CN107082756A - 一种叶黄素晶体瞬时高效的工业制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种叶黄素晶体瞬时高效的工业制备方法，包括以下步骤：（1）叶黄素皂化液的制备：将叶黄素浸膏加热溶解，在溶解的叶黄素浸膏中加入碱液和醇溶液皂化，得到叶黄素皂化液；（2）叶黄素晶体的制备：叶黄素皂化液醇水溶液洗脱在含有液体分散的设备中进行，叶黄素皂化液经洗涤后形成叶黄素晶体；（3）高纯度叶黄素的制备:叶黄素晶体干燥后得到高纯度叶黄素产品。本方法传递速度快、停留时间短，不仅可以连续制备叶黄素，而且避免水洗产生乳化夹带叶黄素的不利影响，提高了叶黄素收率和晶体含量，不用二次纯化即可得到质量百分含量≥93%的高纯度叶黄素产品，叶黄素收率≥92%。

Description

一种叶黄素晶体瞬时高效的工业制备方法
技术领域
本发明属于天然提取物纯化技术领域，特别涉及一种叶黄素晶体瞬时高效的工业制备方法。
背景技术
叶黄素是天然的着色剂，并且具有良好的抗氧化性能，有较好的护眼作用。叶黄素已大规模生产，但叶黄素皂化后需要洗掉可溶于水的脂肪酸钠等水溶性杂质，再通过多种有机溶剂洗脱或重结晶才能获得较满意的产品收率和高含量产品。叶黄素晶体生产时用水洗皂化液时由于乳化作用，有20-30%的叶黄素被夹带到水洗液中，导致了叶黄素晶体收率低，同时还存在不能连续化生产，以及生产时间长的问题。解决水洗皂化液乳化及连续化生产的问题可大大提高叶黄素收率，既可增加经济效益，还可解决资源浪费和环境污染问题。
发明内容
本发明提供一种叶黄素晶体瞬时高效的工业制备方法。本发明在保证产品含量基础上，通过醇水溶液分散洗脱皂化液，不仅实现了连续化生产，并且解决了水洗乳化问题，提高了产品收率。
为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：一种叶黄素晶体瞬时高效的工业制备方法，包括以下步骤：
（1）叶黄素皂化液的制备：将叶黄素浸膏加热溶解，在溶解的叶黄素浸膏中加入碱液和醇溶液皂化，得到叶黄素皂化液；
（2）叶黄素晶体的制备：叶黄素皂化液的醇水溶液洗脱在含有液体分散的设备中进行，设备由两层分散介质分割成三层，其中上层流入醇水溶液，中间层为叶黄素皂化液，下层为从中间层洗脱的洗涤液，上层醇水溶液经分散介质分散成微小液滴，与中间层叶黄素皂化液混合，洗涤，洗涤液由下层分散介质流出，叶黄素皂化液经洗涤后形成叶黄素晶体；
（3）高纯度叶黄素的制备：叶黄素晶体干燥后得到高纯度叶黄素产品。
本发明所述步骤（1）中的皂化试剂，碱液为20-65%的氢氧化钾或氢氧化钠溶液，醇溶液为50-98%乙醇或甲醇溶液。
本发明所述步骤（1）中碱液与叶黄素浸膏的体积比为：（0.1-0.5）：1，醇溶液与叶黄素浸膏的体积比为：（0.5-3）：1。
本发明所述步骤（1）中的叶黄素浸膏加热温度为35-68℃，皂化温度为35-85℃，皂化时间为2-8h。
本发明所述步骤（2）中的分散介质是平板状不锈钢微滤膜或多孔过滤介质。
本发明所述步骤（2）中上层分散介质的孔径为2-40μm，下层分散介质的孔径为10-80μm。
本发明所述步骤（2）中上层流入的醇水溶液质量百分比为10-60%。
本发明所述步骤（2）中中间层皂化液的流速为0.1-5m/s，上层流入的醇水溶液与中间层流入的皂化液体积比为（0.3-3）：1，两相混合时间为0.3-4s。
本发明所述步骤（3）中采用真空干燥，干燥温度40-60℃，干燥时间2-14h。
本发明所述步骤（3）中得到的高纯度叶黄素产品质量百分含量≥93%，产品收率≥92%。
本发明叶黄素检测方法参照《GB26405-2011食品安全国家标准 食品添加剂 叶黄素》中“A.3总类胡萝卜素的测定”检测方法。
采用上述技术方案产生的有益效果在于：1、本发明皂化叶黄素传递速度快、停留时间短，可以连续化生产，提高生产效率。2、本发明避免水洗产生乳化夹带叶黄素的不利影响，提高了叶黄素产品回收率，叶黄素收率≥92%。3、本发明得到的产品纯度高，不用二次纯化即可得到质量百分含量≥93%的高纯度叶黄素产品。
附图说明
图1为本发明采用醇水溶液洗脱叶黄素皂化液的设备结构图；
其中，1-进水口，2-出水口，3-皂化叶黄素进口，4-产品出口，5-上层分散器，6-下层分散器。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
本实施例叶黄素晶体瞬时高效的工业制备方法，包括以下步骤：
（1）叶黄素皂化液的制备：将100kg叶黄素浸膏（以叶黄素计，质量百分含量：16.2%）加热至40℃溶解，在溶解的叶黄素浸膏中加入98%乙醇100kg，升温至75℃，然后加入50%氢氧化钾溶液50kg皂化6h，得到叶黄素皂化液；
（2）叶黄素晶体的制备：将叶黄素皂化液打入分液器中，分散介质是平板状不锈钢微滤膜，上层分散介质的孔径为2μm，下层分散介质的孔径为10μm；皂化液流速2m/s，两相混合时间2s，上层醇水溶液（质量百分含量40%）与中间层皂化液体积比为0.5：1，叶黄素皂化液经醇水溶液洗涤后形成叶黄素晶体；
（3）高纯度叶黄素的制备：叶黄素晶体在55℃，真空干燥6h后得高纯度叶黄素产品，质量百分含量：95.8%，叶黄素收率：95.9%。
实施例2
本实施例叶黄素晶体瞬时高效的工业制备方法，包括以下步骤：
（1）叶黄素皂化液的制备：将100kg叶黄素浸膏（以叶黄素计，质量百分含量：16.2%）加热至60℃溶解，在溶解的叶黄素浸膏中加入50%乙醇100kg，升温至75℃，然后加入50%氢氧化钾溶液50kg皂化6h，得到叶黄素皂化液；
（2）叶黄素晶体的制备：将叶黄素皂化液打入分液器中，分散介质是平板状不锈钢微滤膜，上层分散介质的孔径为40μm，下层分散介质的孔径为80μm；皂化液流速0.3m/s，两相混合时间4s，上层醇水溶液（质量百分含量10%）与中间层皂化液体积比为3：1，叶黄素皂化液经醇水溶液洗涤后形成叶黄素晶体；
（3）高纯度叶黄素的制备：叶黄素晶体在55℃，真空干燥6h后得高纯度叶黄素产品，质量百分含量：96.3%，叶黄素收率：93.2%。
实施例3
本实施例叶黄素晶体瞬时高效的工业制备方法，包括以下步骤：
（1）叶黄素皂化液的制备：将100kg叶黄素浸膏（以叶黄素计，质量百分含量：16.2%）加热至60℃溶解，在溶解的叶黄素浸膏中加入98%乙醇100kg，升温至75℃，然后加入20%氢氧化钠溶液50kg皂化6h，得到叶黄素皂化液；
（2）叶黄素晶体的制备：将叶黄素皂化液打入分液器中，分散介质是多孔过滤介质，上层分散介质的孔径为2μm，下层分散介质的孔径为10μm；皂化液流速5m/s，两相混合时间0.3s，上层醇水溶液（质量百分含量60%）与中间层皂化液体积比为2：1，叶黄素皂化液经醇水溶液洗涤后形成叶黄素晶体；
（3）高纯度叶黄素的制备：叶黄素晶体在55℃，真空干燥6h后得高纯度叶黄素产品，质量百分含量：93.8%，叶黄素收率：93.8%。
实施例4
本实施例叶黄素晶体瞬时高效的工业制备方法，包括以下步骤：
（1）叶黄素皂化液的制备：将100kg叶黄素浸膏（以叶黄素计，质量百分含量：16.2%）加热至35℃溶解，在溶解的叶黄素浸膏中加入78%乙醇50kg，在35℃下，然后加入20%氢氧化钾溶液10kg皂化2h，得到叶黄素皂化液；
（2）叶黄素晶体的制备：将叶黄素皂化液打入分液器中，分散介质是多孔过滤介质，上层分散介质的孔径为40μm，下层分散介质的孔径为80μm；皂化液流速0.1m/s，两相混合时间1s，上层醇水溶液（质量百分含量40%）与中间层皂化液体积比为1：1，叶黄素皂化液经醇水溶液洗涤后形成叶黄素晶体；
（3）高纯度叶黄素的制备：叶黄素晶体在40℃，真空干燥14h后得高纯度叶黄素产品，质量百分含量：93.8%，叶黄素收率：92.0%。
实施例5
本实施例叶黄素晶体瞬时高效的工业制备方法，包括以下步骤：
（1）叶黄素皂化液的制备：将100kg叶黄素浸膏（以叶黄素计，质量百分含量：16.2%）加热至68℃溶解，在溶解的叶黄素浸膏中加入50%甲醇300kg，升温至85℃，然后加入65%氢氧化钾溶液30kg皂化8h，得到叶黄素皂化液；
（2）叶黄素晶体的制备：将叶黄素皂化液打入分液器中，分散介质是平板状不锈钢微滤膜，上层分散介质的孔径为15μm，下层分散介质的孔径为38μm；皂化液流速3m/s，两相混合时间3s，上层醇水溶液（质量百分含量20%）与中间层皂化液体积比为0.3：1，叶黄素皂化液经醇水溶液洗涤后形成叶黄素晶体；
（3）高纯度叶黄素的制备：叶黄素晶体在60℃，真空干燥2h后得高纯度叶黄素产品，质量百分含量：93.0%，叶黄素收率：93.8%。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种叶黄素晶体瞬时高效的工业制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）叶黄素皂化液的制备：将叶黄素浸膏加热溶解，在溶解的叶黄素浸膏中加入碱液和醇溶液皂化，得到叶黄素皂化液；
（2）叶黄素晶体的制备：叶黄素皂化液的醇水溶液洗脱在含有液体分散的设备中进行，设备由两层分散介质分割成三层，其中上层流入醇水溶液，中间层为叶黄素皂化液，下层为从中间层洗脱的洗涤液；上层醇水溶液经分散介质分散成微小液滴，与中间层叶黄素皂化液混合，洗涤，洗涤液由下层分散介质流出，叶黄素皂化液经洗涤后形成叶黄素晶体；
（3）高纯度叶黄素的制备：叶黄素晶体干燥后得到高纯度叶黄素产品。
2.根据权利要求1所述的一种叶黄素晶体瞬时高效的工业制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的皂化试剂，碱液为20-65%的氢氧化钾或氢氧化钠溶液，醇溶液为50-98%乙醇或甲醇溶液。
3.根据权利要求1所述的一种叶黄素晶体瞬时高效的工业制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中碱液与叶黄素浸膏的体积比为：（0.1-0.5）：1，醇溶液与叶黄素浸膏的体积比为：（0.5-3）：1。
4.根据权利要求1所述的一种叶黄素晶体瞬时高效的工业制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的叶黄素浸膏加热温度为35-68℃，皂化温度为35-85℃，皂化时间为2-8h。
5.根据权利要求1所述的一种叶黄素晶体瞬时高效的工业制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的分散介质是平板状不锈钢微滤膜或多孔过滤介质。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种叶黄素晶体瞬时高效的工业制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中上层分散介质的孔径为2-40μm，下层分散介质的孔径为10-80μm。
7.根据权利要求1-5任意一项所述的一种叶黄素晶体瞬时高效的工业制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中上层流入的醇水溶液质量百分比为10-60%。
8.根据权利要求1-5任意一项所述的一种叶黄素晶体瞬时高效的工业制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中中间层皂化液的流速为0.1-5m/s，上层流入的醇水溶液与中间层流入的皂化液体积比为（0.3-3）：1，两相混合时间为0.3-4s。
9.根据权利要求1-5任意一项所述的一种叶黄素晶体瞬时高效的工业制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中采用真空干燥，干燥温度40-60℃，干燥时间2-14h。
10.根据权利要求1-5任意一项所述的一种叶黄素晶体瞬时高效的工业制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中得到的高纯度叶黄素产品质量百分含量≥93%，产品收率≥92%。
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