于活动状态，有效避免了物料的粘结，降低粉尘的产生；
d、将经过步骤c焙烧后的物料放入湿磨机中进行研磨，并加入工业水，得到沉钒前溶液；湿磨机内温度控制在70～90℃之间，物料的研磨时间为0.5～2h；工业水起到溶解、降温的作用，加入工业水的含量为钒渣与碳酸钠混合物料总重的5～20％；湿磨机将物料充分研磨、搅拌，提高钒的浸出率，钒酸钠进入液相，不溶于水的部分为残渣；此步骤中将工业水既能对钒渣与碳酸钠混合物进行降温，又能提高研磨的质量，同时能使钒酸钠溶于工业水中浸出，不需要单独对物料进行降温的工序，降低生产成本，同时利用物料在湿磨机内研磨产生的热量保证钒的浸出，足够用来对工业水进行加热或对设备进行保温；
e、在沉钒前溶液中加入硫酸、硫酸铵，加热至沸腾，沸腾保持时间至少40min，在酸性沸腾环境下，硫酸铵与钒生成钒酸铵沉淀，从而将钒析出来，从而使沉钒过程溶液中钒的浓度逐渐减小，为了加快钒酸铵沉淀的析出，采用搅拌装置对沉钒过程溶液进行搅拌，一段时间后，提取样品沉钒过程溶液，对样品沉钒过程溶液过滤后，采用紫外可见分光光度计对样品沉钒过程溶液进行波长扫描，测到特性吸收波长λ对应的吸光度值A1，过滤避免沉淀产物(钒酸铵)对吸光度值测定的影响；
f、对比吸光度值A1与吸光度值A的大小；当吸光度值A1大于吸光度值A时，每隔2min继续对沉钒过程溶液取样，过滤后检测，直至吸光度值A1等于或者小于吸光度值A，从而得到沉钒后溶液；
g、沉钒后溶液包括钒酸铵，将沉钒后溶液过滤后，钒酸铵经脱水熔片得到五氧化二钒或者三氧化二钒。
综上所述，首先通过取样，得到样品沉钒后溶液，采用紫外可见分光光度计测得特性吸收波长λ以及对应的吸光度值A；在生产中，根据沉钒前溶液中钒浓度与沉钒后溶液中钒浓度相差较大(由于钒酸铵沉淀析出了大量的钒)的特性，采用紫外可见分光光度计在特性吸收波长λ的吸光度值不一样，通过对比测得的吸光度值A1的大小，能够简单、方便、直观地判断沉淀终点，且准确率高，便于实现自动化控制，从而减少劳动力和劳动强度。

Claims (7)

1.一种用于钒渣中钒的提取方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、提取样品钒渣、样品钠盐或者钙盐，将样品钒渣与样品钠盐或者钙盐均匀混合，得到样品混合物料，将得到的样品混合物料加入焙烧炉中进行焙烧，将经过焙烧后的物料放入湿磨机中进行研磨，并加入工业水，得到样品沉钒前溶液，在样品沉钒前溶液中加入硫酸、硫酸铵，加热至沸腾，得到样品沉钒后溶液，再对样品沉钒后溶液过滤后，采用紫外可见分光光度计对样品沉钒后溶液进行波长扫描，测到特性吸收波长λ以及对应的吸光度值A；
b、将原料钒渣与原料钠盐或钙盐均匀混合，得到第一混合物料；
c、将得到的第一混合物料加入焙烧炉中进行焙烧；
d、将经过步骤c焙烧后的物料放入湿磨机中进行研磨，并加入工业水，得到沉钒前溶液；
e、在沉钒前溶液中加入硫酸、硫酸铵，加热至沸腾，得到沉钒过程溶液，一段时间后，提取样品沉钒过程溶液，对样品沉钒过程溶液过滤后，采用紫外可见分光光度计对样品沉钒过程溶液进行波长扫描，测到特性吸收波长λ对应的吸光度值A1；
f、对比吸光度值A1与吸光度值A的大小；当吸光度值A1大于吸光度值A时，定期继续对沉钒过程溶液取样，过滤后检测，直至吸光度值A1等于或者小于吸光度值A，从而得到沉钒后溶液；
g、沉钒后溶液包括钒酸铵，将沉钒后溶液过滤后，钒酸铵经脱水熔片得到五氧化二钒或者三氧化二钒。
2.如权利要求1所述的一种用于钒渣中钒的提取方法，其特征在于：沉钒前溶液中钒浓度在25～35g/L之间，沉钒后溶液中钒浓度小于0.3g/L。
3.如权利要求2所述的一种用于钒渣中钒的提取方法，其特征在于：在步骤a中，当加入的是样品钠盐时，特性波长λ的范围在500～520nm之间，吸光度值A的范围在0.10～0.15之间。
4.如权利要求2所述的一种用于钒渣中钒的提取方法，其特征在于：在步骤a中，当加入的是样品钙盐时，特性波长λ的范围在440～480nm之间，吸光度值A的范围在0.04～0.08之间。
5.如权利要求1所述的一种用于钒渣中钒的提取方法，其特征在于：在步骤e中，在沉钒前溶液中加入硫酸、硫酸铵，加热至沸腾，沸腾保持时间至少40min。
6.如权利要求1所述的一种用于钒渣中钒的提取方法，其特征在于：在步骤e中，采用搅拌装置对沉钒过程溶液进行搅拌。
7.如权利要求1至6任意一项所述的一种用于钒渣中钒的提取方法，其特征在于：在步骤f中，每隔2min对沉钒过程溶液取样检测一次。
CN201710527388.4A 2017-06-30 2017-06-30 一种用于钒渣中钒的提取方法 Active CN107119191B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710527388.4A CN107119191B (zh) 2017-06-30 2017-06-30 一种用于钒渣中钒的提取方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710527388.4A CN107119191B (zh) 2017-06-30 2017-06-30 一种用于钒渣中钒的提取方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107119191A true CN107119191A (zh) 2017-09-01
CN107119191B CN107119191B (zh) 2018-10-30

Family

ID=59730532

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710527388.4A Active CN107119191B (zh) 2017-06-30 2017-06-30 一种用于钒渣中钒的提取方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107119191B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109161677A (zh) * 2018-09-28 2019-01-08 东北大学 一种利用高铬型钒渣制备五氧化二钒的方法
CN112458298A (zh) * 2020-10-27 2021-03-09 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 热态钒渣直接钠化提钒的方法
CN114262799A (zh) * 2021-12-28 2022-04-01 中国科学院过程工程研究所 一种含钒钢渣清洁提钒的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5964936A (en) * 1995-06-02 1999-10-12 Eckart-Werke Standard Bronzepulver-Werke Carl Eckart Gmbh & Co. Oxidized colored aluminium pigments, process for their production and their use
CN1844892A (zh) * 2006-03-09 2006-10-11 太原理工大学 一种脱硫液中钒含量的测定方法
CN105420520A (zh) * 2015-12-29 2016-03-23 攀枝花恒弘球团有限公司 一种用于钒渣中钒的提取方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5964936A (en) * 1995-06-02 1999-10-12 Eckart-Werke Standard Bronzepulver-Werke Carl Eckart Gmbh & Co. Oxidized colored aluminium pigments, process for their production and their use
CN1844892A (zh) * 2006-03-09 2006-10-11 太原理工大学 一种脱硫液中钒含量的测定方法
CN105420520A (zh) * 2015-12-29 2016-03-23 攀枝花恒弘球团有限公司 一种用于钒渣中钒的提取方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109161677A (zh) * 2018-09-28 2019-01-08 东北大学 一种利用高铬型钒渣制备五氧化二钒的方法
CN112458298A (zh) * 2020-10-27 2021-03-09 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 热态钒渣直接钠化提钒的方法
CN114262799A (zh) * 2021-12-28 2022-04-01 中国科学院过程工程研究所 一种含钒钢渣清洁提钒的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107119191B (zh) 2018-10-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107119191B (zh) 一种用于钒渣中钒的提取方法
CN101161831A (zh) 一种钙化焙烧钒渣的方法
CN109355515A (zh) 钙化提钒尾渣的提钒方法
CN102220478B (zh) 五氧化二钒的制备方法
CN109355514A (zh) 钒渣低钙焙烧-逆流酸浸提钒的方法
CN103966424A (zh) 一种空白焙烧钒渣提钒的方法
CN106929696A (zh) TiCl4精制尾渣铵浸制备高纯氧化钒的方法
CN110106346A (zh) 碳酸钠浸出焙烧熟料制备氧化钒的方法
CN105420520A (zh) 一种用于钒渣中钒的提取方法
CN110408772A (zh) 一种钒渣焙烧清洁提钒的方法
CN109136537A (zh) 钒钛磁铁矿制备液体提钒合格原料及直接提钒的工艺
CN109402380A (zh) 一种从钒渣中提钒的方法
CN109797297A (zh) 含钒铁精矿中钠化焙烧提钒的方法
CN110106307A (zh) 采用钠盐处理含钒铁水的提钒方法
CN108707747A (zh) 含钒原料焙烧制取含钒熟料的方法
AU646463B2 (en) A process and plant for the preparation of alkaline chromates from chromium minerals
CN109182760A (zh) 钙化提钒尾渣回收提钒的方法
CN110055373A (zh) 钙系钒渣的转炉生产及其浸出提钒方法
CN106756120A (zh) 处理高钙高磷钒渣的方法和***
CN109971910A (zh) 采用钙系处理从铁水中提钒的方法
CN106755661B (zh) 干法离心粒化法制备钒渣粉末
CN109971912A (zh) 转炉铁水加石灰生产含钙钒渣及其浸出的方法
CN110042195A (zh) 铁水加石灰生产含钙钒渣及直接浸出提钒的方法
CN110042194A (zh) 转炉含钙钒渣的生产及其后续浸出提钒方法
CN110079643A (zh) 采用石灰处理含钒铁水提钒的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant