CN107064041B - 一种判断双组份聚氨酯胶粘剂熟化、固化的方法 - Google Patents
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Abstract
一种判断双组份聚氨酯胶粘剂熟化、固化的方法，属于分析检测技术领域。使用傅里叶变换红外光谱仪检测用双组份聚氨酯胶粘剂复合的制品，通过异氰酸酯基基团特征峰的高度来判断聚氨酯胶粘剂的熟化程度；或将失效的胶粘剂粘结的两侧基材分开，将剥开面采样红外光谱仪的衰减全反射(ATR)进行红外光谱扫描，通过判断剥开面中是否含有羟基或者异氰酸酯基基团来判断聚氨酯粘合剂失效是否为固化程度不全的原因。
Description
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，涉及双组分聚氨酯胶粘剂熟化和固化程度的判断。
背景技术
现有技术中没有固定的方法来判断双组份聚氨酯胶粘剂熟化、固化的方法。或者没有标准的方法。
通常双组分聚氨酯胶粘剂的一组分是端基含有异氰酸酯基(-NCO)基团的预聚体或者多异氰酸酯单体，另一组分是含有端羟基(-OH)的化合物，其中异氰酸酯基基团的伸缩振动吸收峰在波数2270cm-1附近，吸收峰尖锐而且强度极高，且在此处除了空气中的CO2(可通过检测过程中的扣除背景消除)与之稍有重叠，再无其他基团的干扰，因此在固定条件后，可以用来做定量分析；相比之下，OH基团由于往往以缔合状态出现，所以红外吸收峰宽而钝，且与聚氨酯中氨基甲酸酯的N-H伸缩振动吸收峰重叠，难以用来定量使用，但可以用来进行定性。
双组分聚氨酯胶粘剂的在熟化、固化过程中，-NCO基团和-OH基团会逐渐反应交联成网状达到固化的目的，因此在红外光谱图上，-NCO基团和-OH基团的特征峰高度会逐渐变化，通过这种变化可以判断聚氨酯胶粘剂的熟化、固化程度。
在绘制聚氨酯胶粘剂的熟化率曲线时，可以采用透射法通过监控-NCO基团的峰高变化情况绘制被检测聚氨酯胶粘剂的熟化完成率随时间变化曲线。
在聚氨酯胶粘剂复合的软包装材料中，导致包装袋出现隧道、白点、气泡甚至开层等粘接失效现象的因素有很多，但究其本质，无外乎NCO与OH比例的失调和基材添加剂析出等基本原因所造成的粘合剂固化程度不够。因此粘接失效样品均可通过红外光谱仪的衰减全反射(ATR)附件对粘接基材、胶层和油墨进行表面化学性质定性，并通过红外光谱检测结果判断粘接失效原因。
ATR红外检测原理是通过红外光在特殊晶体与被检测样品的界面上发生全反射而带上样品表面红外吸收信号的方式对表面进行化学基团扫描的。根据被检样品的折射率不同，一般ATR检测样品表面的深度在几个微米左右，恰好适用于聚氨酯胶粘剂的粘接界面化学。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单、客观、准确的判断双组份聚氨酯胶粘剂熟化、固化的方法。
一种判断双组份聚氨酯胶粘剂熟化、固化的方法，其特征在于，使用傅里叶变换红外光谱仪检测用双组份聚氨酯胶粘剂复合的制品，通过异氰酸酯基基团特征峰的高度来判断聚氨酯胶粘剂的熟化程度；或将失效的胶粘剂粘结的两侧基材分开，将剥开面采用红外光谱仪的衰减全反射(ATR)附件进行红外光谱扫描，通过判断剥开面中是否含有羟基或者异氰酸酯基基团来判断聚氨酯粘合剂失效是否为固化程度不全的原因。
在判断熟化程度的方法过程中，其特征在于，包括以下步骤：
在判断透明基材中的双组份聚氨酯胶粘剂熟化程度时，首先进行双组分聚氨酯胶粘剂熟化率曲线的绘制，按照双组份聚氨酯胶粘剂使用说明要求，将胶粘剂稀释并混合均匀，并使用厚度满足使红外谱图上异氰酸酯基基团的吸收峰峰型保持完整的透明基材与之复合，复合方式为先在一层透明基材表面涂布稀释后的胶粘剂，经立即烘干后将另一层透明基材覆盖在胶粘剂层上并压实去除气泡；在复合完成后，立即取下一部分直接安装在红外透射夹具上，进行红外光谱扫描，第一次扫描完成后，在样品上做不干扰红外光穿透区域的标志，并将复合膜放入聚氨酯粘合剂使用说明中规定的环境下进行熟化，在之后，每间隔一段时间在样品同一位置上进行扫描；扫描得到的以吸光度为纵坐标的红外吸收光谱。
在得到的每张红外吸收光谱的2273cm-1附近找到异氰酸酯基基团吸收峰，用峰高工具测定吸收峰高度，该高度为扣除红外吸收光谱基线高度后的校正高度；
以0时刻的校正高度记为H0，中间测试时刻校正高度为Ht，则熟化完成率可表达为：
ω＝(1-Ht/H0)×100％
取不同时间的熟化完成率和熟化时间进行熟化曲线的绘制，以熟化时间t为x轴，以熟化完成率为y轴，作图并以方程进行拟合，获得曲线；以此熟化曲线作为指导双组份聚氨酯胶粘剂熟化时间的参考依据。
在判断复合制品粘接失效原因时，由于异氰酸酯基基团与羟基比例失调原因所造成的粘合剂固化程度不够情况，可通过红外光谱仪的衰减全反射(ATR)附件对基材、粘接胶层和油墨进行表面化学性质定性，并通过红外光谱检测结果判断粘接失效原因。在测定过程中，需要对粘接基材、油墨面，或将粘接失效的复合膜层剥开，采用ATR附件，对粘接基材、油墨面或剥开层的胶层进行扫描，得到以吸光度表示的红外光谱图进行分析；主要观察2273cm-1附近的异氰酸酯基基团和3400cm-1—3500cm-1附近的羟基基团吸收峰强度。
如果ATR检测的红外吸收光谱中仍能够观察到异氰酸酯基基团吸收峰，而羟基吸收峰基本消失，则可判断为双组份聚氨酯胶粘剂在配胶过程中羟基组分不足或异氰酸酯组分过量；如果ATR检测的红外吸收光谱中异氰酸酯基和羟基吸收峰同时存在，则可判断为胶粘剂熟化、固化程度不完全；如果异氰酸酯基吸收峰基本消失，但羟基吸收峰仍存在，则可判断为羟基组分过量、异氰酸酯组分不足，或外来物质(如油墨、聚烯烃膜基材中的爽滑剂或溶剂中的水分)消耗了异氰酸酯基基团。
采用本发明方法简单，重复性好，准确率高。
附图说明(附图不清楚)
图1不同熟化时间下UK2866/UK5000的红外光谱图；
图2 UK2866/UK5000的熟化完成率曲线；
图3不同熟化时间下UF2880/UK5880的红外光谱图；
图4 UF2880/UK5880的熟化完成率曲线；
图5不同熟化时间下UF8186/UK5000的红外光谱图；
图6 UF8186/UK5000的熟化完成率曲线；
图7实施例4中NY/Al剥离后的胶层及铝箔层的红外ATR检测结果
上面曲线为剥离后NY面胶粘剂的红外ATR检测结果；下面相对较直的曲线为剥开后铝箔面的红外ATR检测结果。
图8实施例5中PE基材及VMPET剥开面胶层的红外ATR检测结果。
上面曲线为剥离后VMPET面胶层的红外ATR检测结果；下面曲线为PE基材的红外ATR检测结果。
图9实施例6中PET/ink/AL剥离后油墨层及胶粘剂层的红外ATR检测结果。
上面曲线为剥离后PET面油墨层的红外ATR检测结果；下面曲线为剥离后AL面胶层的红外ATR检测结果。
具体实施方式(给出实施例拟合的不同曲线方程)
下面将结合实施例对本发明及具体实施方式进行清楚、完整的描述，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
仪器及材料：PET薄膜(厚度≤12μm)、北京华腾新材料股份有限公司生产的双组份聚氨酯胶粘剂：-OH组分UK2866，NCO组分UK5000、透射红外光谱仪。
实验步骤：
1.使用北京华腾新材料股份有限公司的溶剂型聚氨酯胶粘剂产品：UK2866、UK5000，按照质量比5:1的配比，与乙酸乙酯按比例混合成质量百分含量27％浓度的工作液，使用该工作液先在一层透明基材表面涂布，经快速烘干后将另一层透明基材覆盖在胶粘剂层上并压实去除气泡，以该种方式复合PET(12μm)/PET(12μm)结构；
2.复合后立即取下一小块复合膜安装在红外透射夹具上，并用记号笔标记定位；
3.使用红外光谱仪扫描薄膜，扫描谱图以吸光度表示，记为0时刻。
4.将小块复合膜样放入烘箱熟化，分别在4h、6h、24h、28h、48h、54h、72h小时快速取出样品，按照标记固定在夹具上，进行红外透射扫描，直到要求的最大熟化时长，见图1；
数据处理：在每张红外谱图上寻找2273cm-1处附近的NCO吸收峰，用峰高工具测定吸收峰高度，注意高度为扣除基线高度后的校正高度；以熟化率对时间t作图，并以方程拟合，获得曲线。其中：
y0＝95.22385；
A1＝-25.14853；
t1＝5.60006；
A2＝-70.00389；
t2＝26.03822。
实施例2
使用北京华腾新材料股份有限公司生产的溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂：UF2880、UK5880，按照质量比5:1的配比，与乙酸乙酯按比例混合成质量百分含量27％浓度的工作液，使用该工作液先在一层透明基材表面涂布，经快速烘干后将另一层透明基材覆盖在胶粘剂层上并压实去除气泡，以该种方式复合PET(12μm)/PET(12μm)结构。熟化率曲线的绘制方法同实施例1，取样间隔为0h、4h、6h、24h、28h、30h、48h、54h、72h。获得拟合曲线。其中：
y0＝95.64657；
A1＝-63.87553；
t1＝21.63299；
A2＝-31.72775；
t2＝3.7874。
实施例3
使用北京华腾新材料股份有限公司生产的溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂：UF8186、UK5000，按照质量比5:1的配比，与乙酸乙酯按比例混合成质量百分含量27％浓度的工作液，使用该工作液先在一层透明基材表面涂布，经快速烘干后将另一层透明基材覆盖在胶粘剂层上并压实去除气泡，以该种方式复合PET(12μm)/PET(12μm)结构。熟化率曲线的绘制方法同实施例1，取样间隔为0h、4h、6h、24h、28h、30h、48h、54h、72h。获得y＝y0+Ae-x/t拟合曲线。其中：
y0＝88.65296；
A1＝-85.92151；
t1＝15.74299。
实施例4
采用某一种双组分聚氨酯胶粘剂复合的贝奇脆萝卜袋样品，其复合结构为：尼龙(NY)/铝箔(AL)/聚乙烯(PE)，出现了剥离强度低、粘接失效的现象，采用红外光谱仪的衰减全反射(ATR)附件对复合膜尼龙(NY)/铝箔(AL)剥开面进行红外光谱检测，用以观察胶层的固化情况。最终得到了如图7所示的检测结果。
剥离后NY面被胶层覆盖，胶层中同时含有OH(3537cm-1)吸收峰及NCO(2276cm-1)吸收峰，并且在Al粘结面上也能看到含有胶粘剂的吸收峰(正常情况下Al无红外响应)。综合以上情况，说明胶粘剂固化反应还没有完成(如粘合剂完全固化，在红外谱图中无法观察到-OH或者-NCO基团的吸收峰)，进而导致薄膜的粘接力不够。
实施例5
采用一种双组分聚氨酯胶粘剂复合的聚乙烯(PE)/镀铝PET(VMPET)结构，正常熟化完成后，复合膜出现脱层现象，采用同实施例4中的方法，对PE基材、VMPET剥开面的胶层进行红外光谱扫描，并得到了如图8所示的检测结果。
在PE基材的红外谱图上，能够明显看到在3393cm-1、1645cm-1处具有红外吸收峰，两组峰分别为氨基氮氢伸缩振动吸收峰，和酰胺基碳氧伸缩振动吸收峰，说明基材表面含有薄膜中经常使用的助剂：爽滑剂。而且在VMPET剥开面的胶层红外谱图中，可以观察到OH(3537cm-1)吸收峰，说明胶粘剂固化程度不够，胶层的交联密度较低。这是因为爽滑剂中的活性基团会与异氰酸酯发生反应，消耗了-NCO，进而影响粘合剂的固化，导致复合膜的粘接强度下降。
实施例6
采用一种双组分聚氨酯胶粘剂复合的用友样袋，结构为：PET(12μm)/油墨(ink)/AL/NY(15μm)/PE(60μm)，在样袋的热封边区域出现了脱层现象，采用同实施例4中的方法，对油墨、剥开面的胶层进行红外光谱扫描，并得到了如图9所示的检测结果。
从红外谱图可知胶粘剂层附着在AL面，并且在胶层中还能看到很明显的OH(3500cm-1左右处)吸收峰，这就说明送检样袋固化不完全，粘结强度较差。而PET面红外谱图，实际为油墨与PET的混合谱图，因为谱图中同时包含有油墨的特征吸收峰，和PET基材的特征吸收。这可能是因为油墨层较薄，在利用红外ATR进行检测时，红外光穿刺的深度大于油墨层的厚度，所以检测到的谱图同时带有了油墨与PET的特征峰信息。但依然可以观察到3500cm-1左右处的OH吸收峰，因PET在3500cm-1处无红外特征峰，所以可以判断为油墨中的OH吸收峰，当油墨中的OH过量时，会与胶粘剂中的固化剂(-NCO)反应，导致胶层交联密度降低，粘接力下降。
Claims (5)
1.一种判断双组份聚氨酯胶粘剂熟化、固化的方法，其特征在于，使用傅里叶变换红外光谱仪检测用双组份聚氨酯胶粘剂复合的制品，通过异氰酸酯基基团特征峰的高度来判断聚氨酯胶粘剂的熟化程度；或将失效的胶粘剂粘结的两侧基材分开，将剥开面采用红外光谱仪的衰减全反射(ATR)附件进行红外光谱扫描，通过判断剥开面中是否含有羟基或者异氰酸酯基基团来判断聚氨酯粘合剂失效是否为固化程度不全的原因；
在判断透明基材中的双组份聚氨酯胶粘剂熟化程度时，首先进行双组分聚氨酯胶粘剂熟化率曲线的绘制，按照双组份聚氨酯胶粘剂使用说明要求，将胶粘剂稀释并混合均匀，并使用厚度满足使红外谱图上异氰酸酯基基团的吸收峰峰型保持完整的透明基材与之复合，复合方式为先在一层基材表面涂布稀释后的胶粘剂，经快速烘干后将另一层基材覆盖在胶粘剂层上并压实去除气泡；在复合完成后，立即取下一部分直接安装在红外透射夹具上，进行红外光谱扫描，第一次扫描完成后，在样品上做不干扰红外光穿透区域的标志，并将复合膜放入聚氨酯胶粘剂使用说明中规定的环境下进行熟化，在之后，每间隔一段时间在样品同一位置上进行扫描；扫描得到纵坐标为吸光度的红外光谱图；
在得到的每张红外吸收光谱的2273cm-1附近找到异氰酸酯基基团吸收峰，用峰高工具测定吸收峰高度，该高度为扣除红外吸收光谱基线高度后的校正高度；
以0时刻的校正高度记为H0，中间测试时刻校正高度为Ht，则熟化完成率可表达为：
ω＝(1-Ht/H0)×100％。
2.按照权利要求1所述的一种判断双组份聚氨酯胶粘剂熟化、固化的方法，其特征在于，取不同时间的熟化完成率和熟化时间进行熟化曲线的绘制，以熟化时间t为x轴，以熟化完成率为y轴，作图并以方程拟合，获得曲线。
3.按照权利要求2所述的一种判断双组份聚氨酯胶粘剂熟化、固化的方法，其特征在于，以此熟化曲线作为指导双组份聚氨酯胶粘剂熟化时间的参考依据。
4.按照权利要求1所述的一种判断双组份聚氨酯胶粘剂熟化、固化的方法，其特征在于，在判断复合制品粘接失效原因时，由于异氰酸酯基基团与羟基比例失调原因所造成的粘合剂固化程度不够情况，可通过红外光谱仪的衰减全反射(ATR)附件对基材、粘接胶层和油墨进行表面化学性质定性，并通过红外光谱检测结果判断粘接失效原因；在测定过程中，需要对粘接基材、油墨面，或将粘接失效的复合膜层剥开，采用ATR附件，对粘接基材、油墨面或剥开层的胶层进行扫描，得到以吸光度表示的红外光谱图进行分析；主要观察2273cm-1附近的异氰酸酯基基团和3400cm-1—3500cm-1附近的羟基基团吸收峰强度。
5.按照权利要求4所述的一种判断双组份聚氨酯胶粘剂熟化、固化的方法，其特征在于，如果ATR检测的红外吸收光谱中仍能够观察到异氰酸酯基基团吸收峰，而羟基吸收峰基本消失，则可判断为双组份聚氨酯胶粘剂在配胶过程中羟基组分不足或异氰酸酯组分过量；如果ATR检测的红外吸收光谱中异氰酸酯基和羟基吸收峰同时存在，则可判断为胶粘剂熟化、固化程度不完全；如果异氰酸酯基吸收峰基本消失，但羟基吸收峰仍存在，则可判断为羟基组分过量、异氰酸酯组分不足，或外来物质消耗了异氰酸酯基基团。
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| CN102967579A (zh) * | 2012-11-19 | 2013-03-13 | 深圳大学 | 一种原位漫反射红外光谱表征聚氨酯固化反应的方法 |
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|---|
| 环保型双组分聚氨醋胶私剂的研制与性能研究;王青等;《中国印刷与包装研究》;20130830;第5卷(第4期);全文 * |
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