CN107118529A - 一种抗菌型聚乳酸薄膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于薄膜材料技术领域,具体涉及一种抗菌型聚乳酸薄膜材料的制备方法,其制备步骤如下:1)将汉麻纤维先放入氢氧化钠溶液中,常压下,加热,蒸煮,冷去后取出用盐酸洗至中性,放入烘箱中烘干后放入粉碎机中粉碎成粉末待用;将硅烷偶联剂kh‑550溶于蒸馏水中,将粉碎成的汉麻纤维浸泡其中,加热,浸泡后过滤出沉淀物,然后放入烘箱中干燥,制得汉麻纤维粉料;2)将纳米氧化锌、硬脂酸、乙醇加入球磨机中,球磨得到混合浆料;3)将聚乳酸和弹性体加入密炼机中,塑炼后加入汉麻纤维粉料、混合浆料,继续混炼后进行热熔挤出吹塑成膜,最后定性收卷、包装即得。本发明所制得的聚乳酸薄膜材料具有良好力学性能,韧性以及抗菌性能。
Description
技术领域
本发明属于薄膜材料技术领域,具体涉及一种抗菌型聚乳酸薄膜材料的制备方法。
背景技术
聚乳酸(PLA)是脂肪族聚酯,以乳酸(2-羟基丙酸)为基本结构单元。PLA可通过发酵玉米等天然原料制得,也可采用乳酸缩聚制得。聚乳酸作为一种非石油基可生物降解高分子材料,一直是材料科学领域中研究的重大主题。聚乳酸合成及改性工艺的不断发展,使得聚乳酸在多个领域内替代传统塑料逐渐成为可能。而聚乳酸产业化的逐渐成熟,也使得越来越多的聚乳酸产品将会出现,像聚乳酸塑料袋、餐具、高尔夫球钉等产品已经在市面上流通了。
随着近年来环保,健康及卫生意识的不断增强,人们对聚乳酸类产品的抗菌性有越来越高的要求,但由于聚乳酸抗菌防霉性能欠佳,长期使用后材料表面会逐渐滋生霉菌,因此开发具有抗菌性能的聚乳酸复合材料对人们的身体健康有重要的意义。针对上述问题,人们通常在聚乳酸中添加一定量的抗菌剂,在保证聚乳酸材料原有的机械性能前提下,加强聚乳酸的抗菌性能。
由于聚乳酸的韧性差,在常温下是一种硬而脆的材料,很大程度的限制了聚乳酸的应用。因此本专利在制备具有抗菌性能聚乳酸的同时,添加一定量的弹性体,改善聚乳酸复合材料的性能,拓展材料的应用。
发明内容
本发明的目的在于为克服现有技术的缺陷而提供一种具有抗菌性能的聚乳酸薄膜材料的制备方法。本发明所制得的薄膜材料具有良好的力学性能和抗菌性能。
实现本发明目的而采用的技术方案为:
一种抗菌型聚乳酸薄膜材料的制备方法,其制备步骤如下:
1)将汉麻纤维先放入1mol/L的氢氧化钠溶液中,常压下,加热至100℃,蒸煮1-3小时,冷去后取出用1mol/L的盐酸洗至中性,放入烘箱中烘干后放入粉碎机中粉碎成200-300目粉末待用;将硅烷偶联剂kh-550溶于蒸馏水中,形成硅烷偶联剂kh-550水溶液,将粉碎成的汉麻纤维浸泡其中,加热至40-50℃,浸泡30-60分钟后过滤出沉淀物,然后放入烘箱中,在90-110℃下干燥2-4小时,制得汉麻纤维粉料;
2)将纳米氧化锌、硬脂酸、乙醇加入球磨机中,球磨40-60分钟得到混合浆料;
3)将聚乳酸和弹性体加入密炼机中,以140-150℃的温度塑炼3-5分钟,然后加入步骤1)制得的汉麻纤维粉料、步骤2)制得的混合浆料,继续混炼10-20分钟后进行热熔挤出吹塑成膜,最后定性收卷、包装即得。
优选地,所述的聚乳酸由如下步骤制得:(1)提取原料,在生物催化剂的作用下,加入纯乳酸和碳酸钙进行发酵,获得发酵液;(2)向发酵液中加入硫酸,充分搅拌后过滤,对滤液进行蒸发浓缩,并再次过滤,获得乳酸;(3)乳酸经过精制、脱水低聚、高温裂解,生成环状二聚体丙交酯,再开环缩聚合成聚乳酸。
优选地,所述的弹性体为聚乙二醇,分子量为500-10000。
优选地,步骤(1)中所述的提取原料,该原料选自玉米、小麦、木薯中的一种,所述生物催化剂选自麦芽酶、糖化酶中的一种。
优选地,步骤(2)中所述硫酸的体积百分数为20-30%。
本发明所产生的技术效果:1)在体系中添加弹性体聚乙二醇,不仅作为增塑剂,还可增加聚乳酸薄膜材料的韧性;2)本发明将纳米氧化锌进行偶联处理,可以改善纳米氧化锌在聚乳酸基体中的分散,使材料具有高抗菌效果;3)本发明所制得的聚乳酸薄膜材料具有良好力学性能,韧性以及抗菌性能;4)本发明所制备的聚乳酸的原材料容易获得,生产成本低,纺丝速度快,且质量稳定,对环境污染小,适合大规模连续生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述。
实施例1
1)将20份汉麻纤维先放入1mol/L的氢氧化钠溶液中,常压下,加热至100℃,蒸煮2小时,冷去后取出用1mol/L的盐酸洗至中性,放入烘箱中烘干后放入粉碎机中粉碎成200目粉末待用;将0.8份硅烷偶联剂kh-550溶于蒸馏水中,形成硅烷偶联剂kh-550水溶液,将粉碎成的汉麻纤维浸泡其中,加热至40-50℃,浸泡30-60分钟后过滤出沉淀物,然后放入烘箱中,在90-110℃下干燥2-4小时,制得汉麻纤维粉料;
2)将纳米氧化锌3份、硬脂酸1份、乙醇15份加入球磨机中,球磨40-60分钟得到混合浆料;
3)将聚乳酸100份和聚乙二醇30份加入密炼机中,以150℃的温度塑炼4分钟,然后加入步骤1)制得的汉麻纤维粉料、步骤2)制得的混合浆料,继续混炼15分钟后进行热熔挤出吹塑成膜,最后定性收卷、包装即得。
实施例2
实施例1中的聚乳酸可以由如下步骤制得:提取玉米原料,在生物催化剂麦芽酶的作用下,加入纯乳酸和碳酸钙进行发酵,获得发酵液;向发酵液中加入硫酸,硫酸的体积百分数为50%,充分搅拌后过滤,对滤液进行蒸发浓缩,并再次过滤,获得乳酸;乳酸经过精制、脱水低聚、高温裂解,生成环状二聚体丙交酯,将乳酸以特殊的浓缩制程,转变成丙交酯,即中间型产物减水乳酸,再开环缩聚合成聚乳酸。
实施例3
实施例1中的聚乳酸可以由如下步骤制得:提取木薯原料,在生物催化剂糖化酶的作用下,加入纯乳酸和碳酸钙进行发酵,获得发酵液;向发酵液中加入硫酸,硫酸的体积百分数为50%,充分搅拌后过滤,对滤液进行蒸发浓缩,并再次过滤,获得乳酸;乳酸经过精制、脱水低聚、高温裂解,生成环状二聚体丙交酯,将乳酸以特殊的浓缩制程,转变成丙交酯,即中间型产物减水乳酸,再开环缩聚合成聚乳酸。
聚乳酸熔点35-40度,聚乳酸降解会随着加工温度的上升而加剧,聚合物的熔体黏度下降,影响纺丝正常进行。提高纺丝速度,缩短熔体与空气的接触时间,从而有效减少聚乳酸热降解。所制备的聚乳酸纤维,相对分子质量温度,大于5000。
将实施例1的产品进行堆肥实验,结果表明,在80天后的生物分解率﹥60%。按照GB/T1040.3-2006进行力学性能测试,横向拉伸负荷为4.3N,横向断裂伸长率为860%;纵向拉伸负荷为4.1N,纵向断裂伸长率为660%,检测结果说明本发明产品已达到普通塑料膜的要求,相关指标优于国家对生物可降解材料的规定要求。
以上实施方式仅用于说明本发明,而并非对本发明的限制,有关技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,还可以做出各种变化和变型,因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴,本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (5)
1.一种抗菌型聚乳酸薄膜材料的制备方法,其特征在于:制备步骤如下:
将汉麻纤维先放入1mol/L的氢氧化钠溶液中,常压下,加热至100℃,蒸煮1-3小时,冷去后取出用1mol/L的盐酸洗至中性,放入烘箱中烘干后放入粉碎机中粉碎成200-300目粉末待用;将硅烷偶联剂kh-550溶于蒸馏水中,形成硅烷偶联剂kh-550水溶液,将粉碎成的汉麻纤维浸泡其中,加热至40-50℃,浸泡30-60分钟后过滤出沉淀物,然后放入烘箱中,在90-110℃下干燥2-4小时,制得汉麻纤维粉料;
将纳米氧化锌、硬脂酸、乙醇加入球磨机中,球磨40-60分钟得到混合浆料;
将聚乳酸和弹性体加入密炼机中,以140-150℃的温度塑炼3-5分钟,然后加入步骤1)制得的汉麻纤维粉料、步骤2)制得的混合浆料,继续混炼10-20分钟后进行热熔挤出吹塑成膜,最后定性收卷、包装即得。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌型聚乳酸薄膜材料的制备方法,其特征在于:所述的聚乳酸由如下步骤制得:(1)提取原料,在生物催化剂的作用下,加入纯乳酸和碳酸钙进行发酵,获得发酵液;(2)向发酵液中加入硫酸,充分搅拌后过滤,对滤液进行蒸发浓缩,并再次过滤,获得乳酸;(3)乳酸经过精制、脱水低聚、高温裂解,生成环状二聚体丙交酯,再开环缩聚合成聚乳酸。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌型聚乳酸薄膜材料的制备方法,其特征在于:所述的弹性体为聚乙二醇,分子量为500-10000。
4.根据权利要求2所述的一种抗菌型聚乳酸薄膜材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的提取原料,该原料选自玉米、小麦、木薯中的一种,所述生物催化剂选自麦芽酶、糖化酶中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种抗菌型聚乳酸薄膜材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述硫酸的体积百分数为20-30%。
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