CN107063797A - 一种合金薄带厚度截面的电子背散射衍射试样制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种合金薄带厚度截面的电子背散射衍射试样制备方法。该制备方法利用和带材合金硬度相近的两块长方体导电金属块，将急冷甩带得到的极薄的金属带材夹持在两块导电金属块体中，使两块长方体导电金属块和薄带固定在一起。使已与导电金属块平行的合金薄带的厚度截面水平向下，竖直放置在热镶机中。然后采用热镶法镶嵌于导电镶嵌粉中，并在金相砂纸上粗磨后，再利用热镶法将其整体镶嵌成具有一定直径和高度的圆柱，然后进行机械磨抛光和振动抛光去除表面应力层，制备出表面质量优良的、厚度只有几十微米的薄带的厚度截面的电子背散射衍射试样。制备试样具有导电性能好，电子背散射衍射的标定率高的特点。

Description

一种合金薄带厚度截面的电子背散射衍射试样制备方法

技术领域

本发明涉及微观分析表征技术领域，具体地说，涉及一种合金薄带厚度截面的电子背散射衍射试样制备方法。

背景技术

近年来，电子背散射花样(Electron Back-scattering Patterns，简称EBSP)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展，并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用，该技术也被称为电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction，简称EBSD)。电子背散射衍射的特征是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率为亚微米级的衍射即给出结晶学的数据，已成为材料研究中一种有效的分析手段。但背散射电子只产生在试样表层几十个纳米的深度范围,所以试样表面的残余应变层、氧化膜以及腐蚀坑等缺陷都会影响甚至完全抑制衍射菊池线的产生，因此试样表面的制备质量很大程度上决定着电子背散射衍射的质量。与一般的金相试样相比，一个合格的电子背散射衍射样品，要求试样表面无应力层、无氧化层、无连续的腐蚀坑、表面起伏不能过大、表面清洁无污。电子背散射衍射制样是一项十分重要且具有一定难度的工作。目前，制备电子背散射衍射试样的主要方法有:机械抛光，电解抛光和离子刻蚀。

材料的晶粒的取向分布会直接影响材料的各种性能，例如具有织构的多晶合金，在不同的晶体学方向上，其各方面的性能会表现出显著差异，这种现象称为各向异性,利用这种各向异性的特性，可扩展提高各种材料的应用和使用性能。发明专利CN201410157327.X公开了一种薄规格钢铁材料进行电子背散射衍射分析的样品制备方法，该方法取薄规格钢铁材料的小块板面作为试样，先将试样用石蜡固定在一圆柱体上，然后将固定于圆柱体的试样进行研磨、抛光；再将抛光后的试样用硝酸酒精中腐蚀3-15秒，最后试样就可在电子背散射衍射设备中进行观察分析。该方法非常适用于厚度不超过0.5mm的薄规格钢铁材料的电子背散射衍射分析样品的制备。但该方法只适用于制备薄规格试样的板面而不能应用于厚度截面，一般试样的厚度截面包含试样的全部取向信息，并且该制备方法不能用于厚度仅为几十微米的试样，很难得到具有优异表面质量的电子背散射衍射试样。

发明内容

为了避免现有技术存在的不足，本发明提出一种合金薄带厚度截面的电子背散射衍射试样制备方法。该制备方法利用和带材合金硬度相近的两块导电金属块，将极薄的金属带材夹持在其间，再利用热镶法将其整体镶嵌成具有一定直径和高度的圆柱，然后进行机械磨抛光和振动抛光去除表面应力层，制备出表面质量优良的、厚度只有几十微米的薄带的厚度截面的电子背散射衍射试样；试样具有导电性能好，电子背散射衍射的标定率高的特点。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:

一种合金薄带厚度截面的电子背散射衍射试样制备方法，其特征在于包括以下步骤:

步骤1.选取厚度截面平直无缺口的合金薄带；

步骤2.选取二块相同的长方体导电金属块，金属块与所选取合金薄带长度一致，硬度相近，使需要分析的合金薄带的厚度面水平向下，并与两块导电金属块的平面一致，将合金薄带夹持在两块导电金属块之间；

步骤3.用镊子夹住两块导电金属块，使导电金属块紧紧夹持合金薄带，并在其背面缝隙间滴入胶液，快速风干，使两块导电金属块与合金薄带固定在一起；

步骤4.将与导电金属块平行的合金薄带的厚度截面水平向下，竖直放置在热镶机中，倒入导电镶嵌粉掩盖住样品，盖上压头，加温至140℃施加压力直至定值，保温保压10分钟，关掉加热开关，等待冷却至室温，卸去压力，取出镶嵌好的样品，得到圆柱状试样；

步骤5.将镶嵌好的的圆柱试样，依次在600、1000、1200、1500、2000目砂纸上粗磨，在一道砂纸上打磨时需方向一致，待试样上划痕均朝一个方向时更换砂纸，换砂纸时旋转90度；粗磨后再进行机械抛光，直至将划痕全部去除；然后加上砝码，在振动抛光机内加入硅胶溶液，选择30Hz振动频率抛光四个小时，取出用清水冲洗干净，得到薄带厚度截面的电子背散射衍射试样。

有益效果

本发明提出的一种合金薄带厚度截面的电子背散射衍射试样制备方法，先将急冷甩带得到的薄带夹持在与其硬度一致的两块导电金属长方块体中，然后采用热镶法镶嵌于导电镶嵌粉中，在金相砂纸上粗磨后，再经机械和震动抛光，得到标定率高的电子背散射衍射试样。

与现有技术相比其效果:(1)本发明适用于厚度仅有几十微米的薄带的厚度截面的电子背散射衍射试样的制备；(2)将薄带夹持在长方体金属块中间，在热镶时，需保证电子背散射衍射分析的薄带的截面为水平面，不发生倾倒，保证后期电子背散射衍射分析取向的准确性；(3)采用硬度相近的长方体金属块夹持，使在磨样过程薄带不发生碎裂且打磨面为水平；在后期抛光过程，保证整个薄带面抛光均匀无应力层；(4)采用导电金属块夹持，以及导电的镶嵌粉镶嵌，保证试样的导电性良好，在电子背散射衍射采集时，不会发生荷电效应，有效地提高标定率。本发明制备出的薄带的厚度截面的电子背散射衍射试样具有良好的表面质量，无应力层，试样的导电性好，电子背散射衍射的标定率高达90％以上。

附图说明

下面结合附图和实施方式对本发明一种合金薄带厚度截面的电子背散射衍射试样制备方法作进一步详细说明。

图1为本发明制备合金薄带厚度截面的电子背散射衍射试样示意图，a，b分别为长方体金属块夹持薄带后侧面和底面示意图，c为用导电的镶嵌粉镶嵌后试样的底面示意图。

图2为制备出NiMnIn合金薄带的电子背散射衍射试样测试结果。

图3为本发明的流程图。

图中

1.合金薄带 2.导电金属块 3.镶嵌粉

具体实施方式

本实施例是一种合金薄带厚度截面的电子背散射衍射试样制备方法。

参阅图1～图3，本实施例先将厚度仅有几十微米的薄带夹持在和其硬度一致的两块导电金属长方块体中，保护样品在磨抛过程不会损坏，然后采用热镶法将其镶嵌于导电镶嵌粉中便于后期的机械磨抛和震动抛光，在金相砂纸上粗磨后，再经机械和震动抛光去除表面应力层，得到标定率高的电子背散射衍射试样，再利用热镶法将其整体镶嵌成一个具有定值直径和高度的圆柱，然后进行机械磨抛光和振动抛光去除表面应力层，制备出表面质量优异的厚度仅有几十微米的薄带厚度截面的电子背散射衍射试样。

制备合金薄带厚度截面的电子背散射衍射试样的具体方法如下:

首先，选取出完整的、厚度截面平直无缺口的薄带。

其次，使需要分析的合金薄带的厚度面水平向下，与两块长方体导电金属块的平面保持一致，将薄带夹持在两块长方体导电金属块之间。

然后，用镊子夹住两块长方体导电金属块，使金属块紧紧夹持住合金薄带，并在其背面缝隙间滴入502胶，快速吹干，使两块长方体导电金属块和薄带固定在一起。

接着，将与导电金属块平行的需要分析的合金薄带的厚度截面水平向下，竖直放在热镶机中，倒入导电镶嵌粉掩盖住样品，盖上压头，加温至140℃施加压力直至最大，保温保压10分钟，关掉加热开关，等待冷却至室温，卸去压力，取出镶嵌好的样品，得到圆柱状试样。

最后，将镶嵌好的的圆柱试样，依次在600、1000、1200、1500、2000目砂纸上粗磨，粗磨后再进行机械抛光，然后加上砝码，在振动抛光机内加入硅胶溶液，选择30Hz振动频率抛光四小时，取出用清水冲洗干净，从而得到薄带厚度截面的电子背散射衍射试样。

实施例

本实施例用于厚度为40微米的NiMnInCo合金薄带的厚度截面的电子背散射衍射试样制备,具体实施步骤如下:

1、选取出完整的、截面端口平直无缺口的薄带。

2、选取二块和所选薄带长度一致，硬度和薄带相同的长方体导电金属块，使需要分析的合金薄带的厚度面水平向下，与两块导电金属块的平面保持一致，将薄带夹持在两块导电金属块之间。

3、用镊子夹住两块导电金属块，使导电金属块夹住合金薄带，然后在其背面缝隙间滴入1﹣2滴502胶，快速吹干，使两块导电金属块和合金薄带固定在一起。

4、使已经与导电金属块平行的，需要分析的合金薄带的厚度截面水平向下，竖直放立在热镶机中，倒入导电镶嵌粉掩盖住样品，盖上压头，加温至140℃施加压力，保温保压10分钟，关掉加热开关，等待冷却至室温，卸去压力，取出镶嵌好的样品，得到圆柱状试样。

5、将镶嵌好的的圆柱试样，依次在600、1000、1200、1500、2000目砂纸上粗磨，在一道砂纸上打磨时保持同一方向，待试样上划痕均朝一个方向时更换砂纸，换砂纸时旋转90度；粗磨后再进行机械抛光，直至把划痕全部去除；然后加上砝码，在振动抛光机内加入硅胶溶液，选择30Hz振动频率抛光四小时，取出用清水冲洗干净，从而得到合金薄带厚度截面的电子背散射衍射试样。制备的厚度为40微米的NiMnInCo合金薄带的厚度截面的电子背散射衍射实验结果如图2，其表面标定率高达90％。

Claims (1)

1.一种合金薄带厚度截面的电子背散射衍射试样制备方法，其特征在于包括以下步骤:

步骤1.选取厚度截面平直无缺口的合金薄带；

步骤2.选取二块相同的长方体导电金属块，金属块与所选取合金薄带长度一致，硬度相近，使需要分析的合金薄带的厚度面水平向下，并与两块导电金属块的平面一致，将合金薄带夹持在两块导电金属块之间；

步骤3.用镊子夹住两块导电金属块，使导电金属块紧紧夹持合金薄带，并在其背面缝隙间滴入胶液，快速风干，使两块导电金属块与合金薄带固定在一起；

步骤4.将与导电金属块平行的合金薄带的厚度截面水平向下，竖直放置在热镶机中，倒入导电镶嵌粉掩盖住样品，盖上压头，加温至140℃施加压力直至定值，保温保压10分钟，关掉加热开关，等待冷却至室温，卸去压力，取出镶嵌好的样品，得到圆柱状试样；

步骤5.将镶嵌好的的圆柱试样，依次在600、1000、1200、1500、2000目砂纸上粗磨，在一道砂纸上打磨时需方向一致，待试样上划痕均朝一个方向时更换砂纸，换砂纸时旋转90度；粗磨后再进行机械抛光，直至将划痕全部去除；然后加上砝码，在振动抛光机内加入硅胶溶液，选择30Hz振动频率抛光四个小时，取出用清水冲洗干净，得到薄带厚度截面的电子背散射衍射试样。