CN107022080A - 一种新型硅烷类复合凝胶防水材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种凝胶复合材料的制备方法，具体涉及一种新型硅烷类复合凝胶防水材料的制备方法。包括如下步骤：(1)制备油相和水相：取Span 80和硅烷单体，在均质机中充分搅拌，制备出均匀的油相；取PPG O和蒸馏水在均质机中分散均匀，制备出均匀的水相；(2)油相和水相均匀混合：将水相倒入烧瓶，边搅拌边缓慢加入油相和PEG 2000，高速搅拌；(3)加入TEOS：缓慢加入TEOS，加入完毕后继续恒温下高速搅拌；(4)制得复合凝胶：提高混合搅拌温度并敞口暴露在空气中，将水分蒸发，从而获得硅烷类复合凝胶。本发明所得的硅烷类复合凝胶具有优良的防水能力和抗氯离子侵蚀能力，有效抑制钢筋锈蚀和混凝土锈蚀的发生。
Description
技术领域
本发明涉及一种凝胶复合材料的制备方法，具体涉及一种新型硅烷类复合凝胶防水材料的制备方法。
背景技术
港口混凝土结构常需采取一些特殊措施来提高结构的耐久性。近年来，实验室研究结果已充分证明采用硅烷憎水表面处理技术提高混凝土结构的耐久性是可靠的，并且该技术在实际工程中已得到越来越多的应用。在实际工程中，由于现场条件的限制，施工质量对上述混凝土表面防护措施的有效性会产生显著影响。因此，科学评价现场硅烷憎水表面防护技术的施工效果是合理预测应用该技术的港口混凝土结构的耐久性和使用寿命的前提。
硅烷渗透材料在混凝土表面和毛细孔内壁形成致密的憎水膜防水结构，可使混凝土内部的湿度逐渐降低，从而防止或减少碱-骨料反应对混凝土结构造成的损害。硅烷渗透材料形成的防水结构，使混凝土内部与潮湿环境隔离，从而防止混凝土内部形成饱和水状态，减轻冻融破坏。
常见的硅烷防水材料有如下分类：
(1)水性硅烷防护涂料
该防护剂主要组成部分是甲基硅酸盐。当涂覆在基材表面后，会与基材表层、空气中的CO2和水发生反应，进一步聚合生成聚甲基硅氧烷膜，该膜具有很强的憎水性能。
此类硅烷防水涂料造价便宜，施工工艺简便，易操作。然而，其缺点也很明显，主要体现在以下三个方面：第一，甲基硅酸盐在与CO2进行反应时，速度较为缓慢，要想达到牢靠的固化效果需要很长的时间；第二，甲基硅酸盐在涂覆的前期阶段，反应不够完全，部分还是处于水溶性状态，一旦出现雨水以及霜冻等天气，未反应的或反应不完全的涂料便会很容易的脱离基材表面，削弱了憎水效果；第三，甲基硅酸盐与水泥基材料的反应产物中有部分碱金属碳酸盐，在基材表面会出现较为明显的沉淀物，严重时会有发黄的情况，外观效果较差。
(2)溶剂型硅烷防护涂料
溶剂型硅烷防护涂料介质以有机溶剂为主，其主要由甲基烷氧基(或氯)硅烷、碳数≥8的长链烷基烷氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷等原料配合不同种类的改性硅烷所合成，在应用方面可以单独使用，但为了达到更良好的防护效果，在使用时可以适量加入有机溶剂，以此作为载体进行有效结合。
在实际工程应用中，当施涂于基材表面时溶剂便会快速挥发，在混凝土表面或毛细孔上沉积一层极薄的无色透明薄膜，对混凝土的自然外观影响很小。由于其受外界环境影响较小，所以使用范围较广，但有机溶剂的挥发，极易造成环境污染。
(3)乳液型硅烷防护涂料
乳液型硅烷防护涂料是由有机高分子乳液(如丙烯酸、酸丙、苯丙等聚合物乳液)与反应性硅烷乳液(反应性硅橡胶或活性硅油)合成的一类新型建筑涂料。
采用乳液型硅烷防护涂料处理过的基材不仅能够保证墙体良好的呼吸性能，还能有效抑制水分的侵入，达到了优良的憎水效果。目前应用较多的是甲基含氢硅油乳液、羟基硅油乳液及烷基烷氧基硅烷乳液等。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种新型硅烷类复合凝胶防水材料的制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种新型硅烷类复合凝胶防水材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，制备油相和水相
取Span 80和硅烷单体，在均质机中充分搅拌，制备出均匀的油相；取PPG O和蒸馏水在均质机中分散均匀，制备出均匀的水相；
步骤二，油相和水相均匀混合
将水相倒入烧瓶，边搅拌边缓慢加入油相和PEG 2000，高速搅拌；
步骤三，加入TEOS
缓慢加入TEOS，加入完毕后继续恒温下高速搅拌；
步骤四，制得复合凝胶
提高混合搅拌温度并敞口暴露在空气中，将水分蒸发，从而获得硅烷类复合凝胶。
进一步地，步骤三所述的TEOS的质量分数为30％～50％。
进一步地，步骤一所述的硅烷单体为甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷或异丁基三乙氧基硅烷。
进一步地，步骤一所述的Span 80的质量分数为2％～10％，PPG O的质量分数为2％～10％，Span 80和PPG O的比例为1:1～1:2。
进一步地，步骤一所述的硅烷单体的质量分数为20％～60％，蒸馏水的质量分数为30％～40％。
进一步地，步骤二所述的PEG 2000的质量分数为0.1％～0.5％。
进一步地，步骤一所述的制备油相的搅拌转速为18000～20000r/min，制备水相的搅拌速度为15000～18000r/min。
进一步地，步骤二所述的加入油相和PEG 2000及高速搅拌的温度为30～50℃，搅拌时间为1～2h。
进一步地，步骤三所述的高速搅拌的温度为30～50℃，搅拌时间为3～10h。
进一步地，步骤四所述的混合搅拌的温度为50～80℃。
与现有技术相比，本发明具有如下优异技术效果：
(1)本发明技术方案所得的硅烷类复合凝胶具有优良的防水能力。
与混凝土表面和毛细孔道中的羟基之间进一步发生缩合反应生成网状有机硅树脂，通过稳定的硅氧化学键，将有机硅分子牢固地附着在混凝土表面和毛细孔道中，使滴在其上面的水成为小水珠，无法渗入到基材内部，从而有效阻挡水分和水分所携带的有害物质渗入到混凝土内部。
(2)本发明技术方案所得的硅烷类复合凝胶具有优良的抗氯离子侵蚀能力。
通过抑制水分的侵入，进而抑制氯离子等有害离子的进入，有效抑制钢筋锈蚀和混凝土锈蚀的发生。
附图说明
图1为毛细吸水试验示意图；
图2为表1中C40混凝土试块48h吸水量拟合图；
图3为表1中C50混凝土试块48h吸水量拟合图；
图4为表2中C40混凝土试块毛细吸水系数拟合图；
图5为表2中C50混凝土试块毛细吸水系数拟合图；
图6为不同TEOS掺入量的混凝土毛细吸水量曲线。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步解释：
实施例1
实验材料：
硅烷单体(异丁基三乙氧基硅烷、TEOS)，乳化剂(Span 80、PPG O)，分散剂(PEG2000)，溶剂(蒸馏水)。
制备过程：
步骤一，制备油相和水相
取3％的Span 80和35％的异丁基三乙氧基硅烷单体，在均质机中充分搅拌，转速为19000r/min，制备出均匀的油相；取3％的PPG O和30％的蒸馏水在均质机中分散均匀，转速为17500r/min，制备出均匀的水相，保证Span 80和PPG O的比例为1:1。
步骤二，油相和水相均匀混合
将水相倒入三颈烧瓶中，调节温度为40℃，边搅拌边缓慢加入油相和0.2％的PEG2000，高速搅拌1h。
步骤三，加入TEOS
缓慢加入35％的TEOS，加入完毕后继续在40℃恒温下高速搅拌4h。
步骤四，制得复合凝胶
将搅拌温度升高为60℃并敞口暴露于空气中，利于水分的蒸发，从而获得新型复合硅烷凝胶。
实施例2
实验材料：
硅烷单体(甲基三乙氧基硅烷、TEOS)，乳化剂(Span 80、PPG O)，分散剂(PEG2000)，溶剂(蒸馏水)。
制备过程：
步骤一，制备油相和水相
取3％的Span 80和35％的甲基三乙氧基硅烷单体，在均质机中充分搅拌，转速为19000r/min，制备出均匀的油相；取3％的PPG O和30％的蒸馏水在均质机中分散均匀，转速为17500r/min，制备出均匀的水相，保证Span 80和PPG O的比例为1:1。
步骤二，油相和水相均匀混合
将水相倒入三颈烧瓶中，调节温度为40℃，边搅拌边缓慢加入油相和0.2％的PEG2000，高速搅拌1h。
步骤三，加入TEOS
缓慢加入35％的TEOS，加入完毕后继续在40℃恒温下高速搅拌4h。
步骤四，制得复合凝胶
将搅拌温度升高为60℃并敞口暴露于空气中，利于水分的蒸发，从而获得新型复合硅烷凝胶。
实施例3
实验材料：
硅烷单体(乙烯基三乙氧基硅烷、TEOS)，乳化剂(Span 80、PPG O)，分散剂(PEG2000)，溶剂(蒸馏水)。
制备过程：
步骤一，制备油相和水相
取3％的Span 80和35％的乙烯基三乙氧基硅烷单体，在均质机中充分搅拌，转速为19000r/min，制备出均匀的油相；取3％的PPG O和30％的蒸馏水在均质机中分散均匀，转速为17500r/min，制备出均匀的水相，保证Span 80和PPG O的比例为1:1。
步骤二，油相和水相均匀混合
将水相倒入三颈烧瓶中，调节温度为40℃，边搅拌边缓慢加入油相和0.2％的PEG2000，高速搅拌1h。
步骤三，加入TEOS
缓慢加入35％的TEOS，加入完毕后继续在40℃恒温下高速搅拌4h。
步骤四，制得复合凝胶
将搅拌温度升高为60℃并敞口暴露于空气中，利于水分的蒸发，从而获得新型复合硅烷凝胶。
实施例4
实验材料：
硅烷单体(辛基三乙氧基硅烷、TEOS)，乳化剂(Span 80、PPG O)，分散剂(PEG2000)，溶剂(蒸馏水)。
制备过程：
步骤一，制备油相和水相
取3％的Span 80和35％的辛基三乙氧基硅烷单体，在均质机中充分搅拌，转速为19000r/min，制备出均匀的油相；取3％的PPG O和30％的蒸馏水在均质机中分散均匀，转速为17500r/min，制备出均匀的水相，保证Span 80和PPG O的比例为1:1。
步骤二，油相和水相均匀混合
将水相倒入三颈烧瓶中，调节温度为40℃，边搅拌边缓慢加入油相和0.2％的PEG2000，高速搅拌1h。
步骤三，加入TEOS
缓慢加入35％的TEOS，加入完毕后继续在40℃恒温下高速搅拌4h。
步骤四，制得复合凝胶
将搅拌温度升高为60℃并敞口暴露于空气中，利于水分的蒸发，从而获得新型复合硅烷凝胶。
实验例：静水压力下混凝土涂覆复合凝胶后的毛细吸水实验
如图1所示，取出养护好的混凝土试块(强度等级分别为C40、C50)，沿未成形面垂直切开，试块尺寸变为100mm×100mm×50mm。对混凝土试块进行烘干处理，烘干完成后选取试块的一个成形面，完成涂敷工作，其他面用石蜡密封，从而保证毛细吸水实验为一维吸水。
将涂敷面向下放入装有蒸馏水的水槽中，用支架支撑起混凝土试块，保证水面高出涂敷面5±1mm。称量试块在吸水实验开始后的0、1、2、4、6、8、12、24、36、48h的质量，得到不同涂敷处理的混凝土试块毛细吸水量变化，并根据时间开方定律，计算出每组试块的毛细吸水系数。
式中：A——毛细吸水系数(g·m-2·h-1/2)
ΔW——试块t时间内吸水量(g·m-2)
t——毛细吸水时间(h)
表1为不同强度的混凝土试块(强度等级分别为C40、C50)经不同硅烷类防水材料处理后的毛细吸水结果。其中，实验组1为空白处理的混凝土试块，实验组2为只涂覆TEOS的混凝土试块，实验组3为涂覆异丁基三乙氧基硅烷乳液(不加入TEOS、其余均与实施例1相同)的混凝土试块，实验组4为涂覆实施例1所得复合凝胶的混凝土试块。
从表1、图2和图3中可以看出，实验组2、3、4与实验组1相比较，经涂覆处理的混凝土试块在48h内的吸水量有明显的降低。在混凝土强度等级为C40时，由于混凝土自身密实度相对较低，空白组毛细吸水结果很显著，与涂覆防水材料的试块拉开差距，在毛细吸水48h后，空白组(实验组1)吸水量达到1389g·m-2，而经TEOS、异丁基三乙氧基硅烷乳液、复合凝胶涂覆处理的混凝土(实验组2、3、4)，48h的吸水量仅分别达到359g·m-2、299g·m-2、251g·m-2。随着水灰比降低，混凝土强度在C50时，各组试块吸水量有所降低，在试验进行到48h时，空白组试块(实验组1)吸水量达到687g·m-2，经TEOS、异丁基三乙氧基硅烷乳液、复合凝胶涂覆处理的混凝土(实验组2、3、4)，48h的吸水量仅分别达到234g·m-2、144g·m-2、118g·m-2。三种防水材料中，复合凝胶防水效果最优秀，在48h毛细吸水试验后，吸水量比未处理的空白试块降低81.9％和82.8％。
表1不同涂覆处理的混凝土试块1h和48h吸水量(g·m-2)
拟合混凝土试块毛细吸水0～12h内的数据结果，得到的斜率即为毛细吸水系数，能够更有效的对比分析不同防水材料的防水效果。表2为不同涂覆处理的混凝土试块的毛细吸水系数。从表2、图4和图5中可以看出，对于C40混凝土，空白试块(实验组1)毛细吸水系数为240g·m-2·h-1/2，涂覆TEOS、异丁基三乙氧基硅烷乳液、复合凝胶的混凝土试块(实验组2、3、4)毛细吸水系数分别比空白组降低了75.8％、80％和84.1％；对于C50混凝土，空白试块(实验组1)毛细吸水系数为118g·m-2·h-1/2，涂覆TEOS、异丁基三乙氧基硅烷乳液、复合凝胶的混凝土试块(实验组4)毛细吸水系数分别比空白组降低了69.5％、78.8％和83.1％。
表2不同涂覆处理的混凝土试块的毛细吸水系数(g·m-2·h-1/2)
从表1及表2的实验组3和实验组4的数据结果可以得出，步骤三中TEOS的加入对复合凝胶的防水效果有着重要的影响，因此对于TEOS的加入量也进行了研究。表3为不同TEOS掺入量的复合凝胶涂覆混凝土试块毛细吸水结果。实验组5～13的复合凝胶TEOS掺入量分别为20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％(仅TEOS掺入量不同，其余均与实施例1相同)。
表3不同TEOS掺入量的混凝土试块1h和48h吸水量(g·m-2)
从表3及图3中可明显看出，将TEOS掺量控制在35％～40％之间，达到的防水效果最佳。
表4为不同硅烷单体的复合凝胶涂覆混凝土试块毛细吸水结果。由表4可见，选择异丁基三乙氧基硅烷单体制备的复合凝胶，其达到的防水效果最佳。
表4不同硅烷单体的混凝土试块1h和48h吸水量(g·m-2)
经过多次正交实验，最终得到的混凝土耐久性应用的硅烷类复合凝胶防水材料的最佳制备方法和最优配比如实施例1所示。
Claims (10)
1.一种新型硅烷类复合凝胶防水材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，制备油相和水相
取Span 80和硅烷单体，在均质机中充分搅拌，制备出均匀的油相；取PPG O和蒸馏水在均质机中分散均匀，制备出均匀的水相；
步骤二，油相和水相均匀混合
将水相倒入烧瓶，边搅拌边缓慢加入油相和PEG 2000，高速搅拌；
步骤三，加入TEOS
缓慢加入TEOS，加入完毕后继续恒温下高速搅拌；
步骤四，制得复合凝胶
提高混合搅拌温度并敞口暴露在空气中，将水分蒸发，从而获得硅烷类复合凝胶。
2.根据权利要求1所述的新型硅烷类复合凝胶防水材料的制备方法，其特征在于，步骤三所述的TEOS的质量分数为30％～50％。
3.根据权利要求1或2所述的新型硅烷类复合凝胶防水材料的制备方法，其特征在于，步骤一所述的硅烷单体为甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷或异丁基三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求1或2所述的新型硅烷类复合凝胶防水材料的制备方法，其特征在于，步骤一所述的Span 80的质量分数为2％～10％，PPG O的质量分数为2％～10％，Span 80和PPG O的比例为1:1～1:2。
5.根据权利要求4所述的新型硅烷类复合凝胶防水材料的制备方法，其特征在于，步骤一所述的硅烷单体的质量分数为20％～60％，蒸馏水的质量分数为30％～40％。
6.根据权利要求1或2所述的新型硅烷类复合凝胶防水材料的制备方法，其特征在于，步骤二所述的PEG 2000的质量分数为0.1％～0.5％。
7.根据权利要求1或2所述的新型硅烷类复合凝胶防水材料的制备方法，其特征在于，步骤一所述的制备油相的搅拌转速为18000～20000r/min，制备水相的搅拌速度为15000～18000r/min。
8.根据权利要求1或2所述的新型硅烷类复合凝胶防水材料的制备方法，其特征在于，步骤二所述的加入油相和PEG 2000及高速搅拌的温度为30～50℃，搅拌时间为1～2h。
9.根据权利要求1或2所述的新型硅烷类复合凝胶防水材料的制备方法，其特征在于，步骤三所述的高速搅拌的温度为30～50℃，搅拌时间为3～10h。
10.根据权利要求9所述的新型硅烷类复合凝胶防水材料的制备方法，其特征在于，步骤四所述的混合搅拌的温度为50～80℃。
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