CN107049825B - 含有焦糖色的可视化口腔护理产品和漱口水及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开含有焦糖色的可视化口腔护理产品和漱口水及其制备方法，其成分包括：焦糖色和缓冲剂，缓冲剂为碱性缓冲剂或酸性缓冲剂；其中焦糖色的重量百分比为0.01％～0.5％；该产品的pH为2.8～4；所述焦糖色带有负电荷。该口腔护理产品，显色效果迅速灵敏，尤其适用于清洁口腔和牙齿的水性产品；显色机理简单，制备工艺简单，容易实现口腔护理产品中的应用以及工业化生产。

Description

含有焦糖色的可视化口腔护理产品和漱口水及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种口腔护理产品，尤其是含有焦糖色的可视化口腔护理产品和漱口水及其制备方法。

背景技术

随着生活水平的提高，人们对口腔健康的关注度日益提高，日常口腔护理也不再局限于早晚两次刷牙，对口腔护理产品的种类及形式需求趋于多元化和时尚化。口腔护理过程中感官信号在传达产品使用效果及关键益处方面起重要作用。例如在使用牙膏或漱口水过程中，通过颜色变化指示口腔清洁效果，增强护理趣味性及消费者产品使用心理满足感。

目前已报道可变色口腔护理产品主要采用可溶性膜基质将变色物质如颜料等包覆其中，在充分刷牙后膜基质材料溶解，使颜料得以释放，产生变色效果。专利(CN102378684B)涉及含有具装饰层的多层膜且可赋予显著变色的个人护理产品，所述膜包括第一屏蔽层聚合物层、中间装饰聚合物层以及第二层屏蔽聚合层，使用过程中第一屏蔽层或者第二屏蔽层溶解，装饰层中颜料释放，产生颜色变化，发明适用于包括牙膏型的产品、肥皂和其他直至用水(或唾液)稀释的其他产品。

专利CN104080436A描述的是经设计用于儿童牙膏的包含聚合物基质的粉末涂层的膜，包含所述膜的产品以及制备和使用所述膜的方法。首先形成可溶性聚合物基质，然后将粉末分布在基质表面，并加热粉末涂层的膜直到粉末吸附到所述基质上。在水存在下，在大于35秒钟和小于180秒钟的刷牙时间之后所述基质基本上溶解，粉末涂层释放。

专利CN104797297A描述了包含聚合物基质的粉末涂布的膜，其设计用于牙膏，以指示在刷牙期间的颜色变化，包含所述膜的洁齿剂产品以及制备和使用所述膜的方法。所述膜包括水溶性聚合物基材以及第一颜料和第二颜料，在口腔水存在下，使用洁齿剂刷牙之前，第一颜料肉眼可见，第二颜料肉眼不可见；在使用洁齿剂刷牙35秒钟至180秒钟之间，基质基本上溶解之后，所述第一颜料和第二颜料均对于肉眼可见。

大部分人尤其是儿童，刷牙时间不够，不能达到良好的口腔清洁效果，刷牙过程中难以评价所需时间。推荐儿童刷牙至少45-60秒钟，成人至少90-120秒钟。上述技术方案是针对这一情况进行设计的口腔护理产品，因此，需要在使用一定的时间后才会产生变色效果。而日常生活中所使用漱口水等口腔护理液在口腔中停留时间基本在35秒左右，所需时间远少于上述方案中牙膏等洁齿剂中变色成分开始作用时间，因此上述方案在口腔护理液产品中可能不能充分发挥功效。

另外，在上述方案中需要将变色成分进行包覆、涂层等手段进行封闭，制作工艺相对复杂，不利于产品工业化生产的实现。

发明内容

基于此，本发明提供了一种含有焦糖色的可视化口腔护理产品和漱口水及其制备方法，能够快速、直观地呈现口腔清洁的效果，可作为市场的促销手段。该口腔护理产品，显色效果迅速灵敏，尤其适用于清洁口腔和牙齿的水性产品；显色机理简单，制备工艺简单，容易实现口腔护理产品中的应用以及工业化生产。

本发明一方面提供一种含有焦糖色的可视化口腔护理产品，其成分包括：焦糖色和缓冲剂，缓冲剂为碱性缓冲剂或酸性缓冲剂；其中焦糖色的重量百分比为0.01％～0.5％；

该产品的pH为2.8～4；

所述焦糖色带有负电荷。

所述焦糖色为亚硫酸铵法生产得到的带负电荷的焦糖色。

所述酸性缓冲剂为柠檬酸或磷酸；所述碱性缓冲剂为柠檬酸钠或磷酸氢二钠。

进一步，本发明可视化口腔护理产品还包括保湿剂、表面活性剂、抗菌剂和增溶剂。

所述保湿剂为山梨醇、甘油、丙二醇；

所述表面活性剂为泊洛沙姆；

所述抗菌剂为西吡氯铵；

所述增溶剂为吐温20、乙醇、PEG40氢化蓖麻油；

本发明所述一种含有焦糖色的可视化口腔护理产品为漱口水、漱口液、洁齿剂、牙膏或凝胶剂。

另一方面，本发明提供了一种含有焦糖色的可视化漱口水，以重量百分比计，组成为：

总量为100％；

漱口水的pH为2.8～4；

所述焦糖色带有负电荷。

所述焦糖色为亚硫酸铵法生产得到的带负电荷的焦糖色。

所述醇为乙醇或丙二醇。

上述漱口水制备包括如下步骤：

(1)将尼泊金甲酯、尼泊金丙酯、香精加入醇中，充分搅拌至完全溶解，制得油相溶液；

(2)将糖精钠、柠檬酸、磷酸氢二钠、西吡氯铵、泊洛沙姆加入水中搅拌至完全溶解，制得水相溶液；

(3)向水相溶液中加入山梨醇和甘油；

(4)将焦糖色预溶解在水中得到色素溶液；

(5)将制备好的油相溶液加入水相溶液中充分搅拌，加入色素溶液，制得漱口水。

其中，配方中磷酸氢二钠和西吡氯铵的添加量为0即不添加。

唾液在维持口腔健康中起着重要作用，其有机成分包括粘蛋白、糖蛋白、球蛋白、氨基酸、少量脂肪和碳水化合物等。其中，蛋白质是唾液中最重要的成分。唾液粘蛋白由人的颌下腺、舌下腺和小唾液腺的粘液腺泡细胞分泌，是人唾液中具有重要意义的糖蛋白，与龋病的发生、发展密切相关。它参与牙面获得性薄膜的形成；在口腔软、硬组织表面形成渗透性屏障，维持牙面和粘膜表面完整性；在咀嚼活动中增加润滑作用；调节口腔菌群；抵抗牙釉质脱矿等，在预防龋病方面具有重要作用。根据结构和生物学特性的差异，分为高相对分子质量唾液粘蛋白(MG1)和低相对分子质量唾液粘蛋白(MG2)。MG1的分子量大于1000kD，其众多的低聚糖结构与组织受体具有相似的结构，能被细菌识别而与之结合，导致细菌的凝集，使之失去附着至硬、软组织的能力，进而通过唾液流动的冲刷和吞咽被迅速排出口腔。MG2能与口腔中某些细菌发生特异性作用，还能与血链球菌和轻链菌结合，促进细菌凝集成团，有利于细菌从口腔中清除，防止龋病的发生、发展。

焦糖色是一种浓黑色粘稠物质，可溶于水，不溶于常用的有机溶剂，有一种烧焦的糖的气味，具有明显的焦香味，并有某种苦味，其原料多为果糖、葡萄糖、蔗糖和淀粉等脱水缩合反应的产物。它被广泛应用于食品、医药、调味品、饮料等行业。焦糖色具有胶体性质而带有电荷，焦糖色的pH值在应用中是很重要的指标，焦糖的pH值高于等电点时带负电荷，反之则带正电荷，利用这种特性，根据各种型号焦糖色素的不同等电点来确定其不同的应用领域。氨法生产的焦糖带有正电荷，pI(等电点)约为6.0，耐酸性焦糖带有负电荷，pI约为1.0-1.5。如果焦糖的pH>5.0，则容易污染微生物，如果小于2.5，则在短时间内就会树脂化。

本发明采用亚硫酸铵法生产焦糖色，属耐酸性焦糖，带强负电荷。已知蛋白质的等电点：黏液素5B(pI 6.2)、溶菌酶(pI 11.0)、乳铁蛋白(pI 8.6)、乳过氧化物酶(pI 8.3)、组蛋白5(pI 10.3)、α-淀粉酶(pI 6.3)。当pH≤6.0时，唾液蛋白质表面带有正电荷，焦糖色分子带有负电荷，二者之间具有较强的静电吸引作用。

本发明以柠檬酸或磷酸为酸性缓冲液、柠檬酸钠或磷酸氢二钠为碱性缓冲液，在pH2.80-4.00条件下，制备一种含有焦糖色的口腔护理产品，该口腔护理产品中焦糖色在整个配方中的占比为0.01％-0.5％，使用该产品时，附着于口腔中的食物残渣或细菌被冲刷下，部分被唾液蛋白吸附，同时口腔唾液蛋白中的碱性蛋白吸附带负电荷的焦糖色，在其等电点范围内析出，形成黄褐色至黑色的絮状物，使用结束吐出，吸附于唾液蛋白上的细菌也随之排出。该方法可直观感知口腔清洁情况，间接反映口腔中细菌清除效果。

本发明所述口腔护理产品可用作常见的漱口水、漱口液、洁齿剂、凝胶剂等。本发明还涉及一种口腔护理产品使用效果可视化方法。使用该口腔护理产品漱口35秒，吐出后能够在液体产品中形成黄褐色至黑色的絮状物。该产品可以应用于产品中作为一种趣味的清洁可视化手段，或作为市场推广的演示模型。

本发明相对于现有技术所具有的优点及有益效果如下：

(1)变色方式不同：本发明利用焦糖色同唾液蛋白之间相互作用，形成黄褐色至黑色的絮状物；

(2)作用时间不同：本发明中焦糖色同唾液蛋白之间相互作用迅速，作用时间短，在漱口水等口腔护理产品使用35秒钟之内可观察到效果；现有技术方案中颜料的释放需要在刷牙时间大于35秒钟基质材料溶解之后发生。

(3)制备工艺：本发明中口腔护理产品在口腔护理产品中使用简单，无需附加工艺步骤；现有技术方案需要额外的颜料包覆或涂布封闭工艺，制备工艺相对复杂。

本发明利用焦糖色同口腔中唾液蛋白相互作用，形成黄褐色至黑色的絮状物，制备一种可视化口腔护理产品，能够直观地呈现口腔清洁的效果，可作为市场的促销手段。该口腔护理产品，显色效果迅速灵敏，尤其适用于清洁口腔和牙齿的水性产品；显色机理简单，制备工艺简单，容易实现口腔护理产品中的应用以及工业化生产。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例一：

按如下量称取各组分，总量100％：

漱口水制备方法：

(1)将尼泊金甲酯、尼泊金丙酯、香精加入乙醇中，充分搅拌至完全溶解，制得油相溶液；

(2)将糖精钠、柠檬酸、泊洛沙姆加入去离子水中搅拌至完全溶解，制得水相溶液；

(3)向水相溶液中加入山梨醇和甘油；

(4)将色素预溶解在剩余的去离子水中；

(5)将制备好的油相溶液加入水相溶液中充分搅拌，加入色素溶液，制得漱口水(pH＝2.8)。

实施例二：

按如下量称取各组分，总量100％：

组成物	组成物重量百分比(％)
		焦糖色	0.5
山梨醇	10
		甘油	15
乙醇	15
		泊洛沙姆	0.5
柠檬酸	0.2
		磷酸氢二钠	0.05
糖精钠	0.05
		香精	0.3
尼泊金甲酯	0.15
		尼泊金丙酯	0.01
水	余量

漱口水制备方法：

(1)将尼泊金甲酯、尼泊金丙酯、香精加入乙醇中，充分搅拌至完全溶解，制得油相溶液；

(2)将糖精钠、柠檬酸、磷酸氢二钠、泊洛沙姆加入去离子水中搅拌至完全溶解，制得水相溶液；

(3)向水相溶液中加入山梨醇和甘油；

(4)将色素预溶解在剩余的去离子水中；

(5)将制备好的油相溶液加入水相溶液中充分搅拌，加入色素溶液，制得漱口水(pH＝3)。

实施例三：

按如下量称取各组分，总量100％：

组成物	组成物重量百分比(％)
		焦糖色	0.001
山梨醇	10
		甘油	15
丙二醇	3
		泊洛沙姆	2.5
柠檬酸	0.01
		糖精钠	0.08
西吡氯铵	0.05
		香精	0.3
尼泊金甲酯	0.10
		尼泊金丙酯	0.01
水	余量

漱口水制备方法：

(1)将尼泊金甲酯、尼泊金丙酯、香精加入丙二醇中，水浴加热充分搅拌至完全溶解，制得油相溶液；

(2)将糖精钠、柠檬酸、西吡氯铵、泊洛沙姆加入去离子水中搅拌至完全溶解，制得水相溶液；

(3)向水相溶液中加入山梨醇和甘油；

(4)将色素预溶解在剩余的去离子水中；

(5)将制备好的油相溶液加入水相溶液中充分搅拌，加入色素溶液，制得漱口水(pH＝2.8)。

实施例四：

按如下量称取各组分，总量100％：

组成物	组成物重量百分比(％)
		焦糖色	0.5
山梨醇	15
		甘油	10
丙二醇	5
		泊洛沙姆	0.5
柠檬酸	0.2
		磷酸氢二钠	0.05
糖精钠	0.05
		西吡氯铵	0.05
香精	0.2
		尼泊金甲酯	0.15
尼泊金丙酯	0.01
		水	余量

漱口水制备方法：

(1)将尼泊金甲酯、尼泊金丙酯、香精加入丙二醇中，水浴加热充分搅拌至完全溶解，制得油相溶液；

(2)将糖精钠、柠檬酸、磷酸氢二钠、泊洛沙姆、西吡氯铵加入去离子水中搅拌至完全溶解，制得水相溶液；

(3)向水相溶液中加入山梨醇和甘油；

(4)将色素预溶解在剩余的去离子水中；

(5)将制备好的油相溶液加入水相溶液中充分搅拌，加入色素溶液，制得漱口水(pH＝3.8)。

实施例五：按如下量称取各组分，总量100％：

漱口水制备方法：

(1)将尼泊金甲酯、尼泊金丙酯、香精加入乙醇中，充分搅拌至完全溶解，制得油相溶液；

(2)将糖精钠、柠檬酸、磷酸氢二钠、泊洛沙姆加入去离子水中搅拌至完全溶解，制得水相溶液；

(3)向水相溶液中加入山梨醇和甘油；

(4)将色素预溶解在剩余的去离子水中；

(5)将制备好的油相溶液加入水相溶液中充分搅拌，加入色素溶液，制得漱口水(pH＝4)。

使用实施例1-5不同漱口水后，其效果通过显色时间以及肉眼可观察黑色(褐色)絮状物多少来评价，一定时间内漱口后吐出絮状物较多则证明口腔清洁效果较好。详细结果见下表：

测试漱口水	显色时间(S)	絮状物含量
			实施例1	35	++++
实施例2	27	+++++
			实施例3	35	+++
实施例4	29	++++
			实施例5	29	++++

注：+越多，代表形成絮状物量越多，口腔清洁效果越好

本发明中焦糖色同唾液蛋白之间相互作用迅速，作用时间短，在漱口水等口腔护理产品使用35秒钟之内可观察到效果；现有技术方案中颜料的释放需要在刷牙时间大于35秒钟基质材料溶解之后发生。

根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (9)

1.一种含有焦糖色的可视化口腔护理产品，其特征在于，其成分包括：焦糖色和缓冲剂，缓冲剂为碱性缓冲剂或酸性缓冲剂；其中焦糖色的重量百分比为0.01％～0.5％；

该产品的pH为2.8～4；

所述焦糖色带有负电荷。

2.根据权利要求1所述的可视化口腔护理产品，其特征在于，所述焦糖色为亚硫酸铵法生产得到的带负电荷的焦糖色。

3.根据权利要求1所述的可视化口腔护理产品，其特征在于，所述酸性缓冲剂为柠檬酸或磷酸；所述碱性缓冲剂为柠檬酸钠或磷酸氢二钠。

4.根据权利要求1所述的可视化口腔护理产品，其特征在于，还包括保湿剂、表面活性剂、抗菌剂和增溶剂。

5.根据权利要求4所述的可视化口腔护理产品，其特征在于，所述保湿剂为山梨醇、甘油、丙二醇；所述表面活性剂为泊洛沙姆；所述抗菌剂为西吡氯铵；所述增溶剂为吐温20、PEG40氢化蓖麻油、丙二醇。

6.根据权利要求1-5之一所述的可视化口腔护理产品，其特征在于，可视化口腔护理产品为漱口液、洁齿剂或凝胶剂。

7.一种含有焦糖色的可视化漱口水，其特征在于，以重量百分比计，组成为：

漱口水的pH为2.8～4；

所述焦糖色带有负电荷。

8.根据权利要求7所述的一种含有焦糖色的可视化漱口水，其特征在于，所述焦糖色为亚硫酸铵法生产得到的带负电荷的焦糖色。

9.权利要求7或8所述的一种含有焦糖色的可视化漱口水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将尼泊金甲酯、尼泊金丙酯、香精加入乙醇或丙二醇中，充分搅拌至完全溶解，制得油相溶液；

(2)将糖精钠、柠檬酸、磷酸氢二钠、西吡氯铵、泊洛沙姆加入水中搅拌至完全溶解，制得水相溶液；

(3)向水相溶液中加入山梨醇和甘油；

(4)将焦糖色预溶解在水中得到色素溶液；

(5)将制备好的油相溶液加入水相溶液中充分搅拌，加入色素溶液，制得漱口水。