CN107011698A - 一种高稳定性的柳叶色素染料的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高稳定性的柳叶色素染料的提取方法，用醇提的方法最大限度的提取了柳叶中的各种色素，比传统的碱提手段更为高效，同时在磨浆过程中以纳米二氧化硅作为助剂，可加快色素的溶出，同时将壳聚糖经氨基保护后的化合物与色素中的水杨酸发生有效的酯化反应，生产水杨酸酯化衍生物，其有很好的助染性能，壳聚糖修饰后的色素稳定性更高，最后再将改性色素皂化处理，制成水溶性的高稳定天然色素染料，实现了柳叶中色素的高效、稳定提取，实现了柳叶的高值化利用。
Description
技术领域
本发明涉及天然色素提取技术领域，具体涉及一种高稳定性的柳叶色素染料的提取方法。
背景技术
安徽省淮河流域自古盛产杞柳，老百姓就地取材，用杞柳制作了大量生产用具与生活工具，艺人辈出，世代相传，其编制技艺高超，艺术品质独特，具有浓郁的民间文化气息。随着社会经济的发展，传统的柳编生产逐渐发展为现代柳编产业，在保持传统柳编工艺精华的基础上实现产业的良性循环发展，提高资源的利用率、形成一套多产业链的发展模式是柳编技术全球化和市场化的先决条件。
杞柳属杨柳科柳属，去皮后的杞柳条细长洁白光滑，是制作柳编产品的主要原材料，具有种植成本低、收益高、易管理等优点而被广泛种植，产量逐年增大。在使用杞柳做工艺品是需要将柳枝去皮去叶处理，这样就产生了大量的柳叶废弃物，目前传统的处理方法就是作为饲料或者肥料等农业粗加工领域经济价值不高。
随着生活水平的提高，消费者对产品的安全性要求越来越高，天然属性的化学化工类原料一直都是消费者乐于接受的。其中染料物质在日常生活中无处不在，合成类化工染料的大量使用无疑是对消费者和自然环境的潜在安全隐患，而高品质的化工染料往往价值不菲。植物天然染料是一类从植物中获得的染料，拥有广阔的发展前景，由于天然色素受外界因素影响大，稳定性较差，在实际应用过程中有一定的限制。
柳树叶中富含多种色素，资源又十分丰富，从柳树叶中进行色素的提取利用有重要的现实应用价值，也是提高柳叶附加值的有效途径，且柳叶中含有水杨酸，水杨酸的酯化物有良好的助染和保护色素的作用，使得柳树叶色素染料实用性更强。文献《柳树叶天然色素的提取及用于真丝绸染色》用氢氧化钠溶液在80-100℃条件对柳树叶进行浸提，提取液实现了对真丝绸的有效染色，但是这种提取方法并没有有效利用水杨酸及其衍生物的功效，色素的稳定性以及在化纤等纤维材质上的上染效果不佳。
发明内容
本发明为了弥补已有技术的缺陷，提供一种高稳定性的柳叶色素染料的提取方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高稳定性的柳叶色素染料的提取方法，包括以下步骤：
（1）采摘新鲜、完整、成熟的柳叶，清洗干净后投入研磨机中，依次加入无水乙醇、纳米二氧化硅后研磨粉碎，浆料在60-80℃条件下浸提2-3次，每次浸提2-3h，得提取液；
（2）将提取液经超滤膜过滤，收集滤液，滤液浓缩干燥，得色素粉备用；
（3）取壳聚糖、邻苯二甲酸酐，依次投入DMF中，升温至100℃，在氮气氛围下搅拌回流反应4-5h后将反应产物倒入冰水中，所得沉淀物经醇洗至中性后干燥处理，物料研磨成细粉，得改性壳聚糖备用；
（4）将色素粉、改性壳聚糖依次投入二氯甲烷中，在冰浴条件下搅拌反应20-30min，反应结束后体系真空干燥，回收溶剂；
（5）将步骤（4）所得物料投入10-15倍量的乙醇中，搅拌均匀后加入浓度为10-15%的氢氧化钠水溶液，调节体系pH值至10-12，在50-60℃条件下水浴加热回流1-1.5h，皂化反应结束后将皂化液减压浓缩处理，即得所述的柳叶色素染料，使用时稀释至所需浓度和pH值即可。
所述的步骤（1）中柳叶与无水乙醇的重量比为1:15-20。
所述的步骤（1）中纳米二氧化硅的加入量为1‰。
所述的步骤（3）中的壳聚糖、邻苯二甲酸酐、DMF三者的用量比为1g:3g:20ml。
所述的步骤（4）中的色素粉、改性壳聚糖、二氯甲烷三者的用量比为1g:0.01g:10ml。
本发明用醇提的方法最大限度的提取了柳叶中的各种色素，比传统的碱提手段更为高效，同时在磨浆过程中以纳米二氧化硅作为助剂，可加快色素的溶出，同时将壳聚糖经氨基保护后的化合物与色素中的水杨酸发生有效的酯化反应，生产水杨酸酯化衍生物，其有很好的助染性能，壳聚糖修饰后的色素稳定性更高，最后再将改性色素皂化处理，制成水溶性的高稳定天然色素染料，实现了柳叶中色素的高效、稳定提取，实现了柳叶的高值化利用。
具体实施方式
一种高稳定性的柳叶色素染料的提取方法，包括以下步骤：
（1）采摘新鲜、完整、成熟的柳叶，清洗干净后投入研磨机中，依次加入无水乙醇、纳米二氧化硅后研磨粉碎，浆料在60℃条件下浸提2次，每次浸提2h，得提取液；
（2）将提取液经超滤膜过滤，收集滤液，滤液浓缩干燥，得色素粉备用；
（3）取壳聚糖、邻苯二甲酸酐，依次投入DMF中，升温至100℃，在氮气氛围下搅拌回流反应4h后将反应产物倒入冰水中，所得沉淀物经醇洗至中性后干燥处理，物料研磨成细粉，得改性壳聚糖备用；
（4）将色素粉、改性壳聚糖依次投入二氯甲烷中，在冰浴条件下搅拌反应20min，反应结束后体系真空干燥，回收溶剂；
（5）将步骤（4）所得物料投入10倍量的乙醇中，搅拌均匀后加入浓度为10%的氢氧化钠水溶液，调节体系pH值至10，在50℃条件下水浴加热回流1h，皂化反应结束后将皂化液减压浓缩处理，即得所述的柳叶色素染料，使用时稀释至所需浓度和pH值即可。
其中步骤（1）中柳叶与无水乙醇的重量比为1:15。
其中步骤（1）中纳米二氧化硅的加入量为1‰。
其中步骤（3）中的壳聚糖、邻苯二甲酸酐、DMF三者的用量比为1g:3g:20ml。
其中步骤（4）中的色素粉、改性壳聚糖、二氯甲烷三者的用量比为1g:0.01g:10ml。
Claims (5)
1.一种高稳定性的柳叶色素染料的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采摘新鲜、完整、成熟的柳叶，清洗干净后投入研磨机中，依次加入无水乙醇、纳米二氧化硅后研磨粉碎，浆料在60-80℃条件下浸提2-3次，每次浸提2-3h，得提取液；
（2）将提取液经超滤膜过滤，收集滤液，滤液浓缩干燥，得色素粉备用；
（3）取壳聚糖、邻苯二甲酸酐，依次投入DMF中，升温至100℃，在氮气氛围下搅拌回流反应4-5h后将反应产物倒入冰水中，所得沉淀物经醇洗至中性后干燥处理，物料研磨成细粉，得改性壳聚糖备用；
（4）将色素粉、改性壳聚糖依次投入二氯甲烷中，在冰浴条件下搅拌反应20-30min，反应结束后体系真空干燥，回收溶剂；
（5）将步骤（4）所得物料投入10-15倍量的乙醇中，搅拌均匀后加入浓度为10-15%的氢氧化钠水溶液，调节体系pH值至10-12，在50-60℃条件下水浴加热回流1-1.5h，皂化反应结束后将皂化液减压浓缩处理，即得所述的柳叶色素染料，使用时稀释至所需浓度和pH值即可。
2.如权利要求1所述的一种高稳定性的柳叶色素染料的提取方法，其特征在于，所述的步骤（1）中柳叶与无水乙醇的重量比为1:15-20。
3.如权利要求1所述的一种高稳定性的柳叶色素染料的提取方法，其特征在于，所述的步骤（1）中纳米二氧化硅的加入量为1‰。
4.如权利要求1所述的一种高稳定性的柳叶色素染料的提取方法，其特征在于，所述的步骤（3）中的壳聚糖、邻苯二甲酸酐、DMF三者的用量比为1g:3g:20ml。
5.如权利要求1所述的一种高稳定性的柳叶色素染料的提取方法，其特征在于，所述的步骤（4）中的色素粉、改性壳聚糖、二氯甲烷三者的用量比为1g:0.01g:10ml。
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| CN105061773A (zh) * | 2015-09-08 | 2015-11-18 | 湖州新创丝织品有限公司 | 一种新型壳聚糖改性的环氧树脂基高分子染料及其制备方法 |
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