CN107083039A - 一种控制盒外壳用聚碳酸酯组合物及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种控制盒外壳用聚碳酸酯组合物及其制备工艺，其在成分中加入烯烃弹性体、过氧化氢酶、特制阻燃剂等原料，并在制备工艺中将组份根据其原理性能分别制成一号混合料、二号混合料和三号混合料，然后在三号混合料的基础上加入特制阻燃剂及其他混合料，且严格把控每个步骤的温度、时长等因素，经过试验证明，经本发明制得的聚碳酸酯组合物的阻燃性能能达到V‑0级，耐热时间最高达到24min才出现变色现象，相比现有的控制盒外壳制备用聚碳酸酯，本发明更适用于控制盒外壳的制备，同时也适合用于其他电器外壳，可以确保制得的控制盒外壳具备优异的性能。

Description

一种控制盒外壳用聚碳酸酯组合物及其制备工艺
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种控制盒外壳用聚碳酸酯组合物及其制备工艺。
背景技术
聚碳酸酯是日常常见的材料，为一种无色透明的无定性热塑性材料，其特点是具有综合均衡的机械性能、热性能及电性能，由于其无色透明和优异的抗冲击性，日常常见的应用有CD/VCD光盘，桶装水瓶，婴儿奶瓶，防弹玻璃，树酯镜片、车头灯罩、手机外壳、控制盒外壳等等。但也存在某些缺陷如对缺口敏感，易于应力开裂、耐磨损性差，一些用于易磨损用途的聚碳酸酯器件需要对表面进行特殊处理等。
目前控制盒由于其工作环境、工作条件等因素的限制，通常都要求具有优异的阻燃性、耐低温性能，以确保长时间使用后仍然具有良好的密封性能，不会因环境因素影响而出现变形，或变质现象，导致外壳无法对内部电器起到保护作用；而目前多数的控制盒外壳所使用的材质通常都是一些小型电器外壳的聚碳酸酯与其他树脂合金化形成组合物再注塑得到的，这种产品的阻燃性能、耐低温性能仍有待改善。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供了一种低烟阻燃，且耐低温性能好的聚碳酸酯组合物及其制备工艺。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种控制盒外壳用聚碳酸酯组合物，其特征在于：原料配方为：
聚碳酸酯 62重量份；
烯烃弹性体 11重量份；
苯乙烯‐ 丙烯腈共聚物 6重量份；
色母 0.6重量份；
磷酸酯 3重量份；
阻燃剂 12重量份；
增韧剂 0.4重量份；
过氧化氢酶 5重量份；
其中：所述的聚碳酸酯的重均分子量为17000-18000，熔融指数在230℃，2.16kg的测试条件下为3-25g/10min。
其中：所述的烯烃弹性体为乙烯和丙烯的共聚物。
其中：基于烯烃弹性体的总重量百分比，所述丙烯含有70-75%，所述乙烯含有25-30%。
其中：基于阻燃剂的总重量百分比，其包括膨润土20-30%、改性淀粉8-15、微晶蜡22%、二乙烯基三胺25%、氯化石蜡20-30%。
一种控制盒外壳用聚碳酸酯组合物的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1）将聚碳酸酯加入工程塑料粉碎机进行粉碎后备用；
2）将步骤1）得到的粉状聚碳酸酯与烯烃弹性体混合后送入熔融设备内熔融，形成一号混合料；所述的熔融温度为390℃，熔融压力为80mbar；
3）将苯乙烯‐ 丙烯腈共聚物、增韧剂以及磷酸酯加入高分子材料搅拌机进行搅拌，搅拌速度为400r/min，搅拌时间为50min，得到二号混合料；
4）将色母、过氧化氢酶及二号混合料加入高分子材料搅拌机进行搅拌，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为1.5h，得到三号混合料；
5）将阻燃剂以及步骤2）、步骤3）、步骤4）得到的一号混合料、二号混合料、三号混合料加入高分子材料搅拌机进行搅拌，搅拌速度为130r/min，搅拌时间为40min；
6) 在步骤5）搅拌完成后，加入添加料和阿维菌素进行三段式搅拌，第一段搅拌的搅拌速度为440r/min，搅拌时间为20min，第二段搅拌的搅拌速度为 160r/min，搅拌时间为40min，第三段搅拌的搅拌速度为300r/min，搅拌时间为 5h；
7）将步骤6）得到的混合均匀的物料放入工程塑料挤出机进行造粒，得到塑胶颗粒；
8）将步骤7）得到的塑胶颗粒放入注塑机成型，其中烘料温度为 410-450℃，烘料时间为 10-15min；注塑加压温度为 460-510℃，注塑加压时间为15s，注塑加压范围为50-65kgf/cm²。
其中：步骤5）中所述的阻燃剂采用以下方式制备：
a、将改性淀粉与氯化石蜡均匀混合后，然后进行缓慢升温加热处理直至最终温度达到160℃，再淀粉进行加压，施加压力为2.8MPa，保压5min后；再加入膨润土均匀混合后，进行高温磨粉，研磨温度为120℃，得到改性淀粉；
b、将据微晶蜡加入四氯化碳溶剂中充分溶解，形成乳浊液，控制反应温度在95℃下加入二乙烯基三胺充分搅拌，并密封加压反应2h；然后再在溶液中加入改性淀粉，搅拌反应8h后蒸馏，蒸馏物固体烘干，得到阻燃剂。
上述技术方案的有益之处在于：
本发明提供了一种控制盒外壳用聚碳酸酯组合物及其制备工艺，经过试验证明，经本发明制得的聚碳酸酯组合物的阻燃性能能达到V-0级，耐热时间最高达到24min才出现变色现象，相比现有的控制盒外壳制备用聚碳酸酯，本发明更适用于控制盒外壳的制备，同时也适合用于其他电器外壳，可以确保制得的控制盒外壳具备优异的性能，经本发明人测试，制得的控制盒外壳的抗冲击能力相比普通控制盒外壳提高了2.5倍，乃低温性能提高了2倍以上。
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体实施方式
实施例1
一种控制盒外壳用聚碳酸酯组合物，其特征在于：原料配方为：
聚碳酸酯 62重量份；
烯烃弹性体 11重量份；
苯乙烯‐ 丙烯腈共聚物 6重量份；
色母 0.6重量份；
磷酸酯 3重量份；
阻燃剂 12重量份；
增韧剂 0.4重量份；
过氧化氢酶 5重量份；
其中：所述的聚碳酸酯的重均分子量为17000-18000，熔融指数在230℃，2.16kg的测试条件下为3-25g/10min。
其中：所述的烯烃弹性体为乙烯和丙烯的共聚物。
其中：基于烯烃弹性体的总重量百分比，所述丙烯含有70-75%，所述乙烯含有25-30%。
其中：基于阻燃剂的总重量百分比，其包括膨润土20-30%、改性淀粉8-15、微晶蜡22%、二乙烯基三胺25%、氯化石蜡20-30%。
一种控制盒外壳用聚碳酸酯组合物的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1）将聚碳酸酯加入工程塑料粉碎机进行粉碎后备用；
2）将步骤1）得到的粉状聚碳酸酯与烯烃弹性体混合后送入熔融设备内熔融，形成一号混合料；所述的熔融温度为390℃，熔融压力为80mbar；
3）将苯乙烯‐ 丙烯腈共聚物、增韧剂以及磷酸酯加入高分子材料搅拌机进行搅拌，搅拌速度为400r/min，搅拌时间为50min，得到二号混合料；
4）将色母、过氧化氢酶及二号混合料加入高分子材料搅拌机进行搅拌，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为1.5h，得到三号混合料；
5）将阻燃剂以及步骤2）、步骤3）、步骤4）得到的一号混合料、二号混合料、三号混合料加入高分子材料搅拌机进行搅拌，搅拌速度为130r/min，搅拌时间为40min；
6) 在步骤5）搅拌完成后，加入添加料和阿维菌素进行三段式搅拌，第一段搅拌的搅拌速度为440r/min，搅拌时间为20min，第二段搅拌的搅拌速度为 160r/min，搅拌时间为40min，第三段搅拌的搅拌速度为300r/min，搅拌时间为 5h；
7）将步骤6）得到的混合均匀的物料放入工程塑料挤出机进行造粒，得到塑胶颗粒；
8）将步骤7）得到的塑胶颗粒放入注塑机成型，其中烘料温度为 410-450℃，烘料时间为 10-15min；注塑加压温度为 460-510℃，注塑加压时间为15s，注塑加压范围为50-65kgf/cm²。
其中：步骤5）中所述的阻燃剂采用以下方式制备：
a、将改性淀粉与氯化石蜡均匀混合后，然后进行缓慢升温加热处理直至最终温度达到160℃，再淀粉进行加压，施加压力为2.8MPa，保压5min后；再加入膨润土均匀混合后，进行高温磨粉，研磨温度为120℃，得到改性淀粉；
b、将据微晶蜡加入四氯化碳溶剂中充分溶解，形成乳浊液，控制反应温度在95℃下加入二乙烯基三胺充分搅拌，并密封加压反应2h；然后再在溶液中加入改性淀粉，搅拌反应8h后蒸馏，蒸馏物固体烘干，得到阻燃剂。
实施例2
如实施例1所述的一种控制盒外壳用聚碳酸酯组合物的制备工艺，其中部分工艺还可以采用以下方式：
在步骤2）中，所述的熔融温度为380℃，熔融压力为72mbar。
在步骤6）中，所述第一段搅拌的搅拌速度为430r/min，第二段搅拌的搅拌速度为170r/min，第三段搅拌的搅拌速度为260r/min。
实施例3
如实施例1所述的一种控制盒外壳用聚碳酸酯组合物的制备工艺，其中部分工艺还可以采用以下方式：
在步骤2）中，所述的熔融温度为380℃，熔融压力为75mbar。
在步骤6）中，所述第一段搅拌的搅拌速度为420r/min，第二段搅拌的搅拌速度为180r/min，第三段搅拌的搅拌速度为200r/min。
实施例4
如实施例1所述的一种控制盒外壳用聚碳酸酯组合物的制备工艺，其中部分工艺还可以采用以下方式：
在步骤2）中，所述的熔融温度为400℃，熔融压力为60mbar。
在步骤6）中，所述第一段搅拌的搅拌速度为480r/min，第二段搅拌的搅拌速度为100r/min，第三段搅拌的搅拌速度为320r/min。
本发明的技术要点在于在成分中加入烯烃弹性体、过氧化氢酶、特制阻燃剂等原料，并在制备工艺中将组份根据其原理性能分别制成一号混合料、二号混合料和三号混合料，然后在三号混合料的基础上加入特制阻燃剂及其他混合料，且严格把控每个步骤的温度、时长等因素，使混合料与阻燃剂之间形成一个“协同增效”的效果，大幅度提高本发明产品的性能，具体如下述试验方法的试验结果所示。
经过试验证明，经过本发明上述4个实施例所制得的控制盒外壳用聚碳酸酯组合物，即采用聚碳酸酯 60-85重量份、烯烃弹性体 10-15重量份、苯乙烯‐ 丙烯腈共聚物、色母 0.5-1重量份、磷酸酯 3-4重量份、阻燃剂 10-13重量份、增韧剂 0.1-0.5重量份、过氧化氢酶 5-9重量份，再经过本发明的制备工艺进行制备，所得到的聚碳酸酯组合物的阻燃性能能达到V-0级，耐热时间最高达到24min才出现变色现象，相比现有的控制盒外壳制备用聚碳酸酯，本发明更适用于控制盒外壳的制备，同时也适合用于其他电器外壳，可以确保制得的控制盒外壳具备优异的性能，经本发明人测试，制得的控制盒外壳的抗冲击能力相比普通控制盒外壳提高了2.5倍，乃低温性能提高了2倍以上。
性能试验：
试验一：针对成品聚碳酸酯组合物的阻燃性能做出测定。
试验样本：经本发明上述4个实施例所记载技术方案制得的产品和市面上的普通控制盒外壳制备用聚碳酸酯产品，不同技术得到的产品分别采样4种，普通聚碳酸酯产品也采样4种。
注：抽样标准采用gb/t2828.1-2012。
试验方法：对每个样品进行两次10秒的燃烧测试后，记录火焰熄灭时间，及是否有燃烧物掉落。
试验结果如表1所示：
表1 （单位：秒）
在以上测试中，系列1-5的4个重复均无燃烧物掉落。
注：表1中，系列1-4分别为本发明四个实施例所制得的产品，系列5为普通聚碳酸酯产品，重复1-4为各产品的重复采样。
通过表1可以看出，经过本发明所制得的聚碳酸酯组合物在测试时，最低时间为3秒，最高为8秒，而普通聚碳酸酯产品的最低时间为16秒，最高为19秒，可以证明经过本发明四个实施例所记载的技术方案所制得的聚碳酸酯组合物的阻燃等级均达到V-0级，普通聚碳酸酯产品的阻燃性能为V-1级。
试验结论：
通过表1可以看出，经本发明所记载的技术方案所制得的聚碳酸酯组合物的阻燃性能远高于市面上的普通控制盒外壳制备用聚碳酸酯产品的阻燃性能；其中，以实施例1所记载的制备方法，即在步骤2）中，所述的熔融温度为390℃，熔融压力为70mbar；在步骤6）中，所述第一段搅拌的搅拌速度为440r/min，第二段搅拌的搅拌速度为160r/min，第三段搅拌的搅拌速度为300r/min所制得的成品聚碳酸酯组合物的阻燃性能最高，相比普通控制盒外壳制备用聚碳酸酯产品的阻燃性能，提升明显。
试验二：针对成品聚碳酸酯组合物的耐热时间做出测定。
试验样本：经本发明上述4个实施例所记载技术方案制得的产品和市面上的普通控制盒外壳制备用聚碳酸酯产品，不同技术得到的产品分别采样4种，普通聚碳酸酯产品也采样4种。
注：抽样标准采用gb/t2828.1-2012。
试验方法：在150℃±5℃的环境下进行烘烤，记录每个样品出现变色现象时的烘烤时间。
试验结果如表2所示：
表2 （单位：min）
注：表2中，系列1-4分别为本发明四个实施例所制得的产品，系列5为的普通聚碳酸酯产品，重复1-4为各产品的重复采样。
通过表2可以看出，经本发明所记载的技术方案所制得的聚碳酸酯组合物的耐热时间最高达到24min才出现变色现象，最低达到17min，而普通聚碳酸酯产品的耐热时间最高只达到10min。
试验结论：
通过表2可以看出，经本发明所记载的技术方案所制得的聚碳酸酯组合物的耐热时间远高于市面上的普通控制盒外壳制备用聚碳酸酯产品的耐热时间；其中，以实施例1所记载的制备方法，即在步骤2）中，所述的熔融温度为390℃，熔融压力为70mbar；在步骤6）中，所述第一段搅拌的搅拌速度为440r/min，第二段搅拌的搅拌速度为160r/min，第三段搅拌的搅拌速度为300r/min所制得的成品聚碳酸酯组合物的耐热时间最高，最高达到24mi才出现变色现象，相比普通聚碳酸酯产品的耐热性能，提升明显。

Claims (7)

1.一种控制盒外壳用聚碳酸酯组合物，其特征在于：原料配方为：
聚碳酸酯 60-85重量份；
烯烃弹性体 10-15重量份；
苯乙烯‐ 丙烯腈共聚物 5-8重量份；
色母 0.5-1重量份；
磷酸酯 3-4重量份；
阻燃剂 10-13重量份；
增韧剂 0.1-0.5重量份；
过氧化氢酶 5-9重量份；
其中：所述的聚碳酸酯的重均分子量为17000-18000，熔融指数在230℃，2.16kg的测试条件下为3-25g/10min。
2.如权利要求1所述的一种控制盒外壳用聚碳酸酯组合物，其特征在于：原料配方为：
聚碳酸酯 62重量份；
烯烃弹性体 11重量份；
苯乙烯‐ 丙烯腈共聚物 6重量份；
色母 0.6重量份；
磷酸酯 3重量份；
阻燃剂 12重量份；
增韧剂 0.4重量份；
过氧化氢酶 5重量份。
3.如权利要求1或2所述的一种控制盒外壳用聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述的烯烃弹性体为乙烯和丙烯的共聚物。
4.如权利要求1-3中任意之一所述的一种控制盒外壳用聚碳酸酯组合物，其特征在于：基于烯烃弹性体的总重量百分比，所述丙烯含有70-75%，所述乙烯含有25-30%。
5.如权利要求1所述的一种控制盒外壳用聚碳酸酯组合物，其特征在于：基于阻燃剂的总重量百分比，其包括膨润土20-30%、改性淀粉8-15、微晶蜡22%、二乙烯基三胺25%、氯化石蜡20-30%。
6.如权利要求1所述的一种控制盒外壳用聚碳酸酯组合物的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1）将聚碳酸酯加入工程塑料粉碎机进行粉碎后备用；
2）将步骤1）得到的粉状聚碳酸酯与烯烃弹性体混合后送入熔融设备内熔融，形成一号混合料；所述的熔融温度为380-400℃，熔融压力为60-75mbar；
3）将苯乙烯‐ 丙烯腈共聚物、增韧剂以及磷酸酯加入高分子材料搅拌机进行搅拌，搅拌速度为400r/min，搅拌时间为50min，得到二号混合料；
4）将色母、过氧化氢酶及二号混合料加入高分子材料搅拌机进行搅拌，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为1.5h，得到三号混合料；
5）将阻燃剂以及步骤2）、步骤3）、步骤4）得到的一号混合料、二号混合料、三号混合料加入高分子材料搅拌机进行搅拌，搅拌速度为130r/min，搅拌时间为40min；
6) 在步骤5）搅拌完成后，加入添加料和阿维菌素进行三段式搅拌，第一段搅拌的搅拌速度为420-480r/min，搅拌时间为20min，第二段搅拌的搅拌速度为 100-180r/min，搅拌时间为 40min，第三段搅拌的搅拌速度为200-320r/min，搅拌时间为 5h；
7）将步骤6）得到的混合均匀的物料放入工程塑料挤出机进行造粒，得到塑胶颗粒；
8）将步骤7）得到的塑胶颗粒放入注塑机成型，其中烘料温度为 410-450℃，烘料时间为 10-15min；注塑加压温度为 460-510℃，注塑加压时间为15s，注塑加压范围为50-65kgf/cm²。
7.如权利要求6所述的一种控制盒外壳用聚碳酸酯组合物的制备工艺，其特征在于：其中步骤5）中所述的阻燃剂采用以下方式制备：
a、将改性淀粉与氯化石蜡均匀混合后，然后进行缓慢升温加热处理直至最终温度达到160℃，再淀粉进行加压，施加压力为2.8MPa，保压5min后；再加入膨润土均匀混合后，进行高温磨粉，研磨温度为120℃，得到改性淀粉；
b、将据微晶蜡加入四氯化碳溶剂中充分溶解，形成乳浊液，控制反应温度在95℃下加入二乙烯基三胺充分搅拌，并密封加压反应2h；然后再在溶液中加入改性淀粉，搅拌反应8h后蒸馏，蒸馏物固体烘干，得到阻燃剂。
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