CN107037149B - 一种鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的方法。本发明鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定方法包括：样品制备；样品前处理；有机溶剂提取；固相萃取柱去除色素杂质，氮气吹至近干，以流动相溶解残渣，溶液经滤膜过滤供UPLC‑TQD分析；标准溶液的配制；高效液相色谱‑串联质谱仪测定、等过程。本发明的方法，操作简单，快速，自动化程度高，萃取效率快，回收率和重复性好，可实现鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的同时测定。

Description

一种鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的方法
技术领域
本发明涉及一种鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定方法，具体涉及一种鸡蛋中4种农药残留测定的高效液相色谱-串联质谱仪方法，属于农药残留的理化检测技术领域。
背景技术
近年来，随着我国国民经济的发展，人民在生活中对食品安全与质量要求逐渐提高，但是就目前的社会情形发展而言，其中存在的食品安全事故仍然时有发生。食品安全是一项关乎国计民生的大问题，是关系着每个人最为基本的健康问题，更是未来食品产业发展的核心环节。因此在目前的工作中加强对食品中各种化学物质含量的检测就显得尤为重要。
氟虫腈及其代谢物是一种苯基吡唑类杀虫剂，对蚜虫、叶婵和蝇类等一系列害虫均有很高的杀虫活性。研究表明，该类药具有慢性神经毒性作用，被定为C类致癌物质。苯基吡唑类药对水生甲壳类动物鱼、虾、蟹的毒性特高（剧毒），对蜜蜂的毒性也较高。氟虫腈对光较敏感，在水中的光解半衰期为3.6h，在土壤中的光解半衰期为34天。氟虫腈经光解或氧化还原后形成4种有毒代谢物。其中有2种代谢物的毒性高出母体原药对哺乳动物毒性的10倍以上，且在生物体内脂肪有富集作用。鉴于氟虫腈及其代谢物的高风险及其高破坏性，我国于2009年10月1日开始对该药禁/限用，鉴于氟虫腈及其代谢物的高风险及其高破坏性，氟虫腈在食品中残留也已引起欧美、日本等国的重视，并制定了严格的限量标准。
目前，国内尚无鸡蛋中氟虫腈及其代谢物同时测定的液相色谱串联质谱分析方法，文献报道主要有气相色谱法、气-质联用法、液-质联用法测定其中一种农药，还未报道通过高效液相色谱串联质谱仪同时测定鸡蛋中的氟虫腈及其代谢物。已报道的国外文献中，利用气相色谱-质谱联用法(GC/MS)检测蔬菜中的氟虫腈，但尚未用于鸡蛋样品。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种操作简单，快速，自动化程度高，萃取效率高，回收率和重复性好的，同时测定鸡蛋中的氟虫腈及其代谢物农药残留量的方法。
为实现上述发明的目的，本发明采取的技术方案如下：一种鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的方法，包括如下步骤：
（1）样品制备：将鸡蛋样品绞碎、匀浆，冷冻保存；
（2）样品前处理：准确称取经步骤（1）匀浆均匀的鸡蛋样品2g，置于50mL聚丙烯离心管中，加入5 mL乙腈作为粗提取液，均质1min后，振荡10 min，在4℃，以8000 r/min离心，提取上清液于鸡心瓶中，得提取液；沉淀物用5 mL乙腈重复提取1次，合并两次提取液，加入2mL异丙醇，于旋转蒸发仪50℃浓缩至近干，得浓缩液；浓缩液中加入2.0mL甲醇+与二氯甲烷的混合溶液溶解残渣，混匀，得待净化溶液；将固相萃取柱依次用5mL的甲醇、5mL甲醇+二氯甲烷的混合溶液预淋洗、条件化，当溶剂液面到达固相萃取柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用5mL的甲醇+二氯甲烷的混合溶液冲洗烧杯后，洗脱固相萃取柱，并重复一次；将盛有10mL洗脱液的刻度离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮气吹干，用乙腈+超纯水的混合溶液定容至1.0mL，在旋涡混合器上混匀，经0.22μm有机滤膜过滤，供高效液相色谱-串联质谱仪测定；所述甲醇+二氯甲烷的混合溶液中甲醇与二氯甲烷体积比为1：99；所述乙腈+超纯水的混合溶液中乙腈与超纯水体积比为1：1；
（3）标准溶液的配制：混合标准工作液用乙腈稀释，配制成具有系列梯度浓度的混合标准工作液，以乙腈+超纯水混合溶液定容；所述乙腈+超纯水的混合溶液中乙腈与超纯水体积比为1：1；
（4）高效液相色谱-串联质谱仪测定：将工作液注入配有三重四级杆的高效液相色谱-串联质谱仪仪器中，进行超高效液相色谱-串联质谱测定；
（5）定性：进行样品测定时，如果检出的色谱峰保留时间与标准品的保留时间一致，并且在扣除背景后样品质谱图中，所选择的离子均出现且丰度比与标准品的离子丰度比一致，则可判断样品中存在这种农药化合物；
（6）定量：以外标标准曲线法定量，为减少基质效应对定量准确性的影响，采用基质匹配工作溶液做标准曲线，并且保证所测化合物响应在仪器线性范围之内；
（7）残留量计算公式如下：
公式中：w-样品中的农药残留量（mg/kg）；M-上机测定浓度（ng/mL）；V-定容体积（mL）；V1-提取体积（mL）；V2-分取体积（mL）；m-样品称样量V1-提取体积（g）。
步骤（2）所述中性氧化铝柱是以酸性氧化铝粉末为固相萃取填料的色谱柱，固相萃取柱中，中性氧化铝粉末的加入量为每克样品加入1克中性氧化铝粉末；所述中性氧化铝粉末在使用前，于马弗炉内400℃下烘干。
步骤（3）所述混合标准工作液的系列梯度浓度为1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL和50.0 ng/mL。
优选的，所述步骤（1）冷冻保存温度为-18℃。
进一步的，步骤（2）所述加入乙腈的体积为每克样品加入5.0 mL。
本发明的鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量残留量测定的方法应用于检测鸡蛋中的农药残留量；尤其是用于同时检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留量。
步骤（3）所述混合标准工作液的系列梯度浓度为1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL和50.0 ng/mL。
优选的，所采用的超高效液相色谱测定条件如下：UPLC ACQUITY BEHC18柱，50×2.1 mm，1.7 μm；流动相A为乙腈，流动相B为5mmol/L的乙酸铵溶液；流速：0.3mL/min；柱温：40℃；进样量：10μL；所采用的流动相梯度及时间条件见表1；
表1 流动相梯度及时间
。
优选的，所采用的质谱条件如下：离子源：ESI，负离子模式；毛细管电压：4.0 kv ；离子源温度：110 ℃；脱溶剂气温度350 ℃；脱溶剂气流量：800 L/ hr；锥孔反吹气流量50L/ hr；锥孔电压：40 v；扫描方式：多反应监测（MRM）；所采用的监测离子对、锥孔电压和碰撞能量条件见表2，其中带*为定量碎片离子；
表2 氟虫腈及其代谢物监测离子对、锥孔电压和碰撞能量
。
本发明的有益效果是：用本方法检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量，处理操作简单，快速，自动化程度高，萃取效率高，是一种回收率和重复性好的测定鸡蛋中农药残留量的方法；本发明方法可同时测定鸡蛋中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜四种农药的残留量。
附图说明
图1：氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜4种农药的标准液相色谱图（浓度为20.0 ng/mL），根据氟虫腈及其代谢物的MRM监测条件，质谱图中从1到4依次为氟虫腈砜、氟虫腈、氟虫腈亚砜和氟甲腈。
图2：鸡蛋样品空白谱图。
图3：鸡蛋样品加标谱图（浓度为20.0 ng/mL）。
具体实施方式
下面通过实例对本发明做进一步详细说明，这些实例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
实施例1 采用本发明的方法，按如下步骤分别测定5个鸡蛋样品中的氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜残留量：
（1）样品制备：将5鸡蛋样品分别绞碎匀浆，-18℃条件下冷冻保存，得冷冻样品；
（2）样品前处理：准确称取经步骤（1）匀浆均匀的鸡蛋样品2g，置于50mL聚丙烯离心管中，加入5 mL乙腈作为粗提取液，均质1min后，振荡10 min，在4℃，以8000 r/min离心，提取上清液于鸡心瓶中，得提取液；沉淀物用5 mL乙腈重复提取1次，合并两次提取液，加入2mL异丙醇，于旋转蒸发仪50℃浓缩至近干，得浓缩液；浓缩液中加入2.0mL甲醇+与二氯甲烷的混合溶液（体积比为1:99）溶解残渣，混匀，得待净化溶液；将固相萃取柱依次用5mL的甲醇、5mL甲醇+二氯甲烷的混合溶液（体积比为1:99）预淋洗、条件化，当溶剂液面到达固相萃取柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用5mL的甲醇+二氯甲烷的混合溶液（体积比为1:99）冲洗烧杯后，洗脱固相萃取柱，并重复一次；将盛有10mL洗脱液的刻度离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮气吹干，用乙腈+超纯水的混合溶液定容至1.0mL，在旋涡混合器上混匀，经0.22μm有机滤膜过滤，供高效液相色谱-串联质谱仪测定；
（3）标准溶液的配制：混合标准工作液用乙腈稀释，配制成具有系列梯度浓度的混合标准工作液，以乙腈：超纯水（体积比为1:1）混合溶液定容；
（4）高效液相色谱-串联质谱仪测定：将工作液注入配有三重四级杆的高效液相色谱-串联质谱仪仪器中，进行高效液相色谱-串联质谱测定；
（5）定性：进行样品测定时，如果检出的色谱峰保留时间与标准品的保留时间一致，并且在扣除背景后样品质谱图中，所选择的离子均出现且丰度比与标准品的离子丰度比一致，则可判断样品中存在这种农药化合物；
（6）定量：以外标标准曲线法定量，为减少基质效应对定量准确性的影响，采用基质匹配工作溶液做标准曲线，并且保证所测化合物响应在仪器线性范围之内；结果在2个鸡蛋样品中检测到2种农药，结果见表3；
（7）残留量计算公式如下：
公式中：w-样品中的农药残留量（mg/kg）；M-上机测定浓度（ng/mL）；V-定容体积（mL）；V1-提取体积（mL）；V2-分取体积（mL）；m-样品称样量。
表3鸡蛋样品中残留农药的含量
重复性和回收率的测定：分别采用阴性鸡蛋样品（所述阴性指在样品中4种农药均无检出）进行测定，以3倍信噪比确定分析物的检测限，以10倍信噪比确定分析物的定量限，结合回收率和样品量，方法的定量检出限为0.01mg/kg，采用样品中添加标准溶液的方法，在同样的样品处理下对两种农药进行加标回收率实验，结果见表4。
表4 鸡蛋中4种农药进行加标回收率及标准偏差（n=5）
。
超高效液相色谱仪串联质谱仪测定鸡蛋样品中5种目标化合物的线性及检出限见表5。
表5超高效液相色谱仪串联质谱仪测定鸡蛋样品中5种目标化合物的线性及检出限（n=5）
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非是对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)样品制备：将鸡蛋样品绞碎、匀浆，冷冻保存；
(2)样品前处理：准确称取经步骤(1)匀浆均匀的鸡蛋样品2g，置于50mL聚丙烯离心管中，加入5mL乙腈作为粗提取液，均质1min后，振荡10min，在4℃，以8000r/min离心，提取上清液于鸡心瓶中，得提取液；沉淀物用5mL乙腈重复提取1次，合并两次提取液，加入2mL异丙醇，于旋转蒸发仪50℃浓缩至近干，得浓缩液；浓缩液中加入2.0mL甲醇+与二氯甲烷的混合溶液溶解残渣，混匀，得待净化溶液；将固相萃取柱依次用5mL的甲醇、5mL甲醇+二氯甲烷的混合溶液预淋洗、条件化，当溶剂液面到达固相萃取柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用5mL的甲醇+二氯甲烷的混合溶液冲洗烧杯后，洗脱固相萃取柱，并重复一次；将盛有10mL洗脱液的刻度离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮气吹干，用乙腈+超纯水的混合溶液定容至1.0mL，在旋涡混合器上混匀，经0.22μm有机滤膜过滤，供高效液相色谱-串联质谱仪测定；所述甲醇+二氯甲烷的混合溶液中甲醇与二氯甲烷体积比为1：99；所述乙腈+超纯水的混合溶液中乙腈与超纯水体积比为1：1；
步骤(2)所述固相萃取柱为自制的中性氧化铝柱，是以中性氧化铝粉末为固相萃取填料，固相萃取柱中，中性氧化铝粉末的加入量为每克样品加入1克中性氧化铝粉末；所述中性氧化铝粉末在使用前，于马弗炉内400℃下烘干；
(3)标准溶液的配制：混合标准工作液用乙腈稀释，配制成具有系列梯度浓度的混合标准工作液，以乙腈+超纯水混合溶液定容；所述乙腈+超纯水的混合溶液中乙腈与超纯水体积比为1：1；
(4)高效液相色谱-串联质谱仪测定：将工作液注入配有三重四级杆的高效液相色谱-串联质谱仪仪器中，进行超高效液相色谱-串联质谱测定；超高效液相色谱测定条件如下：UPLC ACQUITY BEHC18柱，50×2.1mm，1.7μm；流动相A为乙腈，流动相B为5mmol/L的乙酸铵溶液；流速：0.3mL/min；柱温：40℃；进样量：10μL；所采用的流动相梯度及时间条件如下：流动时间：0min、0.50min、3.00min、3.10min、5.00min，流动相梯度依次是，流动相A：20％、20％、80％、20％、20％，流动相B：80％、80％、20％、80％、80％；质谱条件如下：离子源：ESI，负离子模式；毛细管电压：4.0kv；离子源温度：110℃；脱溶剂气温度350℃；脱溶剂气流量：800L/hr；锥孔反吹气流量50L/hr；锥孔电压：40v；扫描方式：多反应监测(MRM)；其中，所采用的监测离子对、锥孔电压和碰撞能量条件具体如下：
a.氟虫腈：母离子434.8，定量碎片离子250.0，锥孔电压-35v，碰撞能量-25v；母离子434.8，子离子330.0，锥孔电压-35，碰撞能量-15v；
b.氟甲腈：母离子386.9，定量碎片离子351.0，锥孔电压-30v，碰撞能量-15v；母离子386.9，子离子282.0，锥孔电压-30v，碰撞能量-30v；
c.氟虫腈砜：母离子450.9，定量碎片离子282.0，锥孔电压-35v，碰撞能量-25v；母离子450.9，子离子415.0，锥孔电压-35v，碰撞能量-15v；
d.氟虫腈亚砜：母离子418.9，定量碎片离子262.0，锥孔电压-30v，碰撞能量-25v；母离子418.9，子离子314.0，锥孔电压-30v，碰撞能量-20v；
(5)残留量测定结果的计算：以保留时间对氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜四种农药进行定性分析，以峰面积进行四种农药的定量分析，用外标法计算结果。
2.根据权利要求1所述一种鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的方法，其特征在于：所述鸡蛋样品粗提取液为乙腈，提取体积10mL。
3.根据权利要求1所述一种鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的方法，其特征在于：步骤(3)所述具有系列梯度浓度的混合标准工作液其浓度分别为1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL和50.0ng/mL。
4.根据权利要求1所述一种鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的方法，其特征在于：所述步骤(1)冷冻保存温度为-18℃。
5.根据权利要求1所述一种鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的方法，其特征在于：步骤(2)所述加入洗脱固相萃取柱的洗脱溶剂为甲醇+二氯甲烷的混合溶液，其中，甲醇与二氯甲烷体积比为1:99。
6.根据权利要求1所述一种鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的方法，其特征在于：应用于检测鸡蛋中的氟虫腈及其代谢物的残留量。
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