CN107055611A - 一种联动生产五氧化二钒和三氧化二钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种联动生产五氧化二钒和三氧化二钒的方法，包括干燥脱水、煅烧脱氨、引风出四价钒、制备片剂五氧化二钒、制备三氧化二钒步骤。本发明解决了五氧化二钒生产过程中低价钒副产物所带来的不利影响，同时将其作为原料生产三氧化二钒，既提高产能，钒的回收利用率，又能够提高能源的利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产五氧化二钒和三氧化二钒的方法，尤其涉及一种联动生产五氧化二钒和三氧化二钒的方法，属于技术领域。
背景技术
目前大部分生产五氧化二钒、三氧化二钒分别采用的是“三步法”，“二步法”生产工艺，其中五氧化二钒“三步法”生产工艺为：APV，经过干燥脱水、在煅烧窑内氧化气氛下脱氨并氧化、熔化炉闪速熔化铸片；三氧化二钒“二步法”生产工艺为：APV，经过干燥脱水、还原窑内在还原气氛下，同时分解脱氨、还原。
三步法生产片剂五氧化二钒需要得到五价钒，而煅烧脱氨过程中不可避免的会产生氨气还原分解产物产生低价钒。此种低价钒中间副产物对后续的生产是有害物质，需要进一步增加氧化气氛，提高温度，氧化至五价钒才可以进一步进入熔化炉闪速熔化，五氧化二钒熔点667℃,而四氧化二钒1967℃或二氧化钒1545℃。此种物质难以在熔化炉内快速熔化。一般入炉原料在四价钒含量超过10％以上时，熔化速度严重变慢，造成连续熔化生产的停滞。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种联动生产五氧化二钒和三氧化二钒的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种联动生产五氧化二钒和三氧化二钒的方法，包括以下具体步骤：
步骤1：干燥脱水：沉钒工序制得的APV在干燥器中干燥脱水至1％以下，单位为wt％；
步骤2：煅烧脱氨：将经过步骤1处理的APV置于煅烧窑内煅烧，在所述煅烧窑的窑头处通入空气或氧气；空气或氧气在入炉端温度控制在350～400℃，在中部反应段温度控制在400～550℃，在出炉冷却带温度控制在500℃以下；
步骤3：引风出四价钒：在步骤2中未被氧化的四价钒氧化物由引风机经引风管路带离；
步骤4：制备片剂五氧化二钒：氧化后的五价钒氧化物经过高温熔化铸片得到片剂五氧化二钒；
步骤5：制备三氧化二钒：将引风出的四价钒和湿基的APV混匀后经干燥脱水，还原制得三氧化二钒。
所述步骤1中的干燥温度为：200-400℃。
所述步骤3中还包括将含有部分氨气的尾气经氨吸收装置吸收回用的步骤。
所述步骤2中采用外部加热方式。
所述引风管路的入窑端位置设在与所述煅烧窑的窑体尾端横向距离为窑体长度的1/30，纵向位于窑体中心部位；引风管路垂直窑体安装，其横截面积为窑体侧面积的1/40-1/50；所述引风机通过调节风量大小，使所述煅烧窑的窑体尾端产生-10～-30pa的负压值。
所述步骤5中引风出的四价钒与湿基APV混合比例为：1：5～1：10。
所述步骤5中的还原气体可以是天然气、焦炉煤气、氢气、高炉煤气、混合煤气、纯氨气。
所述步骤5中的还原过程入炉端温度控制在600～800℃，中部反应段温度控制在700～1000℃出炉冷却带温度控制在700℃以下。
采用上述技术方案所取得的技术效果在于：本发明解决了五氧化二钒生产过程中低价钒副产物所带来的不利影响，同时将其作为原料生产三氧化二钒，既提高产能，钒的回收利用率，又能够提高能源的利用。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明联动生产五氧化二钒三氧化二钒的流程图。
具体实施方式
实施例1
一种联动生产五氧化二钒和三氧化二钒的方法，包括以下具体步骤：
步骤1：干燥脱水：沉钒工序制得的APV在干燥器中干燥脱水至1％以下，单位为wt％；
步骤2：煅烧脱氨：将经过步骤1处理的APV置于煅烧窑内煅烧，在所述煅烧窑的窑头处通入空气或氧气；空气或氧气在入炉端温度控制在350～400℃，在中部反应段温度控制在400～550℃，在出炉冷却带温度控制在500℃以下；
步骤3：引风出四价钒：在步骤2中未被氧化的四价钒氧化物由引风机经引风管路带离；
步骤4：制备片剂五氧化二钒：氧化后的五价钒氧化物经过高温熔化铸片得到片剂五氧化二钒；
步骤5：制备三氧化二钒：将引风出的四价钒和湿基的APV混匀后经干燥脱水，还原制得三氧化二钒。
反应原理：温度达到170℃时，多钒酸铵开始发生分解反应，
(NH4)2V6O16＝＝加热＝＝NH3↑+3V2O5+H2O
但在此温度下，氨气还原五氧化二钒生成低价钒，属于不可避免的不良反应。
2NH3+3V2O5＝＝加热＝＝3V2O4+3H2O
或2NH3+3V2O5＝＝加热＝＝6VO2+3H2O
2V2O4+O2＝＝加热＝＝2V2O5
或4VO2+O2＝＝加热＝＝2V2O5
氨气在此温度及条件下，并不会发生自身的分解反应。而三氧化二钒的生产需要在还原反应下降低价态，由五氧化二钒生成三氧化二钒。反应如下：
(NH4)2V6O16＝＝加热＝＝NH3↑+3V2O5+H2O
2NH3+3V2O5＝＝加热＝＝3V2O4+3H2O
本实施例中，沉钒工序制得的APV在干燥器中250℃干燥脱水至0.8％，单位为wt％，干燥好后的APV在直径1.8米，长度28米的煅烧窑内煅烧，窑头处通入氧气，入炉端温度380℃，中部反应段温度500℃，出炉冷却带温度450℃，窑尾入窑端0.93米处，窑体中心部位，垂直窑体，安装截面积为窑体1/50的引风管路，负压值-20pa。氧化后的五价钒氧化物经过高温熔化铸片得到片剂五氧化二钒；其中五氧化二钒含量为：98.59％，入炉粉剂五氧化二钒四价钒含量1.58％。过烧率为0％。产品合格符合行业标准。
引风出的四价钒和湿基的APV以1：8混匀后经干燥脱水，小时投料量达到500kg，以氢气为还原性气体，炉端温度控制在700℃，中部反应段温度控制在800℃出炉冷却带温度控制在650℃还原制得三氧化二钒。三氧化二钒全钒含量为64.35％，产品符合企业标准。
实施例2
与实施例1的区别在于，本实施例中沉钒工序制得的APV在干燥器中200℃干燥脱水至1％(wt％)，干燥好后的APV在直径1.8米，长度28米的煅烧窑内煅烧，窑头处通入氧气，入炉端温度350℃，中部反应段温度400℃，出炉冷却带温度400℃，窑尾入窑端0.93米处，窑体中心部位，垂直窑体，安装截面积为窑体1/50的引风管路，负压值-10pa。氧化后的五价钒氧化物经过高温熔化铸片得到片剂五氧化二钒；其中五氧化二钒含量为：98.24％，入炉粉剂五氧化二钒四价钒含量2.14％。过烧率为0％。产品合格符合行业标准。
引风出的四价钒和湿基的APV以1：10混匀后经干燥脱水，小时投料量达到500kg，以氢气为还原性气体，入炉端温度控制在600℃，中部反应段温度控制在700℃出炉冷却带温度控制在600℃还原制得三氧化二钒。三氧化二钒全钒含量为64.07％，产品符合企业标准。
实施例3
与实施例1和实施例2的区别在于，本实施例中沉钒工序制得的APV在干燥器中400℃干燥脱水至1％(wt％)，干燥好后的APV在直径1.8米，长度28米的煅烧窑内煅烧，窑头处通入氧气，入炉端温度400℃，中部反应段温度550℃，出炉冷却带温度500℃，窑尾入窑端0.93米处，窑体中心部位，垂直窑体，安装截面积为窑体1/50的引风管路，负压值-30pa。氧化后的五价钒氧化物经过高温熔化铸片得到片剂五氧化二钒；其中五氧化二钒含量为：98.75％，入炉粉剂五氧化二钒四价钒含量1.93％。过烧率为0％。产品合格符合行业标准。
引风出的四价钒和湿基的APV以1：5混匀后经干燥脱水，小时投料量达到500kg，以氢气为还原性气体，入炉端温度控制在800℃，中部反应段温度控制在1000℃出炉冷却带温度控制在700℃还原制得三氧化二钒。三氧化二钒全钒含量为64.58％，产品符合企业标准。
传统方法和本发明的日产能、效能对比如表1所示。
表1
Claims (8)
1.一种联动生产五氧化二钒和三氧化二钒的方法，其特征在于：包括以下具体步骤：
步骤1：干燥脱水：沉钒工序制得的APV在干燥器中干燥脱水至1%以下，单位为wt%；
步骤2：煅烧脱氨：将经过步骤1处理的APV置于煅烧窑内煅烧，在所述煅烧窑的窑头处通入空气或氧气；空气或氧气在入炉端温度控制在350~400℃，在中部反应段温度控制在400~550℃，在出炉冷却带温度控制在500℃以下；
步骤3：引风出四价钒：在步骤2中未被氧化的四价钒氧化物由引风机经引风管路带离；
步骤4：制备片剂五氧化二钒：氧化后的五价钒氧化物经过高温熔化铸片得到片剂五氧化二钒；
步骤5：制备三氧化二钒：将引风出的四价钒和湿基的APV 混匀后经干燥脱水，还原制得三氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的联动生产五氧化二钒和三氧化二钒的方法，其特征在于：所述步骤1中的干燥温度为：200-400℃。
3.根据权利要求1所述的联动生产五氧化二钒和三氧化二钒的方法，其特征在于：所述步骤3中还包括将含有部分氨气的尾气经氨吸收装置吸收回用的步骤。
4.根据权利要求1所述的联动生产五氧化二钒和三氧化二钒的方法，其特征在于：所述步骤2中采用外部加热方式。
5.根据权利要求1所述的联动生产五氧化二钒和三氧化二钒的方法，其特征在于：所述引风管路的入窑端位置设在与所述煅烧窑的窑体尾端横向距离为窑体长度的30分之一处，纵向位于窑体中心部位；引风管路垂直窑体安装，其横截面积为窑体侧面积的1/40-1/50；所述引风机通过调节风量大小，使所述煅烧窑的窑体尾端产生-10~-30pa的负压值。
6.根据权利要求1所述的联动生产五氧化二钒和三氧化二钒的方法，其特征在于：步骤5中引风出的四价钒与湿基APV混合比例为：1：5~1：10。
7.根据权利要求1所述的联动生产五氧化二钒和三氧化二钒的方法，其特征在于：步骤5中的还原气体可以是天然气、焦炉煤气、氢气、高炉煤气、混合煤气、纯氨气。
8.根据权利要求1所述的联动生产五氧化二钒和三氧化二钒的方法，其特征在于：步骤5中的还原过程入炉端温度控制在600~800℃，中部反应段温度控制在700~1000℃出炉冷却带温度控制在700℃以下。
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