CN107081162A - 锌钇复合银光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种锌钇复合银光催化剂的制备方法，包含以下步骤：将硫酸锌溶解在去离子水中形成硫酸锌溶液，将硫酸钇溶解在去离子水中形成硫酸钇溶液；将硫酸锌溶液和硫酸钇溶液混合，机械搅拌30‑40min后加入醋酸，继续搅拌40‑60min，静置26‑30h；将S2所得溶液在85‑95℃下水浴搅拌3‑5h，放入真空烘箱干燥6‑10h，将干燥后的粉料研磨过筛，得到固体粉料ZnmY1‑mOn。本发明的有益效果：本发明的锌钇复合银光催化剂的反应液，通过其中的强氧化性物质与原始烟气中的Hg0发生反应，从而有效脱除烟气中的汞；本发明的Ag/AgX/ZnmY1‑mOn锌钇复合银光催化剂活性强，且成本较低，有利于推广应用，具有较好地市场价值，进而烟气脱硫的成本也有所降低。
Description
技术领域
本发明涉及污染物纺织技术，特别涉及一种锌钇复合银光催化剂的制备方法。
背景技术
汞污染严重危害人的生命健康，尤其对于孕妇和婴儿，即使摄入量很低，汞也会对婴幼儿的大脑发育造成严重影响。较大量的汞会危害成年人的生殖能力，引起运动障碍、弱智、听力障碍、肢端麻木、失忆等现象。汞排放主要来源于工厂的锅炉、发电厂、水泥厂等的含汞的煤炭、垃圾和矿石的燃烧，中国每年的汞排放量达600-700吨，占世界汞排放量的三分之一甚至更多。
汞在大气环境中的传递经历着复杂的均相和非均相化学反应，由此导致汞元素、活性气态汞和颗粒汞的形态相互转化成影响大气汞的远距离传输和沉降至地表的关键。相界面的物理性质、相界面的化学性质以及外部环境条件都影响着对汞的吸附。目前工厂采用的催化剂，对工厂的锅炉、发电厂、水泥厂等的烟气脱汞效果较差且成本较高。
发明内容
为解决上述问题，本发明公开了锌钇复合银光催化剂的制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种锌钇复合银光催化剂的制备方法，包含以下步骤：
S1：将硫酸锌溶解在去离子水中形成硫酸锌溶液，将硫酸钇溶解在去离子水中形成硫酸钇溶液；
S2：将硫酸锌溶液和硫酸钇溶液混合，机械搅拌30-40min后加入醋酸，继续搅拌40-60min，静置26-30h；
S3：将S2所得溶液在85-95℃下水浴搅拌3-5h，放入真空烘箱干燥6-10h，将干燥后的粉料研磨过筛，得到固体粉料ZnmY1-mOn，其中m=0.1-0.3，n为Zn和Y形成稳定氧化物时所需的摩尔数；
S4：将S3所得固体粉末加入硝酸银溶液中，在50-70℃水浴搅拌35-50min；
S5：向S4所得溶液中加入Na2CO3溶液，水浴搅拌30min，再加入氯化钠、溴化钠或碘化钠，继续水浴搅拌40-60min，静置22-24h；
S6：用去离子水将S5的溶液洗涤成中性，放入85-100℃真空烘箱中干燥12-18h；
S7：将S6所得物料研磨后过80-200目筛，得到锌钇复合银光催化剂Ag/AgX/ ZnmY1-mOn，其中X为Cl、Br或I。
优选地，所述S2中醋酸的摩尔质量与硫酸锌、硫酸钇摩尔质量的和之比为2。
优选地，所述S3中的搅拌速度为300-400r/min。
优选地，所述S4中的搅拌速度为200-300r/min。
优选地，所述S5中的水浴温度为60-80℃。
优选地，所述银与所述钇的摩尔比为3-7。
优选地，所述锌钇复合银光催化剂与去离子水混合配成烟气脱汞溶液，所述烟气脱汞溶液的浓度为6-10g/L。
本发明的有益效果：本发明的锌钇复合银光催化剂的反应液，通过其中的强氧化性物质与原始烟气中的Hg0发生反应，从而有效脱除烟气中的汞；本发明的Ag/AgX/ZnmY1-mOn锌钇复合银光催化剂活性强，且成本较低，有利于推广应用，具有较好地市场价值，进而烟气脱硫的成本也有所降低。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
本实施例中的锌钇复合银光催化剂的制备方法，包含以下步骤：
步骤一：将硫酸锌溶解在去离子水中形成硫酸锌溶液，将硫酸钇溶解在去离子水中形成硫酸钇溶液；
步骤二：将硫酸锌溶液和硫酸钇溶液混合，银与钇的摩尔比为3，机械搅拌30min后加入醋酸，继续搅拌40min，静置26h，醋酸的摩尔质量与硫酸锌、硫酸钇摩尔质量的和之比为2；
步骤三：将所得溶液在85℃下水浴搅拌3h，搅拌速度为300r/min，放入真空烘箱干燥6h，将干燥后的粉料研磨过筛，得到固体粉料Zn0.1Y0.9O1.45；
步骤四：将所得固体粉末加入硝酸银溶液中，在50℃水浴搅拌35min，搅拌速度为200r/min；
步骤五：向所得溶液中加入Na2CO3溶液，在60℃水浴搅拌30min，再加入氯化钠、溴化钠或碘化钠，继续水浴搅拌40min，静置22h；
步骤六：用去离子水将步骤五的溶液洗涤成中性，放入85℃真空烘箱中干燥12h；
步骤七：将所得物料研磨后过80目筛，得到锌钇复合银光催化剂Ag/AgX/Zn0.1Y0.9O1.45，其中X为Cl、Br或I。
将本实施例中的锌钇复合银光催化剂与去离子水混合配成浓度为6g/L的烟气脱汞溶液。
实施例2
本实施例中的锌钇复合银光催化剂的制备方法，包含以下步骤：
步骤一：将硫酸锌溶解在去离子水中形成硫酸锌溶液，将硫酸钇溶解在去离子水中形成硫酸钇溶液；
步骤二：将硫酸锌溶液和硫酸钇溶液混合，银与钇的摩尔比为7，机械搅拌40min后加入醋酸，继续搅拌60min，静置30h，醋酸的摩尔质量与硫酸锌、硫酸钇摩尔质量的和之比为3；
步骤三：将所得溶液在95℃下水浴搅拌5h，搅拌速度为400r/min，放入真空烘箱干燥10h，将干燥后的粉料研磨过筛，得到固体粉料Zn0.3Y0.7O1.35；
步骤四：将所得固体Zn0.3Y0.7O1.35粉末加入硝酸银溶液中，在70℃水浴搅拌50min，搅拌速度为300r/min；
步骤五：向所得溶液中加入Na2CO3溶液，在80℃水浴搅拌30min，再加入氯化钠、溴化钠或碘化钠，继续水浴搅拌60min，静置24h；
步骤六：用去离子水将步骤五的溶液洗涤成中性，放入100℃真空烘箱中干燥18h；
步骤七：将所得物料研磨后过200目筛，得到锌钇复合银光催化剂Ag/AgX/Zn0.3Y0.7O1.35，其中X为Cl、Br或I。
将本实施例中的锌钇复合银光催化剂与去离子水混合配成浓度为10g/L的烟气脱汞溶液。
实施例3
本实施例中的锌钇复合银光催化剂的制备方法，包含以下步骤：
步骤一：将硫酸锌溶解在去离子水中形成硫酸锌溶液，将硫酸钇溶解在去离子水中形成硫酸钇溶液；
步骤二：将硫酸锌溶液和硫酸钇溶液混合，银与钇的摩尔比为5，机械搅拌35min后加入醋酸，继续搅拌50min，静置28h，醋酸的摩尔质量与硫酸锌、硫酸钇摩尔质量的和之比为2；
步骤三：将所得溶液在90℃下水浴搅拌4h，搅拌速度为350r/min，放入真空烘箱干燥8h，将干燥后的粉料研磨过筛，得到固体粉料Zn0.2Y0.8O1.4；
步骤四：将所得固体粉末加入硝酸银溶液中，在60℃水浴搅拌42min，搅拌速度为250r/min；
步骤五：向所得溶液中加入Na2CO3溶液，在70℃水浴搅拌30min，再加入氯化钠、溴化钠或碘化钠，继续水浴搅拌50min，静置23h；
步骤六：用去离子水将步骤五的溶液洗涤成中性，放入92℃真空烘箱中干燥15h；
步骤七：将所得物料研磨后过120目筛，得到锌钇复合银光催化剂Ag/AgX/Zn0.2Y0.8O1.4，其中X为Cl、Br或I。
将本实施例中的锌钇复合银光催化剂与去离子水混合配成浓度为8g/L的烟气脱汞溶液。
本发明的锌钇复合银光催化剂的工作原理：在可见光的照射下，烟气脱汞溶液中的羟基自由基·OH、超氧自由基·O2 -、空穴h+或Cl2/ Br2/I2与烟气发生反应，脱除烟气中的Hg0，具体反应方程式如下：
催化剂+hv→e-+h+；
h++H2O→·OH+H+；
e-+O2→·O2 -；
Hg0+h+/·OH/·O2 -→Hg2++……；
Hg0+Cl2/ Br2/I2→HgCl2/ HgBr2/HgI2。
将实施例1-3的锌钇复合银光催化剂用在烟气脱工设备中，同时采用单质汞测试仪对其在常压下的脱汞效率进行测试，具体数据如表1：
表1 烟气脱汞的实验数据
| 测试样品 | 催化剂用量/g·L-1 | Hg0浓度/ug·m-3 | 反应温度/℃ | 烟气成分 | Hg脱除率/% |
| 实施例1 | 4 | 60 | 40 | N2、O2、CO、SO2 | 89.3 |
| 实施例2 | 4 | 50 | 30 | NO、O2、CO、SO2 | 92.5 |
| 实施例3 | 4 | 60 | 30 | N2、O2、CO2、SO2 | 90.6 |
由表1可以看出，锌钇复合银光催化剂Ag/AgX/ Zn0.1Y0.9O1.45的脱除率为89.3%，锌钇复合银光催化剂Ag/AgX/ Zn0.3Y0.7O1.35的脱除率为92.5%，锌钇复合银光催化剂Ag/AgX/Zn0.2Y0.8O1.4的脱除率为90.6%，对汞的脱除率均高于89%，脱汞率较高。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种锌钇复合银光催化剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1：将硫酸锌溶解在去离子水中形成硫酸锌溶液，将硫酸钇溶解在去离子水中形成硫酸钇溶液；
S2：将硫酸锌溶液和硫酸钇溶液混合，机械搅拌30-40min后加入醋酸，继续搅拌40-60min，静置26-30h；
S3：将S2所得溶液在85-95℃下水浴搅拌3-5h，放入真空烘箱干燥6-10h，将干燥后的粉料研磨过筛，得到固体粉料ZnmY1-mOn，其中m=0.1-0.3，n为Zn和Y形成稳定氧化物时所需的摩尔数；
S4：将S3所得固体粉末加入硝酸银溶液中，在50-70℃水浴搅拌35-50min；
S5：向S4所得溶液中加入Na2CO3溶液，水浴搅拌30min，再加入氯化钠、溴化钠或碘化钠，继续水浴搅拌40-60min，静置22-24h；
S6：用去离子水将S5的溶液洗涤成中性，放入85-100℃真空烘箱中干燥12-18h；
S7：将S6所得物料研磨后过80-200目筛，得到锌钇复合银光催化剂Ag/AgX/ ZnmY1-mOn，其中X为Cl、Br或I。
2.如权利要求1所述的锌钇复合银光催化剂的制备方法，其特征在于，所述S2中醋酸的摩尔质量与硫酸锌、硫酸钇摩尔质量的和之比为2-3。
3.如权利要求1所述的锌钇复合银光催化剂的制备方法，其特征在于，所述S3中的搅拌速度为300-400r/min。
4.如权利要求1所述的锌钇复合银光催化剂的制备方法，其特征在于，所述S4中的搅拌速度为200-300r/min。
5.如权利要求1所述的锌钇复合银光催化剂的制备方法，其特征在于，所述S5中的水浴温度为60-80℃。
6.如权利要求1所述的锌钇复合银光催化剂的制备方法，其特征在于，所述银与所述钇的摩尔比为3-7。
7.如权利要求1所述的锌钇复合银光催化剂的制备方法，其特征在于，所述锌钇复合银光催化剂与去离子水混合配成烟气脱汞溶液，所述烟气脱汞溶液的浓度为6-10g/L。
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| CN201710337619.5A Pending CN107081162A (zh) | 2017-05-15 | 2017-05-15 | 锌钇复合银光催化剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107081162A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1772375A (zh) * | 2005-10-27 | 2006-05-17 | 南京大学 | 掺杂纳米氧化锌及其制备方法和光催化降解有机物和抗菌的应用 |
| CN105688951A (zh) * | 2016-01-22 | 2016-06-22 | 河南理工大学 | 一种铜铈复合卤化银/银光催化剂制备方法以及采用该催化剂的烟气脱汞方法 |
-
2017
- 2017-05-15 CN CN201710337619.5A patent/CN107081162A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1772375A (zh) * | 2005-10-27 | 2006-05-17 | 南京大学 | 掺杂纳米氧化锌及其制备方法和光催化降解有机物和抗菌的应用 |
| CN105688951A (zh) * | 2016-01-22 | 2016-06-22 | 河南理工大学 | 一种铜铈复合卤化银/银光催化剂制备方法以及采用该催化剂的烟气脱汞方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 刘牧等: ""不同制备方法对Ag/AgCl光催化脱汞的影响"", 《能源研究与管理》 * |
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