CN107041549B - 一种大蒜油微胶囊粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大蒜油微胶囊粉末的制备方法，是将包括有大蒜油、微胶囊壁材、乳化剂在内的原料经包括乳化液配制、喷雾干燥在内的步骤，得到具有微胶囊结构的大蒜油粉末；所述微胶囊壁材包括采用分子量为35～245kDa的再生丝素蛋白与Bloom值为150～190g的明胶以质量比6:4～4:6进行混合而得；所述乳化剂采用包括HLB值为8.9的司盘20和HLB值为16.9的吐温20在内的两种乳化剂按质量比1:1～1:3进行混合复配而得。采用本发明方法制备大蒜油微胶囊粉末，工艺简单、成本低，生产得到的微胶囊的包埋率、产率、溶解率均达到较佳值；产品可在常温常压下中储存，储存时间较现有技术延长，且储存效果较优。
Description
技术领域
本发明涉及大蒜产品的加工，更具体地说是涉及一种大蒜油微胶囊粉末的制备方法。
背景技术
研究表明，大蒜的药用价值主要在于它含有硫化合物，其中大蒜素的效力最强；大蒜素中的硫原子具有高度的活性，在外界环境的影响下能自发地转变成多种有机硫化合物；这些有机硫化合物在物理的、化学的、生物的因素作用下，又可转变成其他的含硫化合物，这一系列含硫化合物总称为大蒜油。大蒜油通常可将原料大蒜经过捣碎后用水蒸气蒸馏法或有机溶剂萃取等方法获得，其主要成分是烯丙基硫醚类物质如二烯丙基二硫醚(DADS)、二烯丙基三硫醚(DATS)、二烯丙基硫醚、烯丙基甲基硫醚、烯丙基甲基二硫醚、烯丙基甲基三硫醚等。二烯丙基三硫化物是蒜辣素降解的主要产物，又名大蒜新素，其分子式为C6H10S3，黄色油状液体，具有强烈的大蒜臭味，是大蒜油中的主要生物活性物质。
大蒜油具有抗菌杀菌、提高免疫和预防心脑血管疾病等优点，不仅可以作为一种调味品还可以作为保健品；但由于大蒜油为油状，成分复杂，挥发性强，不溶于水，可溶于有机溶剂，对光、空气及温度较敏感，易于分解，因此难以储存。此外，大蒜油的气味也是许多消费者难以接受的。针对这些难题，已有研究者采取如下方式解决：
1.将大蒜油加植物油稀释，用明胶制成胶丸。如：名称为“ω-3脂肪酸-大蒜油胶囊及其制造方法”的中国专利申请(申请号为CN200610028983.5)公开的胶囊产品包括有胶丸和装在胶丸内的油剂，其特征在于每粒1000mg胶囊中含有的油剂重量百分比为：大蒜油10-20％、亚麻油35-55％、鱼油30-50％、维生素E0.25-0.30％；该发明将大蒜油和ω-3不饱和脂肪酸相溶，制成胶囊作为一种保健品。又如名称为“复方大蒜油胶囊及其生产方法”的中国专利申请(申请号为CN94108044.7)公开了将大蒜油制成大蒜油包结物，再把包结物与昆布、薏苡仁按一定配比、工艺制成保健药品——复方大蒜油胶囊，其胶囊包容物为含有丰富大蒜油的非油状液体——复方粉剂。以上文献均为大蒜油在药品和保健品方面的应用，且均为体积达厘米级的软胶囊产品，对于大蒜油在食品加工方面的应用没有涉及。
2.对大蒜油进行微胶囊化。微胶囊化又称微胶囊造粒，是采用成膜材料(通称囊材、壁材)将固体、液体或气体等活性物质(通称囊心、芯材)包合成的微小粒子的技术。微胶囊的粒径一般在微米范围，较大的在毫米范围，较小的在纳米范围。对大蒜油进行微胶囊化具有以下几个优点：1)可抑制挥发损失；2)保护敏感型成分；3)具有控制释放作用；4)避免香精成分与食品成分反应；5)掩盖不良气味；6)增溶与改善乳化分散作用。
常用的微胶囊壁材可分为天然高分子材料和半合成或合成的高分子材料。其中，***胶、海藻酸盐、甲壳胺等天然高分子材料因其稳定、无毒、成膜性和成球性较好，是最常用的壁材材料；而蛋白质类的壁材，如大豆蛋白、玉米蛋白、乳清蛋白等具有乳化性质，能形成具有良好弹性的界面膜，且蛋白质本身也有营养价值，因此多用于包埋微生物等有生物活性的芯材。例如，名称为“一种以大豆分离蛋白和壳聚糖为壁材的大蒜油微胶囊及其制备方法和应用”的中国专利申请(申请号为CN201210249889.8)公开了一种以大豆分离蛋白和壳聚糖为壁材的大蒜油微胶囊及其制备方法和应用，具体是将大豆分离蛋白、壳聚糖和大蒜油制成乳状液，大豆分离蛋白与壳聚糖的质量比为4:1，芯材与壁材的质量比为1:1～1:4；调节乳状液pH值到6.5，搅拌形成微胶囊悬浮液；再调节pH值到6.0，加入谷氨酰胺转氨酶，搅拌使微胶囊固化，水洗收集湿囊，经真空冷冻干燥得到固态微胶囊。该方法采用复凝聚法制备大蒜油微胶囊，缺点是工艺较为复杂，需要调节pH，且冷冻干燥成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以再生丝素蛋白和明胶为壁材原料，工艺耗时短、效率高、效果好的大蒜油微胶囊粉末的制备方法。
本发明大蒜油微胶囊粉末的制备方法，是将包括有大蒜油、微胶囊壁材、乳化剂在内的原料经包括乳化液配制、喷雾干燥在内的步骤，得到具有微胶囊结构的粉末状大蒜油；其中，所述微胶囊壁材，包括采用分子量为35～245KDa的再生丝素蛋白与Bloom值为150～190g的明胶以质量比6:4～4:6进行混合而得；所述乳化剂是采用包括HLB值为8.9的司盘20(分子式：C18H34O6)和HLB值为16.9的吐温20在内的两种乳化剂按质量比1:1～1:3进行混合复配而得的复配乳化剂；所述乳化液配制，是先将所述微胶囊壁材配制成壁材溶液，再加入大蒜油和所述复配乳化剂，然后在8000～12000r/min条件下均质乳化2～5min即得。
采用以上发明方案制备大蒜油微胶囊粉末，工艺简单、成本低，生产得到的微胶囊产品的包埋率、产率、溶解率均较理想，储存时长及储存效果较优。
上述方案中的所述乳化液配制，优选采用如下具体工艺：先将所述微胶囊壁材原料加入去离子水中，在40～60℃加热搅拌溶解，配置成质量浓度为10～15％的壁材溶液，再加入壁材溶液质量0.1～0.3％的所述复配乳化剂，加入壁材原料质量25～50％的大蒜油，经均质乳化而得。采用本方案，所得的微胶囊乳化液的乳化能力和乳化稳定性好，在喷雾干燥前乳化液不会出现油水分离的现象，喷雾干燥后所得的大蒜油微胶囊的包埋率和微胶囊化产率同时达到更优值；同时,采用本方案生产得到的大蒜油微胶囊产品在常温常压下的储存时长及储存效果更优。
上述方案中，所述喷雾干燥的优选工艺是将配制得到的乳化液在进风温度150～180℃、出风温度80～90℃条件下进行，此时所得的微胶囊粉末水分含量最低，溶解性最好。
本发明大蒜油微胶囊粉末的制备方法中所用的微胶囊壁材原料再生丝素蛋白，可通过将经热碱脱胶的废弃茧丝再经包括盐溶、粗滤、超滤、干燥在内的步骤制备而得；其中盐溶步骤优选采用如下具体工艺：将经热碱脱胶得到的脱胶丝素蛋白投入混合盐溶液，在85～100℃下加热10～15min即得；所述混合盐溶液优选采用3.5～4.5mol/L的氯化钙的乙醇水溶液，其中乙醇水溶液中的乙醇体积占比为20～40％。该混合盐溶液的投入量可由所属领域技术人员根据常识选择，优选按每克脱胶丝素蛋白投入15ml～20ml混合盐溶液。而超滤、干燥步骤优选采用如下工艺：所述盐溶步骤后得到的丝素蛋白溶液经粗滤后，采用5KDa超滤脱盐，然后进行喷雾干燥。采用本工艺，丝素蛋白的溶解效率最高，所获取的再生丝素蛋白分子量分布于35～245kDa，且溶解性好，乳化性能佳。
相对于现有技术，本发明大蒜油微胶囊粉末的制备方法具有如下特点及优点：
1、采用再生丝素蛋白与明胶复合作为微胶囊包囊材料与大蒜油乳化及干燥制备得到微胶囊粉末，产品生物相容性好，具有生物可降解性以及不易引起机体免疫反应等特点；
2、本发明方法通过精选的壁材原料及芯壁材比例，配合以精当的乳化、干燥工艺，使喷雾干燥前的乳液保持较好的稳定性，从而生产得到的大蒜油微胶囊产品的包埋率、产率、溶解率参数均较现有技术有明显提升，实验证实可在常温常压下较长时间储存，同时，储存效果较优；
3、本发明方法避免并解决了微胶囊制备现有技术易出现的如下问题：
1)颗粒过大或过小，产品的溶解分散性差；
2)包埋量大时，包埋率不高，芯材物质会吸附于微胶囊的表面，易引起氧化并挥发损失；
3)干燥温度过高造成高挥发性物质的损失和热敏性物质的破坏或冻干的高能耗问题；
4)微胶囊表面易出现微孔和缝隙，囊壁致密性差，不能有效阻止氧气侵入。
4、本发明方法生产工艺简单、成本低、生产效率高，易于在工业生产中推广使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步对本发明大蒜油微胶囊粉末的制备方法的具体技术方案进行阐述。应理解，这些实施例仅是用于说明本发明而不用于限制本发明的实施方式。
一、以再生丝素蛋白和明胶为壁材原料制备大蒜油微胶囊的方法实施例组1：
1、主要工艺：将大蒜油、微胶囊壁材、乳化剂等原料先经乳化液配制，再经喷雾干燥，即得到具有微胶囊结构的粉末状大蒜油；其中，所用微胶囊壁材是用分子量在35～245KDa之间的再生丝素蛋白与Bloom值在150～190g之间的明胶按质量比6:4～4:6进行混合而得；所用乳化剂为复配乳化剂，是采用司盘20(HLB值为8.9)和吐温20(HLB值为16.9)两种乳化剂按质量比1:1～1:3进行混合复配而得；
乳化液配制方法：先将所述微胶囊壁材配制成壁材溶液，再加入大蒜油和所述复配乳化剂，然后在8000～12000r/min条件下均质乳化2～5min即得；其中壁材溶液浓度、大蒜油和复配乳化剂的添加量，设计成在大蒜油微胶囊制备现有技术常规选值范围内选用以形成不同的实施例；
干燥工艺：可采用微胶囊粉末喷雾干燥的常规工艺。
2、产品性能：
上述实施例制备得到的大蒜油微胶囊产品表面光混、致密，偶有凹陷，平均包埋率为66.65％、微胶囊的平均产率为71.75％、微胶囊水分平均含量3.3％、平均溶解率94.0％，产品常温常压下储藏21天时大蒜油的平均保留率为80.2％。
二、以再生丝素蛋白和明胶为壁材原料制备大蒜油微胶囊的方法实施例组2：
1、制备工艺：本实施例组的技术方案与实施例组1的基本相同，不同之处在于乳化液配制具体采用如下工艺：先将所述微胶囊壁材原料加入去离子水中，在40～60℃加热搅拌溶解，配置成质量浓度为10～15％的溶液，再按壁材溶液质量的0.1％～0.3％加入所述复配乳化剂，按壁材原料质量的25～50％加入大蒜油(芯材原料)，然后在8000～12000r/min条件下均质乳化2～5min而得；而喷雾干燥工艺是将配制得到的乳化液在进风温度150～180℃，出风温度80～90℃条件下进行。
2、产品性能：
上述实施例制备得到的大蒜油微胶囊产品的平均包埋率为83.0～85.5％、微胶囊的平均产率为86.5～88.5％、微胶囊水分平均含量3.2％、平均溶解率94.0％，产品常温常压下储藏21天时大蒜油的平均保留率为88.2％。
三、以不同壁材原料及工艺制备大蒜油微胶囊的方法对比例及实验数据分析：
(1)对比例组一：
制备工艺：本对比例组的技术方案与实施例组2的基本相同，不同之处在于各方案所采用的微胶囊壁材种类不同，即分别采用的是单一原料壁材如丝素蛋白、明胶、***胶(属现有技术)，以及复合壁材如丝素蛋白和明胶按质量比1:1混合、丝素蛋白和***胶按质量比1：1混合、***胶和麦芽糊精按质量比1:1.5混合、大豆分离蛋白和麦芽糊精按质量比1:1.5混合(后三种复合壁材及其配比亦属现有技术)；同时，各方案均未使用乳化剂。相关实验数据(注：均为平均数据)如下表一所示：
表一
上表数据表明，采用丝素蛋白和明胶按质量比1:1混合作为微胶囊壁材的方法其乳化能力、乳化稳定性、包埋率、微胶囊化产率、溶解率和产品储藏63天时的大蒜油保留率等各项参数同时达到较高值，表明采用该方案制备大蒜油微胶囊对大蒜油的包埋效率较高，能对大蒜油起到较好的保护作用。
(2)对比例组二：
制备工艺：本对比例组的技术方案与实施例组2的基本相同，不同之处在于所用芯材/壁材的质量配比不同，且未使用乳化剂。相关实验数据(注：均为平均数据)如下表二所示：
表二
上表数据表明，本发明采用芯材/壁材质量比为25～50％时，微胶囊乳化液稳定性较高，微胶囊的包埋率、微胶囊化产率最高。
(3)对比例组三：
主要工艺：本对比例组的技术方案与实施例组2的基本相同，不同之处在于所选用的复配乳化剂的质量配比存在差异，而各方案的芯材/壁材质量比均为50％。相关实验数据(注：均为平均数据)如下表三所示：
表三
四、本发明中再生丝素蛋白制备方法的实施对比例及相应实验数据分析：
本发明中所述微胶囊壁材原料的再生丝素蛋白制备方法的实施例：可通过将经热碱脱胶的废弃茧丝包括经盐溶、粗滤、超滤、干燥在内的步骤制备而得；其中热碱脱胶、粗滤、超滤、干燥可参照采用现有技术，而盐溶采用如下工艺：将经热碱脱胶得到的脱胶丝素蛋白，按每克脱胶丝素蛋白投入15ml混合盐溶液，在85～100℃下加热10～15min；所述混合盐溶液为3.5～4.5mol/L的氯化钙的乙醇水溶液，其中乙醇水溶液中的乙醇体积占比为20～40％。盐溶步骤后得到的丝素蛋白溶液经粗滤后，采用5KDa超滤脱盐，然后进行喷雾干燥，即得到再生丝素蛋白粉末状产品。实验表明，采用本工艺制备再生丝素蛋白，丝素蛋白的完全溶解时间平均为3～13min，平均再生丝素蛋白得率达94％，再生丝素蛋白溶解性(NSI)为91～93％，平均脱盐时间为1.5～2.5小时，表明丝素蛋白的溶解效率较高，所获取的再生丝素蛋白溶解性好，再生丝素蛋白分子量分布于35～245kDa，后续实验证实适宜作为微胶囊产品的壁材原料。
下表四a、四b、四c分别是不同工艺制备再生丝素蛋白的实施对比例及相应实验数据(注：表中各实施例的不同之处在于盐溶步骤采用了不同的工艺参数，而其它步骤均采用上文所述的、相同的工艺)：
表四a
表四b
表四c
以上实验数据表明，通过优选的丝素蛋白盐溶工艺，采用本发明方法制备再生丝素蛋白时，丝素蛋白的溶解效率和所获取的再生丝素蛋白溶解性、再生丝素蛋白得率同时达到极佳值，而脱盐时间较短。
以上内容仅是为介绍本发明技术方案而例举的一些较佳实施方式，不应视为用于限定本发明的实施形式。凡所属领域技术人员能依本发明技术方案作出的等同变化与改进，均应属于本发明技术方案的涵盖范围之内。
Claims (8)
1.一种大蒜油微胶囊粉末的制备方法，其特征在于：是将包括有大蒜油、微胶囊壁材、乳化剂在内的原料经包括乳化液配制、喷雾干燥在内的步骤，得到具有微胶囊结构的粉末状大蒜油；其中，
所述微胶囊壁材，包括采用分子量为35～245kDa的再生丝素蛋白与Bloom值为150～190g的明胶以质量比6:4～4:6进行混合而得；
所述乳化剂，是采用包括HLB值为8.9的司盘20和HLB值为16.9的吐温20在内的两种乳化剂按质量比1:1～1:3进行混合复配而得的复配乳化剂；
所述乳化液配制，是先将所述微胶囊壁材配制成壁材溶液，再加入大蒜油和所述复配乳化剂，然后在8000～12000r/min条件下均质乳化2～5min即得。
2.根据权利要求1所述的大蒜油微胶囊粉末的制备方法，其特征在于：所述乳化液配制，是先将所述微胶囊壁材原料加入去离子水中，在40℃～60℃加热搅拌溶解，配置成质量浓度为10～15％的壁材溶液，再加入壁材溶液质量0.1％～0.3％的所述复配乳化剂，加入壁材原料质量25％～50％的大蒜油，经均质乳化而得。
3.根据权利要求2所述的大蒜油微胶囊粉末的制备方法，其特征在于：所述喷雾干燥，是将配制得到的乳化液在进风温度150℃～180℃、出风温度80℃～90℃条件下进行。
4.根据权利要求1至3之一所述的大蒜油微胶囊粉末的制备方法，其特征在于：作为所述微胶囊壁材原料的再生丝素蛋白，是将经热碱脱胶的废弃茧丝经包括盐溶、粗滤、超滤、干燥在内的步骤而得。
5.根据权利要求4所述的大蒜油微胶囊粉末的制备方法，其特征在于：所述盐溶，是将经热碱脱胶得到的脱胶丝素蛋白投入混合盐溶液，在85～100℃下加热10～15min。
6.根据权利要求5所述的大蒜油微胶囊粉末的制备方法，其特征在于：所述混合盐溶液为3.5～4.5mol/L的氯化钙的乙醇水溶液，其中乙醇水溶液中的乙醇体积占比为20～40％。
7.根据权利要求6所述的大蒜油微胶囊粉末的制备方法，其特征在于：所述盐溶步骤后得到的丝素蛋白溶液经粗滤后，采用5KDa超滤脱盐，然后进行喷雾干燥。
8.根据权利要求7所述的大蒜油微胶囊粉末的制备方法，其特征在于所述盐溶步骤中所述混合盐溶液的使用量为：每克脱胶丝素蛋白投入15～20ml混合盐溶液。
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