CN107021752A - 一种陶瓷钢领制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新材料钢领制备技术领域，涉及一种陶瓷钢领制备方法，工艺过程包括浆料制备、坯体成型和微波烧结共三个步骤，采用固相含量高和流动性好的料浆通过净尺寸液态浇铸原位凝固成型和微波烧结制备出高强度和均匀致密的陶瓷钢领，制备的陶瓷钢领的密度为6.02克/厘米3，硬度为12.23GPa，抗弯强度为896.86 MPa，断裂韧性为11.36Mpam1/2，能够完全替代现有技术中的金属材质的钢领，烧结完毕后只需表面抛光即可使用，避免了烧结后的研磨加工工序，具有良好的耐磨性、尺寸稳定性、自润滑性和抛光性，磨擦系数小，在纱线生产中用于替代合金钢领；其原理科学合理，操作性强，能耗低、投资少、纱线成品率高、制备成本低，使用环境友好，有良好的工业应用前景。

Description

一种陶瓷钢领制备方法
技术领域：
本发明属于新材料钢领制备技术领域，涉及一种陶瓷钢领制备方法，制备具有高硬度、耐磨以及低成本的特种陶瓷钢领，以替代现有技术中的金属材质的钢领。
背景技术：
钢领是环锭纺纱机对纱线加捻和卷绕的关键元件，其性能的优劣决定着纺纱能否顺利进行，影响纺纱断头和成纱毛羽，同时也关系到生产成本；我国是纺织大国，拥有环锭细纱机锭数约8000万枚，位列世界第一，环锭纺纱机的“环”即指钢领，钢领的材质为20钢，经C-N共渗后，大多数以抛光表面的形式出售；镀铬钢领、电解渗硫、离子镀硫亚光自润滑钢领，镀或涂Ni—P、MoS：、镀氟、类金钢石镀层、黑宝石的钢领都是在20钢钢材上进行表面处理，以提高其硬度和润滑性，满足纺织厂的需求；国内现有技术中，在渗碳的基础上，采用碳氮共渗、氮化及多元共渗等方法提高钢领的抗粘着和抗疲劳能力，使其具有较好的耐磨性和较长的使用寿命，但电解液易老化，成本高，质量不稳定并存在污染环境的问题；而由铁基粉末烧结而成的粉末冶金烧结钢领，浸油后自润滑性好，具有高强度、高密度、高精度的特点，但其冶金微孔易堵塞，使用中润滑油易污染纱线；镀铬钢领在采用电镀方法加工时，钢领内外圈电流密度不匀，造成镀层厚薄差异很大，内跑道为主要支撑面、磨损量大，钢领上车困难，走熟期过长，钢丝圈易磨损，导致成纱质量不高。国外现有技术中，采用化学气相沉积(CVD)TiC处理钢领，在工件表面涂覆一层极薄的具有特殊性能的单质或化合物，(CVD)TiC处理的钢领具有硬度高，摩擦因数小，使用寿命可达四年，但其一次性投资过大，加工工艺较复杂，产品售价高，难以适应日前国内市场的需要。中国专利200710070442.3公开的一种氮化硅涂层钢领及其制备方法，在平面钢领的工作面上均匀沉积一层氮化硅涂层，先对钢领工作面进行抛光和清洗处理，再将钢领放入射频等离子体增强化学气相沉积设备中，沉积面朝上，***抽至真空，以硅烷和氨气为反应气源，在硅烷流量10-30sccm、硅烷和氨气流量比1/2-1/6、沉积温度300-600℃、射频功率80-150W的条件下，沉积10-30min停止，自然冷却，得到氮化硅涂层钢领；中国专利201210536214.1公开的一种新型钢领的制备方法包括如下步骤：a)制备钢领主体，b)机加工钢领主体，c)热处理凹槽结构，d)制备钢领上盖，e)钢领的装配；中国专利201310178167.2公开了一种环锭捻线机粉末冶金钢领圈的制备方法，先将20号工业用机油与还原铁粉混合后，依次加入天然鳞片石墨粉末、钼粉和钨粉，混料时间为45-60分钟，再用80目筛网过筛第二步的混料，将过筛的混料按5.5-6.0T/cm2压力，进行零件毛坯成型，密度为6.25-6.35g/cm3，将成型的钢领圈毛坯放置在氮化硅垫板上烧结，冷却出炉；中国专利201610379041.5公开的一种防腐耐磨钢领的制备方法包括以下步骤：步骤一，分别选用一定量改性碳化硅纳米粉和不锈钢金属粉与粘结剂混合，将混合均匀的两种预混料按1:100～1:10的重量比于密炼机中80～100℃下密炼1～4h，再升温至160～200℃混炼5～30min后注射于模具中成型，压力为300～500MPa,时间50～150s，步骤二，将成型毛坯在空气气氛下升温至300～400℃，升温速率5～10℃/min，保温30min，步骤三，然后在氨气气氛中快速升温至1200～1500℃，升温速率20～30℃/min，保温1～2h，步骤四，烧结毛坯经精加工、打磨、抛光后制得钢领成品；所制备钢领维氏硬度达到1000以上，耐盐雾性达到2000h左右，走熟期1～5min；以上专利产品远不能满足钢领对高质量纱线出口及喷气织机的要求，而且，使用周期为8-12个月，在生产中每使用3个月要下机进行磨砺抛光处理，再上机使用，以致消耗大量的物力、人力、财力；目前，根据钢领的生产和应用状况，必须提高钢领的制造水平，开发出精度高、走熟期短、硬度高、耐磨性好、粗糙度小、使用寿命长的钢领新产品，以适应环锭纺纱机提速的发展形势。因此，研发设计一种使用硬度大、颗粒小的纳米陶瓷材料制备陶瓷钢领的方法，具有很好的规模化和产业化前景。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种陶瓷钢领制备方法，以制备表面硬度高、表面粗糙度低、耐磨性能好，使用寿命长的钢领，减少纺纱断头率，提高纺纱质量，降低材料成本，提高产品的市场竞争力，适应纺织产业快速发展的需要。
为了实现上述目的，本发明涉及的陶瓷钢领制备方法的工艺过程包括浆料制备、坯体成型和微波烧结共三个步骤：
(一)、浆料制备：将丙烯酰胺单体与N，N’亚甲基双丙烯酰胺按照17:1的质量比混合制备得到混合体，再将混合体与水按照18：85的质量比混合制备得到预配液，在预配液中加入0.5％质量份数的分散剂与纯度大于99.9％和粒度小于20nm的粉状3Y-TZP配制成pH值为9.5、固相体积分数大于50％的悬浮体，悬浮体经球磨机混合10小时后得到粘度小于200mPa.S的水体系陶瓷浆料，混合体在水体系陶瓷浆料中的质量百分比为3％，完成浆料的制备；
(二)、坯体成型：采用现有的净尺寸液态浇铸原位凝固成型技术对浆料进行真空处理后，1％质量百分比引发剂和0.5％体积百分比催化剂形成混合物，将混合物匀速的浇注到模具中进行凝胶化，然后进行脱模并干燥，完成坯体的成型；
(三)、微波烧结：将坯体放入微波烧结装置的微波烧结腔中，按照设定的升温曲线，对坯体进行微波烧结。
本发明涉及的分散剂为质量百分比浓度为5％的聚甲基丙烯酸铵溶液；引发剂为质量百分比浓度为5％的过硫酸铵水溶液；催化剂为质量百分比浓度为5％的四甲基乙二胺水溶液。
本发明涉及的陶瓷钢领的密度为6.02克/厘米3，硬度为12.23GPa，抗弯强度为896.86MPa，断裂韧性为11.36Mpam1/2。
本发明涉及的微波烧结装置的主体结构包括磁控管、微波电源、环形器、水负载、四桩调谐器、加热腔、负载、天线阵、转动支架和托盘；设置有磁控管的微波电源与环形器的左端管道式连接，环形器的下端设置有水负载，环形器的右端与四桩调谐器的左端管道式连接，四桩调谐器的右端与内空式矩形结构的加热腔管道式直角连接，设置有负载加热腔的顶端设置有天线阵，加热腔的底端设置有转动支架，转动支架的顶端设置有圆形板状结构的托盘；磁控管发射的微波频率为2.45GHZ；微波电源的最大输出功率为5KW；环形器用于将负载的反射波送入水负载，使其不致返回磁控管，以保护磁控管；水负载用于吸收环形器送入的反射波；四桩调谐器用于控制加热腔使负载的反射波最小；加热腔的材质为不锈钢；天线阵用于汇聚微波并使微波顺利进入加热腔；转动支架用于旋转和支撑托盘，使托盘在转动支架的带动下做圆周运动；托盘用于承载被烧结的物品。
本发明涉及的凝胶注模成型技术，适合于规模化生产，能够提高成品率和成品可靠性,显著降低制造成本，消除陶瓷粉体颗粒的团聚体，减少烧结过程中复杂形状部件的变形和开裂，减少最终产品的机加工量，获得高可靠性的陶瓷材料与部件；制备的胚体密度和强度高、均匀性好，外形尺寸不固定；微波烧结装置将微波能通过汇聚天线控制在一定空间范围内，加大加热范围并将均匀分布能量，实现陶瓷材料连续化微波烧结，并能够和常规烧结设备结合使用，微波烧结结合常规烧结能够弥补常规烧结靠热传导加热的加热温度梯度大、材料受热不均匀、加热时间长和耗能大的缺点，同时避免了陶瓷材料在低温时吸收微波能差的问题。
本发明与现有技术相比，采用固相含量高和流动性好的料浆通过净尺寸液态浇铸原位凝固成型和微波烧结制备出高强度和均匀致密的陶瓷钢领，烧结完毕后只需表面抛光即可使用，避免了烧结后的研磨加工工序，具有良好的耐磨性、尺寸稳定性、自润滑性和抛光性，磨擦系数小，在纱线生产中用于替代合金钢领；其原理科学合理，操作性强，能耗低、投资少、纱线成品率高、制备成本低，使用环境友好，有良好的工业应用前景。
附图说明：
图1为本发明的工艺流程框图。
图2为本发明涉及的微波烧结装置的主体结构原理示意图。
图3为本发明涉及的陶瓷钢领的主体结构原理示意图。
图4为本发明涉及的陶瓷钢领的侧视结构原理示意图。
图5为本发明涉及的陶瓷钢领的剖面结构原理示意图。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
本实施例制备的陶瓷钢领制备方法的工艺过程包括浆料制备、坯体成型和微波烧结共三个步骤：
(一)、浆料制备：将丙烯酰胺单体与N，N’亚甲基双丙烯酰胺按照17:1的质量比混合制备得到混合体，再将混合体与水按照18：85的质量比混合制备得到预配液，在预配液中加入0.5％质量份数的分散剂与纯度大于99.9％和粒度小于20nm的粉状3Y-TZP配制成pH值为9.5、固相体积分数大于50％的悬浮体，悬浮体经球磨机粉碎10小时后得到粘度小于200mPa.S的水体系陶瓷浆料，混合体在水体系陶瓷浆料中的质量百分比为3％，完成浆料的制备；
(二)、坯体成型：采用现有的净尺寸液态浇铸原位凝固成型技术对浆料进行真空处理后，1％质量百分比引发剂和0.5％体积百分比催化剂形成混合物，将混合物匀速的浇注到模具中进行凝胶化，然后进行脱模并干燥，完成坯体的成型；
(三)、微波烧结：将坯体放入微波烧结装置的微波烧结腔中，按照设定的升温曲线，对坯体进行微波烧结。
本实施例涉及的分散剂为质量百分比浓度为5％的聚甲基丙烯酸铵溶液(PMAA-NH4)；引发剂为质量百分比浓度为5％的过硫酸铵水溶液；催化剂为质量百分比浓度为5％的四甲基乙二胺水溶液。
本实施例制备的陶瓷钢领的密度为6.02克/厘米3，硬度为12.23GPa，抗弯强度为896.86MPa，断裂韧性为11.36Mpam1/2。
本实施例涉及的微波烧结装置的主体结构包括磁控管1、微波电源2、环形器3、水负载4、四桩调谐器5、加热腔6、负载7、天线阵8、转动支架9和托盘10；设置有磁控管1的微波电源2与环形器3的左端管道式连接，环形器3的下端设置有水负载4，环形器3的右端与四桩调谐器5的左端管道式连接，四桩调谐器5的右端与内空式矩形结构的加热腔6管道式直角连接，设置有负载7加热腔6的顶端设置有天线阵8，加热腔6的底端设置有转动支架9，转动支架9的顶端设置有圆形板状结构的托盘10；磁控管1发射的微波频率为2.45GHZ；微波电源2的最大输出功率为5KW；环形器3用于将负载7的反射波送入水负载4，使其不致返回磁控管1，以保护磁控管1；水负载4用于吸收环形器3送入的反射波；四桩调谐器5用于控制加热腔6使负载7的反射波最小；加热腔6的材质为不锈钢；天线阵8用于汇聚微波并使微波顺利进入加热腔6；转动支架9用于旋转和支撑托盘10，使托盘10在转动支架9的带动下做圆周运动；托盘10用于承载被烧结的物品。
本实施例涉及的凝胶注模成型技术，适合于规模化生产，能够提高成品率和成品可靠性,显著降低制造成本，消除陶瓷粉体颗粒的团聚体，减少烧结过程中复杂形状部件的变形和开裂，减少最终产品的机加工量，获得高可靠性的陶瓷材料与部件；制备的胚体密度和强度高、均匀性好，外形尺寸不固定；微波烧结装置将微波能通过汇聚天线控制在一定空间范围内，加大加热范围并将均匀分布能量，实现陶瓷材料连续化微波烧结，并能够和常规烧结设备结合使用，微波烧结结合常规烧结能够弥补常规烧结靠热传导加热的加热温度梯度大、材料受热不均匀、加热时间长和耗能大的缺点，同时避免了陶瓷材料在低温时吸收微波能差的问题。

Claims (5)

1.一种陶瓷钢领制备方法，其特征在于工艺过程包括浆料制备、坯体成型和微波烧结共三个步骤：
(一)、浆料制备：将丙烯酰胺单体与N，N’亚甲基双丙烯酰胺按照17:1的质量比混合制备得到混合体，再将混合体与水按照18：85的质量比混合制备得到预配液，在预配液中加入0.5％质量份数的分散剂与纯度大于99.9％和粒度小于20nm的粉状3Y-TZP配制成pH值为9.5、固相体积分数大于50％的悬浮体，悬浮体经球磨机混合10小时后得到粘度小于200mPa.S的水体系陶瓷浆料，混合体在水体系陶瓷浆料中的质量百分比为3％，完成浆料的制备；
(二)、坯体成型：采用现有的净尺寸液态浇铸原位凝固成型技术对浆料进行真空处理后，1％质量百分比引发剂和0.5％体积百分比催化剂形成混合物，将混合物匀速的浇注到模具中进行凝胶化，然后进行脱模并干燥，完成坯体的成型；
(三)、微波烧结：将坯体放入微波烧结装置的微波烧结腔中，按照设定的升温曲线，对坯体进行微波烧结。
2.根据权利要求1所述的陶瓷钢领制备方法，其特征在于所述分散剂为质量百分比浓度为5％的聚甲基丙烯酸铵溶液；引发剂为质量百分比浓度为5％的过硫酸铵水溶液；催化剂为质量百分比浓度为5％的四甲基乙二胺水溶液。
3.根据权利要求1所述的陶瓷钢领制备方法，其特征在于所述陶瓷钢领的密度为6.02克/厘米3，硬度为12.23GPa，抗弯强度为896.86MPa，断裂韧性为11.36Mpam1/2。
4.根据权利要求1所述的陶瓷钢领制备方法，其特征在于所述微波烧结装置的主体结构包括磁控管、微波电源、环形器、水负载、四桩调谐器、加热腔、负载、天线阵、转动支架和托盘；设置有磁控管的微波电源与环形器的左端管道式连接，环形器的下端设置有水负载，环形器的右端与四桩调谐器的左端管道式连接，四桩调谐器的右端与内空式矩形结构的加热腔管道式直角连接，设置有负载加热腔的顶端设置有天线阵，加热腔的底端设置有转动支架，转动支架的顶端设置有圆形板状结构的托盘；磁控管发射的微波频率为2.45GHZ；微波电源的最大输出功率为5KW；环形器用于将负载的反射波送入水负载，使其不致返回磁控管，以保护磁控管；水负载用于吸收环形器送入的反射波；四桩调谐器用于控制加热腔使负载的反射波最小；加热腔的材质为不锈钢；天线阵用于汇聚微波并使微波顺利进入加热腔；转动支架用于旋转和支撑托盘，使托盘在转动支架的带动下做圆周运动；托盘用于承载被烧结的物品。
5.根据权利要求1所述的陶瓷钢领制备方法，其特征在于所述凝胶注模成型技术，适合于规模化生产，能够提高成品率和成品可靠性,显著降低制造成本，消除陶瓷粉体颗粒的团聚体，减少烧结过程中复杂形状部件的变形和开裂，减少最终产品的机加工量，获得高可靠性的陶瓷材料与部件；制备的胚体密度和强度高、均匀性好，外形尺寸不固定；微波烧结装置将微波能通过汇聚天线控制在一定空间范围内，加大加热范围并将均匀分布能量，实现陶瓷材料连续化微波烧结，并能够和常规烧结设备结合使用，微波烧结结合常规烧结能够弥补常规烧结靠热传导加热的加热温度梯度大、材料受热不均匀、加热时间长和耗能大的缺点，同时避免了陶瓷材料在低温时吸收微波能差的问题。
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