CN107090533A - 一种高钒生铁及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高钒生铁及其制备方法，属于冶金技术领域。制备方法包括：将钒钛磁铁矿金属化球团以及占钒钛磁铁矿金属化球团的3‑10wt％的碳质还原剂混合置于熔炼炉中熔炼，将熔炼温度升至1500‑1550℃、保温10‑30min后立即放出低钒铁水，保留炉渣；以及将熔炼温度重新升至1550～1600℃，在3～5min中内分3～5次加入碳质还原剂与氧化钙粉形成的混合料，保温10～60min后，立即放出高钒生铁水，凝固后得到高钒生铁。本发明制备的高钒生铁钒含量高，其生产的高钒渣可以适用于直接生产钒铁合金。

Description

一种高钒生铁及其制备方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，具体涉及一种高钒生铁及其制备方法。
背景技术
我国四川攀西地区钒钛磁铁矿储量巨大。目前钒钛磁铁矿中的钒元素提取的主要方式是直接还原-熔分或高炉冶炼得到含钒生铁，再通过后续步骤得到钒产品。
对于用现有的直接还原-熔分或高炉冶炼钒钛磁铁矿得到的含钒量较低的含钒生铁(V≤1wt％)，其只能冶炼出V2O5含量小于20wt％的钒渣，这样的钒渣通常只能用于生产V2O5，不能很好的适用于直接生产钒铁合金。并且这种钒渣的杂质含量高，用于生产V2O5时会造成较高的能耗，增加生产成本。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明的一个目的在于提供一种高钒生铁的制备方法，以解决现有含钒生铁钒含量较低的问题。
本发明的另一个目的在于提供一种高钒生铁，其钒含量高，其生产的高钒渣可以适用于直接生产钒铁合金。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种高钒生铁的制备方法，包括：
(1)将钒钛磁铁矿金属化球团以及占钒钛磁铁矿金属化球团的3-10wt％的碳质还原剂混合置于熔炼炉中熔炼，将熔炼温度升至1500-1550℃、保温10-30min后立即放出低钒铁水，保留炉渣；以及
(2)将熔炼温度重新升至1550～1600℃，在3～5min中内分3～5次加入碳质还原剂与氧化钙粉形成的混合料，保温10～60min后，立即放出高钒生铁水，凝固后得到高钒生铁；
其中，步骤(2)中碳质还原剂的加量为钒钛磁铁矿金属化球团的0.5-1.5wt％，氧化钙粉的加量为钒钛磁铁矿金属化球团的1-3wt％。
在本发明的步骤(1)中进行熔分时，选择加入的碳质还原剂的加量为钒钛磁铁矿金属化球团(以下简称金属化球团)的3-10wt％，以还原金属化球团中过多的FeO，并使炉渣中剩余的FeO含量能够保持在9～13wt％的范围内，从而防止钒被还原而进入熔分出的低钒铁水中，进而有助于使钒富集于一次炉渣中。若在此过程中加入过多的碳质还原剂，则会降低一次炉渣中剩余FeO的含量，进而导致一部分钒进入低钒铁水中，而降低钒在一次炉渣中的富集程度。同时，碳质还原剂的加入量在3％～10％的范围内根据金属化球团的金属化率进行选择，球团的金属化率越高需加入的碳质还原剂越少。反之亦然。
此外，本发明在步骤(1)中获得低钒生铁水可以可用于炼钢或作为转炉吹氧提钒的冷却剂。
在本发明的步骤(2)中，再次加入球团质量的0.5％～1.5％的碳质还原剂的目的是还原步骤(1)熔分后获得的一次炉渣中过多的FeO，并使二次炉渣中剩余的FeO含量保持在0～3wt％的范围内，有利于钒被还原进入高钒铁水中，从而有助于使钒富集于高钒生铁中。在步骤(2)中，若碳质还原剂含量高于该范围，则会使二次炉渣中的钛被还原为碳氮化钛，造成二次炉渣粘度增大，不利于二次炉渣与高钒铁水的分离；若碳质还原剂含量低于该范围，则会导致二次炉渣中FeO含量过高，不利于钒富集在高钒生铁中。
在本发明的步骤(2)中，加入氧化钙粉的目的在于提供二次炉渣的碱度，从而降低二次炉渣的熔点，增加二次炉渣的流动性，有利于钒被还原进入高钒铁水中，有利于渣铁分离。
在本发明的步骤(1)和(2)中，立即放出铁水，使得铁水与炉渣能够有效分离，从而避免因放出速度太慢而导致铁水凝固，而影响熔分效果。需要说明的是，本发明所指的“立即”是指保温到相应时间后，尽可能快地放出铁水，在保温结束与放出铁水期间，停留的时间越短越好，“立即”包括但不限于“立刻、马上”等绝对性的含义，该词语的限定以将铁水与炉渣有效分离为主要目的。
本发明通过控制钒在渣与铁中的走向，将钒富集在小部分生铁中，从而获得高钒生铁。先将浅还原的钒钛磁铁矿金属化球团中的钒富集于渣中，得到含钒较低的生铁和含钒高的一次炉渣，再对一次炉渣进行深还原，得到高钒生铁。本发明通过在现有金属化球团熔分工艺上增加了“放出低钒铁水”和“加混合料”的步骤控制钒在炉渣与铁水中的走向，将钒富集在小部分生铁中，从而获得高钒生铁，满足产业化的需求。进一步地，在本发明较佳的实施例中，低钒铁水中钒的含量低于0.1wt％，炉渣中FeO的含量为9～13wt％。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述钒钛磁铁矿金属化球团的金属化率为70～90％，钒钛磁铁矿金属化球团的粒径为10～100nm。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述钒钛磁铁矿金属化球团包括以下组分：50～80wt％的TFe、5～25wt％的FeO、0.5～1.5wt％的V2O5、10～20wt％的TiO2、0.5～2wt％的CaO和3～5wt％的SiO2。其中，TFe表示金属化球团中全铁含量。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述碳质还原剂为煤粉、焦粉和石墨粉中的一种或多种组合。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述碳质还原剂的粒径小于1mm。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述氧化钙粉的粒径小于1mm。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述熔炼炉为高炉、电弧炉、矿热炉、平炉或马弗炉。
采用上述的制备方法制备得到的高钒生铁。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述高钒生铁中钒的含量为1～10wt％。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过两次熔分处理将钒富集，制得含钒量大于1wt％的高钒生铁，则可用转炉提钒等方法制备出V2O5含量为40wt％左右的高钒渣，高钒渣可直接用于生产钒铁合金，则避免了生产V2O5这一步骤，缩短生产钒铁合金的流程，减少生产成本。
附图说明
图1为本发明高钒生铁的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
请参照图1，本发明的制备方法主要是通过以下过程完成的：
将金属化球团与碳质还原剂进行混料，然后在熔炼炉中进行熔分，此次熔分为“浅还原”熔分，放出低钒生铁水，获得低钒生铁和含钒量高的一次炉渣；然后再加入碳质还原剂和氧化钙粉的混合料进行“深还原”熔分，获得高钒生铁和二次炉渣。
需要说明的是，本发明所指的“浅还原”是指在前述步骤(1)中进行的还原反应，在该步骤中，使用的碳质还原剂较少，因此定义为“浅还原”。本发明所指的“深还原”是指在前述步骤(2)中进行的还原反应，在该步骤中，使用的碳质还原剂较多，因此定义为“深还原”。
下面结合实施例对本发明进一步说明。在本发明所列举的下列实施例中，以转底炉直接还原攀枝花钒钛铁精矿内配碳球团得到的金属化球团为例，选取金属化率为(70～90)％的原料。
实施例1：
本实施例的高钒生铁的制备方法，包括以下步骤：
1、材料准备
选择金属化率为87.68％、粒径为50mm的金属化球团10kg，金属化球团中的组成为(wt％)：TFe 70.78，FeO 11.30，V2O5 0.68，TiO2 14.30，CaO 0.85，SiO2 3.32。本实施例中碳质还原剂为煤粉，煤粉固定碳含量为80.29wt％。煤粉和氧化钙粉的粒度为0.25mm。称量100g煤粉和100g氧化钙粉混合均匀待用。
2、一次熔分(“浅还原”熔分)
在金属化球团中配入400g煤粉，将煤粉与金属化球团混匀后加入到电弧炉(额定功率为50KVA)中。开启电弧炉使控制电流强度(电压为380V，电流约为150A)使温度稳定在1500℃保温15min，时间到后关闭电弧炉并迅速从出铁水口倒出低钒铁水，使一次炉渣留在电弧炉内。
3、二次熔分(“深还原”熔分)
铁水倒完后堵住出铁水口并开启电弧炉，使电弧炉温度稳定在1580℃(电压为380V，电流约为190A)，将一次炉渣熔化后分4次每次间隔1分钟，即在4min中内分4次将前述准备好的煤粉和氧化钙粉的混合料从炉口加入到电弧炉中，使混合料在电弧的搅拌作用下与炉渣混合均匀。30min后关闭电弧炉并迅速将高钒铁水和二次炉渣倒出，高钒铁水自然冷却后得到高钒生铁。
本实施例得到高钒生铁质量为0.54kg，含V 6.02wt％；低钒生铁质量为6.47kg，含V 0.07wt％；二次炉钒渣质量为2.87kg，含V2O5 0.23wt％；钒进高钒生铁率为85.30wt％。
实施例2：
本实施例的高钒生铁的制备方法，包括以下步骤：
1、材料准备
选择金属化率为82.32％、粒径为50mm的金属化球团10kg，金属化球团中的组成为(wt％)：TFe 69.39，FeO 15.88，V2O5 0.70，TiO2 14.52，CaO 1.22，SiO2 3.34。本实施例中碳质还原剂为煤粉，煤粉固定碳含量为80.29wt％。煤粉和氧化钙粉的粒度为0.25mm。称量120g煤粉和200g氧化钙粉混合均匀待用。
2、一次熔分(“浅还原”熔分)
在金属化球团中配入600g煤粉，将煤粉与金属化球团混匀后加入到电弧炉中。开启电弧炉使控制电流强度(电压为380V，电流约为160A)使温度稳定在1520℃保温15min，时间到后关闭电弧炉并迅速从出铁水口倒出铁水，使一次炉渣留在电弧炉内。
3、二次熔分(“深还原”熔分)
铁水倒完后堵住出铁水口并开启电弧炉，使电弧炉温度稳定在1600℃(电压为380V，电流约为200A)，将一次炉渣熔化后分4次每次间隔1分钟将前述准备好的煤粉和氧化钙粉的混合料从炉口加入到电弧炉中，使混合料在电弧的搅拌作用下与炉渣混合均匀。30min后关闭电弧炉并迅速将高钒铁水和二次炉渣倒出，高钒生铁水自然冷却后得到高钒生铁。
本实施例得到高钒生铁质量为0.63kg，含V 5.12wt％；低钒生铁质量为6.58kg，含V 0.05wt％；二次炉钒渣质量为2.97kg，含V2O5 0.22wt％；钒进高钒生铁率为82.28wt％。
实施例3：
本实施例的高钒生铁的制备方法，包括以下步骤：
1、材料准备
选择金属化率为75.50％、粒径为50mm的金属化球团10kg，金属化球团中的组成为(wt％)：TFe 68.85，FeO 19.20，V2O5 0.66，TiO2 13.67，CaO 1.68，SiO2 3.35。本实施例中碳质还原剂为煤粉，煤粉固定碳含量为80.29wt％。煤粉和氧化钙粉的粒度为0.35mm。称量150g煤粉和300g氧化钙粉混合均匀待用。
2、一次熔分(“浅还原”熔分)
在金属化球团中配入800g煤粉，将煤粉与金属化球团混匀后加入到电弧炉中。开启电弧炉使控制电流强度(电压为380V，电流约为160A)使温度稳定在1520℃保温25min，时间到后关闭电弧炉并迅速从出铁水口倒出铁水，使一次炉渣留在电弧炉内。
3、二次熔分(“深还原”熔分)
铁水倒完后堵住出铁水口并开启电弧炉，使电弧炉温度稳定在1580℃(电压为380V，电流约为190A)，将一次炉渣熔化后分4次每次间隔1分钟将前述准备好的煤粉和氧化钙粉的混合料从炉口加入到电弧炉中，使混合料在电弧的搅拌作用下与炉渣混合均匀。40min后关闭电弧炉并迅速将高钒铁水和二次炉渣倒出，高钒生铁水自然冷却后得到高钒生铁。
本实施例得到高钒生铁质量为0.76kg，含V 3.76wt％；低钒生铁质量为6.38kg，含V 0.05wt％；二次炉钒渣质量为3.35kg，含V2O5 0.28wt％；钒进高钒生铁率为77.12wt％。
实施例4：
本实施例的高钒生铁的制备方法，包括以下步骤：
1、材料准备
选择金属化率为70％、粒径为10mm的金属化球团10kg，金属化球团中的组成为(wt％)：TFe 52.2，FeO 22.5，V2O5 0.58，TiO2 19.8，CaO 2，SiO24.8。本实施例中碳质还原剂为焦粉，焦粉固定碳含量为78.20wt％。焦粉和氧化钙粉的粒度为0.25mm。称量150g焦粉和300g氧化钙粉混合均匀待用。
2、一次熔分(“浅还原”熔分)
在金属化球团中配入1000g焦粉，将焦粉与金属化球团混匀后加入到电弧炉中。开启电弧炉使控制电流强度(电压为380V，电流约为150A)使温度稳定在1500℃保温30min，时间到后关闭电弧炉并迅速从出铁水口倒出铁水，使一次炉渣留在电弧炉内。
3、二次熔分(“深还原”熔分)
铁水倒完后堵住出铁水口并开启电弧炉，使电弧炉温度稳定在1550℃(电压为380V，电流约为180A)，将一次炉渣熔化后分5次每次间隔1分钟，即在5min中内分5次将前述准备好的焦粉和氧化钙粉的混合料从炉口加入到电弧炉中，使混合料在电弧的搅拌作用下与炉渣混合均匀。60min后关闭电弧炉并迅速将高钒铁水和二次炉渣倒出，高钒生铁水自然冷却后得到高钒生铁。
本实施例得到高钒生铁质量为0.72kg，含V 3.56wt％；低钒生铁质量为6.38kg，含V 0.06wt％；二次炉钒渣质量为3.45kg，含V2O5 0.16wt％；钒进高钒生铁率为78.85wt％。
实施例5：
本实施例的高钒生铁的制备方法，包括以下步骤：
1、材料准备
选择金属化率为90％、粒径为100mm的金属化球团10kg，金属化球团中的组成为(wt％)：TFe 78.2，FeO 9.2，V2O5 1.43，TiO2 10.02，CaO 0.54，SiO2 3.08。本实施例中碳质还原剂为石墨粉，石墨粉固定碳含量为98.00wt％。石墨粉和氧化钙粉的粒度为0.55mm。称量50g石墨粉和100g氧化钙粉混合均匀待用。
2、一次熔分(“浅还原”熔分)
在金属化球团中配入300g石墨粉，将石墨粉与金属化球团混匀后加入到电弧炉中。开启电弧炉使控制电流强度(电压为380V，电流约为180A)使温度稳定在1550℃保温10min，时间到后关闭电弧炉并迅速从出铁水口倒出铁水，使一次炉渣留在电弧炉内。
3、二次熔分(“深还原”熔分)
铁水倒完后堵住出铁水口并开启电弧炉，使电弧炉温度稳定在1600℃(电压为380V，电流约为200A)，将一次炉渣熔化后分3次每次间隔1分钟，即在3min中内分3次将前述准备好的石墨粉和氧化钙粉的混合料从炉口加入到电弧炉中，使混合料在电弧的搅拌作用下与炉渣混合均匀。10min后关闭电弧炉并迅速将高钒铁水和二次炉渣倒出，高钒生铁水自然冷却后得到高钒生铁。
本实施例得到高钒生铁质量为0.84kg，含V 7.08wt％；低钒生铁质量为6.02kg，含V 0.09wt％；二次炉钒渣质量为3.12kg，含V2O5 0.87wt％；钒进高钒生铁率为74.25wt％。
本发明的工作原理是：本发明经过步骤(1)先将“浅还原”的钒钛磁铁矿金属化球团中的钒富集于炉渣中，得到含钒较低的生铁和含钒高的一次炉渣；然后再经过步骤(2)对一次炉渣进行“深还原”，得到高钒生铁。具体地，在步骤(1)的初次还原-熔分的过程中，控制的碳质还原剂的加量为金属化球团质量的3～10wt％，从而使一次炉渣中剩余的FeO含量保持在9～13wt％的范围内，FeO含量保持在这个范围内能有效防止钒被还原而进入低钒铁水中，从而有助于使钒富集于一次炉渣中，放出低钒铁水，而得到含钒高的一次炉渣，达到将钒富集于一次炉渣中的目的。
然后，在步骤(2)的深还原-熔分的过程中，加入的混合料中碳质还原剂使经过“深还原”后获得的二次炉渣中剩余的FeO含量保持在0～3wt％的范围内，有利于钒被还原而进入高钒铁水中；同时，加入的混合料中氧化钙粉由于能增加二次炉渣的流动性，从而有利于钒被还原进入高钒铁水中，进而有利于渣铁分离，最终使得钒富集于高钒铁水中，获得高钒生铁。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高钒生铁的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将钒钛磁铁矿金属化球团以及占所述钒钛磁铁矿金属化球团的3-10wt％的碳质还原剂混合置于熔炼炉中熔炼，将熔炼炉温度升至1500-1550℃、保温10-30min后立即放出低钒铁水，保留炉渣；以及
(2)将熔炼温度重新升至1550～1600℃，在3～5min中内分3～5次加入碳质还原剂与氧化钙粉形成的混合料，保温10～60min后，立即放出高钒生铁水，凝固后得到高钒生铁；
其中，步骤(2)中碳质还原剂的加量为所述钒钛磁铁矿金属化球团的0.5-1.5wt％，氧化钙粉的加量为所述钒钛磁铁矿金属化球团的1-3wt％。
2.根据权利要求1所述的高钒生铁的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，低钒铁水中钒的含量低于0.1wt％，炉渣中FeO的含量为9～13wt％。
3.根据权利要求1或2所述的高钒生铁的制备方法，其特征在于，所述钒钛磁铁矿金属化球团的金属化率为70～90％，所述钒钛磁铁矿金属化球团的粒径为10～100mm。
4.根据权利要求3所述的高钒生铁的制备方法，其特征在于，所述钒钛磁铁矿金属化球团包括以下组分：50～80wt％的TFe、5～25wt％的FeO、0.5～1.5wt％的V2O5、10～20wt％的TiO2、0.5～2wt％的CaO和3～5wt％的SiO2。
5.根据权利要求4所述的高钒生铁的制备方法，其特征在于，所述碳质还原剂为煤粉、焦粉和石墨粉中的一种或多种组合。
6.根据权利要求5所述的高钒生铁的制备方法，其特征在于，所述碳质还原剂的粒径小于1mm。
7.根据权利要求4所述的高钒生铁的制备方法，其特征在于，所述氧化钙粉的粒径小于1mm。
8.根据权利要求4所述的高钒生铁的制备方法，其特征在于，所述熔炼炉为高炉、电弧炉、矿热炉、平炉或马弗炉。
9.采用权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的高钒生铁。
10.根据权利要求9所述的高钒生铁，其特征在于，所述高钒生铁中钒的含量为1～10wt％。
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