CN107117847B - 一种多羟基醇醚复合物水泥助磨剂、制备方法及其制成的水泥 - Google Patents
一种多羟基醇醚复合物水泥助磨剂、制备方法及其制成的水泥 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种多羟基醇醚复合物水泥助磨剂的制备方法，其包括如下步骤：1）醚化反应：将乙二醇和助剂在酸性催化剂存在的条件下，于120－170℃反应4－7h；2）中和反应：反应结束后，反应产物冷却至室温，调至pH为7－８，然后补加水至固含量为30－50%，即得。本发明多羟基醇醚复合物水泥助磨剂具有多分散性的特点，可以有效提高助磨组分对水泥熟料的分散作用，助磨效果好。水泥中掺入该助磨剂可以显著提高和增强水泥的比表面积、抗折强度、抗压强度等，克服现有常规助磨剂生产的水泥对减水剂的相容性问题，成本低廉，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于水泥助磨剂技术领域，具体涉及一种多羟基醇醚复合物水泥助磨剂、制备方法及其制成的水泥。该水泥助磨剂是将乙二醇，丙三醇，季戊四醇，葡萄糖等羟基醇在催化剂作用下反应醚化形成一种具有多分散特性的液体复合物。
背景技术
水泥助磨剂是降低水泥粉磨电耗，并提高水泥粉磨和水化性能的重要手段。在水泥粉磨时，助磨剂的助磨作用主要是由吸附作用和劈楔作用构成。助磨剂大都是极性较高的物质，可以自动吸附在水泥细颗粒表面，降低表面能或中和电荷，避免细颗粒的团聚和结合，最终改善粉磨进程，提高粉碎效率，从而提高产品性能。
常见的助磨剂组分主要有三乙醇胺、三异丙醇胺、乙二醇、丙二醇、二乙二醇、丙三醇等。目前，三乙醇胺由于具有早强作用，因而作为水泥助磨剂的主要有效成分在生产中使用比较广泛。大多数助磨剂采用三乙醇胺与其它有机或无机外加剂复配制备助磨剂使用的方法，如：赵明等公开了一种“三异丙醇胺_糖蜜作增强型水泥助磨剂的研究”，《水泥》，2013.No.12,5-8；张殿元等公开了一种“聚合多元醇部分取代三乙醇胺在水泥助磨剂中的应用”，《水泥》，2014,No.5,19-23。但是，在工业实践中发现，有些添加助磨剂的水泥存在着一些适应性问题，表现为混凝土流动性差，坍落度损失快等现象。研究发现：醇胺类助磨剂对混凝土减水剂相容性有不良影响，认为其会破坏C3A与石膏的最佳匹配，形成较多的AFm大量吸附和消耗减水剂，削弱减水保坍效果。因此，目前亟待需求具有新性能的助磨剂，以克服现有三乙醇胺系助磨剂适应性不良的缺陷。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，不使用有可能对水泥有适应性带来影响的乙醇胺类物质，提供一种多羟基醇醚复合物水泥助磨剂，其具有多分散性的特点，可以有效的提高助磨组分对水泥熟料的分散作用，助磨效果好。
本发明还提供了上述多羟基醇醚复合物水泥助磨剂的制备方法、及其制成的水泥。水泥中掺入该助磨剂可以显著提高和增强水泥的比表面积、抗折强度、抗压强度等，克服现有常规助磨剂生产的水泥对减水剂的相容性问题。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种多羟基醇醚复合物水泥助磨剂的制备方法，其包括如下步骤：
1）醚化反应：将乙二醇和助剂在酸性催化剂存在的条件下，于120－170℃反应4－7h；
2）中和反应：反应结束后，反应产物冷却至室温，调至pH为7－８，然后补加水至固含量为30－50%，即得。补加水时，优先使用反应过程中蒸出的水。
具体的，步骤1）中，所述助剂为丙三醇、季戊四醇和葡萄糖中的一种或两种以上的混合物；其中，乙二醇与助剂的重量之和以100%计，乙二醇40－80%、助剂20－60%。
具体的，步骤1）中，所述酸性催化剂为浓硫酸和浓磷酸的混合液（两者体积比以1－3：1为宜），酸性催化剂的添加量为乙二醇与助剂重量之和的5－10%。浓硫酸指质量分数98%的浓硫酸。浓磷酸指质量分数85%的浓磷酸。
进一步的，步骤2）中，可以使用质量浓度10%的氢氧化钠溶液来调节至pH为7－８。
采用上述制备方法制备所得的多羟基醇醚复合物水泥助磨剂。
本发明还公开了一种水泥，其含有上述的多羟基醇醚复合物水泥助磨剂。进一步优选的，上述多羟基醇醚复合物水泥助磨剂在水泥中的掺量为0.04－0.10%。
本发明多羟基醇醚复合物水泥助磨剂，其由含有多羟基的原料乙二醇和助剂在酸性催化剂存在的条件下醚化缩合反应所得，反应产物中不仅含有未反应完的少部分原料，而且含有乙二醇的缩合物（如：二乙二醇、乙二醇与丙三醇的缩合物，乙二醇与季戊四醇的缩合物，乙二醇与葡萄糖的缩合物等），还含有氢氧化钠与酸性催化剂的中和物，如硫酸钠，磷酸氢二钠等；其是包含多种具有端羟基物质的多分散材料的复合物。经试验证实：本发明的反应产物多羟基醇醚复合物可作为水泥助磨剂来应用，其作为水泥助磨剂时固含量为30－50%（重量百分比）。
与传统的助磨剂相比，本发明多羟基醇醚复合物助磨剂具有以下创新点：
1）本发明的水泥助磨剂由于将乙二醇与助剂（如丙三醇、季戊四醇和葡萄糖等多元醇物质）进行醚化缩合化学反应制备所得，并非常规的将乙二醇、丙三醇等多元醇物质进行简单的物理混合过程，因而本发明水泥助磨剂中的多元醇醚复合物具有多分散性的特点，可以有效的提高助磨组分对水泥熟料的分散作用，降低水泥的细度，使水泥的粒度分布更趋合理，从而进一步提高助磨效果；
2）水泥中掺入本发明多羟基醇醚复合物水泥助磨剂，可以显著提高和增强水泥的比表面积、抗折强度、抗压强度等，并克服现有常规助磨剂生产的水泥对减水剂的相容性问题；
3）本发明的水泥助磨剂由于不含有醇胺类化合物，如三乙醇胺、异三乙醇胺等，因而采用本发明助磨剂生产的水泥在配置混凝土的过程中适应性好，综合效果优异，且性能稳定，成本低廉，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种多羟基醇醚复合物水泥助磨剂的制备方法，其具体包括如下步骤：
1）将110g乙二醇、40g丙三醇加入到带有搅拌器、温度计及分水器的反应瓶中，然后加入大约8g酸性催化剂（酸性催化剂由98%浓硫酸与85%浓磷酸按体积比1：1混合而得）。开始加热升温，大约40分钟，温度升到140℃～160℃之间，保持恒温，此后逐渐有水蒸出，反应6小时；
2）反应结束后，反应产物冷却至30℃左右。向反应瓶中加入10%的氢氧化钠溶液，调节反应液的pH值为7。计算反应液的固含量，加入计算量的水（优先将分水器中的水加入），得到固含量为50%的深棕色反应液，该反应液即为制备得到的液体多羟基醇醚复合物水泥助磨剂。
实施例2
一种多羟基醇醚复合物水泥助磨剂的制备方法，其具体包括如下步骤：
1）将120g乙二醇、30g丙三醇加入到带有搅拌器、温度计及分水器的反应瓶中，然后再加入大约9g酸性催化剂（酸性催化剂由98%浓硫酸与85%浓磷酸按体积比2：1混合而得）。开始加热升温，大约40分钟，温度升到140℃～150℃之间，保持恒温，此后逐渐有水蒸出，反应7小时；
2）反应结束后，反应产物冷却至30℃左右。向反应瓶中加入10%的氢氧化钠溶液，调节反应液的pH值为8。计算反应液的固含量，加入计算量的水（优先将分水器中的水加入），得到固含量为50%的深棕色反应液，该反应液即为制备得到的液体多羟基醇醚复合物水泥助磨剂。
实施例3
一种多羟基醇醚复合物水泥助磨剂的制备方法，其具体包括如下步骤：
1）将100g乙二醇、50g丙三醇加入到带有搅拌器、温度计及分水器的反应瓶中，然后再加入大约10g酸性催化剂（酸性催化剂由98%浓硫酸与85%浓磷酸按体积比3：1混合而得）。开始加热升温，大约40分钟，温度升到150℃～170℃之间，保持恒温，此后逐渐有水蒸出，反应5小时；
2）反应结束后，反应产物冷却至30℃左右。向反应瓶中加入10%的氢氧化钠溶液，调节反应液的pH值为7.5。计算反应液的固含量，加入计算量的水（优先将分水器中的水加入），得到固含量为50%的深棕色反应液，该反应液即为制备得到的液体多羟基醇醚复合物水泥助磨剂。
实施例4
一种多羟基醇醚复合物水泥助磨剂的制备方法，其具体包括如下步骤：
1）将100g乙二醇、40g丙三醇、10g季戊四醇加入到带有搅拌器、温度计及分水器的反应瓶中，然后再加入大约10g酸性催化剂（酸性催化剂由98%浓硫酸与85%浓磷酸按体积比1.6：1混合而得）。开始加热升温，大约40分钟，温度升到140℃～150℃之间，保持恒温，此后逐渐有水蒸出，反应6小时；
2）反应结束后，反应产物冷却至30℃左右。向反应瓶中加入10%的氢氧化钠溶液，调节反应液的pH值为7.5。计算反应液的固含量，加入计算量的水（优先将分水器中的水加入），得到固含量为40%的深棕色反应液，该反应液即为制备得到的液体多羟基醇醚复合物水泥助磨剂。
实施例5
一种多羟基醇醚复合物水泥助磨剂的制备方法，其具体包括如下步骤：
1）将100g乙二醇、35g丙三醇、10g季戊四醇和5g葡萄糖加入到带有搅拌器、温度计及分水器的反应瓶中，然后再加入大约10g酸性催化剂（酸性催化剂由98%浓硫酸与85%浓磷酸按体积比1.6：1混合而得）。开始加热升温，大约40分钟，温度升到140℃～150℃之间，保持恒温，此后逐渐有水蒸出，反应6小时；
2）反应结束后，反应产物冷却至30℃左右。向反应瓶中加入10%的氢氧化钠溶液，调节反应液的pH值为7.5。计算反应液的固含量，加入计算量的水（优先将分水器中的水加入），得到固含量为40%的深棕色反应液，该反应液即为制备得到的液体多羟基醇醚复合物水泥助磨剂。
实施例4和5制备得到的多羟基醇醚复合物水泥助磨剂的性能效果与实施例2性能相当，故下述并未给出。
本发明制备所得水泥助磨剂的性能试验结果如下：将水泥熟料及石膏按照硅酸盐水泥配合比混合：水泥熟料2850g、石膏150g，掺入不同量本发明制备所得的水泥助磨剂，放入500mm×500mm球磨机中进行粉磨试验，每次粉磨时间35分钟，出磨时间5分钟。本发明实施例1至3制备所得水泥助磨剂的助磨作用效果见表1。从表1可以看出：实施例1至3制备所得的水泥助磨剂均有助磨作用，其中实施例1的效果最好。
表1、实施例1至3制备所得水泥助磨剂的掺量与颗粒分布
将按照上述方法制备得到的水泥进行性能测定，结果见表2。从表2可以看出：掺加不同含量实施例1至3所述助磨剂后得到的水泥，在比表面积、抗折强度、抗压强度方面均有显著的增强效果，其中实施例1的效果最好。
表2、掺加不同量实施例1至3水泥助磨剂得到的水泥的性能
以下考察了本发明实施例1至3助磨剂改善水泥与减水剂相容性的作用效果：粉磨水泥与聚羧酸减水剂相容性的测试结果见表3，其中，聚羧酸减水剂（固含量 20%）的掺量为1.0%，水泥中助磨剂的掺量为0.08%。
表3、掺加实施例1至3水泥助磨剂得到的水泥净浆流动度
从表3中可以看出：采用本发明多羟基醇醚复合物水泥助磨剂粉磨的水泥，初始水泥净浆流动度比未使用助磨剂的空白水泥净浆流动度基本提高 20－30mm，而60min时流动度比空白水泥提高30－40mm，使用本发明助磨剂制备的水泥表现出与减水剂良好的相容性。
综合上述试验结果可以看出：本发明多羟基醇醚复合物水泥助磨剂在助磨、提高和增强水泥比表面积、抗折强度、抗压强度等方面均有显著效果，而且产品综合性能优异，性能稳定性好，克服了现有常规助磨剂（例如：三乙醇胺类）生产的水泥对减水剂的相容性问题，应用前景广阔。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，本领域技术人员利用上述揭示的技术内容做出些许简单修改、等同变化或修饰，均落在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种多羟基醇醚复合物水泥助磨剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）醚化反应：将乙二醇和助剂在酸性催化剂存在的条件下，于120－170℃反应4－7h；
2）中和反应：反应结束后，反应产物冷却至室温，调至pH为7－８，然后补加水至固含量为30－50%，即得；
步骤1）中，所述助剂为丙三醇、季戊四醇与葡萄糖组成的混合物；其中，乙二醇与助剂的重量之和以100%计，乙二醇40－80%、助剂20－60%；
所述酸性催化剂为浓硫酸和浓磷酸的混合液，酸性催化剂的添加量为乙二醇与助剂重量之和的5－10%。
2.如权利要求1所述多羟基醇醚复合物水泥助磨剂的制备方法，其特征在于，步骤2）中，使用10%的氢氧化钠溶液调至pH为7－８。
3.采用权利要求1至2任一所述制备方法制备所得的多羟基醇醚复合物水泥助磨剂。
4.一种水泥，其特征在于，含有权利要求3所述的多羟基醇醚复合物水泥助磨剂。
5.如权利要求4所述的水泥，其特征在于，多羟基醇醚复合物水泥助磨剂在水泥中的掺量为0.04－0.10%。
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