CN107091823A - 一种低浓度氨氮荧光检测固体试剂及其检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于水质检测技术领域，具体涉及一种低浓度氨氮荧光检测固体试剂及其检测方法，所述低浓度氨氮荧光检测固体试剂包括一个亚硫酸钠-缓冲试剂包和一个邻苯二甲醛试剂包，所述亚硫酸钠-缓冲试剂包包括30-40wt％的亚硫酸钠、5-15wt％的硼砂、0-1wt％的氢氧化锂和50-60wt％的氯化钠；所述邻苯二甲醛试剂包由邻苯二甲醛组成。本发明的低浓度氨氮荧光检测固体试剂及其检测方法，能准确的测定水体中的氨氮值，检测试剂灵敏度高，保存时间长。

Description

一种低浓度氨氮荧光检测固体试剂及其检测方法
技术领域
本发明属于水质检测技术领域，具体涉及一种低浓度氨氮荧光检测固体试剂及其检测方法。
背景技术
氨氮是指水中以游离氨和铵盐形式存在的氨。氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如浇花废水和合成氨化肥厂等，以及农田排水。氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。目前氨氮的分析检测方法有这几类：(1)分光光度法，包括纳氏试剂法、水杨酸—次氯酸盐比色法、靛酚蓝光度法等；(2)电化学分析法，包括氨气敏电极、吹脱—电导法、铵离子选择性电极；(3)仪器分析法，包括凯氏定氮法、色谱法；(4)其他方法还有，蒸馏—滴定法、流动注射法、酶法等。可是，这些现有氨氮检测方法仍然存在缺陷。例如，纳氏试剂法、水杨酸—次氯酸盐比色法易受水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰，需做相应的预处理。电极法测氨氮的干扰主要是挥发性胺产生、汞和银因和氨络合力强而有干扰、高浓度溶解离子的干扰。仪器分析法需要价格昂贵的仪器，不利于便携和现场分析。酶法和试剂盒法测氨氮，准确性差，不适用于定量分析。邻苯二甲醛与氨氮之间的荧光衍生反应使得荧光法检测水体中的微量氨氮成为可能。
现有的测氨氮的方法都是受限于仪器、设备和试剂等条件；而且氨氮的测量的灵敏度是mg/L。
文献报道的荧光法测氨氮，都是使用邻苯二甲醛溶液和亚硫酸钠溶液，但存在以下问题——亚硫酸钠溶液常温保存不稳定；邻苯二甲醛溶液配制过程溶解时间长，配制好后需要避光保存，保存期短等缺陷。
发明内容
本发明主要提供了一种低浓度氨氮荧光检测固体试剂及其检测方法，能准确的测定水体中的氨氮值，检测试剂灵敏度高，保存时间长。其技术方案如下：一种低浓度氨氮荧光检测固体试剂，包括一个亚硫酸钠-缓冲试剂包和一个邻苯二甲醛试剂包，所述亚硫酸钠-缓冲试剂包包括30-40wt％的亚硫酸钠、5-15wt％的硼砂、0-1wt％的氢氧化锂和50-60wt％的氯化钠；所述邻苯二甲醛试剂包由邻苯二甲醛组成。
优选的，一个亚硫酸钠-缓冲试剂包的重量为0.08-0.12g。
优选的，一个亚硫酸钠-缓冲试剂包的重量为0.1g。
优选的，一个邻苯二甲醛试剂包的重量为0.03-0.05g。
优选的，一个邻苯二甲醛试剂包的重量为0.04g。
一种低浓度氨氮荧光检测固体试剂的检测方法，包括以下步骤：
(1)取10ml水样，在水样中加入一个亚硫酸钠-缓冲试剂包，摇晃使之溶解；
(2)添加一份助溶剂，摇匀；
(3)加入一个邻苯二甲醛试剂包并摇晃使之溶解；
(4)在SP-900便携式水质分析仪上检测荧光信号，计算出试样中氨氮的溶度。
优选的，步骤(2)中一份助溶剂的体积为1ml，所述助溶剂为乙二醇和乙醇的混合溶液。
优选的，所述助溶剂为乙二醇和乙醇按体积比为2:8的比例混合的溶液。
优选的，步骤(4)中检测荧光信号的激发波长为300-400nm，发射波长为350-450nm。
采用上述低浓度氨氮荧光检测固体试剂及其检测方法，本发明具有以下优点：
本发明的检测方法中使用固体试剂包检测低含量氨氮，具体的为使用亚硫酸钠和邻苯二甲醛固体试剂包，解决了两者溶液不稳定的问题。另外针对邻苯二甲醛不溶于水的问题，本方法加入助溶剂，助溶剂中的乙二醇使得邻苯二甲醛更容易溶于水样中，较传统的检测方法，此方法中的试剂更容易储存，检测方法更便捷，检测结果更精确。
附图说明
图1为氨氮的荧光检测标准曲线图。
具体实施方式
一种低浓度氨氮荧光检测固体试剂的检测方法，包括以下步骤：
(1)取10ml水样，在水样中加入一个亚硫酸钠-缓冲试剂包，摇晃使之溶解；
(2)添加一份助溶剂，摇匀；
(3)加入一个邻苯二甲醛试剂包并摇晃使之溶解；
(4)在SP-900便携式水质分析仪上检测荧光信号，计算出试样中氨氮的溶度。
其中，步骤(1)中一份亚硫酸钠-缓冲试剂包的重量为0.08-0.12g，所述亚硫酸钠-缓冲试剂包包括30-40wt％的亚硫酸钠、5-15wt％的硼砂、0-1wt％的氢氧化锂和50-60wt％的氯化钠。
步骤(2)中一份助溶剂的体积为1ml，所述助溶剂为乙二醇和乙醇按体积比为2:8的比例混合的溶液。
步骤(3)中一个邻苯二甲醛试剂包的重量为0.03-0.05g，所述邻苯二甲醛试剂包由邻苯二甲醛组成。
步骤(4)中检测荧光信号的激发波长为300-400nm，发射波长为350-450nm。
具体实施例
实施例1
1.亚硫酸钠-缓冲试剂包的配制
一个亚硫酸钠-缓冲试剂包含有：0.03g的亚硫酸钠、0.01g的硼砂、0.001g的氢氧化锂和0.059g的氯化钠。
2.助溶剂的配制
一份助溶剂由0.2ml的乙二醇和0.8ml的乙醇混合而成，阴凉处密封保存。
3.邻苯二甲醛试剂包的配制
一个邻苯二甲醛试剂包含有0.04g的邻苯二甲醛粉末。
实施例2
1.亚硫酸钠-缓冲试剂包的配制
一个亚硫酸钠-缓冲试剂包含有：0.035g的亚硫酸钠、0.015g的硼砂和0.05g的氯化钠。
2.助溶剂的配制
一份助溶剂由0.2ml的乙二醇和0.8ml的乙醇混合而成，阴凉处密封保存。
3.邻苯二甲醛试剂包的配制
一个邻苯二甲醛试剂包含有0.05g的邻苯二甲醛粉末。
实施例3
1.亚硫酸钠-缓冲试剂包的配制
一个亚硫酸钠-缓冲试剂包含有：0.04g的亚硫酸钠、0.005g的硼砂、0.001g的氢氧化锂和0.054g的氯化钠。
2.助溶剂的配制
一份助溶剂由0.2ml的乙二醇和0.8ml的乙醇混合而成，阴凉处密封保存。
3.邻苯二甲醛试剂包的配制
一个邻苯二甲醛试剂包含有0.03g的邻苯二甲醛粉末。
实施例4
1.氨氮标准溶液的配制
准确称取3.145g氯化铵(纯度99.5％以上)置于250mL烧杯中溶解，移入1000mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液中的氨氮(以NH3)的浓度为1000ppm。
准确量取1.0mL、1000ppm的氨氮至100mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液中的氨氮(以NH3)的浓度为10ppm。
准确量取1.0mL、10ppm的氨氮至100mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液中的氨氮(以NH3)的浓度为100ppb。
分别准确量取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5mL 100ppb的氨氮至50mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液中的氨氮(以NH3)的浓度分别为10ppb、20ppb、30ppb、40ppb、50ppb、60ppb、70ppb。
2.氨氮荧光检测标准曲线的绘制
分别取10、20、30、40、50、60、70ppb的氨氮标准溶液，倒入7个比色瓶中，至10mL刻度线；先加入一个实施例1中的亚硫酸钠缓冲试剂包，摇匀至固体溶解；然后加入一份实施例1中的助溶剂，混匀；再加入一个实施例1中的邻苯二甲醛试剂包，摇匀至固体完全溶解；反应30分钟后，最后在SP-900Portable Water Analyzer(便携式水质分析仪)上以激发波长为365nm、发射波长为420nm的条件检测荧光信号，绘制标准曲线。标准曲线如图1所示，线性范围为10-70ppb。标准曲线方程为Y＝610.15X+13966，R2＝0.9989(X＝氨氮浓度，Y＝荧光信号)。
实施例5
检出限的界定
用七组空白试样做实验，以下试剂包或助溶剂均选用实施例1中的试剂。取7个比色瓶中，各加入10mL超纯水，先加入一个亚硫酸钠缓冲试剂包，摇匀至固体溶解；然后加入一份助溶剂，混匀，最后加入一个邻苯二甲醛试剂包，摇匀至固体溶解；反应30分钟后，在SP-900Portable Water Analyzer上检测荧光信号。7组的荧光强度分别是10656、9430、10449、10675、10855、10580、9761，标准偏差是533.86。根据下面公式，计算检出限：
式中DL——检出限；σ——7组空白试样的标准偏差；b——标准曲线的斜率。
所以检出限为2.6ppb。
实施例6
以水样的氨氮浓度是10ppb为例，分别用传统方法和本发明中的方法进行氨氮含量的测定。
传统方法：配制0.3M亚硫酸钠溶液、硼砂-氢氧化钠缓冲溶液(pH＝9.4)和40g/L邻苯二甲醛乙醇溶液。在10mL水样中加入1mL亚硫酸钠溶液、1mL硼砂-氢氧化钠缓冲溶液(pH＝9.4)和1mL邻苯二甲醛溶液，反应30分钟，在SP-900Portable Water Analyzer上检测荧光信号。
本发明中的方法：以下试剂包或助溶剂均选用实施例2中的试剂。在10mL水样中依次加入一份亚硫酸钠-缓冲试剂包、一份助溶剂和一份邻苯二甲醛试剂包，摇晃待固体试剂溶解，反应30分钟，在SP-900Portable Water Analyzer上以激发波长为365nm、发射波长为420nm的条件检测荧光信号，再代入Y＝610.15X+13966计算，得出相应的氨氮浓度。
两个方法各平行测量3次，结果如下：
表1测量结果
结果与分析：两者方法测量结果一致。跟理论值相比，本发明中的固体试剂包法更准确可靠。
实施例7
邻苯二甲醛溶液和邻苯二甲醛固体的稳定性比较
1.配制邻苯二甲醛溶液：准确称量2.000g邻苯二甲醛于50mL乙二醇-乙醇(体积比为2：8)溶液中，充分混合，避光摇晃，避光密封保存。由于邻苯二甲醛不易溶，所以需提前2天配制。
邻苯二甲醛固体试剂包：真空密封，室温下避光保存。
2.用邻苯二甲醛溶液做反应：7天后，反应液荧光信号下降18.3％；14天后，反应液荧光信号下降39.3％
用邻苯二甲醛固体试剂包做反应：30天后，反应液荧光信号不变。
综上所述，邻苯二甲醛溶液配制过程溶解时间长，配制好后需要避光保存，保存期小于14天。固体试剂包法把液体试剂固体化，操作简单，可长期保存(保存期大于30天)，具有很大的优势。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种低浓度氨氮荧光检测固体试剂，包括一个亚硫酸钠-缓冲试剂包和一个邻苯二甲醛试剂包，所述亚硫酸钠-缓冲试剂包包括30-40wt％的亚硫酸钠、5-15wt％的硼砂、0-1wt％的氢氧化锂和50-60wt％的氯化钠；所述邻苯二甲醛试剂包由邻苯二甲醛组成。
2.根据权利要求1所述的低浓度氨氮荧光检测固体试剂，其特征在于：一个亚硫酸钠-缓冲试剂包的重量为0.08-0.12g。
3.根据权利要求2所述的低浓度氨氮荧光检测固体试剂，其特征在于：一个亚硫酸钠-缓冲试剂包的重量为0.1g。
4.根据权利要求1所述的低浓度氨氮荧光检测固体试剂，其特征在于：一个邻苯二甲醛试剂包的重量为0.03-0.05g。
5.根据权利要求4所述的低浓度氨氮荧光检测固体试剂，其特征在于：一个邻苯二甲醛试剂包的重量为0.04g。
6.一种如权利要求1所述的低浓度氨氮荧光检测固体试剂的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取10ml水样，在水样中加入一个亚硫酸钠-缓冲试剂包，摇晃使之溶解；
(2)添加一份助溶剂，摇匀；
(3)加入一个邻苯二甲醛试剂包并摇晃使之溶解；
(4)在SP-900便携式水质分析仪上检测荧光信号，计算出试样中氨氮的溶度。
7.根据权利要求6所述的低浓度氨氮荧光检测固体试剂的检测方法，其特征在于：步骤(2)中一份助溶剂的体积为1ml，所述助溶剂为乙二醇和乙醇的混合溶液。
8.根据权利要求7所述的低浓度氨氮荧光检测固体试剂的检测方法，其特征在于：所述助溶剂为乙二醇和乙醇按体积比为2:8的比例混合的溶液。
9.根据权利要求6所述的低浓度氨氮荧光检测固体试剂的检测方法，其特征在于：步骤(4)中检测荧光信号的激发波长为300-400nm，发射波长为350-450nm。
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