CN106990193A - 固相萃取样品前处理装置及处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了固相萃取样品前处理装置及处理方法。该装置包括一柱状活塞以及筒状容器；所述柱状活塞包括活塞主体、收集容器、填料柱、导流管以及顶盖；所述活塞主体与所述筒状容器密封配合；所述收集容器位于所述活塞主体内，所述收集容器的顶端具有开口并由所述顶盖封闭；所述填料柱设于所述活塞主体内，所述填料柱的底端与所述活塞主体的底端连通并设有开口；所述填料柱的顶端通过所述导流管与所述收集容器连通；所述填料柱内填充有线性填料，所述线性填料沿所述填料柱的轴线由所述填料柱底端开口填充到所述填料柱内并平行排列。本发明所述固相萃取样品前处理装置及处理方法，可以处理微量的样品，且分离效率较高，且普适性强，使用溶剂量少。

Description

固相萃取样品前处理装置及处理方法

技术领域

本发明涉及萃取技术领域，具体涉及固相萃取样品前处理装置及其使用方法。

背景技术

化学分析过程中绝大多数情况都必须对样品进行前处理，将待测物从样品中分离出来并加以浓缩，目的是消除样品基底物质对分析检测的干扰和提高分析灵敏度和准确度。最常用的样品处理方法主要有三类：固相萃取、液-液萃取、沉淀分离。针对不同样品一般需要开发特定前处理装置，建立一个完整的分析方法的最花时间的环节往往就是样品前处理的开发，而完成一个样品的分析最费时费力的步骤往往也是样品前处理。

固相萃取是将样品通过一个固相萃取柱，样品中的待测物质吸附在萃取柱的填充材料上，然后用合适的缓冲液将样品中的干扰物质从萃取柱上冲洗除去，最后在用合适的溶剂或缓冲试剂将待测物从萃取柱上洗脱下来并收集。所得萃取溶液一般需要蒸干，干渣用少量溶剂复溶之后才上机检测。相对于其它样品前处理技术，固相萃取得到越来越广泛的应用，关键是因为它溶剂用量少，过程容易实现自动化，而且市场上有非常多种类的萃取柱可供选择，比较难以分离提取的样品一般总能找到合适的固相萃取柱进行前处理。但是，无论固相萃取方法开发还是萃取操作过程都很费时费事，从大量不同品种的萃取柱中找到最合适某种样品的萃取柱更是一个繁复甚至不可能的过程。

现有的固相萃取填料基本分为有机类和硅胶类，两者都是将填料制成微粒状填充到塑料柱中，微粒越细分离效果越好，但价钱越贵，柱压也越高。颗粒填料的粒子直径与分离效率之间的关系存在有两个竞争因素：一方面微越粒细小比表面越大，待分离物质在柱内可以发生更多的吸附-解吸附过程，从而提高分离效率；另一方面微粒越细颗粒之间的界面越多，待分离物质通过分离柱时就要经历更多的界面转移，每次转移都让待分离物有机会在溶剂中自由扩散，从而降低分离效率。综合考虑成本及缩小填料的微粒直径所能获得的分离效率的提高幅度，现有固相萃取产品很少采用粒径50微米以下的填料。正因如此，固相萃取技术的发展基本上只局限于对填料的化学组成的研发，其它方面很少有发展的余地。

样品前处理在血液中药物浓度分析中尤其具有挑战性，因为血样量通常较小，药物动力学小鼠实验时每次甚至只能取几十微升血，绝大多数情况下只能离心分离血样中的细胞后用蛋白沉淀法做样品前处理，得到的回收率有时只有10％左右，而样品中的血脂血糖等最可能干扰质谱定量分析的物质很难排除。如果用现有的固相萃取分离柱去处理微量血样，首先必须花费大量时间摸索条件筛选萃取柱和溶剂，得到的萃取液一般在1毫升以上，必须蒸干复溶，否则稀释比太大，最后得到的回收率极少达到90％以上，常常只有50％以下。

然而，血药浓度分析是治疗药物个性化用药的关键环节，为了确定一个药物在某一患者身上的吸收与代谢情况，在患者用药后必须测定几个时间点患者血液中的药物浓度。如果对大部分药物推行个性化用药，以达到精准医疗的目的，再大的医院也不可能容纳得了等候取血的患者，更不可能用现有的固相萃取柱对所有血样一一处理。唯一可能解决的办法是让患者自己采集指尖血，即时做完血样处理，然后直接送检。最理想就是有一种适应于所有药物萃取的固相萃取柱，不需要初始化，能把蛋白和血糖血脂等干扰物牢固吸附，用少量溶剂直接冲洗吸附了样品的萃取柱就可以得纯待测物，而且回收率达到90％以上。本发明正是旨在提供一种具备上述功能的线性填充固相萃取柱，用以处理一滴血(5～50微升)，全血或血清的分析前处理。

发明内容

基于此，本发明提供固相萃取样品前处理装置，其可以用于分析样品的前处理，尤其是微量血样的处理，且分离效率较高，使用溶剂量少。

本发明还提供固相萃取样品前处理方法。

为了实现本发明的目的，本发明采用以下技术方案：

一种固相萃取样品前处理装置，包括一柱状活塞以及与筒状容器；所述柱状活塞包括活塞主体、收集容器、填料柱、导流管以及顶盖；

所述活塞主体与所述筒状容器密封配合；

所述收集容器位于所述活塞主体内，所述收集容器的顶端具有开口所述开口由所述顶盖封闭，所述收集容器由底端至顶端直径增大；所述顶盖由自愈性材料制成；

所述填料柱设于所述活塞主体内，所述填料柱的底端与所述活塞主体的底端连通并设有开口；所述填料柱的顶端通过所述导流管与所述收集容器连通；

所述填料柱内填充有线性填料，所述线性填料沿所述填料柱的轴线由所述填料柱底端开口填充到所述填料柱内并平行排列。

在其中一些实施例中，所述线性填料包括若干线性分子、线状物质或二者的结合。

在其中一些实施例中，所述线性分子包括化学纤维、植物纤维、碳纤以及化学纤维、植物纤维、碳纤化学改性后得到的改性纤维。

在其中一些实施例中，所述线状物质包括玻璃纤维、动物毛发、丝线、金属细丝、木质丝以及玻璃纤维、动物毛发、丝线、金属细丝、木质丝化学改性后形成的线状材料。

本发明还采用如下的技术方案：

一种固相萃取样品前处理方法，其包括如下步骤：

提供固相萃取样品前处理装置，其包括一柱状活塞以及与筒状容器；所述柱状活塞包括活塞主体、收集容器、填料柱、导流管以及顶盖；所述活塞主体与所述筒状容器密封配合；所述收集容器位于所述活塞主体内，所述收集容器的顶端具有开口所述开口由所述顶盖封闭，所述收集容器由底端至顶端直径增大；所述顶盖由自愈性材料制成；所述填料柱设于所述活塞主体内，所述填料柱的底端与所述活塞主体的底端连通并设有开口；所述填料柱的顶端通过所述导流管与所述收集容器连通；所述填料柱内填充有线性填料，所述线性填料沿所述填料柱的轴线由所述填料柱底端开口填充到所述填料柱内并平行排列；

将所述柱状活塞倒置，从所述填料柱的底端开口将待分离样品加入填料柱内；

在筒状容器内加入不超过收集容器体积的溶剂；

将柱状活塞***筒状容器内，筒状容器内的溶剂通过填料柱将待测物质洗脱，然后洗脱液流经导流管进入收集容器。

本发明还采用如下的技术方案：

一种固相萃取样品前处理装置，其包括一两端开口的空心柱以及导管，所述空心柱由顶端至底端依次包括盛液段与填料段，所述盛液段的直径大于所述填料段的直径，所述导管设于所述填料段的底端并与所述填料段连通；

所述填料段内填充有线性填料，所述线性填料沿所述填料段的轴线由所述填料段底端填充到所述填料段内并平行排列。

在其中一些实施例中，所述线性填料包括若干线性分子、线状物质或二者的结合。

在其中一些实施例中，所述线性分子包括化学纤维、植物纤维、碳纤以及化学纤维、植物纤维、碳纤化学改性后得到的改性纤维。

在其中一些实施例中，所述线状物质包括玻璃纤维、动物毛发、丝线、金属细丝、木质丝以及玻璃纤维、动物毛发、丝线、金属细丝、木质丝化学改性后形成的线状材料。

本发明还采用如下技术方案：

一种固相萃取样品前处理方法，其包括如下步骤：

提供固相萃取样品前处理装置，包括一两端开口的空心柱以及导管，所述空心柱由顶端至底端依次包括盛液段与填料段，所述盛液段的直径大于所述填料段的直径，所述导管设于所述填料段的底端并与所述填料段连通；

从空心柱的顶端往填料段内加入样品溶液；

在盛液段加入相当于填料段体积0.3～3倍的洗脱溶剂，在空心柱的顶部施加气压，或将该固相萃取样品前处理装置离心处理，或在该固相萃取样品前处理装置的底部抽真空，迫使加上去的溶剂流经填料段并洗脱样品，洗脱液经由导管流下。

本发明所述固相萃取样品前处理装置，包括一活塞以及与容器，所述活塞包括活塞主体、收集容器、填料柱、导流管以及顶盖，采用从填料柱底端进样的方式，然后分离后直接进入收集容器，直接作为样品瓶转移到样品分析环节，省去了大量的筛选萃取柱的环节，且可以分析微量的样品，回收率高；该装置是可以适用于所有药物萃取的固相萃取柱，不需要初始化，能把蛋白和血糖血脂等干扰物牢固吸附，由于采用一体化的设计，用少量溶剂直接冲洗吸附了样品的萃取柱就可以得纯的待测物，非常节省溶剂的用量。采用线状物质作为填料制成平行填装的固相萃取分离装置，既可以大幅降低填料之间的界面，以减少待萃取物质分子在萃取分离过程中的扩散，从而提高分离效率，又因为填料的线性平行排列可以大幅减低柱压，使得固相萃取可以采用小内径填装柱以及纳米级的线性材料作填料，进一步提高分离效率。

本发明所述固相萃取样品前处理装置，还可包括一两端开口的空心柱以及导管，空心柱包括盛液段与填料段，导管设于填料段的底端，填料段内填充有线性填料，线性填料沿填料段的轴线由填料段底端填充到填料柱内并平行排列，采用线状物质作为填料制成平行填装的固相萃取分离装置，既可以大幅降低填料之间的界面，以减少待萃取物质分子在萃取分离过程中的扩散，从而提高分离效率，又因为填料的线性平行排列可以大幅减低柱压，使得固相萃取可以采用小内径大长度填装柱子，同时还可以用纳米级线性材料作填料，进一步提高分离效率。

在活塞主体与收集容器上设置微孔，样品溶液流入收集容器时，容器内的空气可以从微孔排出，使得收集过程畅通无阻，加快样品萃取过程。

附图说明

图1是本发明实施例一所述固相萃取样品前处理装置的整体结构示意图；

图2是图1所述固相萃取样品前处理装置的分离结构示意图；

图3是本发明实施例二所述固相萃取样品前处理装置的整体结构示意图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。

实施例一

请参照图1，本发明所述的固相萃取样品前处理装置100，包括一柱状活塞10以及筒状容器20，柱状活塞与筒状容器20相互密封配合。柱状活塞10包括活塞主体12、收集容器13、填料柱14、导流管15以及顶盖16，活塞主体12为一柱状体，其底端具有开口或者底端具有开孔，开口或开孔用于将填料装进活塞主体12内的填料柱14以及使用时将样品加到填料上。在本实施例中，该柱状活塞10为圆柱状活塞，筒状容器20为圆筒状容器。在其他实施例中，柱状活塞10与筒状容器20也可以是多边形柱状的。

为了便于色谱分离，筒状容器20的外径与液相色谱自动进样器的进样瓶一致，标准进样瓶外径是1.2毫米，内径5～11毫米；柱状活塞10的外径则与筒状容器20内径一致。

在本实施例中，活塞主体12与筒状容器20密封配合。收集容器13位于活塞主体12内，收集容器13的顶端开口，底端封闭，内部容积为100～1000微升。

填料柱14设于活塞主体12内，填料柱14的顶端通过导流管15连通到收集容器13的顶端，填料柱14的底端与活塞主体12底端连通并朝下开口，使得筒状容器20内的溶剂可以由该开口进入填料柱14内。在本实施例中，填料柱14设于活塞主体12内靠近侧壁的位置，填料柱14从底端到顶端的长度为5～27毫米，填料柱14的内径为0.5～2.5毫米。填料柱14的底端直接连接到活塞主体12的底端并有开口，样品从这个活塞主体12的底端开口处加入到填料柱14内。填料柱14内装有填料，该填料是线性填料，包括若干线性分子、线状物质或二者的结合，线性填料沿填料柱14的轴线由填料柱14底端填充到填料柱14内并平行排列，由此线性填料沿所述填料柱14的中轴线方向平行设置。线性分子包括化学纤维、植物纤维、碳纤以及化学纤维、植物纤维、碳纤化学改性后得到的改性纤维。线状物质包括玻璃纤维、动物毛发、丝线、金属细丝、木质丝以及玻璃纤维、动物毛发、丝线、金属细丝、木质丝化学改性后形成的线状材料。填料柱14的顶端与导流管15连通，导流管15与收集容器13的顶端连通，溶剂通过填料柱14将待测物质洗脱然后流经导流管15进入收集容器13。顶盖16由自愈性材料制成，并封闭收集容器13的顶端，样品从填料柱14流经导流管15进入收集容器13后，可采用进样针刺穿顶盖16吸取样品。自愈性材料例如橡胶等，使得当用进样针刺穿顶盖16从收集容器中吸取样品再拔出后，顶盖16仍然对收集容器13的开口保持密封。

在本实施例中，填料柱14靠活塞主体12的侧壁设置，而收集容器13的中心与活塞主体12的中心保持一致，由此，收集容器13由底端至顶端直径增大，即呈接近锥形的形状。收集容器的纵向轴线与活塞主体12的中线相重合，以使得该装置可以直接当做进样瓶转移进入到后继的样品分析测试程序。

活塞主体12的侧壁上开设有一个微孔121直通收集容器13的上部，样品溶液流入收集容器13时，收集容器13内的空气可以从微孔121排出，使得收集过程畅通无阻，加快样品萃取过程。在本实施例中，微孔121与填料柱14错开，即微孔121设置于活塞主体12远离填料柱14的侧壁上，微孔121距活塞主体12的底部h-c毫米处，h是容器20的深度，c＝0.5～3毫米，使得排气效果更好。当柱状活塞10推到筒状容器20的最底部时，微孔121刚好被筒状容器20的内壁覆盖，从而防止收集容器13内收集到的样品溶液从上述微孔挥发或泄漏出去。

上述固相萃取样品前处理装置100的使用方法为：将柱状活塞20倒置，由填料柱14的底端开口将待分离样品加入填料柱14，让样品被填料吸收；在筒状容器20内加入溶剂，溶剂的体积不超过收集容器13的体积；溶剂种类需根据不同填料和待萃取物质的特性进行选择，可以是极性溶剂如水、甲醇、乙腈等，或非极性溶剂如正己烷、环己烷、***、四氯化碳等。接着将柱状活塞10***筒状容器20内至柱状活塞10接触筒状容器20的底部，筒状容器20内的溶剂被挤压通过填料柱14的底端进入填料柱14内将待测物质洗脱，洗脱液流经导流管15进入收集容器13，然后采用进样针刺破顶盖16从收集容器13内取样检测即可。

以下采用分离血样作为示例来说明本发明的实施方式：

使用上述的固相萃取样品前处理装置100进行血样处理，用梳理成平行线性的改性棉纤维作为填料，填料部分的长度为26毫米，内径为1.5毫米。以标准加入利血平的人血血清作样品，浓度为1ppm。实验步骤是：将柱状活塞10倒置，用移液枪往填料柱14内直接加上20微升上述人血血清样品，然后在筒状容器20内加入250微升纯甲醇，将柱状活塞10平稳***筒状容器20并缓慢下压，这时筒状容器20内的甲醇流经填料与导流管把利血平洗脱到收集容器13内，完成收集的固相萃装置直接作为样品瓶送去进行样品分析。分析测试是用液-质-质(LC/MS/MS)***进行，6个平行试验得到的结果是99.7％回收率，4.5％标准偏差。

本发明的收集容器可直接作为样品瓶进入样品分析环节，省去了大量的筛选萃取柱的环节，且可以分析微量的样品，回收率高；该装置是适用于所有药物萃取的固相萃取柱，不需要初始化，能把蛋白和血糖血脂等干扰物牢固吸附，由于采用一体化的设计，用少量溶剂直接冲洗吸附了样品的萃取柱就可以得纯的待测物，非常节省溶剂。采用线状物质作为填料制成平行填装的固相萃取分离装置，既可以大幅降低填料之间的界面，以减少待萃取物质分子在萃取分离过程中的扩散，从而提高分离效率，又因为填料的线性平行排列可以大幅减低柱压，使得固相萃取可以采用小内径填装柱以及纳米级线性材料作填料，进一步提高分离效率。在活塞主体与收集容器上设置微孔，样品溶液流入收集容器时，容器内的空气可以从微孔排出，使得收集过程畅通无阻，加快样品萃取过程。

实施例二

请参照图3，本发明所述的固相萃取样品前处理装置200，包括一两端开口的空心柱201以及导管202，空心柱201由顶端至底端依次包括盛液段203与填料段204，盛液段203的直径大于填料段204的直径，导管202设于填料段204的底端并与填料段204连通，填料段204内填充有线性填料，线性填料沿填料段204的轴线由填料段204的底端填充到填料段204内并平行排列。其中，空心柱201可用塑料、金属、玻璃、陶瓷、木材等材料制成，导管202的直径小于填料段204的直径，填料段204的内径为aV毫米、长度为bV毫米,其中V是样品的体积，可以是1微升至几十毫升，a为常数，取值0.001～0.1毫米/微升，取值随样品量增加而减小，b是另一个常数，取值与a对应为2～0.005毫米/微升，导管202的内径最好是0.5～1.5毫米，长度最为3～10毫米。

在填料段204的底端设有过滤片205，过滤片205用于阻挡线性填料从填料段204的底部由导管202底部流失。

上述固相萃取样品前处理装置200的使用方法是：用移液工具从空心柱201的顶端直伸入填料段204的顶部准确而缓慢加入样品溶液，让样品流经线性填料后弃置；在盛液段203加入相当于填料段204体积0.3～3倍的洗脱溶剂，根据不同填料和待萃取物质的特性，该溶剂可以是极性溶剂如水、甲醇、乙腈等，或非极性溶剂如正己烷、环己烷、***、四氯化碳等；在空心柱201的顶部施加气压，或将该固相萃取样品前处理装置200离心处理，或在该固相萃取样品前处理装置200的底部抽真空，迫使加上去的溶剂流经填料段204并流到一个位于导管202下方的接收容器中，所得液体就是可以进行分析测定的样品。

以下示例一与示例二来说明本发明的实施方式：

示例一

将上述的固相萃取样品前处理装置200***一个固相萃取真空装置上，把真空度调整到大约20托，再把真空关上。在固相萃取样品前处理装置200的导管202下方位置放置一个样品瓶以接收萃取液。该固相萃取样品前处理装置200的尺寸是：顶端盛液段203为20毫米高，6毫米内径；填料段204为20毫米高，1.5毫米内径；导管202为8毫米高，1毫米内径。所用填料是梳理成直线的改性棉纤维，将改性棉纤维切整齐到20毫米长度后卷成1.5毫米的圆柱再由空心柱201的顶部填入填料段204，填料段204的底部事先塞一片过滤片205以阻挡填料流失。样品是用标准加入法配置成1ppm药物的小鼠全血，待把样品充分混匀后，用移液枪吸取20微升血样直接加入填料段204，样品被填料吸收后再加入200微升甲醇做溶剂，然后打开真空阀门，这时甲醇缓缓通过填料把药物分子冲洗到导管202下方的样品瓶，而血样中的细胞被填料挡住，蛋白被甲醇沉淀并缠绕在线性填料上，血脂和血糖等物质被改性棉纤维吸附而不被甲醇洗脱。因此血样中存在的对分析测试产生干扰的物质几乎全部不被收集。样品收集完成后与相应浓度的甲醇标准液平行进样，用液-质联用***进行分析测试。本实例中每个药品都平行做了9次，得到的结果如下表所示：

药品	分子量	平均回收率	标准偏差
				利血平	608.68	99.8％	5.5％
他唑巴坦	300.29	107.0％	6.7％
				舒巴坦	255.22	99.6％	7.6％
头孢硫脒	462.5	109.0％	6.8％
				阿莫西林	365.41	87.5％	5.5％
美洛西林	358.45	94.1％	8.4％

示例二：采用上述的固相萃取样品前处理装置200，填料用做过亲水性化学改性的腈纶棉纤维，通过梳理成直线、卷成紧密棒状、外层包裹一层硬质塑料膜然后塞入空心柱201的填料段204，填料段204的底部用一片6毫米的200目的不锈钢过滤片挡住以防填料流失。样品是标准配置的0.1ppm的利血平水溶液。实验方法与示例一相同，但加入样品的量是10毫升，样品加入后随即打开真空阀把样品抽过填充材料并弃置，之后关掉真空，在每个固相萃取样品前处理装置200下方放置一个2-ml样品瓶。设置好实验参数后，在每个固相萃取柱中加入2毫升乙腈做溶剂，然后打开真空，让乙腈缓慢流经填料，把利血平洗脱下来并被收集到下方的样品瓶内，样品与相应浓度的利血平标准液(0.1ppm甲醇溶液)用液-质联用***进行平行分析。这个应用实例重复和平行做了12次，得到的平均回收率是91.6％，回收率的标准偏差为9.7％。

本发明所述固相萃取样品前处理装置，采用线状物质作为填料制成平行填装的固相萃取分离装置，既可以大幅降低填料之间的界面，以减少待萃取物质分子在萃取分离过程中的扩散，从而提高分离效率，又因为填料的线性平行排列可以大幅减低柱压，使得固相萃取可以采用小内径填装柱以及纳米级线性材料作填料，进一步提高分离效率。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种固相萃取样品前处理装置，其特征在于，包括一柱状活塞以及筒状容器；所述柱状活塞包括活塞主体、收集容器、填料柱、导流管以及顶盖；

所述活塞主体与所述筒状容器密封配合；

所述收集容器位于所述活塞主体内，所述收集容器的顶端具有开口，所述开口由所述顶盖封闭，所述收集容器由底端至顶端直径增大；所述顶盖由自愈性材料制成；

所述填料柱设于所述活塞主体内，所述填料柱的底端与所述活塞主体的底端连通并设有开口；所述填料柱的顶端通过所述导流管与所述收集容器连通；

所述填料柱内填充有线性填料，所述线性填料沿所述填料柱的轴线由所述填料柱底端开口填充到所述填料柱内并平行排列。

2.根据权利要求1所述的固相萃取样品前处理装置，其特征在于：所述线性填料包括若干线性分子、线状物质或二者的结合。

3.根据权利要求2所述的固相萃取样品前处理装置，其特征在于：所述线性分子包括化学纤维、植物纤维、碳纤以及化学纤维、植物纤维、碳纤化学改性后得到的改性纤维。

4.根据权利要求3所述的固相萃取样品前处理装置，其特征在于：所述线状物质包括玻璃纤维、动物毛发、丝线、金属细丝、木质丝以及玻璃纤维、动物毛发、丝线、金属细丝、木质丝化学改性后形成的线状材料。

5.一种固相萃取样品前处理方法，其特征在于，包括如下步骤：

提供固相萃取样品前处理装置，其包括一柱状活塞以及筒状容器；所述柱状活塞包括活塞主体、收集容器、填料柱、导流管以及顶盖；所述活塞主体与所述筒状容器密封配合；所述收集容器位于所述活塞主体内，所述收集容器的顶端具有开口，所述开口由所述顶盖封闭，所述收集容器由底端至顶端直径增大；所述顶盖由自愈性材料制成；所述填料柱设于所述活塞主体内，所述填料柱的底端与所述活塞主体的底端连通并设有开口；所述填料柱的顶端通过所述导流管与所述收集容器连通；所述填料柱内填充有线性填料，所述线性填料沿所述填料柱的轴线由所述填料柱底端开口填充到所述填料柱内并平行排列；

将所述柱状活塞倒置，从所述填料柱的底端开口将待分离样品加入填料柱内；

在筒状容器内加入不超过收集容器体积的溶剂；

将柱状活塞***筒状容器内，筒状容器内的溶剂通过填料柱将待测物质洗脱，然后洗脱液流经导流管进入收集容器。

6.一种固相萃取样品前处理装置，其特征在于，包括一两端开口的空心柱以及导管，所述空心柱由顶端至底端依次包括盛液段与填料段，所述盛液段的直径大于所述填料段的直径，所述导管设于所述填料段的底端并与所述填料段连通；

所述填料段内填充有线性填料，所述线性填料沿所述填料段的轴线由所述填料段底端填充到所述填料段内并平行排列。

7.根据权利要求6所述的固相萃取样品前处理装置，其特征在于：所述线性填料包括若干线性分子、线状物质或二者的结合。

8.根据权利要求6所述的固相萃取样品前处理装置，其特征在于：所述线性分子包括化学纤维、植物纤维、碳纤以及化学纤维、植物纤维、碳纤化学改性后得到的改性纤维。

9.根据权利要求6所述的固相萃取样品前处理装置，其特征在于：所述线状物质包括玻璃纤维、动物毛发、丝线、金属细丝、木质丝以及玻璃纤维、动物毛发、丝线、金属细丝、木质丝化学改性后形成的线状材料。

10.一种固相萃取样品前处理方法，其特征在于，包括如下步骤：

提供固相萃取样品前处理装置，包括一两端开口的空心柱以及导管，所述空心柱由顶端至底端依次包括盛液段与填料段，所述盛液段的直径大于所述填料段的直径，所述导管设于所述填料段的底端并与所述填料段连通；

从空心柱的顶端往填料段内加入样品溶液；

在盛液段加入相当于填料段体积0.3～3倍的洗脱溶剂，在空心柱的顶部施加气压，或将该固相萃取样品前处理装置离心处理，或在该固相萃取样品前处理装置的底部抽真空，迫使加上去的溶剂流经填料段并洗脱样品，洗脱液经由导管流下。