CN107081077A - 一种荷正电复合纳滤膜及其制备方法 - Google Patents

一种荷正电复合纳滤膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于膜分离技术领域，提供了一种荷正电复合纳滤膜及其制备方法。所述的复合纳滤膜具有荷正电性，包括分离功能层和支撑层，支撑层位于分离功能层下方；所述的分离功能层为采用浸涂法形成的超薄致密膜，其厚度为200nm以内；所述的超薄致密膜由环氧丙基三甲基氯化铵壳聚糖、添加剂、交联剂和溶剂制备得到；本发明的荷正电复合纳滤膜为平板膜或中空纤维膜。由于其功能层中制备过程中采用了商品化的环氧丙基三甲基氯化铵壳聚糖，使得制备的复合膜具有荷正电特性，因此对高价无机盐具有较高的截留率。同时这类膜还具有较高的抗氧化性，拓宽了其使用范围，可以应用于含有重金属离子废水的处理，以及其他具有较强氧化性的废水的处理。

Description

一种荷正电复合纳滤膜及其制备方法
技术领域
本发明属于膜分离技术领域，尤其涉及一种适用于海水淡化、苦咸水脱盐及重金属离子脱除的有机高分子基分离膜。
背景技术
纳滤膜技术是一种节能环保的新型分离技术，其中荷正电纳滤膜由于更适用于重金属离子脱除、高价无机盐分离和良好的抗污染和抗菌性能而得到了广泛的研究。壳聚糖是一种天热高分子，其来源丰富，成本低廉，亲水好。但由于其溶解性较差，一般难以直接制备分离膜。羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖是由壳聚糖经过化学改性得来，具有良好的抗菌性、成膜性和离子交换特性和阳离子吸附性，广泛应用于水处理领域。由于壳聚糖季铵盐具有较高的亲水性和成膜性及荷电性，可以用于制备荷正电复合纳滤膜。同时以该材料制备的膜一般具有较强的耐酸性和耐氯性能，是一种优良的荷正电复合膜材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种易于制备的荷正电高分子复合纳滤膜。以商品化的高分子如聚砜、聚醚砜、聚苯砜、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、醋酸纤维素等采用相转化法制备复合膜的支撑层，以商品化的环氧丙基三甲基氯化铵壳聚糖为功能层膜材料，在支撑膜上采用浸涂法获得复合纳滤膜。通过高温交联处理得到了荷正电纳滤膜。本发明有助于大大简化纳滤和反渗透制备步骤，同时显著降低使用成本、提高经济性，从而有助于实现规模化应用。
本发明的技术方案：
一种荷正电复合纳滤膜，所述的荷正电复合纳滤膜具有荷正电性，包括分离功能层和支撑层，支撑层位于分离功能层下方；
所述的分离功能层为采用浸涂法形成的超薄致密膜，其厚度为200nm以内；所述的超薄致密膜由环氧丙基三甲基氯化铵壳聚糖、交联剂和溶剂制备得到；
所使用的交联剂为戊二醛、环氧氯丙烷、环氧丙基三甲基氯化铵、均苯三甲酰氯、邻苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯或己二酰氯；
所述的溶剂为去离子水；
所述的支撑层为由纤维素系列衍生物、聚砜、聚醚砜、聚苯砜、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺中的一种或两种以上混合形成的，其厚度为50～500μm，孔径为0～100nm。
所述的超薄致密膜中还包含无机纳米添加剂，所述的无机纳米添加剂为纳米氧化硅、氧化铝、氧化钛、四氧化三铁、镧锶钴铁、分子筛、石墨烯、无机盐中的一种或两种以上混合。
一种荷正电复合纳滤膜的制备方法，步骤如下：
(1)制备荷正电复合纳滤膜的支撑层
将高分子有机材料和溶剂混合，得到混合溶液A；其中，高分子有机材料的质量百分百浓度为8～20wt％，溶剂的质量百分百浓度为68～85wt％；将混合溶液A均匀平整刮在无纺布上/或采用纺丝方式，然后浸入凝固浴或蒸干溶剂的方式获得初步的分离膜，然后浸在去离子水中，得到荷正电复合纳滤膜的支撑膜；
(2)制备荷正电复合纳滤膜的分离功能层
将环氧丙基三甲基氯化铵壳聚糖、无机纳米添加剂与水混合，得到溶液B，环氧丙基三甲基氯化铵壳聚糖的质量百分百浓度为0.2～5wt％，无机纳米添加剂的质量百分百浓度为0～0.2wt％；采用浸涂法溶液B涂于步骤(1)制备的支撑层表面，经风干、吹扫或热处理后，再浸入到含有交联剂的溶液中，其中交联剂的质量百分百浓度0.1～2wt％；取出后进行热处理，热处理温度为20-100℃，热处理时间为2-30min，即得荷正电复合纳滤膜。
所述的高分子有机材料为纤维素系列衍生物、聚砜、聚醚砜、聚苯砜、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯中的一种或两种以上混合。
所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。
所述的交联剂的溶液为环氧氯丙烷的乙醇溶液、戊二醛的水溶液、戊二醛的乙醇溶液、均苯三甲酰氯的正己烷溶液、均苯三甲酰氯的环己烷溶液、邻苯二甲酰氯的正己烷溶液、邻苯二甲酰氯的环己烷溶液、间苯二甲酰氯的环己烷溶液、间苯二甲酰氯的正己烷溶液、对苯二甲酰氯的正己烷溶液、对苯二甲酰氯的环己烷溶液、己二酰氯的环己烷溶液、己二酰氯的正己烷溶液和环氧丙基三甲基氯化铵的水溶液。
本发明的有益效果：本发明所制备的荷正电纳滤膜可以是平板膜，也可以是中空纤维膜。由于其功能层中制备过程中采用了商品化的环氧丙基三甲基氯化铵壳聚糖，使得制备的复合膜具有荷正电特性，因此对高价无机盐具有较高的截留率。同时这类膜还具有较高的抗氧化性，拓宽了其使用范围，可以应用于含有重金属离子废水的处理，以及其他具有较强氧化性的废水的处理。
具体实施方式
以下结合技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例一：
(1)分离膜的制备：
以聚醚砜为支撑层膜材料，N,N‐二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂，采用相转化法制备成聚醚砜超滤膜。以其为基膜，在其上采用浸涂法制备复合纳滤膜功能层。具体如下：将1wt％的环氧丙基三甲基氯化铵壳聚糖作为溶质，去离子水为溶剂，采用浸涂法制膜。形成的初生膜在烘箱中烘干温度为60℃，时间为5min。后浸入到1％的戊二醛溶液中10秒，取出烘干60℃，时间为5min。
(2)应用：
处理溶液为1g/L的氯化镁溶液，在外压为0.3MPa时，分离膜对无机盐氯化镁的截留率为92％，水通量可达20L/m2h。
实施例二：
(1)分离膜的制备：
以聚醚酰亚胺为支撑层膜材料，N-甲基吡咯烷酮为溶剂，采用相转化法制备成聚醚砜超滤膜。以其为基膜，在其上采用浸涂法制备复合纳滤膜功能层。具体如下：将1wt％的环氧丙基三甲基氯化铵壳聚糖为溶质，0.5％的纳米镧锶钴铁为添加剂，去离子水为分散剂，采用浸涂法制膜。形成的初生膜在烘箱中烘干温度为60℃，时间为5min。然后浸入浸入到1％的环氧氯丙烷乙醇溶液中10秒，取出烘干60℃，时间为5min。
(2)应用
处理溶液为1g/L的氯化镁溶液，在外压为0.3MPa时，分离膜对无机盐离子的截留率为90％，水通量可达25L/m2h。

Claims (8)

1.一种荷正电复合纳滤膜，其特征在于，所述的荷正电复合纳滤膜具有荷正电性，包括分离功能层和支撑层，支撑层位于分离功能层下方；
所述的分离功能层为采用浸涂法形成的超薄致密膜，其厚度为200nm以内；所述的超薄致密膜由环氧丙基三甲基氯化铵壳聚糖、交联剂和溶剂制备得到；
所使用的交联剂为戊二醛、环氧氯丙烷、环氧丙基三甲基氯化铵、均苯三甲酰氯、邻苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯或己二酰氯；
所述的溶剂为去离子水；
所述的支撑层为由纤维素系列衍生物、聚砜、聚醚砜、聚苯砜、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺中的一种或两种以上混合形成的，其厚度为50～500μm，孔径为0～100nm。
2.根据权利所述的要求1所述的荷正电复合纳滤膜，其特征在于，所述的超薄致密膜中还包含无机纳米添加剂。
3.根据权利要求2所述的荷正电复合纳滤膜，其特征在于，所述的无机纳米添加剂为纳米氧化硅、氧化铝、氧化钛、四氧化三铁、镧锶钴铁、分子筛、石墨烯、无机盐中的一种或两种以上混合。
4.一种荷正电复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)制备荷正电复合纳滤膜的支撑层
将高分子有机材料和溶剂混合，得到混合溶液A；其中，高分子有机材料的质量百分百浓度为8～20wt％，溶剂的质量百分百浓度为68～85wt％；将混合溶液A均匀平整刮在无纺布上/或采用纺丝方式，然后浸入凝固浴或蒸干溶剂的方式获得初步的分离膜，然后浸在去离子水中，得到荷正电复合纳滤膜的支撑膜；
(2)制备荷正电复合纳滤膜的分离功能层
将环氧丙基三甲基氯化铵壳聚糖、无机纳米添加剂与水混合，得到溶液B，环氧丙基三甲基氯化铵壳聚糖的质量百分百浓度为0.2～5wt％，无机纳米添加剂的质量百分百浓度为0～0.2wt％；采用浸涂法溶液B涂于步骤(1)制备的支撑层表面，经风干、吹扫或热处理后，再浸入到含有交联剂的溶液中，其中交联剂的质量百分百浓度0.1～2wt％；取出后进行热处理，热处理温度为20-100℃，热处理时间为2-30min，即得荷正电复合纳滤膜。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的高分子有机材料为纤维素系列衍生物、聚砜、聚醚砜、聚苯砜、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯中的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。
7.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述的交联剂的溶液为环氧氯丙烷的乙醇溶液、戊二醛的水溶液、戊二醛的乙醇溶液、均苯三甲酰氯的正己烷溶液、均苯三甲酰氯的环己烷溶液、邻苯二甲酰氯的正己烷溶液、邻苯二甲酰氯的环己烷溶液、间苯二甲酰氯的环己烷溶液、间苯二甲酰氯的正己烷溶液、对苯二甲酰氯的正己烷溶液、对苯二甲酰氯的环己烷溶液、己二酰氯的环己烷溶液、己二酰氯的正己烷溶液和环氧丙基三甲基氯化铵的水溶液。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的交联剂的溶液为环氧氯丙烷的乙醇溶液、戊二醛的水溶液、戊二醛的乙醇溶液、均苯三甲酰氯的正己烷溶液、均苯三甲酰氯的环己烷溶液、邻苯二甲酰氯的正己烷溶液、邻苯二甲酰氯的环己烷溶液、间苯二甲酰氯的环己烷溶液、间苯二甲酰氯的正己烷溶液、对苯二甲酰氯的正己烷溶液、对苯二甲酰氯的环己烷溶液、己二酰氯的环己烷溶液、己二酰氯的正己烷溶液和环氧丙基三甲基氯化铵的水溶液。
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