CN107057705B - 一种重金属污染土壤修复材料、制备方法和用途 - Google Patents

一种重金属污染土壤修复材料、制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种重金属污染土壤修复材料、制备方法和用途。该修复材料含有轻烧白云石粉末和高炉矿渣粉末。将白云石进行煅烧后与高炉矿渣粉末混合即制得。该修复材料成本低廉，工艺简单绿色环保，能很好地修复重金属污染土壤。

Description

一种重金属污染土壤修复材料、制备方法和用途
技术领域
本发明涉及土壤修复技术领域，特别公开一种重金属污染土壤修复材料、制备方法和用途。
背景技术
随着工业化和城市化的不断推进，我国土壤重金属污染问题越来越受到人们的高度重视。土壤重金属的污染，直接导致了农产品重金属含量的超标，严重影响到了耕地质量、食品安全乃至人类的身体健康。世界各国均十分重视土壤重金属污染的物理/化学等的修复材料、方法研究。
目前最常见的土壤修复物理/化学方法为热脱附技术、蒸气浸提技术、固化/稳定化技术、淋洗技术、氧化/还原技术、光催化讲解技术、电动力学修复等。其中固化/稳定化技术是将污染物在污染介质中固定，使其处于长期稳定状态，是较普遍应用于土壤重金属污染的快速控制修复方法，对同时处理多种重金属复合污染土壤具有明显的优势。该处理技术的费用比较低廉，对一些非敏感区的污染土壤可大大降低场地污染治理成本。常用的固化稳定剂有飞灰、石灰、沥青和硅酸盐水泥等。这些常见固化稳定剂中硅酸盐水泥应用最为广泛，其成本低廉，适用范围广，能有效降低重金属污染物的迁移能力，并提高土体或尾矿的力学性能但有研究表明，某些重金属(如Cu和Zn)会影响硅酸盐水泥的水化过程，严重降低其早期强度。另一方面，硅酸盐水泥水化pH值较高(稳定在13以上)，不利于多种两性重金属迁移性的降低。此外值得注意的是，硅酸盐水泥的生产过程耗能极大(煅烧温度～1450℃),并排放大量温室气体(占人类总排放量的5-8％)，不符合节能减排的要求。因此有必要开发绿色环保，能有效代替硅酸盐水泥并应用于污染土修复等领域。
近年来，人们从多个方面展开了尝试。一方面，使用工业废弃物(如矿渣、飞灰等)材料代替硅酸盐水泥；另一方面探索新的添加剂，使固化稳定剂在不同场地具有有效性。专利CN102174325A公开了一种污染土壤重金属的复合钝化剂，其原料为按质量分数，电厂炉渣33-54％、海泡石矿粉25-39％、生石灰21-28％。然而，过多生石灰的使用大大提高了水化产物的活性进而影响固化稳定剂的耐久性。
专利CN103756682A公开了一种修复高浓度多重金属污染场地的固化剂，按重量百分比其组成组分为：改性磷矿粉60-80％、轻烧氧化镁20-40％。不过该种方法中，改性磷矿粉的制作工艺较为复杂，且固化剂的pH较低，适用范围有限。
专利CN105271630A公开了一种节能环保型淤泥改性材料，其原料为，按重量百分比，工业废渣60-85％、水泥熟料5-15％、二水石膏5-15％、石灰石2-10％、激发剂1-3％、助磨剂0.05-0.5％。其中工业废渣为高炉矿渣与钢渣、粉煤灰、磷渣、硅锰渣、铬铁渣、烧页岩、烧粘土和煤渣中至少一种的混合物，激发剂为碳酸钠、氢氧化钠和硅酸钠中的至少一种。然而，这种方法同样存在适用范围有限、制备过程繁琐等缺陷。
综上所述，急需一种绿色环保、工艺简单、适用性广的重金属污染土壤修复材料，来弥补目前固化稳定剂存在的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于高炉矿渣的重金属污染土壤修复材料，其含有轻烧白云石粉末。该修复材料成本低廉，可以高效修复重金属污染土壤。
本发明的另一个目的在于提供一种重金属污染土壤修复材料的制备方法，该制备方法操作简单，可产业化生产。
本发明的再一个目的在于提供一种重金属污染土壤修复材料的用途。
本发明提供一种重金属污染土壤修复材料，其含有轻烧白云石粉末和高炉矿渣粉末。
白云石是一种广泛存在的矿产。在我国，主要分布在辽宁、内蒙古、山西、江苏、福建、湖北和广西等省，储量超过40亿吨。即白云石来源广泛，原料易得。经过高温煅烧，白云石会分解成氧化镁和石灰的掺合料，因此上述高炉矿渣粉末和轻烧白云石粉末即为高炉矿渣粉末、氧化镁和石灰的掺合料。高炉矿渣是目前一种新型的土壤修复材料，可以有效减少有害重金属离子的滤出；活性氧化镁水化产生水镁石(Mg(OH)2)，该水化物的层状晶体结构能将能将重金属离子限制于层间，从而达到固定重金属离子的效果。石灰的主要作用是提高掺合料的pH值，保证掺合料适当的水化速率。
轻烧白云石产生的氧化镁和石灰均为修复材料的有效成分，免去了单独生产氧化镁和石灰所需的提纯步骤。另一方面，白云石粉末分解不充分时残留的少量碳酸钙也有利于修复土强度的提升，不但利于改进修复效果，也能够一定程度上降低修复材料的成本。而高炉矿渣粉末为工业废弃物，对其的再利用大大降低了对该废弃物的处置成本，同时减少了额外的能源消耗和温室气体排放。
本发明中的白云石可以包括各种纯度、各种种类的白云石。
优选的，所述的白云石粉末和高炉矿渣粉末的重量比为1:3-1:20。
优选的，所述的白云石粉末中值粒径为3-8μm，粒径大于25μm的颗粒最大含量不多于0.1％，白云石纯度为大于98％。
优选的，所述的白云石粉末吸油量为17g/100g，充气粉末密度为900kg/m3，抽气粉末密度为1500kg/m3。
优选的，白云石粉末为DRB20白云石粉末。
一种制备上述重金属污染土壤修复材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：对白云石粉末进行煅烧，再将轻烧白云石与高炉矿渣粉末混合。
白云石煅烧后产生氧化镁和氧化钙，但这两种物质不是同时产生的，而是先生成MgO，后产生CaO。白云石的热分解总体上可以分为两个阶段，在较低温时先产生氧化镁，随着温度升高，再进一步生成氧化钙，具体分解方程式如下：
CaMg(CO3)2→CaCO3+Mg+CO2 第一阶段
CaCO3→CaO+CO2 第二阶段
采用不同的煅烧温度，会使得煅烧产物中MgO和CaO的比例不同。此外，煅烧温度对MgO的活性有影响，较低煅烧温度产生的MgO活性较高，而活性越高，越有利于激发高炉矿渣。但煅烧温度低也会造成CaO含量低，水化后孔隙水pH过低，不利于高炉矿渣的激发。
本发明还提供一种重金属污染土壤修复材料的制备方法，包括如下步骤：对白云石粉末进行煅烧，再将轻烧白云石与高炉矿渣粉末混合。
为保证煅烧产物中氧化镁的活性，优选白云石煅烧温度为600-1000℃，煅烧时间为1-4h。
本发明对轻烧白云在不同温度和不同时间煅烧后的分解率进行了研究(表1)，发现提高煅烧温度或增加煅烧时间都可以促进白云石的分解，但分解的效率逐渐下降。同时对不同温度煅烧后的修复材料对重金属污染场地的修复效果进行了研究，发现煅烧温度最好为700-1000℃，煅烧时间为1-4h。此时对污染土中重金属的固化稳定效果最好，同时还能较好地兼顾分解效果，减少能源浪费。
表1不同条件下白云石粉末分解率
Figure BDA0001307093420000051
高炉矿渣可以包括各种类型的高炉矿渣。例如英国Hanson公司的高炉矿渣粉末和中国市场上常见的S95矿渣。但优选的，高炉矿渣比表面积490m2/kg，体密度1050kg/m3；优选英国Hanson的高炉矿渣粉末。
高炉矿渣粉末通常包含如下化学组成：SiO2、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、SO3。本发明的高炉矿渣粉末的优选化学组成为：按重量百分比，SiO2 37％、Al2O3 13％、CaO 40％、MgO8％、K2O 0.6％、Na2O 0.3％、SO3 1.0％。
硅酸盐水泥水化产物孔隙水pH值稳定在13以上，这不利于某些重金属离子的沉淀。而轻烧白云石粉末-高炉矿渣水化后孔隙水溶液pH一般不高于13，这有利于多种两性重金属(如Cu、Zn等)的沉淀，从而降低其迁移性。另一方面，水化产物包含有大量的类水滑石(hydrotalcite-like phases)，其在重金属吸附方面具有良好的效果。
本发明再提供一种重金属污染土壤修复材料的用途，将上述修复材料和重金属污染土壤混合即可。
为了充分修复土壤的重金属污染，上述修复材料和污染土壤的质量比优选1:25-1:5；二者直接混合后待水化作用完成即得到修复土。
本发明的有益效果有：
1：修复材料成本低廉，原料之一白云石在自然界有较丰富的储量，并且对白云石粉末的煅烧工艺简单，省去了氧化钙和氧化镁的提纯工艺，大大降低成本。
2：修复材料绿色环保，其简化的工艺降低了能源的消耗和温室气体的排放，且原料之一高炉矿渣粉末为工业废弃物，对其再利用减少了额外的能源消耗和温室气体排放。
3：修复材料可以对污染土中的重金属离子进行有效的固化/稳定化，从而实现污染土修复的目的。
具体实施方式
通过下面给出的本发明的具体实施例和比较实施例可以进一步清楚地了解本发明，但它们不是对本发明的限定。具体实施例和比较实施例中没有详细叙述的部分是采用现有技术、公知技术手段和行业标准获得的。
除非另有说明，本发明中所采用的份数均为重量份。
实施例1
白云石粉末的来源为英国IMERYS矿产有限公司(Imerys Minerals Ltd’s)的DRB20白云石粉末。煅烧设备为一般实验室用高温淬火炉，最高温度至少1300℃；高炉矿渣粉末来源于英国Hanson，该种高炉矿渣粉末的主要化学组成和物理性质见表2。重金属污染土壤来源于英国约克郡卡斯尔福德地区一重金属污染场地，其中主要重金属污染物的原始浓度范围见表3。
表2Hanson高炉矿渣粉末主要化学组成(质量百分数)及物理性质
Figure BDA0001307093420000071
表3污染场地重金属污染物浓度(单位：mg/kg)
Figure BDA0001307093420000072
制备修复材料：
称取适量上述DRB20白云石粉末，均匀盛放在坩埚中；放入高温烤炉，以10℃/min的加热速率开始加热。马弗炉升温至800℃并保持该温度1h，待冷却后得到轻烧白云石1#。经测定，该轻烧白云石粉末含有氧化镁、氧化钙和少量未分解的白云石。将轻烧白云石以质量比1:3与商业购得的高炉矿渣混合，并使用搅拌机搅拌5分钟以上确保均匀混合，制成修复材料。
重金属污染土壤修复：
修复材料以质量百分数12％与污染土均匀混合并养护。依据ASTM D1633-00测试标准对养护7天、14天和28天的样品进行无侧限抗压试验。具体方法为：试样尺寸为Φ50×100mm，在CONTROLS Uniframe无侧限抗压仪上以1.14mm/min的很定速率加压直至样品破坏，记录样品峰值强度。
依据BS EN 12457-2测试标准，对养护7天、28天后的样品进行浸出试验。具体方法为：取50g掺有固化稳定剂的样品粉碎，使颗粒直径在1-4mm之间；加入500ml去碳酸根的蒸馏水(pH＝5.4)并均匀震荡24h；浸出液体过孔径为0.45μm的滤纸，并使用ICP-OES测定溶液中Ni、Cu、Zn和Pb等常见重金属离子的浓度重金属离子浓度。
实施例2
与实施例1基本相同，区别仅在于将马弗炉升温至1000℃，得到轻烧白云石2#。经测定，2#含有氧化镁、氧化钙和少量碳酸钙。由于制备1#时的煅烧温度较低，1#中氧化镁的活性比2#更高。
实施例3
与实施例1基本相同，区别仅在于轻烧白云石和高炉矿渣的质量比为1:9，该比例值仅在实施例中作举例使用。。
实施例4
与实施例1基本相同，区别仅在于将马弗炉升温至1000℃，且轻烧白云石和高炉矿渣的质量比为1:9。
对比例1
与实施例1基本相同，区别仅在于将商业购得的活性氧化镁和氧化钙以质量比1:1均匀混合，代替实施例1中的轻烧白云石1#，制成修复参考料(R)。
对比例2
与实施例1基本相同，区别仅在于将马弗炉升温至600℃，制得轻烧白云石3#。
对比例3
与实施例1基本相同，区别仅在于将马弗炉升温至1050℃，制得产物4#。
对比例4
采用32.5硅酸盐水泥为修复材料(PC)，修复污染土并采用同样方法进行浸出试验并测试。
表4固化稳定剂用量为12％时污染土样品无侧限抗压强度(单位：MPa)
Figure BDA0001307093420000101
注：NM表示未测到数据，括号中数字为标准差
样品编号说明：1#或2#表示轻烧白云石的种类，G表示高炉矿渣，1#、2#和G后面的数字表示质量的份数。以1#1G3为例，表示该样品为1#轻烧白云石和高炉矿渣以质量比1:3混合制成的固化稳定剂。
由表4可知，1#1G3固化稳定后的污染土养护7天后的无侧限抗压强度可达1MPa，但略小于2#1G3的1.11MPa，这主要是由于2#1G3的水化速率较快，从而使污染土在短期内获得较高的强度。经过14天和28天的养护后，1#1G3固化稳定后的污染土强度分别到达2.17MPa和3.10MPa，且分别高于同养护期内2#1G3处理过的土样，这主要是随着1#轻烧白云石中具有较高活性的氧化镁的水化，生成更多致密和强度高的水化产物，从而使土样获得更高的强度。降低轻烧白云石和高炉矿渣的使用比(1：9)，会显著降低固化稳定土样的强度，但不同养护阶段强度变化趋势与上述趋势一致。
无侧限抗压结果显示，轻烧白云石-高炉矿渣制成的固化稳定材料(1#1G3和2#1G3)能够比氧化镁-氧化钙-高炉矿渣制成的固化稳定材料(R1G3)为污染土提供更高的强度。此外，白云石的煅烧温度对固化稳定效果有很大的影响。当煅烧温度为600℃时，白云石分解产物较少，不能有效激发高炉矿渣，导致3#1G3在各阶段固化稳定的污染土强度严重不足；而当煅烧温度为1050℃时，产生的氧化镁活性偏低，水化产物强度偏低，造成固化稳定土的强度不足。与目前常用的固化稳定材料硅酸盐水泥(PC)相比，1#1G3和2#1G3固化稳定土7天的强度略低，主要是由于水化速率相对较慢，水化不完全；而养护14天和28天后，固化稳定的无侧限抗压强度高于PC固化稳定后的试样，可见，本发明与传统硅酸盐水泥相比具有一定的优势。
表5给出了实施例1-4和对比例1-4的样品浸出试验结果。结果表明，1#1G3和2#1G3对不同重金属离子均有较好的固化稳定效果，且两种固化稳定剂对不同重金属的固化稳定效果略有差异。由1#1G9和2#1G9的结果可知，改变固化稳定剂用量会影响对污染物的固化稳定效果，因此可根据场地修复效果的要求调整材料的剂量。此外，使用轻烧白云石的效果要好于活性氧化镁-生石灰混合物的效果(见R1G3)，且使用轻烧白云石的工艺更为简单。当煅烧温度不在700-1000℃范围内时，修复材料的效果不佳(见3#1G3和4#1G3)，这主要是由于过低的煅烧温度不足以使白云石分解，从而无法有效激发矿渣；而过高的煅烧温度又可能导致氧化镁活性降低，不利于水化产物对重金属的固化稳定。与目前最常用的硅酸盐水泥相比(PC)，本发明的固化稳定效果也具有明显的优势，可见该发明具有广泛的应用前景。
表5固化稳定剂用量为12％时污染土样浸出试验结果(单位：mg/L)
Figure BDA0001307093420000121
以上所揭露的仅为本发明的优选实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (9)

1.一种重金属污染土壤修复材料，其特征在于：所述重金属污染土壤修复材料含有轻烧白云石粉末和高炉矿渣粉末，所述轻烧白云石粉末和高炉矿渣粉末的重量比为1:3-1:20，所述轻烧白云石粉末为白云石粉末在700-1000℃条件下煅烧1-4h后制得。
2.根据权利要求1所述的重金属污染土壤修复材料，其特征在于：所述白云石粉末中值粒径为3-8μm，粒径大于25μm的颗粒含量不多于0.1％。
3.根据权利要求1所述的重金属污染土壤修复材料，其特征在于：所述白云石粉末吸油量为17g/100g，充气粉末密度为900kg/m3，抽气粉末密度为1500kg/m3。
4.根据权利要求1所述的重金属污染土壤修复材料，其特征在于：所述白云石粉末为DRB20白云石粉末。
5.根据权利要求1所述的重金属污染土壤修复材料，其特征在于：所述高炉矿渣的比表面积490m2/kg，体密度1050kg/m3。
6.根据权利要求1所述的重金属污染土壤修复材料，其特征在于：所述白云石粉末为DRB20白云石粉末，所述白云石粉末中值粒径为3-8μm，粒径大于25μm的颗粒含量不多于0.1％，所述白云石粉末吸油量为17g/100g，充气粉末密度为900kg/m3，抽气粉末密度为1500kg/m3，所述高炉矿渣的比表面积490m2/kg，体密度1050kg/m3。
7.一种制备如权利要求1所述的重金属污染土壤修复材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：对白云石粉末在700-1000℃的条件下进行煅烧1-4小时，制得轻烧白云石粉末，再将所述轻烧白云石粉末与高炉矿渣粉末混合。
8.权利要求1-6任一项所述重金属污染土壤修复材料用于重金属污染土壤修复的用途。
9.根据权利要求8所述的用途，其特征在于：所述重金属污染土壤修复材料和所述重金属污染土壤的质量比为1:25-1:5。
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