CN107096919A - 烧结导电粉末的方法以及执行所述方法的设备 - Google Patents

烧结导电粉末的方法以及执行所述方法的设备 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种烧结导电粉末的方法以及执行所述方法的设备，该方法包括：将粉末放置在电绝缘模具中；向粉末施加100MPa至500MPa之间的压力；以及在烧结时间期间在烧结电压下向粉末施加烧结电流密度以烧结粉末。在施加烧结电流密度之前，在小于烧结时间的活化时间期间，在大于烧结电压的活化电压下，向粉末施加小于烧结电流密度的活化电流密度以降低粉末的电阻。

Description

烧结导电粉末的方法以及执行所述方法的设备
技术领域
本发明属于用于获得烧结部件的方法的领域，所述方法包括向粉末施加热和压力用于最终获得致密部件，特别地，其中经由被迫使通过导电粉末的电流来获得热量。
背景技术
ECAS(electric current assisted sintering，电流辅助烧结)包括其中机械压力与电场和热场结合以增强颗粒间粘结和致密化的一系列固结方法。起始材料可以是粉末或生坯的形式。施加的电流的主要目的是提供所需量的电阻热。
ECAS技术可以根据放电时间分类。通常，0.1s的放电时间可以假定为快速ECAS和超快速ECAS之间的阈值。然而，应当避免在本文中命名的快速(fast)和在科学文献中经常遇到的FAST首字母缩略词(场活化/辅助烧结技术)之间的混淆。在此，快速简单地指高处理速率或低处理时间。
一方面，已知快速ECAS技术主要取决于电流波形而具有不同的首字母缩略词：SPS(Spark Plasma Sintering，火花等离子体烧结)、PECS(Pulsed Electric CurrentSintering，脉冲电流烧结)、RS(Resistance Sintering，电阻烧结)等。该过程的基础由INOUE(US3241956A)开发。电流通常作为脉冲施加，并且还报道了可以施加具有不同频率的各种叠加电流和两个阶段的压力以增加致密化。还在US3508029A中描述了施加负载。这两种过程的特征在于低强度的电脉冲(<1kA/cm2)和长持续时间的循环(从若干秒至若干分钟)。此外，快速ECAS设备的制造是复杂的，并且需要保护性气氛(或真空)。
另一方面，超快速ECAS技术通常采用一个或最多达三次重复(电容器)放电。每次放电持续时间小于0.1s。电流脉冲密度可以为约10kA/cm2。超快速ECAS通常被称为放电压实(EDC)或EFS(电锻造烧结)。这些方法的代表性示例在以下专利中解释：来自Fais的EP2198993A1，来自Okazaki的US4929415和US4975412。这些方法的主要问题是电容器以突然的不受控制的方式释放所存储的能量，并且因此它们不允许调整输入到粉末块的功率。使用高电流和高电压导致使用这些固结过程制造的部件的不一致的致密化和不均匀性，这是因为由于颗粒之间的孔隙率、表面氧化、压实或粘结导致粉末的电阻不均匀，并且众所周知电流总是跟随最低电阻路径。其他问题是可以制造的样品的尺寸小以及由高电流和高电压产生的电极中的火花。
其他超快过程使用低压设备，如由Cremer(US2355954)、Knoess(US5529746)和Bauer(US7361301)开发的专利。Knoess和Bauer用高导电粉末(如铁和铜)获得良好的致密化。Knoess使用各种非常高电流(>100kA/cm2)的脉冲，而Bauer使用约1s的烧结时间，电流强度小于10kA/cm2的脉冲，电压小于10V。当制造高电阻样品时，由于粉末的高电阻率或者由于部件的大尺寸，可能出现如下问题：闭合电路后不能使电流通过整个材料部件。因此，使用这些技术，由于使用低电压，将不可能获得较大的样品或具有较高电阻率的粉末的固结。
发明内容
为了克服现有技术的缺点，本发明提出了一种在空气气氛中烧结导电粉末以获得烧结产品的方法，该方法包括以下系列步骤：
a)将粉末放置在电绝缘模具中；
b)向粉末施加100MPa至500MPa之间的压力；以及
c)在烧结时间期间在烧结电压下向粉末施加烧结电流密度以烧结粉末。
本发明的方法包括：在步骤b)与步骤c)之间，在小于烧结时间的活化时间期间，在大于烧结电压的活化电压下，向粉末施加小于烧结电流密度的活化电流密度以降低粉末的电阻。
活化电流密度和烧结电流密度的施加在向粉末施加压力的同时执行。
在比步骤c)短的时间期间在比步骤c)中用于烧结的电压大的电压下，向粉末所施加的活化电流密度产生如下电流放电，所述电流放电破坏粉末表面中的氧化物层，并且在粉末的颗粒之间建立桥，从而获得更均匀并且更清洁的颗粒表面，这降低了电流流过粉末的电阻，使得在步骤c)中施加的烧结电流密度遍及模具中的粉末更均匀地分布。因此，可以烧结大尺寸部件和由具有高电阻率的材料制成的部件。
优选地，活化电流密度大于0.5kA/cm2，活化电压大于10V，并且活化时间小于300ms，用于在大幅缩短的时间内在高电压下产生低强度的电流放电，以确保粉末的均匀表面脱氧以及在颗粒之间形成桥。
根据本发明，去除活化电流密度与施加烧结电流密度之间的时间小于20ms以确保烧结电流密度的最佳分布。最优选地，紧在施加活化电流密度之后(即，刚在活化时间结束之后)施加烧结电流密度。
根据本发明的优选方面，活化电流密度和烧结电流密度是恒定的。
根据本发明的优选方面：
通过采用第一电源单元施加活化电流密度；
通过采用第二电源单元施加烧结电流密度；以及
第一电源单元和第二电源单元独立地操作。
本发明的方法包括对两个电源单元的控制，这使得能够优化处理时间和能量消耗、以及安装成本。
此外，允许在任何时候对引入粉末中的功率进行编程和监测，从而允许在施加活化电流密度和施加烧结电流密度两者时非常精确和重复地控制该过程。
此外，已经发现，通过该方法实现的精确控制允许部件尺寸、其几何形状和可烧结的材料类型的显著增加。
根据本发明的优选实施方式：
活化电流密度被包括在0.5kA/cm2至5kA/cm2的范围内；
活化电压被包括在10V至100V的范围内；
活化时间被包括在50ms至300ms的范围内；
烧结电流密度被包括在3kA/cm2至15kA/cm2的范围内；
烧结电压小于15V；以及
烧结时间被包括在500ms至1500ms的范围内，
但是这些参数必须满足以下条件：施加到粉末上的烧结电流密度的选择值必须大于活化电流密度的选择值，并且活化电压的选择值必须总是大于所施加的烧结电压。
根据本发明的最优选实施方式：
活化电流密度被包括在0.5kA/cm2至4kA/cm2的范围内；
活化电压被包括在10V至100V的范围内；
活化时间被包括在90ms至200ms的范围内；
烧结电流密度被包括在3kA/cm2至10kA/cm2的范围内；
烧结电压小于10V；以及
烧结时间被包括在500ms至1500ms的范围内，
但是这些参数必须满足以下条件：施加到粉末上的烧结电流密度的选择值必须大于活化电流密度的选择值，并且活化电压的选择值必须总是大于所施加的烧结电压。
技术人员将为每种导电粉末选择这些参数的精确值，但始终牢记施加到一种导电粉末的活化电流密度必须小于所施加的烧结电流密度，并且活化电压大于烧结电压。因此，不可能为活化电流密度选择4kA/cm2的值以及对于烧结电流密度选择3kA/cm2的值。这同样适用于活化电压和烧结电压，其中不可以施加10V的活化电压和15V的烧结电压。在优选实施方式的描述中公开了参数选择的一些示例。
本发明还涉及一种用于在空气气氛中执行导电粉末的烧结的设备，包括：电绝缘模具，其能够填充有粉末；两个相对的电极，其能够耦接至模具；用于向模具中的粉末施加压力的装置，以及用于通过电极提供电流密度和电压的装置。根据本发明，用于提供电流密度和电压的装置包括：
第一电源单元，其被布置成在活化电压下通过电极向粉末提供活化电流密度(活化步骤)；以及
第二电源单元，其被布置成在烧结电压下通过电极向粉末提供烧结电流密度(烧结步骤)，
活化电流密度小于烧结电流密度，并且活化电压大于烧结电压。
根据本发明，该设备还包括：
用于在第一电源单元与第二电源单元之间切换的装置；
用于控制由第一电源单元提供的活化电流密度和活化电压的持续时间(活化时间)的装置；以及
用于控制由第二电源单元提供的烧结电流密度和烧结电压的持续时间(烧结时间)的装置，
烧结时间大于活化时间。
这种专门设计用于执行本发明方法的装置可以用低成本的商业设备来实现。
在本发明的实施方式中，第一电源单元被配置用于在小于300ms的活化时间期间提供大于0.5kA/cm2的活化电流密度以及大于10V的活化电压，用于在大幅缩短的时间内在高电压下产生低强度的电流放电，以确保粉末的均匀表面脱氧。
在本发明的优选实施方式中，第一电源单元被配置成提供在0.5kA/cm2至5kA/cm2之间的活化电流密度以及在10V至100V之间的活化电压，并且第二电源单元被配置成提供在3kA/cm2至15kA/cm2之间的烧结电流密度以及小于15V的烧结电压。
根据优选实施方式，本发明的设备包括切换装置，其允许控制第一电源单元和第二电源单元的启动和停用，使得优选地紧在去除活化电流密度之后(即刚在活化时间结束之后)施加烧结电流密度，并且优选地，第一电源单元的停用与第二电源单元的启动之间的时间小于20ms以确保烧结电流密度的最佳分布。
第一电源单元可以被配置成提供恒定的活化电流密度或恒定的活化电压，并且第二电源单元可以被配置成提供恒定的烧结电流密度。
用于控制由第一电源单元提供的活化电流密度和活化电压的持续时间的装置可以控制被包括在50ms至300ms的范围内的预定放电时间(活化时间)。
用于控制由第二电源单元提供的烧结电流密度和烧结电压的持续时间的装置可以控制被包括在500ms至1500ms的范围内的预定放电时间(烧结时间)。
在优选实施方式中，每个电源单元包括变压器和逆变器。
优选地，两个电源单元由控制单元控制，并且控制单元为可编程逻辑控制器。
控制单元可以包括：
用于在第一电源单元与第二电源单元之间切换的装置；
用于控制由第一电源单元提供的活化电流密度和活化电压的持续时间的装置；以及
用于控制由第二电源单元提供的烧结电流密度和烧结电压的持续时间的装置。
附图说明
为了完成描述并且为了提供对本发明的更好地理解，提供了一组附图。所述附图形成本说明书的组成部分，并且示出了本发明的实施方式，其不应被解释为限制本发明的范围，而仅是本发明可以如何执行的示例。附图包括以下附图：
图1是根据优选实施方式的设备的框图；以及
图2是在本发明的方法应用于WC-Co粉末时的压力和电压/电流的时间图。
具体实施方式
在图2中示出了与根据本发明的用于获得烧结WC-Co的方法的实施方案对应的时间压力/电流/电压图。
该过程开始于将导电粉末放置在电绝缘模具中的步骤。
然后在模具内施加100MPa至500MPa之间的压力，优选地使用两个活塞，在这种情况下压力为约300MPa。
然后执行活化步骤，所述活化步骤在于在活化电压下施加活化电流密度持续活化时间并且通过采用第一电源单元2来执行。如所示的，在该步骤中，施加低电流密度(约2kA/cm2)和高电压(约30V)。脉冲为约十分之二秒。
然后执行等待步骤，在该步骤中不施加电流和/或电压。该步骤在于电源单元的切换，即从电源单元2切换至另一电源单元3。等待时间是由控制单元4(在当前情况下是可编程逻辑控制器(PLC))执行所述切换所需的时间。在图2中，切换时间为约十分之二秒。技术上可能的是可以使用单个电源单元，但是具有瞬时可变的电流和电压。然而，对于电流和电压电平以及放电时间的控制要求将意味着非常复杂的设备，这将使得该方法在工业水平上不经济。
然后，进行适当的烧结步骤，该烧结步骤在于在通过采用第二电源单元3执行的烧结时间期间在烧结电压下施加烧结电流密度。在这种情况下，强度较高(约10kA)，但电压降低到5V。
使用两个相对的电极施加电流密度。在实施方式中，活塞可以用作相对的电极。
如图1所示，并且根据优选实施方式，本发明还涉及一种用于执行本发明的方法的设备1。
该设备包括：
用于向粉末施加电流和电压的装置，所述装置由电源单元2、3表示；以及
包含导电粉末6的电绝缘模具5，所述电绝缘模具5在其端部由用于施加机械压力的两个活塞封闭并且还形成了电极7。
如图1所示，用于为活化步骤提供电流和电压的装置是第一电源单元2，并且用于为烧结步骤提供电流和电压的装置是第二电源单元3。
第一电源单元2被布置成通过电极7提供被包括在0.5kA/cm2至5kA/cm2之间的活化电流密度以及被包括在10V至100V之间的活化电压，而第二电源单元3被布置成通过电极7提供被包括在3kA/cm2至15kA/cm2之间的烧结电流密度以及小于15V的烧结电压。这些范围允许用单个机器(所述机器的参数必须在烧结之前设定)烧结大多数商业上感兴趣的导电粉末用于典型的应用。
该设备还包括：
用于在第一电源单元2与第二电源单元3之间切换的装置；
用于控制由第一电源单元2提供的电流密度和电压的持续时间的装置；
用于控制由第二电源单元3提供的电流密度和电压的持续时间的装置；
在电源单元2、3中的每一个与模具5的电极7之间的连接件23、33；以及
用于控制在模具中施加压力的活塞的装置。
用于控制由第一电源单元2提供的电流密度和电压的持续时间的装置能够控制被包括在50ms至300ms的范围内的预定放电时间(活化时间)，并且用于控制由第二电源单元3提供的电流密度和电压的持续时间的装置能够控制被包括在500ms至1500ms的范围内的预定放电时间(烧结时间)。
每个电源单元2、3包括变压器21、31和逆变器22、32，并且两个电源单元2、3由单个控制单元4控制，该单个控制单元4优选地为可编程逻辑控制器(PLC)。
该PLC包括：
用于在第一电源单元2与第二电源单元3之间切换的装置；
用于控制由第一电源单元2提供的电流和电压的持续时间的装置；
用于控制由第二电源单元3提供的电流和电压的持续时间的装置；以及
用于控制在模具中施加压力的活塞的装置。
现在，描述将本发明的方法应用于不同金属粉末的具体示例。
示例1：WC-6Co/WC-10Co
使用所公开的设备制造厚度为16mm并且直径为22mm的WC-6Co或WC-10Co片。团聚的粉末是球形的，其中颗粒尺寸小于100微米。
在活化步骤中，在100ms至200ms期间施加在2kA/cm2至4kA/cm2之间的电流密度以活化粉末。该活化步骤需要15V至50V之间的电压。
在随后的烧结阶段中，在500ms至1000ms期间施加在6kA/cm2至10kA/cm2之间的电流密度，以在小于10V的电压下获得致密的样品。在活化阶段与烧结阶段之间，建立了10ms的最小时间。从该过程一开始就施加100MPa至500MPa的压力。
通过阿基米德法测量的最终片的密度为约13g/cm3至14.8g/cm3。可以获得具有约1800HV30至2100HV30的硬度的完全致密的样品。
示例2：钛
使用所公开的设备制造厚度为10mm并且直径为22mm的钛片。粉末颗粒的形状是不规则的，其中最大颗粒尺寸为约75微米。
在活化步骤中，在90ms至100ms期间施加在1kA/cm2至3kA/cm2之间的电流密度以活化粉末。活化阶段需要10V至50V之间的电压。
在烧结阶段中，在500ms至1000ms期间施加在4kA/cm2至7kA/cm2之间的电流密度，以在小于10V的电压下获得致密的样品。在这些活化阶段与烧结阶段之间，建立了10ms的最小时间。从该过程一开始就施加100MPa至500MPa的压力。
通过阿基米德法测量的最终片的密度为约3.5g/cm3至4.4g/cm3。可以获得完全致密的样品。
示例3：TiC-25Ni和TiC-25Fe
使用所公开的设备制造厚度为16mm并且直径为22mm的TiC-25Ni和TiC-25Fe片。团聚的粉末是不规则的，其中颗粒尺寸小于30微米。
在活化步骤中，在100ms至200ms期间施加在1kA/cm2至3kA/cm2之间的电流密度以活化粉末。该活化阶段需要15V至50V之间的电压。
在随后的烧结步骤中，在500ms至1000ms期间施加在6kA/cm2至9kA/cm2之间的电流密度，以在小于10V的电压下获得致密的样品。在活化阶段与烧结阶段之间，建立了10ms的最小时间。从该过程一开始就施加100MPa至500MPa的压力。
通过阿基米德法测量的最终片的密度对于TiC-25Ni为约5.1g/cm3至5.5g/cm3，并且对于TiC-25Fe为5.1g/cm3至5.4g/cm3。可以获得硬度在约1600HV30至2000HV30完全致密的样品。
示例4：铝
使用所公开的设备制造厚度为12mm并且直径为12mm的铝片。粉末是不规则的，其中颗粒尺寸小于150微米。
在活化步骤中，在100ms至200ms期间施加0.5kA/cm2至2kA/cm2之间的电流密度以活化粉末。该活化阶段需要30V至80V之间的电压。
在随后的烧结阶段中，在500ms至1000ms期间施加3kA/cm2至4kA/cm2之间的电流密度，以在小于10V的电压下获得致密的样品。在活化阶段与烧结阶段之间，建立了10ms的最小时间。从该过程一开始就施加100MPa至300MPa的压力。
通过阿基米德法测量的最终片的密度为约2.5g/cm3至2.7g/cm3。
在本文中，术语“包括”及其派生词不应当在排除的意义上理解，也就是说，这些术语不应被解释为排除所描述和定义的内容可以包括另外的元件、步骤等的可能性。
本发明显然不限于本文所描述的具体实施方式，而是包括在权利要求书所限定的本发明的一般范围内的情况下本领域技术人员可以考虑的任何变化。

Claims (15)

1.一种在空气气氛中烧结导电粉末以获得烧结产品的方法，所述方法包括以下系列步骤：
a)将所述粉末放置在电绝缘模具中；
b)向所述粉末施加100MPa至500MPa之间的压力；以及
c)在烧结时间期间在烧结电压下向所述粉末施加烧结电流密度以烧结所述粉末，
其特征在于，在步骤b)与步骤c)之间，在小于所述烧结时间的活化时间期间，在大于所述烧结电压的活化电压下，向所述粉末施加小于所述烧结电流密度的活化电流密度以降低所述粉末的电阻。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述活化电流密度大于0.5kA/cm2，所述活化电压大于10V，并且所述活化时间小于300ms。
3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中：
通过采用第一电源单元(2)来执行所述烧结电流密度和所述烧结电压的施加；
通过采用第二电源单元(3)来执行所述活化电流密度和所述活化电压的施加；以及
所述第一电源单元(2)和所述第二电源单元(3)独立地操作。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中：
所述活化电流密度被包括在0.5kA/cm2至5kA/cm2的范围内；
所述活化电压被包括在10V至100V的范围内；
所述活化时间被包括在50ms至300ms的范围内；
所述烧结电流密度被包括在3kA/cm2至15kA/cm2的范围内；
所述烧结电压小于15V；以及
所述烧结时间被包括在500ms至1500ms的范围内，
并且其中，所述活化电流密度小于所述烧结电流密度，并且所述活化电压大于所述烧结电压。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中：
所述粉末为WC-6Co粉末或WC-10Co粉末；
所述活化电流密度被包括在2kA/cm2至4kA/cm2的范围内；
所述活化电压被包括在15V至50V的范围内；
所述活化时间被包括在100ms至200ms的范围内；
所述烧结电流密度被包括在6kA/cm2至10kA/cm2的范围内；
所述烧结电压小于10V；以及
所述烧结时间被包括在500ms至1000ms的范围内。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中：
所述粉末为钛粉末；
所述活化电流密度被包括在1kA/cm2至3kA/cm2的范围内；
所述活化电压被包括在10V至50V的范围内；
所述活化时间被包括在90ms至110ms的范围内；
所述烧结电流密度被包括在4kA/cm2至7kA/cm2的范围内；
所述烧结电压小于10V；以及
所述烧结时间被包括在500ms至1000ms的范围内。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中：
所述粉末为TiC-25Ni粉末和TiC-25Fe粉末的混合物；
所述活化电流密度被包括在1kA/cm2至3kA/cm2的范围内；
所述活化电压被包括在15V至50V的范围内；
所述活化时间被包括在100ms至200ms的范围内；
所述烧结电流密度被包括在6kA/cm2至9kA/cm2的范围内；
所述烧结电压小于10V；以及
所述烧结时间被包括在500ms至1000ms的范围内。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中：
所述粉末为铝粉末；
所述活化电流密度被包括在0.5kA/cm2至2kA/cm2的范围内；
所述活化电压被包括在30V至80V的范围内；
所述活化时间被包括在100ms至200ms的范围内；
所述烧结电流密度被包括在3kA/cm2至4kA/cm2的范围内；
所述烧结电压小于10V；以及
所述烧结时间被包括在500ms至1000ms的范围内。
9.一种用于在空气气氛中执行导电粉末的烧结的设备(1)，包括：电绝缘模具，其能够填充有所述粉末；两个相对的电极，其能够耦接至所述模具用于向所述模具中的所述粉末施加电流密度；用于向所述模具中的所述粉末施加压力的装置；以及用于通过所述电极提供电流密度和电压的装置，其特征在于，用于提供电流密度和电压的所述装置包括：
第一电源单元(2)，其被布置成在活化电压下向所述粉末提供活化电流密度；以及
第二电源单元(3)，其被布置成在烧结电压下向所述粉末提供烧结电流密度，
所述活化电流密度小于所述烧结电流密度，并且所述活化电压大于所述烧结电压，
所述设备还包括：
用于在所述第一电源单元(2)与所述第二电源单元(3)之间切换的装置；
用于控制由所述第一电源单元(2)提供的所述活化电流密度和所述活化电压的持续时间的装置；以及
用于控制由所述第二电源单元(3)提供的所述烧结电流密度和所述烧结电压的持续时间的装置，
所述活化时间小于所述烧结时间。
10.根据权利要求9所述的设备，其中：
用于控制由所述第一电源单元(2)提供的所述活化电流密度和所述活化电压的持续时间的所述装置能够控制被包括在50ms至300ms的范围内的活化时间；以及
用于控制由所述第二电源单元(3)提供的所述烧结电流密度和所述烧结电压的持续时间的所述装置能够控制被包括在500ms至1500ms的范围内的烧结时间。
11.根据权利要求9和10中任一项所述的设备，其中，所述第一电源单元(2)能够提供大于0.5kA/cm2的活化电流密度以及大于10V的活化电压。
12.根据权利要求9、10和11中任一项所述的设备，其中，所述第一电源单元(2)能够提供在0.5kA/cm2至5kA/cm2之间的活化电流密度以及在10V至100V之间的活化电压，并且所述第二电源单元(3)能够提供在3kA/cm2至15kA/cm2之间的烧结电流密度以及小于15V的烧结电压。
13.根据权利要求9至12中任一项所述的设备，其中，每个所述电源单元(2，3)包括变压器(21，31)和逆变器(22，32)。
14.根据权利要求9至13中任一项所述的设备，其中，两个电源单元(2，3)和用于向所述模具施加压力的所述装置由控制单元(4)控制，优选地由可编程逻辑控制器控制。
15.根据权利要求14所述的设备，其中，所述控制单元(4)包括：
用于在所述第一电源单元(2)与所述第二电源单元(3)之间切换的装置；
用于控制由所述第一电源单元(2)提供的所述活化电流密度和所述活化电压的持续时间的装置；以及
用于控制由所述第二电源单元(3)提供的所述烧结电流密度和所述烧结电压的持续时间的装置。
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