CN107022149B - 一种汽车空腔阻断填充材料及其制备方法 - Google Patents

一种汽车空腔阻断填充材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种汽车空腔阻断填充材料及其制备方法。此汽车空腔阻断填充材料由原料经炼胶工艺制成，原料包括：溴化丁基橡胶90‑120份，发泡剂5‑10份，硫化剂7‑10份，发泡促进剂0.5‑1.2份，填料50‑80，防水剂50‑70份，防老剂0.5‑1.2份，除味剂0.5‑1.2份，以及增塑剂40‑120份。此汽车空腔阻断填充材料无需粘结剂，且能够显著降低气味性、材料成本和加工成本。此汽车空腔阻断填充材料的制备方法包括：将溴化丁基橡胶、填料、增塑剂、防老剂、除味剂以及防水剂进行第一次混炼冷却后，加入发泡剂、硫化剂、以及发泡促进剂进行第二次混炼。该制备方法操作简单、实施可靠。

Description

一种汽车空腔阻断填充材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种汽车用材料领域，且特别涉及一种汽车空腔阻断填充材料及其制备方法。
背景技术
目前汽车市场通用的汽车空腔阻断产品分为2D和3D两种，空腔阻断产品在汽车焊接过程中装入汽车空腔，在电泳烘烤过程中发泡材料膨胀体积变大填满空腔，起到阻断噪音传播的作用，其中2D产品均以橡胶或热塑性弹性体材料为基，加入适量的发泡剂、发泡助剂、硫化剂等制作而成。由于硫化剂主要以硫磺为主，硫磺在硫过程中产生二氧化硫、硫化氢等有刺激性气味的气体，使产品硫化后气味性较大；一般汽车用空腔阻断2D产品为双层复合类型，发泡层受热膨胀填满汽车空腔，但发泡层材料粘性较差，不能有效的附着在汽车空腔的钢板上，需要专门为发泡层提供粘性的材料(粘结层)，辅助发泡层粘结在汽车空腔内板上，2D发泡材料挤出成型时需要将两层材料复合在一起，粘结层材料加工及挤出复合成型过程成本较高。粘接层本身不发泡，还可以避免粘接层出现粘贴不严时出现漏气。
发明内容
本发明的目的在于提供一种汽车空腔阻断填充材料，此汽车空腔阻断填充材料无需粘结剂，且能够显著降低气味性、材料成本和加工成本。
本发明的另一目的在于提供一种汽车空腔阻断填充材料的制备方法，该制备方法操作简单、实施可靠，能够制备出性能优异的汽车空腔阻断填充材料。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种汽车空腔阻断填充材料，由原料经炼胶工艺制成，按重量份数计，原料包括：溴化丁基橡胶90-120份，发泡剂5-10份，硫化剂7-10份，发泡促进剂0.5-1.2份，填料50-80份，防水剂50-70份，防老剂0.5-1.2份，除味剂0.5-1.2份，以及增塑剂40-120份。
一种上述汽车空腔阻断填充材料的制备方法，包括：将溴化丁基橡胶、填料、增塑剂、防老剂、除味剂以及防水剂进行第一次混炼，冷却后，再加入发泡剂、硫化剂、以及发泡促进剂进行第二次混炼。
本发明实施例提供的一种汽车空腔阻断填充材料及其制备方法的有益效果是：
本发明实施例提供汽车空腔阻断填充材料，由原料经炼胶工艺制成，炼胶工艺具有载荷小、混炼质量好等优点；其中，按重量份数计，原料包括溴化丁基橡胶90-120份，发泡剂5-10份，硫化剂7-10份，发泡促进剂0.5-1.2份，填料50-80份，防水剂50-70份，防老剂0.5-1.2份，除味剂0.5-1.2份，以及增塑剂40-120份，溴化丁基橡胶拥有丁基橡胶基本饱和的主链，所以其具有丁基聚合物的多种特性性能，如较高的物理强度，较好的减震性，低渗透性，耐老化及耐天候性老化，溴化丁基橡胶相对于丁基橡胶而言，由于卤素的活性较高，所以具有较宽的硫化特性，配以本发明实施例提供的发泡剂，硫化剂，发泡促进剂，填料，防水剂，防老剂，除味剂，以及增塑剂，能够制备得到气味轻，粘结性好，环保无污染的汽车空腔阻断填充材料。各组分的配比经发明人创造性试验所得，在该配比范围内，各组分能够进行最大程度地相互反应，从而制备出性能优异的汽车空腔阻断填充材料。
本发明实施例提供汽车空腔阻断填充材料的制备方法，包括将溴化丁基橡胶、填料、增塑剂、防老剂、除味剂以及防水剂进行第一次混炼，冷却后，再加入发泡剂、硫化剂、以及发泡促进剂进行第二次混炼，两次混炼有助于各原料组分充分的混合和反应，该制备方法操作简单、实施可靠，能够制备出性能优异的汽车空腔阻断填充材料。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种汽车空腔阻断填充材料及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供的一种汽车空腔阻断填充材料，由原料经炼胶工艺制成，按重量份数计，原料包括：溴化丁基橡胶，发泡剂，硫化剂，发泡促进剂，填料，防水剂，防老剂，除味剂，以及增塑剂。
其中，溴化丁基橡胶拥有丁基橡胶基本饱和的主链，所以其具有丁基聚合物的多种特性性能，如较高的物理强度，较好的减震性，低渗透性，耐老化及耐天候性老化。溴化丁基橡胶相对于丁基橡胶而言，由于卤素的活性较高，所以具有较宽的硫化特性。
丁基发泡具有膨胀率更大，表面附着力更好，丁基材料本身的吸收震动能量由于三元乙丙，具有更好的隔音效果，也可以降低材料用量，减轻车辆的重量，填充效果更佳。同时无需二次复合，显著提高生产效率。
发泡剂就是使对象物质成孔的物质，它包括化学发泡剂。化学发泡剂是那些经加热分解后能释放出二氧化碳和氮气等气体，并在聚合物组成中形成细孔的化合物；在本实施例中，优选地，采用偶氮二甲酰胺作为发泡剂，能够显著提高膨胀率，偶氮二甲酰胺是一种白色或淡黄色粉末，无毒，无嗅，不易燃烧，具有自熄性，不会对皮肤、眼睛及呼吸道造成刺激。
硫化剂是一种多功能橡胶助剂，在橡胶加工过程中即可作硫化剂，也可用作过氧化物体系的助硫化剂，还可作为防焦剂和增粘剂，即适用于通用橡胶，也适用于特种橡胶和橡塑并用体系。在本实施例中，优选地为采用氧化锌和双氰胺。
其中，溴化丁基橡胶在氧化锌存在的条件下可以被硫化，氧化锌硫化不同于普通的硫磺硫化，硫化过程中无刺激性气体产生，能降低产品的气味性，环保性能提高；双氰胺能够促进和加速硫化反应的发生。
发泡促进剂用于橡塑发泡、能够起到增大发泡倍率，降低产品比重，提高产品质量，可明显改善产品比重及弹性。在本实施例中，优选地，发泡促进剂包括硬脂酸和三烯丙基异三聚氰酸酯中的一种或几种，硬脂酸作为发泡促进剂质优价廉，能够显著提高产品粘性强度，添加量少，强度高力作用持久，能够赋予产品突出合成的耐磨性、耐候、耐热等卓越性能。
填料，在化工产品中，填料又称填充剂，是指用以改善加工性能、制品力学性能并(或)降低成本的固体物料。在本实施例中，优选为碳酸钙，碳酸钙作为填料可增加塑料产品体积，降低成本，提高硬度和刚度，减小塑料制品的收缩率，提高尺寸稳定性。
在本实施例中，防水剂优选为石蜡油；增塑剂优选为聚异丁烯，考虑到能够更好地改善产品的粘度，优选地，聚异丁烯为食品级聚异丁烯。在本实施例中，溴化丁基橡胶在加入聚异丁烯和石蜡油后，具有良好的初始粘结力，无需额外的粘结层辅助粘结，免去了粘结层的材料成本、加工成本以及降低了后续的与发泡层复合成本。
在本实施例中，作为优选地，防老剂能防止或抑制诸如氧、热、光、臭氧、机械应力、重金属离子等因素破坏制品性能、延长制品储存和使用寿命的配合剂。在本实施例中，防老剂的种类不做具体限制，包括具有良好抗老化效果的酮胺类防老剂。
在本实施例中，除味剂优选为氧化镁，氧化镁作为除味剂的除味效果显著。
在本发明实施例中，各组分的配比不做具体限制，优选地，溴化丁基橡胶90-120份，发泡剂5-10份，硫化剂7-10份，发泡促进剂0.5-1.2份，填料50-80份，防水剂50-70份，防老剂0.5-1.2份，除味剂0.5-1.2份，以及增塑剂40-120份。
上述配比制得的产品，是根据发明人创造性试验所得，其具有显著的低气味、环保、降低材料成本的性能。为了得到更好地降低产品气味、减少材料成本，更为优选地，溴化丁基橡胶为90-100份，发泡剂为5-8份，硫化剂为7-9份，发泡促进剂为0.5-1份，填料为50-60，防水剂为50-60份，防老剂为0.5-1份，除味剂为0.5-1份，以及增塑剂为60-120份。
其中，硫化剂中氧化锌与双氰胺的重量比为5-6：2-3。优选为5-5.5：2-2.5。在该配比范围内，溴化丁基橡胶与氧化锌能够更好地结合，能够明显降低产品的气味性，环保性能提高。
本发明实施例还提供了一种制备汽车空腔阻断填充材料的方法，该方法包括将溴化丁基橡胶、填料、增塑剂、防老剂、除味剂以及防水剂进行第一次混炼，冷却后再加入发泡剂、硫化剂、以及发泡促进剂进行第二次混炼；两次混炼有助于各原料组分充分的混合和反应；在本发明实施例中，为了得到最佳的膨胀倍率，优选地，第二次混炼的温度为150-170℃并烘烤20min；该制备方法操作简单、实施可靠，能够制备出性能优异的汽车空腔阻断填充材料。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供的一种汽车空腔阻断填充材料，按重量份数计，其包括溴化丁基橡胶90份，偶氮二甲酰胺5份，氧化锌5份，双氰胺2份，硬脂酸0.5份，碳酸钙50份，石蜡油50份，酮胺类0.5份，氧化镁0.5份，聚异丁烯40份。
本实施例提供的一种汽车空腔阻断填充材料的制备方法，包括：将溴化丁基橡胶90份、碳酸钙50份、聚异丁烯40份、酮胺类0.5份、氧化镁0.5份以及石蜡油50份进行第一次混炼，冷却后，再加入偶氮二甲酰胺5份、氧化锌5份，双氰胺2份、以及硬脂酸0.5份进行第二次混炼，第二次混炼的温度为150-170℃，烘烤20min。
实施例2
本实施例提供的一种汽车空腔阻断填充材料，按重量份数计，其包括溴化丁基橡胶120份，偶氮二甲酰胺10份，氧化锌6份，双氰胺3份，硬脂酸1.2份，碳酸钙80份，石蜡油70份，酮胺类1.2份，氧化镁1.2份，聚异丁烯120份。
本实施例提供的一种汽车空腔阻断填充材料的制备方法，包括：将溴化丁基橡胶120份、碳酸钙80份、聚异丁烯120份、酮胺类1.2份、氧化镁1.2份以及石蜡油70份进行第一次混炼，冷却后，再加入偶氮二甲酰胺10份、氧化锌6份，双氰胺3份、以及硬脂酸1.2份进行第二次混炼，第二次混炼的温度为150-170℃，烘烤20min。
实施例3
本实施例提供的一种汽车空腔阻断填充材料，按重量份数计，其包括溴化丁基橡胶100份，偶氮二甲酰胺8份，氧化锌5.5份，双氰胺2.5份，硬脂酸1份，碳酸钙60份，石蜡油60份，酮胺类1份，氧化镁1份，聚异丁烯60份。
本实施例提供的一种汽车空腔阻断填充材料的制备方法，包括：将溴化丁基橡胶100份、碳酸钙60份、聚异丁烯60份、酮胺类1份、氧化镁1份以及石蜡油60份进行第一次混炼，冷却后，再加入偶氮二甲酰胺8份、氧化锌5.5份，双氰胺2.5份、以及硬脂酸1份进行第二次混炼，第二次混炼的温度为150-170℃，烘烤20min。
实施例4
本实施例提供的一种汽车空腔阻断填充材料，按重量份数计，其包括溴化丁基橡胶100份，偶氮二甲酰胺8份，氧化锌5.5份，双氰胺2.5份，硬脂酸0.5份，三烯丙基异三聚氰酸酯0.5份，碳酸钙60份，石蜡油60份，酮胺类1份，氧化镁1份，聚异丁烯20份，聚氨酯20份，及环烷油20份。
本实施例提供的一种汽车空腔阻断填充材料的制备方法，包括：将溴化丁基橡胶100份、碳酸钙60份、聚异丁烯20份、聚氨酯20份、环烷油20份、酮胺类1份、氧化镁1份以及石蜡油60份进行第一次混炼，冷却后，再加入偶氮二甲酰胺8份、氧化锌5.5份，双氰胺2.5份、硬脂酸0.5份，以及三烯丙基异三聚氰酸酯0.5份进行第二次混炼，第二次混炼的温度为150-170℃，烘烤20min。
对比例1
本实施例提供的一种汽车空腔阻断填充材料，按重量份数计，其包括溴化丁基橡胶50份，偶氮二甲酰胺5份，氧化锌15份，双氰胺1份，硬脂酸0.1份，碳酸钙100份，石蜡油20份，酮胺类2份，氧化镁0.1份，聚异丁烯150份。
本实施例提供的一种汽车空腔阻断填充材料的制备方法，包括：将溴化丁基橡胶50份、碳酸钙100、聚异丁烯150份、酮胺类2份、氧化镁0.1份以及石蜡油20份进行第一次混炼，冷却后，再加入偶氮二甲酰胺5份、氧化锌15份，双氰胺1份、以及硬脂酸0.1份进行第二次混炼，第二次混炼的温度为150-170℃，烘烤20min。
试验例1
取实施例1～4中制备得到的汽车空腔阻断填充材料与对比例1中制备得到的汽车空腔阻断填充材料，以及市售的汽车空腔阻断填充材料作为实验组1-6，分别按如下方式测试实验组1-6的密度，膨胀倍率，初始粘结拉力，以及气味性：
密度：按JASO M 323-77中第2项相对密度试验A法测其密度，测试结果如表1所示；
膨胀倍率：用化学天平预先测出铝盘在空气中的质量(W1)及(20±1)℃蒸馏水中的质量(W2)。在上述测定质量后的铝盘上均匀涂布试样约2g，注意试料内避免混进空气，称其质量(W3)和在(20±1)℃蒸馏水中的质量(W4)。然后在标准烘烤条件烘烤膨胀。取出试样，在标准温度下放置1h，再测定其在空气中的质量(W5)和(20±1)℃蒸馏水中的质量(W6)。按下式计算体积变化率V，以％为表示单位记录体积变化率，注明收缩或膨胀(结果如表1所示)：
Figure BDA0001295366800000091
式中：W1－铝盘在空气中的质量，g；W2－铝盘在水中的表观质量，g；W3－铝盘和试料在空气中的质量，g；W4－铝盘和试料在水中的表观质量，g；W5－铝盘和试料在加热后的空气中的质量，g；W6－铝盘和试料在加热后的水中的表观质量，g；
初始粘结拉力：取成品，在标准状态下停放16～48小时，截取试样，尺寸长度80mm，将试样贴在涂过防锈油的钢板中央位置上，用辊轮辊压一个来回。在三分钟内将钢板从1米高度处垂直落向水泥地板。检查试片的位移与分离情况(结果如表1所示)；
气味性：按GB/T 27630-2011进行测试，结果如表1所示。
表1.实验组1-6组的各性能参数
密度 膨胀倍率 初始粘结力 气味性
实验组1 1.3g/cm<sup>3</sup> 850％ 较好 轻微
实验组2 1.32g/cm<sup>3</sup> 850％ 较好 轻微
实验组3 1.42g/cm<sup>3</sup> 900％ 好 极少
实验组4 1.5g/cm<sup>3</sup> 1000％ 非常好 无
实验组5 1.21g/cm<sup>3</sup> 780％ 一般 有
实验组6 1.08g/cm<sup>3</sup> 700％ 较差 气味较重
由表1可知，实验组1-5组的密度、膨胀倍率、初始粘结力、气味性均优于试验组6，该测试结果表明，本发明实施例提供的制备汽车空腔阻断填充材料的原料配方和配比对于制备性能优异的汽车空腔阻断填充材料具有显著影响，尤其是粘结力和气味性上；由于溴化丁基橡胶在仅有氧化锌存在的条件下就可以被硫化，氧化锌硫化不同于普通的硫磺硫化，硫化过程中无刺激性气体产生，能降低产品的气味性，提高环保性能；溴化丁基橡胶在加入聚异丁烯和石蜡油软化剂后，具有良好的初始粘结力，无需额外的粘结层辅助粘结，免去了粘结层的材料成本、加工成本以及降低了后续的与发泡层复合成本。
实验组3组的密度、膨胀倍率、初始粘结力、气味性均优于试验组1-2，这表明，当溴化丁基橡胶为90-100份，发泡剂为5-8份，硫化剂为7-9份，发泡促进剂为0.5-1份，填料为50-60份，防水剂为50-60份，防老剂为0.5-1份，除味剂为0.5-1份，以及增塑剂为60-120份时，尤其是在其中硫化剂为氧化锌5-5.5份，双氰胺为2-2.5份时，能够制备得到密度、膨胀倍率、初始粘结力、气味性最佳的汽车空腔阻断填充材料。
实验组4的密度、膨胀倍率、初始粘结力、气味性均优于试验组3，这表明，实验组4中，采用了两种发泡促进剂(硬脂酸和三烯丙基异三聚氰酸酯)，以及三种增塑剂(聚异丁烯，聚氨酯，及环烷油)，由此可见，本发明实施例提供的同一试剂采用经发明人创造性试验得到的多种组分，能够起到协同增效的作用。
综上所述，本发明实施例的提供的汽车空腔阻断填充材料具有气味轻，粘结性好，环保无污染等优点；汽车空腔阻断填充材料的制备方法，具有操作简单、实施可靠，能够制备出性能优异的汽车空腔阻断填充材料等优点。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (2)

1.一种汽车空腔阻断填充材料，其特征在于，按重量份数计，其包括溴化丁基橡胶100份，偶氮二甲酰胺8份，氧化锌5.5份，双氰胺2.5份，硬脂酸0.5份，三烯丙基异三聚氰酸酯0.5份，碳酸钙60份，石蜡油60份，酮胺类防老剂1份，氧化镁1份，聚异丁烯20份，聚氨酯20份，及环烷油20份。
2.一种如权利要求1所述的汽车空腔阻断填充材料的制备方法，其特征在于，包括：将溴化丁基橡胶100份、碳酸钙60份、聚异丁烯20份、聚氨酯20份、环烷油20份、酮胺类防老剂1份、氧化镁1份以及石蜡油60份进行第一次混炼，冷却后，再加入偶氮二甲酰胺8份、氧化锌5.5份，双氰胺2.5份、硬脂酸0.5份，以及三烯丙基异三聚氰酸酯0.5份进行第二次混炼，第二次混炼的温度为150-170℃，烘烤20min。
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