CN107011165B - Uv光固化单体连续化生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种UV光固化单体连续化生产方法，包括酯化工序、萃取分离、中和工序、脱溶剂工序等步骤。本发明提高UV光固化单体单条生产线的生产能力，降低单位产能的投资，减少原材料和动力的消耗，减少污染物排放以提高生产的清洁度，缩短反应时间、提高反应效率，提高后处理效率，减少重复用工、减轻工人劳动强度，实现全自动控制，稳定、提高产品质量，提高装置本质安全度，从而提高各项技术经济水平。
Description
技术领域
本发明涉及一种UV光固化单体连续化生产方法。
背景技术
已有UV光固化单体（UV光固化涂料用的丙烯酸酯类稀释剂）生产工艺基本上都为间歇式批量生产工艺，单条生产线生产能力小、单位生产能力的投资高、物耗和能耗高、用工多、劳动强度高，废物排出的浓度高、流量大，可复用率低，不易实现自动控制，生产的产品质量不稳定，技术经济水平与本发明有较大差距。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高UV光固化单体单条生产线的生产能力，降低单位产能的投资，减少原材料和动力的消耗，减少污染物排放以提高生产的清洁度，缩短反应时间、提高效率的UV光固化单体连续化生产方法。
本发明的技术解决方案是：
一种UV光固化单体连续化生产方法，其特征是：包括下列步骤：
（1）酯化工序
根据所需生产的UV光固化单体品种，将计算所需量的丙烯酸和相应多元醇及共沸脱水用的溶剂，分别采用电子流量计计量、自动控制流量后连续加入酯化生产线的首套反应釜中，保持丙烯酸过量5%左右；同时，将酯化脱水反应催化剂和阻聚剂也连续加入酯化生产线的首套反应釜中；
所述酯化生产线由3至6个“酯化单元”串联而成，各“酯化单元”由高到低错层布置，逐级保持本单元反应釜液位稳定后自流至下一单元的反应釜，相邻酯化单元间的位差在1到2米；
（2）萃取分离、中和工序
酯化工序送来的酯化产物连续进入“水洗萃取分离***”，用水将粗品中未反应的丙烯酸洗涤萃取到水相中，分离出的有机物相连续自流到“碱洗中和分离***”，用5%纯碱溶液将残存的丙烯酸中和洗入水相，有机相再连续自流到“再水洗分离***”，洗涤除去夹带的碱、盐等杂质；
（3）脱溶剂工序
从萃取分离、中和工序有机相粗品受槽用粗品转料泵送来的有机相先连续进入“脱溶釜组”进行初步脱溶剂，再将初步脱除大部分溶剂的UV光固化单体用“薄膜蒸发器组”进一步脱除溶剂，最后用“吹脱塔组”脱除大部分残留溶剂，使溶剂含量降到100ppm以下，得到相应的UV光固化单体成品；
所述“酯化单元”以酯化反应釜为核心，反应釜上部侧面设溢流口；每个单元由1台酯化反应釜、1套丙烯酸回收塔、1套溶剂和水共沸蒸汽全凝器、1套溶剂和水的分离器组成；所述丙烯酸回收塔由上部的分凝器和下部的板式分馏塔连接而成，板式分馏塔内设10层大孔筛板塔盘，分凝器冷凝的液体作为板式分馏塔的回流液直接回板式分馏塔；
酯化反应釜带有搅拌器和外盘管加热器，外盘管加热器通水蒸汽加热；酯化反应釜在加热反应的同时蒸出含溶剂、水、丙烯酸的蒸汽，该蒸出汽经酯化反应釜的顶部升汽管从板式分馏塔的最下一层塔盘下面侧向进入板式分馏塔， 丙烯酸回收塔布置在 酯化反应釜上面，回收的丙烯酸液体从板式分馏塔底自流回酯化反应釜继续参与反应，未在塔顶分凝器冷凝的水和溶剂蒸汽从分凝器上端进入全凝器顶部，在全凝器中全部冷凝为液体；全凝器布置在分离器上面，冷凝的溶剂和水从全凝器底部自流到分离器的中部，靠溶剂和水的密度差进行液液分离；分离器为立式圆柱形带下锥形结构，分离器高于酯化反应釜布置，分离器上部侧面溢流口连续溢流出的溶剂，全部返回酯化反应釜复用，分离器中沉降到下部的水靠带溢流功能的液封管控制分离器中液位稳定后连续排出***外另行处理；各个酯化单元的酯化反应釜外盘管加热用的水蒸汽流量根据相应酯化反应釜中反应液的温度自动控制；各套分凝器的冷却水流量根据分馏塔顶部的温度自动控制；末套酯化反应釜连续溢流出酯化产物，自流入酯化产物受料冷却釜，受料冷却釜夹套连续通冷却水冷却到釜内物料温度接近常温，用酯化产物泵将受料冷却釜中的酯化产物连续送至下道工序进行纯化处理。酯化产物泵用变频器调节自动控制输出流量，保持受料冷却釜中液位稳定；
所述“水洗萃取分离***”由多个洗涤分离单元串联而成：每个单元由1台水洗搅拌釜、1台自动分水器、1台水受槽及1台水相物输送泵组成，水洗搅拌釜高于自动分水器布置，水受槽低于自动分水器布置；前面来的有机相先进水洗搅拌釜与水混合搅拌洗涤后，混合液从水洗搅拌釜底部流出，通过液封管控制水洗搅拌釜中液位稳定后自流进入自动分水器中部，有机相在自动分水器中上浮到上部后溢流去下一单元，水相在自动分水器中沉降到下部，靠液封管控制自动分水器液位稳定后溢流到水受槽中，用水相物输送泵送前一单元套用或送***外处理；水洗搅拌釜的体积要满足有机相和水相混合物在水洗搅拌釜中的停留时间不少于10分钟；自动分水器的体积以满足有机相和水相物在自动分水器中的停留时间不少于半小时；多级洗涤分离单元由高到低错层布置，相邻单元间的位差在2米左右，以实现逐级自流；酯化产物泵送来的含溶剂UV光固化单体粗品先连续进首个洗涤分离单元的水洗搅拌釜，后从前一单元的分水器逐级自流入下一级的水洗搅拌釜、自动分水器，再从末级的自动分水器]连续溢流去“碱洗中和分离***”；末级水洗搅拌釜所用的洗涤水从“再水洗分离***”的水受槽用泵送过来，后面一级水受槽的水送入前一级水洗搅拌釜套用，第1级水受槽的水送出***外，与酯化送出的水一起去回收丙烯酸；
所述“碱洗中和分离***”为单套洗涤分离***，由1台碱洗搅拌釜、1台自动分离器、1台水相物受槽及1台水相物输送泵组成，碱洗搅拌釜高于自动分离器布置，水相物受槽低于自动分离器布置；前面来的有机相连续进碱洗搅拌釜，与连续加入碱洗搅拌釜的纯碱溶液混合搅拌中和，自流进入自动分离器中部，有机相在自动分离器中上浮到上部后溢流去“再水洗分离***”；水相沉降到下部，靠液封管控制自动分离器液位稳定后溢流到水相物受槽中，水相物受槽中的含盐废水用水相物输送泵送界外废水处理***去处理；加入碱洗搅拌釜的纯碱溶液流量根据碱洗搅拌釜中的酸度自动控制，以保持碱洗搅拌釜中物料为中性；碱洗搅拌釜的体积要满足有机相和纯碱液混合物在碱洗搅拌釜中的停留时间不少于10分钟；分离器的体积以满足有机相和纯碱溶液在自动分离器中的停留时间不少于半小时；
所述“再水洗分离***”为单套洗涤分离***，由1台水洗搅拌釜、1台自动分水器、1台水受槽、1台水输送泵、1台粗品受槽、1台粗品转料泵组成；水洗搅拌釜低于“碱洗中和分离***”的自动分离器布置，水洗搅拌釜高于自动分水器布置，水受槽、粗品受槽低于自动分水器布置；前面来的有机相连续流进水洗搅拌釜，连续加有机相重量1-3的新鲜工业水混合搅拌洗涤，靠液封管控制水洗搅拌釜液位稳定后溢流进入自动分水器中部，有机相在自动分水器中上浮到上部后溢流去粗品受槽，用粗品转料泵连续送“脱溶剂工序”处理，粗品转料泵用变频器调节自动控制输出流量，保持粗品受槽中液位稳定；水相沉降到自动分水器下部，靠液封管控制自动分水器液位稳定后溢流到水受槽中，水受槽中的水用水输送泵送“水洗萃取分离***”的末级水洗搅拌釜套用；水洗搅拌釜的体积要满足有机相和水相混合物停留时间不少于10分钟； 自动分水器的体积要满足有机相和水相物停留时间不少于半小时。
所述“脱溶釜组”包括一级脱溶釜、二级脱溶釜、初脱循环水冷凝器、初脱冷冻水冷凝器、初脱溶剂受槽、初脱溶物受槽、初脱溶物转料泵、初脱溶真空泵； 一级脱溶釜和二级脱溶釜都带有外盘管加热器，釜内都装有旋转圆盘式分布器，靠缩短至釜内上部的搅拌轴带动旋转，圆盘式分布器外沿上侧设有一圈80 mm高的挡板，在挡板垂直方向中下部开有一圈φ6 mm的孔；孔间距在30mm；上道工序来的有机相连续加入一级脱溶釜的圆盘中部，一级脱溶釜底部流出的物料连续加入二级脱溶釜的圆盘中部；加入一级脱溶釜、二级脱溶釜的液体靠离心力从圆盘侧面小孔均匀甩到脱溶釜壁面，形成一层均匀的降膜，快速将溶剂蒸发出来，从各釜顶部的升汽管排出釜外后，合并进入初脱循环水冷凝器、初脱冷冻水冷凝器串联的冷凝器组冷凝成液体，收入初脱溶剂受槽中，回酯化工序复用；经初脱冷冻水冷凝器冷冻除溶剂后的尾气从气相管接初脱溶真空泵，保持***真空度不低于0.09MPa；一级脱溶釜和二级脱溶釜底部通少量压缩空气，以提高物料中阻聚剂的阻聚效果；进一级脱溶釜和二级脱溶釜外盘管或夹套的加热蒸汽流量根据各自釜底物料的温度自动调节控制，保持一级脱溶釜釜底物料温度在60℃、二级脱溶釜釜底物料温度在80℃； 一级脱溶釜高于二级脱溶釜布置，二级脱溶釜高于初脱溶物受槽布置，以实现自流；一级脱溶釜、二级脱溶釜底部物料要及时流出，保持基本不积料；初脱溶物受槽中初步脱除大部分溶剂的UV光固化单体用初脱溶物转料泵送“薄膜蒸发器组”进一步脱溶；
所述“薄膜蒸发器组”包括1台刮板式薄膜蒸发器、1台循环水冷凝器、1台冷冻水冷凝器、1台溶剂受槽、1台脱溶物受槽、1台脱溶物转料泵、1套罗茨真空机组；刮板式薄膜蒸发器带有外盘管或夹套加热器；从“脱溶釜组” 初脱溶物转料泵来料加入刮板式薄膜蒸发器的分布器，在刮板式薄膜蒸发器壁面分布成一层更薄更均匀的降膜，快速将溶剂蒸发出来，从刮板式薄膜蒸发器的升汽管排出，进入循环水冷凝器、冷冻水冷凝器串联的冷凝器组冷凝成液体，收入溶剂受槽中，回酯化工序复用；经冷冻水冷凝器冷冻除溶剂后的尾气从气相管接罗茨真空机组，保持***真空度不低于0.095MPa；刮板式薄膜蒸发器底部通少量压缩空气，以提高物料中阻聚剂的阻聚效果，进刮板式薄膜蒸发器外盘管或夹套的加热蒸汽流量根据刮板式薄膜蒸发器底部物料的温度自动控制，保持底部物料温度在80℃左右流入脱溶物受槽，用脱溶物转料泵送“吹脱塔组”再脱除残存的溶剂；
所述“吹脱塔组”包括一级吹脱塔、一级转料泵、二级吹脱塔、吹脱循环水冷凝器、吹脱冷冻水冷凝器、吹脱溶剂受槽、成品受槽、成品转料泵、吹脱罗茨真空机组、鼓风机；一级吹脱塔、二级吹脱塔内都装液体分布器和10米左右高的波纹板填料；脱溶物转料泵来料进入一级吹脱塔顶部的液体分布器，在一级吹脱塔内用鼓风机抽送的一半空气进行溶剂吹脱，该股空气从一级吹脱塔的填料段下侧进塔，一级吹脱塔中的液体从底部用一级转料泵送入二级吹脱塔上部的液体分布器，在二级吹脱塔内用鼓风机抽送的另一半空气进行溶剂再吹脱，该股空气从二级吹脱塔的填料段下侧进塔，二级吹脱塔中的液体从底部流入成品受槽用成品转料泵送成品库；一级吹脱塔和二级吹脱塔顶部均排出含溶剂的空气，合并后进入吹脱循环水冷凝器、吹脱冷冻水冷凝器串联的冷凝器组冷凝出溶剂液体收入溶剂受槽中，回酯化工序复用，经吹脱冷冻水冷凝器冷冻除溶剂后的尾气从气相管接吹脱罗茨真空机组，保持***真空度不低于0.095MPa。
本发明提高UV光固化单体单条生产线的生产能力，降低单位产能的投资，减少原材料和动力的消耗，减少污染物排放以提高生产的清洁度，缩短反应时间、提高反应效率，提高后处理效率，减少重复用工、减轻工人劳动强度，实现全自动控制，稳定、提高产品质量，提高装置本质安全度，从而提高各项技术经济水平。与现有普遍采用的技术相比，单条生产线生产能力至少可以提高2倍以上，多到可以提高5倍以上。相应的单位生产能力投资、物耗和能耗等方面都有大幅度的降低，能实现全自动控制，产品质量和劳动生产率明显提高，单吨产品生产成本可以下降近千元。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
一种UV光固化单体连续化生产方法，其特征是：包括下列步骤：
（1）酯化工序
根据所需生产的UV光固化单体品种，将计算所需量的丙烯酸和相应多元醇及共沸脱水用的溶剂，分别采用电子流量计计量、自动控制流量后连续加入酯化生产线的首套反应釜中，保持丙烯酸过量5%左右；同时，将酯化脱水反应催化剂和阻聚剂也连续加入酯化生产线的首套反应釜中；
所述酯化生产线由3至6个“酯化单元”串联而成，各“酯化单元”由高到低错层布置，逐级保持本单元反应釜液位稳定后自流至下一单元的反应釜，相邻酯化单元间的位差在1到2米；
（2）萃取分离、中和工序
酯化工序送来的酯化产物连续进入“水洗萃取分离***”，用水将粗品中未反应的丙烯酸洗涤萃取到水相中，分离出的有机物相连续自流到“碱洗中和分离***”，用5%纯碱溶液将残存的丙烯酸中和洗入水相，有机相再连续自流到“再水洗分离***”，洗涤除去夹带的碱、盐等杂质；
（3）脱溶剂工序
从萃取分离、中和工序有机相粗品受槽用粗品转料泵送来的有机相先连续进入“脱溶釜组”进行初步脱溶剂，再将初步脱除大部分溶剂的UV光固化单体用“薄膜蒸发器组”进一步脱除溶剂，最后用“吹脱塔组”脱除大部分残留溶剂，使溶剂含量降到100ppm以下，得到相应的UV光固化单体成品；
所述“酯化单元”以酯化反应釜为核心，反应釜上部侧面设溢流口；每个单元由1台酯化反应釜、1套丙烯酸回收塔、1套溶剂和水共沸蒸汽全凝器、1套溶剂和水的分离器组成；所述丙烯酸回收塔由上部的分凝器和下部的板式分馏塔连接而成，板式分馏塔内设10层大孔筛板塔盘，分凝器冷凝的液体作为板式分馏塔的回流液直接回板式分馏塔；
酯化反应釜带有搅拌器和外盘管加热器，外盘管加热器通水蒸汽加热；酯化反应釜在加热反应的同时蒸出含溶剂、水、丙烯酸的蒸汽，该蒸出汽经酯化反应釜的顶部升汽管从板式分馏塔的最下一层塔盘下面侧向进入板式分馏塔， 丙烯酸回收塔布置在 酯化反应釜上面，回收的丙烯酸液体从板式分馏塔底自流回酯化反应釜继续参与反应，未在塔顶分凝器冷凝的水和溶剂蒸汽从分凝器上端进入全凝器顶部，在全凝器中全部冷凝为液体；全凝器布置在分离器上面，冷凝的溶剂和水从全凝器底部自流到分离器的中部，靠溶剂和水的密度差进行液液分离；分离器为立式圆柱形带下锥形结构，分离器高于酯化反应釜布置，分离器上部侧面溢流口连续溢流出的溶剂，全部返回酯化反应釜复用，分离器中沉降到下部的水靠带溢流功能的液封管控制分离器中液位稳定后连续排出***外另行处理；各个酯化单元的酯化反应釜外盘管加热用的水蒸汽流量根据相应酯化反应釜中反应液的温度自动控制；各套分凝器的冷却水流量根据分馏塔顶部的温度自动控制；末套酯化反应釜连续溢流出酯化产物，自流入酯化产物受料冷却釜，受料冷却釜夹套连续通冷却水冷却到釜内物料温度接近常温，用酯化产物泵将受料冷却釜中的酯化产物连续送至下道工序进行纯化处理。酯化产物泵用变频器调节自动控制输出流量，保持受料冷却釜中液位稳定；
所述“水洗萃取分离***”由多个洗涤分离单元串联而成：每个单元由1台水洗搅拌釜、1台自动分水器、1台水受槽及1台水相物输送泵组成，水洗搅拌釜高于自动分水器布置，水受槽低于自动分水器布置；前面来的有机相先进水洗搅拌釜与水混合搅拌洗涤后，混合液从水洗搅拌釜底部流出，通过液封管控制水洗搅拌釜中液位稳定后自流进入自动分水器中部，有机相在自动分水器中上浮到上部后溢流去下一单元，水相在自动分水器中沉降到下部，靠液封管控制自动分水器液位稳定后溢流到水受槽中，用水相物输送泵送前一单元套用或送***外处理；水洗搅拌釜的体积要满足有机相和水相混合物在水洗搅拌釜中的停留时间不少于10分钟；自动分水器的体积以满足有机相和水相物在自动分水器中的停留时间不少于半小时；多级洗涤分离单元由高到低错层布置，相邻单元间的位差在2米左右，以实现逐级自流；酯化产物泵送来的含溶剂UV光固化单体粗品先连续进首个洗涤分离单元的水洗搅拌釜，后从前一单元的分水器逐级自流入下一级的水洗搅拌釜、自动分水器，再从末级的自动分水器]连续溢流去“碱洗中和分离***”；末级水洗搅拌釜所用的洗涤水从“再水洗分离***”的水受槽用泵送过来，后面一级水受槽的水送入前一级水洗搅拌釜套用，第1级水受槽的水送出***外，与酯化送出的水一起去回收丙烯酸；
所述“碱洗中和分离***”为单套洗涤分离***，由1台碱洗搅拌釜、1台自动分离器、1台水相物受槽及1台水相物输送泵组成，碱洗搅拌釜高于自动分离器布置，水相物受槽低于自动分离器布置；前面来的有机相连续进碱洗搅拌釜，与连续加入碱洗搅拌釜的纯碱溶液混合搅拌中和，自流进入自动分离器中部，有机相在自动分离器中上浮到上部后溢流去“再水洗分离***”；水相沉降到下部，靠液封管控制自动分离器液位稳定后溢流到水相物受槽中，水相物受槽中的含盐废水用水相物输送泵送界外废水处理***去处理；加入碱洗搅拌釜的纯碱溶液流量根据碱洗搅拌釜中的酸度自动控制，以保持碱洗搅拌釜中物料为中性；碱洗搅拌釜的体积要满足有机相和纯碱液混合物在碱洗搅拌釜中的停留时间不少于10分钟；分离器的体积以满足有机相和纯碱溶液在自动分离器中的停留时间不少于半小时；
所述“再水洗分离***”为单套洗涤分离***，由1台水洗搅拌釜、1台自动分水器、1台水受槽、1台水输送泵、1台粗品受槽、1台粗品转料泵组成；水洗搅拌釜低于“碱洗中和分离***”的自动分离器布置，水洗搅拌釜高于自动分水器布置，水受槽、粗品受槽低于自动分水器布置；前面来的有机相连续流进水洗搅拌釜，连续加有机相重量1-3的新鲜工业水混合搅拌洗涤，靠液封管控制水洗搅拌釜液位稳定后溢流进入自动分水器中部，有机相在自动分水器中上浮到上部后溢流去粗品受槽，用粗品转料泵连续送“脱溶剂工序”处理，粗品转料泵用变频器调节自动控制输出流量，保持粗品受槽中液位稳定；水相沉降到自动分水器下部，靠液封管控制自动分水器液位稳定后溢流到水受槽中，水受槽中的水用水输送泵送“水洗萃取分离***”的末级水洗搅拌釜套用；水洗搅拌釜的体积要满足有机相和水相混合物停留时间不少于10分钟； 自动分水器的体积要满足有机相和水相物停留时间不少于半小时。
所述“脱溶釜组”包括一级脱溶釜、二级脱溶釜、初脱循环水冷凝器、初脱冷冻水冷凝器、初脱溶剂受槽、初脱溶物受槽、初脱溶物转料泵、初脱溶真空泵； 一级脱溶釜和二级脱溶釜都带有外盘管加热器，釜内都装有旋转圆盘式分布器，靠缩短至釜内上部的搅拌轴带动旋转，圆盘式分布器外沿上侧设有一圈80 mm高的挡板，在挡板垂直方向中下部开有一圈φ6 mm的孔；孔间距在30mm；上道工序来的有机相连续加入一级脱溶釜的圆盘中部，一级脱溶釜底部流出的物料连续加入二级脱溶釜的圆盘中部；加入一级脱溶釜、二级脱溶釜的液体靠离心力从圆盘侧面小孔均匀甩到脱溶釜壁面，形成一层均匀的降膜，快速将溶剂蒸发出来，从各釜顶部的升汽管排出釜外后，合并进入初脱循环水冷凝器、初脱冷冻水冷凝器串联的冷凝器组冷凝成液体，收入初脱溶剂受槽中，回酯化工序复用；经初脱冷冻水冷凝器冷冻除溶剂后的尾气从气相管接初脱溶真空泵，保持***真空度不低于0.09MPa；一级脱溶釜和二级脱溶釜底部通少量压缩空气，以提高物料中阻聚剂的阻聚效果；进一级脱溶釜和二级脱溶釜外盘管或夹套的加热蒸汽流量根据各自釜底物料的温度自动调节控制，保持一级脱溶釜釜底物料温度在60℃、二级脱溶釜釜底物料温度在80℃； 一级脱溶釜高于二级脱溶釜布置，二级脱溶釜高于初脱溶物受槽布置，以实现自流；一级脱溶釜、二级脱溶釜底部物料要及时流出，保持基本不积料；初脱溶物受槽中初步脱除大部分溶剂的UV光固化单体用初脱溶物转料泵送“薄膜蒸发器组”进一步脱溶；
所述“薄膜蒸发器组”包括1台刮板式薄膜蒸发器、1台循环水冷凝器、1台冷冻水冷凝器、1台溶剂受槽、1台脱溶物受槽、1台脱溶物转料泵、1套罗茨真空机组；刮板式薄膜蒸发器带有外盘管或夹套加热器；从“脱溶釜组” 初脱溶物转料泵来料加入刮板式薄膜蒸发器的分布器，在刮板式薄膜蒸发器壁面分布成一层更薄更均匀的降膜，快速将溶剂蒸发出来，从刮板式薄膜蒸发器的升汽管排出，进入循环水冷凝器、冷冻水冷凝器串联的冷凝器组冷凝成液体，收入溶剂受槽中，回酯化工序复用；经冷冻水冷凝器冷冻除溶剂后的尾气从气相管接罗茨真空机组，保持***真空度不低于0.095MPa；刮板式薄膜蒸发器底部通少量压缩空气，以提高物料中阻聚剂的阻聚效果，进刮板式薄膜蒸发器外盘管或夹套的加热蒸汽流量根据刮板式薄膜蒸发器底部物料的温度自动控制，保持底部物料温度在80℃左右流入脱溶物受槽，用脱溶物转料泵送“吹脱塔组”再脱除残存的溶剂；
所述“吹脱塔组”包括一级吹脱塔、一级转料泵、二级吹脱塔、吹脱循环水冷凝器、吹脱冷冻水冷凝器、吹脱溶剂受槽、成品受槽、成品转料泵、吹脱罗茨真空机组、鼓风机；一级吹脱塔、二级吹脱塔内都装液体分布器和10米左右高的波纹板填料；脱溶物转料泵来料进入一级吹脱塔顶部的液体分布器，在一级吹脱塔内用鼓风机抽送的一半空气进行溶剂吹脱，该股空气从一级吹脱塔的填料段下侧进塔，一级吹脱塔中的液体从底部用一级转料泵送入二级吹脱塔上部的液体分布器，在二级吹脱塔内用鼓风机抽送的另一半空气进行溶剂再吹脱，该股空气从二级吹脱塔的填料段下侧进塔，二级吹脱塔中的液体从底部流入成品受槽用成品转料泵送成品库；一级吹脱塔和二级吹脱塔顶部均排出含溶剂的空气，合并后进入吹脱循环水冷凝器、吹脱冷冻水冷凝器串联的冷凝器组冷凝出溶剂液体收入溶剂受槽中，回酯化工序复用，经吹脱冷冻水冷凝器冷冻除溶剂后的尾气从气相管接吹脱罗茨真空机组，保持***真空度不低于0.095MPa。
应用例1：
每小时将1.26吨丙烯酸、1.6吨二缩三丙二醇、3.3吨溶剂甲苯和催化剂、阻聚剂等助剂连续加入由4台20 m3酯化反应釜为核心的4个酯化单元串联的酯化生产线首套反应釜中，末套反应釜可连续输出含20000吨TPGDA（二缩三丙二醇二丙烯酸酯）的酯化物。酯化物经过由3个洗涤分离单元（每单元含1台10m3水洗搅拌釜、1台40 m3自动分水器、1台5 m3水受槽）串联而成的“水洗萃取分离***” 进行水洗萃取处理；经过由1台10 m3碱洗搅拌釜、1台40 m3自动分离器、1台5 m3中和液受槽组成的“碱洗中和分离***” 进行中和处理；经过由1台10 m3水洗搅拌釜、1台40 m3自动分水器、1台5 m3水受槽、1台5 m3粗品受槽组成的“再水洗分离***” 进行再水洗处理；经过由两台φ1500×2500脱溶釜为核心的“脱溶釜组”初步脱溶；经过由一台4 m2刮板式薄膜蒸发器为核心的“薄膜蒸发器组”进一步脱溶；再经过两台φ900 吹脱塔为核心的“吹脱塔组”吹脱掉大部分残存溶剂，每年生产出20000吨溶剂含量小于100ppm的TPGDA。
应用例2：每小时将958公斤丙烯酸、566公斤三羟甲基丙烷、1.26吨溶剂甲苯和催化剂、阻聚剂等助剂连续加入由4台10 m3酯化反应釜为核心的4个酯化单元串联的酯化生产线首套反应釜中，末套反应釜可连续输出含10000吨TMPTA（三羟甲基丙烷三丙烯酸酯）的酯化物。酯化物经过由3个洗涤分离单元（每单元含1台5 m3水洗搅拌釜、1台20 m3自动分水器、1台2 m3水受槽）串联而成的“水洗萃取分离***” 进行水洗萃取处理；经过由1台5 m3碱洗搅拌釜、1台20 m3自动分离器、1台2 m3中和液受槽组成的“碱洗中和分离***” 进行中和处理；经过由1台5 m3水洗搅拌釜、1台20 m3自动分水器、1台2 m3水受槽、1台2 m3粗品受槽组成的“再水洗分离***” 进行再水洗处理；经过由两台φ1200×2500脱溶釜为核心的“脱溶釜组”初步脱溶；经过由一台2 m2刮板式薄膜蒸发器为核心的“薄膜蒸发器组”进一步脱溶；再经过两台φ700 吹脱塔为核心的“吹脱塔组”吹脱掉大部分残存溶剂，每年生产出10000吨溶剂含量小于100ppm的TMPTA。
Claims (1)
1.一种UV光固化单体连续化生产方法，其特征是：包括下列步骤：
（1）酯化工序
根据所需生产的UV光固化单体品种，将计算所需量的丙烯酸和相应多元醇及共沸脱水用的溶剂，连续加入酯化生产线的首套反应釜中；同时，将酯化脱水反应催化剂和阻聚剂也连续加入酯化生产线的首套反应釜中；
所述酯化生产线由3至6个“酯化单元”串联而成，各“酯化单元”由高到低错层布置，逐级保持本单元反应釜液位稳定后自流至下一单元的反应釜，相邻酯化单元间的位差在1到2米；
（2）萃取分离、中和工序
酯化工序送来的酯化产物连续进入“水洗萃取分离***”，用水将粗品中未反应的丙烯酸洗涤萃取到水相中，分离出的有机物相连续自流到“碱洗中和分离***”，用纯碱溶液将残存的丙烯酸中和洗入水相，有机相再连续自流到“再水洗分离***”，洗涤除去夹带的杂质；
（3）脱溶剂工序
从萃取分离、中和工序有机相粗品受槽用粗品转料泵送来的有机相先连续进入 “脱溶釜组”进行初步脱溶剂，再将初步脱除大部分溶剂的UV光固化单体用“薄膜蒸发器组”进一步脱除溶剂，最后用“吹脱塔组”脱除大部分残留溶剂，使溶剂含量降到100ppm以下，得到相应的UV光固化单体成品；
所述“酯化单元”以酯化反应釜为核心，反应釜上部侧面设溢流口；每个单元包括1台酯化反应釜、1套丙烯酸回收塔、1套溶剂和水共沸蒸汽全凝器、1套溶剂和水的分离器；所述丙烯酸回收塔由上部的分凝器和下部的板式分馏塔连接而成，板式分馏塔内设10层大孔筛板塔盘，分凝器冷凝的液体作为板式分馏塔的回流液直接回板式分馏塔；
酯化反应釜带有搅拌器和外盘管加热器，外盘管加热器通水蒸汽加热；酯化反应釜在加热反应的同时蒸出含溶剂、水、丙烯酸的蒸汽，该蒸出汽经酯化反应釜的顶部升汽管从板式分馏塔的最下一层塔盘下面侧向进入板式分馏塔， 丙烯酸回收塔布置在 酯化反应釜上面，回收的丙烯酸液体从板式分馏塔底自流回酯化反应釜继续参与反应，未在塔顶分凝器冷凝的水和溶剂蒸汽从分凝器上端进入全凝器顶部，在全凝器中全部冷凝为液体；全凝器布置在分离器上面，冷凝的溶剂和水从全凝器底部自流到分离器的中部，靠溶剂和水的密度差进行液液分离；分离器高于酯化反应釜布置，分离器上部侧面溢流口连续溢流出的溶剂，全部返回酯化反应釜复用，分离器中沉降到下部的水靠带溢流功能的液封管控制分离器中液位稳定后连续排出***外另行处理；末套酯化反应釜连续溢流出酯化产物，自流入酯化产物受料冷却釜，受料冷却釜夹套连续通冷却水冷却到釜内物料温度接近常温，用酯化产物泵将受料冷却釜中的酯化产物连续送至下道工序进行纯化处理；
所述“水洗萃取分离***”由多个洗涤分离单元串联而成：每个单元由1台水洗搅拌釜、1台自动分水器、1台水受槽及1台水相物输送泵组成，水洗搅拌釜高于自动分水器布置，水受槽低于自动分水器布置；前面来的有机相先进水洗搅拌釜与水混合搅拌洗涤后，混合液从水洗搅拌釜底部流出，通过液封管控制水洗搅拌釜中液位稳定后自流进入自动分水器中部，有机相在自动分水器中上浮到上部后溢流去下一单元，水相在自动分水器中沉降到下部，靠液封管控制自动分水器液位稳定后溢流到水受槽中，用水相物输送泵送前一单元套用或送***外处理；水洗搅拌釜的体积要满足有机相和水相混合物在水洗搅拌釜中的停留时间不少于10分钟；自动分水器的体积以满足有机相和水相物在自动分水器中的停留时间不少于半小时；多级洗涤分离单元由高到低错层布置，以实现逐级自流；酯化产物泵送来的含溶剂UV光固化单体粗品先连续进首个洗涤分离单元的水洗搅拌釜，后从前一单元的分水器逐级自流入下一级的水洗搅拌釜、自动分水器，再从末级的自动分水器连续溢流去“碱洗中和分离***”；末级水洗搅拌釜所用的洗涤水从“再水洗分离***”的水受槽用泵送过来，后面一级水受槽的水送入前一级水洗搅拌釜套用，第1级水受槽的水送出***外，与酯化送出的水一起去回收丙烯酸；
所述“碱洗中和分离***”为单套洗涤分离***，由1台碱洗搅拌釜、1台自动分离器、1台水相物受槽及1台水相物输送泵组成，碱洗搅拌釜高于自动分离器布置，水相物受槽低于自动分离器布置；前面来的有机相连续进碱洗搅拌釜，与连续加入碱洗搅拌釜的纯碱溶液混合搅拌中和，自流进入自动分离器中部，有机相在自动分离器中上浮到上部后溢流去“再水洗分离***”；水相沉降到下部，靠液封管控制自动分离器液位稳定后溢流到水相物受槽中，水相物受槽中的含盐废水用水相物输送泵送界外废水处理***去处理；碱洗搅拌釜的体积要满足有机相和纯碱液混合物在碱洗搅拌釜中的停留时间不少于10分钟；分离器的体积以满足有机相和纯碱溶液在自动分离器中的停留时间不少于半小时；
所述“再水洗分离***”为单套洗涤分离***，包括1台水洗搅拌釜、1台自动分水器、1台水受槽、1台水输送泵、1台粗品受槽、1台粗品转料泵；水洗搅拌釜低于“碱洗中和分离***”的自动分离器布置，水洗搅拌釜高于自动分水器布置，水受槽、粗品受槽低于自动分水器布置；前面来的有机相连续流进水洗搅拌釜，连续加有机相重量1-3的新鲜工业水混合搅拌洗涤，靠液封管控制水洗搅拌釜液位稳定后溢流进入自动分水器中部，有机相在自动分水器中上浮到上部后溢流去粗品受槽，用粗品转料泵连续送“脱溶剂工序”处理，粗品转料泵用变频器调节自动控制输出流量，保持粗品受槽中液位稳定；水相沉降到自动分水器下部，靠液封管控制自动分水器液位稳定后溢流到水受槽中，水受槽中的水用水输送泵送“水洗萃取分离***”的末级水洗搅拌釜套用；水洗搅拌釜的体积要满足有机相和水相混合物停留时间不少于10分钟； 自动分水器的体积要满足有机相和水相物停留时间不少于半小时；
所述“脱溶釜组”包括一级脱溶釜、二级脱溶釜、初脱循环水冷凝器、初脱冷冻水冷凝器、初脱溶剂受槽、初脱溶物受槽、初脱溶物转料泵、初脱溶真空泵； 一级脱溶釜和二级脱溶釜都带有外盘管加热器，釜内都装有旋转圆盘式分布器，靠缩短至釜内上部的搅拌轴带动旋转，圆盘式分布器外沿上侧设有一圈挡板，在挡板垂直方向中下部开有一圈孔；上道工序来的有机相连续加入一级脱溶釜的圆盘中部，一级脱溶釜底部流出的物料连续加入二级脱溶釜的圆盘中部；加入一级脱溶釜、二级脱溶釜的液体靠离心力从圆盘侧面小孔均匀甩到脱溶釜壁面，形成一层均匀的降膜，快速将溶剂蒸发出来，从各釜顶部的升汽管排出釜外后，合并进入初脱循环水冷凝器、初脱冷冻水冷凝器串联的冷凝器组冷凝成液体，收入初脱溶剂受槽中，回酯化工序复用；经初脱冷冻水冷凝器冷冻除溶剂后的尾气从气相管接初脱溶真空泵，保持***真空度不低于0.09MPa；一级脱溶釜和二级脱溶釜底部通少量压缩空气，以提高物料中阻聚剂的阻聚效果；保持一级脱溶釜釜底物料温度在60℃、二级脱溶釜釜底物料温度在80℃； 一级脱溶釜高于二级脱溶釜布置，二级脱溶釜高于初脱溶物受槽布置，以实现自流；一级脱溶釜、二级脱溶釜底部物料要及时流出，保持基本不积料；初脱溶物受槽中初步脱除大部分溶剂的UV光固化单体用初脱溶物转料泵送“薄膜蒸发器组”进一步脱溶；
所述“薄膜蒸发器组”包括1台刮板式薄膜蒸发器、1台循环水冷凝器、1台冷冻水冷凝器、1台溶剂受槽、1台脱溶物受槽、1台脱溶物转料泵、1套罗茨真空机组；刮板式薄膜蒸发器带有外盘管或夹套加热器；从“脱溶釜组” 初脱溶物转料泵来料加入刮板式薄膜蒸发器的分布器，在刮板式薄膜蒸发器壁面分布成一层更薄更均匀的降膜，快速将溶剂蒸发出来，从刮板式薄膜蒸发器的升汽管排出，进入循环水冷凝器、冷冻水冷凝器串联的冷凝器组冷凝成液体，收入溶剂受槽中，回酯化工序复用；经冷冻水冷凝器冷冻除溶剂后的尾气从气相管接罗茨真空机组，保持***真空度不低于0.095MPa；刮板式薄膜蒸发器底部通少量压缩空气，以提高物料中阻聚剂的阻聚效果，用脱溶物转料泵送“吹脱塔组”再脱除残存的溶剂；
所述“吹脱塔组”包括一级吹脱塔、一级转料泵、二级吹脱塔、吹脱循环水冷凝器、吹脱冷冻水冷凝器、吹脱溶剂受槽、成品受槽、成品转料泵、吹脱罗茨真空机组、鼓风机；一级吹脱塔、二级吹脱塔内都装液体分布器和波纹板填料；脱溶物转料泵来料进入一级吹脱塔顶部的液体分布器，在一级吹脱塔内用鼓风机抽送的一半空气进行溶剂吹脱，该股空气从一级吹脱塔的填料段下侧进塔，一级吹脱塔中的液体从底部用一级转料泵送入二级吹脱塔上部的液体分布器，在二级吹脱塔内用鼓风机抽送的另一半空气进行溶剂再吹脱，该股空气从二级吹脱塔的填料段下侧进塔，二级吹脱塔中的液体从底部流入成品受槽用成品转料泵送成品库；一级吹脱塔和二级吹脱塔顶部均排出含溶剂的空气，合并后进入吹脱循环水冷凝器、吹脱冷冻水冷凝器串联的冷凝器组冷凝出溶剂液体收入溶剂受槽中，回酯化工序复用，经吹脱冷冻水冷凝器冷冻除溶剂后的尾气从气相管接吹脱罗茨真空机组，保持***真空度不低于0.095MPa。
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