CN106985300B - 一种聚碳酸酯制备*** - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚碳酸酯制备***,解决了由于清洗需要大量的芳香族羟基化合物,从而加大了环境压力的问题,其技术方案要点是:该***包括缩聚反应机构、助剂添加机构、混合过滤机构、挤塑切粒机构,所述缩聚反应机构和挤塑切粒机构之间还连接有苯酚清洗机构,所述苯酚清洗机构包括连接在熔体过滤器与挤塑切粒机构之间的苯酚回收罐,所述苯酚回收罐的底部设置有加热装置,所述苯酚回收罐通过冷却管道连接到缩聚反应器和静态混合器之间,所述冷却管道上设置有第一增压泵,避免了苯酚的浪费,提高了苯酚的利用率,减小了由于清洗设备产生的废液对环境造成的压力。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料,特别涉及一种聚碳酸酯制备***。
背景技术
聚碳酸酯(polycarbonate,PC)是一种性能优良的热塑性工程塑料,具有突出的抗冲击能力,耐蠕变,尺寸稳定性好,耐热、吸水率低、无毒、介电性能优良,是五大工程塑料中唯一具有良好透明性的产品,也是近年来增长速度最快的通用工程塑料,可应用于玻璃板、汽车用品、电器用具、光学产品等,其市场需求越来越大。目前世界上大部分生产厂家普遍采用界面缩聚法或熔融酯交换法。
不同于一般聚合物,由于聚碳酸酯的结构的特殊性,其对剪切敏感。剪切作用容易导致聚碳酸酯降解生成共轭发色基团,进而发生黄变,导致聚碳酸酯粒子的黄色指数增加,不利于后期产品深加工,特别是对产品透光率、雾度等光学性能有较高要求的应用领域。
对于酯交换工艺而言,聚碳酸酯分子链的端羟基含量相对较高。由于羟基属于极性基团,容易与金属发生粘附效应,考虑到聚碳酸酯熔体自身粘度大,物料在管线内停留时间较长,容易在管线涡流、死角区域出现局部降解,引起品质下降,而且长时间停留在死角的聚碳酸酯会裂解碳化,污染产品的同时也会造成***内部积碳,降低设备、管道传热效果,影响生产效率以及产品质量。
为此,管道以及制备聚碳酸酯所用的设备需要定期进行清洗,一般清洗液为芳香族单羟基化合物,但是由于清洗需要大量的芳香族羟基化合物,而清洗液的羟基化合物只能用作废液处理,从而加大了环境压力。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚碳酸酯制备***,可在保证聚碳酸酯与助剂充分混合的前提下,有效降低聚碳酸酯的黄色指数,同时清洗液可循环利用,减小了由于清洗设备产生的废液对环境造成的压力。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:
一种聚碳酸酯制备***,该***包括混合过滤机构以及与混合过滤机构连接的缩聚反应机构和助剂添加机构,所述混合过滤机构还连接有挤塑切粒机构,所述缩聚反应机构包括应用非光气熔融法将预聚产物缩聚成聚碳酸酯熔体的缩聚反应器;所述混合过滤机构包括有连通缩聚反应器和助剂添加***的静态混合器,所述静态混合器连接有熔体过滤器;所述缩聚反应机构和挤塑切粒机构之间还连接有苯酚清洗机构,所述苯酚清洗机构包括连接在熔体过滤器与挤塑切粒机构之间的苯酚回收罐,所述苯酚回收罐的底部设置有加热装置,所述苯酚回收罐通过冷却管道连接到缩聚反应器和静态混合器之间,所述冷却管道上设置有第一增压泵。
通过采用上述技术方案,缩聚反应机构应用非光气熔融法将预聚产物缩聚制得聚碳酸酯熔体,聚碳酸酯熔体与助剂添加***中的助剂分别通过管道运输至静态混合器,在静态混合器中实现了均匀混合,并在保证混合充分的前提下,通过熔体过滤器对聚碳酸酯熔体中存在的大分子凝胶进行过滤,避免凝胶影响产品质量,挤出造粒,不引起聚碳酸酯在***内停留时间的延长,避免聚碳酸酯熔体因为长时间受热而发生老化、黄化,保证了产品的具有较好的色泽度及优良的机械性能;苯酚作为聚碳酸酯的清洗溶剂,通过溶解残留在混合过滤机构中的聚碳酸酯熔体,使残留的聚碳酸酯解聚形成低聚物碳酸二苯酯和双酚A,并溶解在苯酚中一起回流到苯酚回收罐中,由于苯酚回收罐的底部设置有加热装置,回流至苯酚回收罐内的苯酚在加热后,苯酚气化与低聚物分离,气化后的苯酚通过冷却管道液化后,液化后的苯酚可再次通过管道通入静态混合器,对管道以及混合过滤机构再次清洗;通过上述设计实现了残留在管线、死角区域发生裂解碳化的聚碳酸酯的清理,避免了***内部积碳降低设备、管道的传热效果,保证了设备运行生产过程中稳定的生产效率,同时能够有效降低聚碳酸酯熔体由于死角区域碳化的残留物对产品质量的影响,避免产品出现焦粒、黑点,且苯酚可以循环利用,避免了苯酚的浪费,提高了苯酚的利用率,减小了由于清洗设备产生的废液对环境造成的压力。
作为优选,所述苯酚回收罐连接有废液焚烧炉。
通过采用上述技术方案,清洗后的苯酚经过加热后,气化苯酚上行而仍为液化状态的含低聚物的废液残留在苯酚回收罐的底部,将含低聚物的废液直接连接到废液焚烧炉,此时废液虽然未气化,但在加热装置的加热下,仍处于高温状态,将含低聚物的废液焚烧,可以缩短含低聚物的废液加热至燃烧温度所要的时间。
作为优选,所述缩聚反应器和静态混合器之间的管道上设置有第一齿轮泵,其管道包括有支路,该支路上设置有第二齿轮泵。
通过采用上述技术方案,由于聚碳酸酯熔体的粘度在升温过程中变化很大,使用齿轮泵可以使聚碳酸酯熔体在管道中保持恒定的流量,避免由于聚碳酸酯熔体的在管道中的流速过快出现紊流,加速管壁损耗,也能够避免由于流速过慢出现层流,导致聚碳酸酯熔体长时间在管壁附近,同样不利用管道的长期使用;设计在旁路的第二齿轮泵可以作为增压泵,避免第一齿轮泵的扬程过大,对下游设备造成过大的负荷,同时,将第二齿轮泵设计在支路,可以增加管道控制的灵活性,根据实际生产情况选择第二齿轮泵是否起用,在管内压力足够的时候,可以选择封闭支路,减少了管道的流通距离,缩短了聚碳酸酯熔体在管道中的停留时间。
作为优选,所述苯酚回收罐还连接有预湿气管,所述预湿气管通过第二增压泵连接在第一齿轮泵和静态混合器之间的管道上。
通过采用上述技术方案,预湿气管可以该***启用前,对管道以及混合过滤机构进行气化苯酚预湿,溶出部分残留物,同时对管道进行预热,然后在将处于液化状态的苯酚清洗液打入管道内,对管道进行二次清洗,管道进行热交换,预热后的管道中苯酚清洗液的清洗效果更好,溶出剩余残留物,并与在管道中以及液化的苯酚一起排出。
作为优选,所述助剂添加机构包括若干互相并联的助剂熔融罐,所述助剂熔融罐的下方设置有将助剂熔融化的导热介质加热机构。
通过采用上述技术方案,互相并联的助剂熔融罐可以根据聚碳酸酯的牌号需求自由选择助剂搭配方式,可最大程度地调整设置;将助剂通过导热介质加热机构加热至熔融状态,在助剂与聚碳酸酯熔体混合的时候,提升了两者之间混合的均匀槽底,同时减小了两者之间的温差,避免由于助剂的加入影响聚碳酸酯熔体的温度,使聚碳酸酯熔体保持稳定状态。
作为优选,所述助剂熔融罐的出口管道上均加装有Y型过滤器。
通过采用上述技术方案,Y型过滤器具有阻力小、排污方便等特点,可将熔融的助剂中存在的固体杂质颗粒筛选出来,避免固体颗粒杂质影响下游管道以及后方设备,避免管道、设备上的配件受到磨损甚至堵塞,使设备能够正常工作,同时,Y型过滤器的滤筒方便拆卸,维护方便。
作为优选,所述助剂熔融罐均通过高压喷雾器连接在静态预混器上。
通过采用上述技术方案,高压喷雾器的设计能够使熔融状态的助剂以喷雾形态进入静态预混器中,实现均匀地分散,在保持混合均匀的前提下,缩短了助剂的混合时间。
作为优选,所述静态预混器和静态混合器均采用SMX Plus混合元件。
通过采用上述技术方案,SMX Plus混合元件相较于其他混合产品兼具最有效的混合效果以及只有通常混合器50%的压降,大幅度的降低压降可以使用更低能耗的小功率泵,节省成本;或采用更小的混合器以大幅度缩短聚碳酸酯熔体在设备中停留的时间,从而降低物料在管道中的降解率。
作为优选,所述静态预混器通过隔膜增压泵连接在静态混合器上。
通过采用上述技术方案,由于在熔融状态的助剂通过静态预混器后,其流速会大大降低,且聚碳酸酯熔体在缩聚反应后,通过管道输送至静态混合器时,会增大静态混合器内的压强,当压强过大的时候,助剂难以加入到静态混合器中,因此通过需要隔膜泵抽送助剂,同时隔膜泵的设置能够提升助剂在静态预混器中的混合效率,缩短混合时间。
作为优选,所述熔体过滤器选用碟片式过滤器或者烛芯式过滤器,且其过滤元件选用金属编制滤网或金属滤毡,所述过滤元件的过滤精度为1~40μm。
通过采用上述技术方案,由于高温高压条件下,聚碳酸酯熔体的大分子凝胶存在变形行为,容易透过滤网,金属编制滤网采用多层扩张铝箔网或不锈钢网为过滤器的专用滤材,经辗压成波浪网形,以正确的角度彼此交叉叠合而成;多层折叠扩张是以不同的密度、孔径由粗到细的排列,能够使聚碳酸酯熔体在经过滤网的时候,多次改变流动方向;金属滤毡具有三维网状,多孔结构,孔隙率高,表面积大,孔径大小分布均匀等特点,有效地弥补金属网易堵、易损的弱点,能够弥补粉末过滤产品易碎、流量小的不足,高孔隙率和优良的渗透率,压力损失小,流量大;金属编制滤网或金属滤毡均可以避免通过变形透过滤网的大分子凝胶。
综上所述,本发明具有以下有益效果:
1、该聚碳酸酯制备***通过缩聚反应机构和助剂添加机构均通过管道连接至混合过滤机构和挤塑切粒机构的组合,替代了以传统双螺杆挤出机生产聚碳酸酯由于剪切力导致聚碳酸酯容易黄变的问题,避免螺杆剪切力对聚碳酸酯分子的影响,相较于螺杆挤出制造聚碳酸酯,黄变和透光率得到明显的优化;
2、该聚碳酸酯制备***通过循环设计的苯酚清洗机构,对管路及设备进行清洗,避免了聚碳酸酯熔体残留在管线、死角区域发生裂解碳化,避免了***内部积碳降低设备、管道的传热效果,保证了设备运行生产过程中稳定的生产效率,且可循环的苯酚减小了由于清洗设备产生的废液对环境造成的压力。
附图说明
图1为一种聚碳酸酯制备***的整体流程图。
图中,1、缩聚反应器;11、第一齿轮泵;12、第二齿轮泵;21、静态混合器;22、熔体过滤器;31、助剂熔融罐;311、抗氧剂熔融罐;312、脱模剂熔融罐;313、紫外线吸收剂熔融罐;314、第一色粉熔融罐;315、第二色粉熔融罐;316、第三色粉熔融罐;32、Y型过滤器;33、静态预混器;34、隔膜增压泵;41、模头;42、切粒机;5、苯酚回收罐;51、第一增压泵;52、第二增压泵、53、第三增压泵。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
参见图1,一种聚碳酸酯制备***,包括应用于非光气法将预聚产物缩聚成聚碳酸酯熔体的缩聚反应机构和用于添加助剂的助剂添加机构。缩聚反应机构和助剂添加机构均通过管道连接至混合过滤机构,通过混合过滤机构将聚碳酸酯熔体和助剂混合过滤后,通过连接在混合过滤机构后的挤塑切粒机构挤出造粒,得到聚碳酸酯产品。
混合过滤机构包括将物料混合的静态混合器21和连接在静态混合器21后方用于分离熔体中的大分子凝胶的熔体过滤器22。静态混合器21采用钢号为1.4418的不锈钢、钢号为1.4571的不锈钢、HasteAlloy 59或者Incone合金的其中一种作为外管道,且外管道均进行抛光处理,至粗糙度达到RA0.5,并采用Sulzer公司的SMX Plus混合元件作为内部的混合元件。熔体过滤器22选用碟片过滤器或者烛芯式过滤器的其中一种,其中过滤器的过滤元件选用过滤精度为1~40μm金属编制滤网或金属滤毡的其中一种作为熔体的过滤元件。
缩聚反应机构包括缩聚反应器1,缩聚反应器1通过管道与静态混合器21连接。管道为不锈钢304L或不锈钢3160L的其中一种,且管道经过抛光处理,粗糙度达到RA0.5。缩聚反应器1与静态混合器21的管道上设置有第一齿轮泵11,管道还包括设置在第一齿轮泵11和静态混合器21之间的支路,支路上设置有第二齿轮泵12。
助剂添加***包括若干互相并联的助剂熔融罐31,助剂熔融罐31包括有抗氧剂熔融罐311、脱模剂熔融罐312、紫外线吸收剂熔融罐313、第一色粉熔融罐314、第二色粉熔融罐315、第三色粉熔融罐316,上述助剂熔融罐31的下方均设置有将助剂熔融化的导热介质加热机构,其中的导热介质为集中加热处理的导热油,导热介质加热机构通过导热油将助剂加热至熔点以上的温度,使助剂处于熔融状态。且上述助剂熔融罐31的出口管道上均加装有Y型过滤器32,助剂熔融罐31通过管道均连接到静态预混器33中,且助剂熔融罐31和静态预混器33的管道还上安装有将熔融状态的助剂以液体形式高压喷雾加入到静态预混器33中的高压喷雾器。静态预混器33通过隔膜增压泵34连接到静态混合器21上,将助剂与缩聚后通过管道输送至静态混合器21的聚碳酸酯熔体混合。
混合后的聚碳酸酯熔体通过熔体过滤器22过滤大分子凝胶后通过挤塑造粒机构的挤出机的模头41挤出后通过切粒机42造粒,得到聚碳酸酯产品。
该聚碳酸酯制备***还包括有苯酚清洗机构,苯酚清洗机构包括苯酚回收罐5,苯酚回收罐5将苯酚清洗液通过设置有第一增压泵51的冷却管道连接到缩聚反应器1后方的管道上,通过苯酚清洗液对缩聚反应器1后方管道以及静态混合器21和熔体过滤器22进行清洗,清洗完的苯酚清洗液与废液一起通过连接在熔体过滤器22与模头41之间回流管回流至苯酚回收罐5。苯酚回收罐5的底部设置有加热装置,加热装置同样为通过集中加热处理的导热油,导热油将苯酚加热至沸点,苯酚气化挥发,苯酚回收罐5中还连接有预湿气管,预湿气管通过第二增压泵52连接在第一齿轮泵11和静态混合器21之间的管道上,第二增压泵52将部分气化苯酚输送至用于输送聚碳酸酯熔体的管路以及静态混合器21以及熔体过滤器22中,部分气化苯酚经过设置有第一增压泵51的冷却管道换热后冷凝收集或者直接进入到管道中对管道进行二次清洗。第一增压泵51与第二增压泵52不同时运行。废液残留在苯酚回收罐5中通过废液回收管连接到废液焚烧炉中进行焚烧。
通过该聚碳酸酯制备***对不同牌号的聚碳酸酯进行制备,方案如下:
实施例一
Step1 关闭熔体过滤器22与模头41之间的阀门以及缩聚反应器1与管道连接的阀门,打开缩聚反应器1至熔体过滤器22之间的其他阀门,通过第一增压泵51将苯酚回收罐5内的苯酚压入管道、静态混合器21、熔体过滤器22内,至液面稳定后,保持10min;
Step2 通过第三增压泵53将管道内的溶解有废液的苯酚清洗液输送至苯酚回收罐5内;
Step3 关闭苯酚清洗机构与管道的连接阀门,设定缩聚温度为270℃,将缩聚反应器1预热后,将预聚产物输送至缩聚反应器1内,并将温度控制在268℃~272℃之间,压力控制在0.10KPa~1.5Kpa之间,使预聚产物经缩聚后形成聚碳酸酯熔体,熔体粘度为400Pa·s;
Step4 聚碳酸酯熔体通过第一增压泵51输送至静态混合器21中;
Step5 选择抗氧剂熔融罐311、脱模剂熔融罐312、紫外线吸收剂熔融罐313、第一色粉熔融罐314并通过导热油加热,将助剂熔融罐31内助剂温度提升至熔点以上,得到熔融状态的助剂;
Step6 熔融状态助剂通过Y型过滤器32过滤后,分别经过高压喷雾器将熔融态助剂喷入静态预混器33中,实现助剂预混;
Step7 通过隔膜增压泵34将完成预混的助剂输送至静态混合器21中,与聚碳酸酯熔体进行混合;
Step8 完成混合后的熔体经熔体过滤器22过滤后,从模头41挤出,并经过切粒机42切粒,得到牌号为A的聚碳酸酯产品;
Step9 制造完成后,通过导热油对苯酚回收罐5进行加热,升温至苯酚气化,废液仍处于液态,将气化苯酚经过冷却管道冷却后液化,在第一增压泵51的作用下将液化苯酚重新压入管道、静态混合器21、熔体过滤器22内,至液面稳定后,保持10min,废液从苯酚回收罐5底部通过废液回收管连接到废液焚烧炉中进行焚烧;
Step10 通过第三增压泵53将管道内的溶解有废液的苯酚清洗液输送至苯酚回收罐5内。
实施例二
Step1 关闭熔体过滤器22与模头41之间的阀门以及缩聚反应器1与管道连接的阀门,打开缩聚反应器1至熔体过滤器22之间的其他阀门,通过第一增压泵51将苯酚回收罐5内的苯酚压入管道、静态混合器21、熔体过滤器22内,至液面稳定后,保持10min;
Step2 通过第三增压泵53将管道内的溶解有废液的苯酚清洗液输送至苯酚回收罐5内;
Step3 关闭苯酚清洗机构与管道的连接阀门,设定缩聚温度为290℃,将缩聚反应器1预热后,将预聚产物输送至缩聚反应器1内,并将温度控制在288℃~292℃之间,压力控制在0.1KPa~1.5Kpa之间,使预聚产物经缩聚后形成聚碳酸酯熔体,熔体粘度为800Pa·s;
Step4 聚碳酸酯熔体通过第一增压泵51输送至静态混合器21中;
Step5 选择抗氧剂熔融罐311、脱模剂熔融罐312、紫外线吸收剂熔融罐313、第一色粉熔融罐314并通过导热油加热,将助剂熔融罐31内助剂温度提升至熔点以上,得到熔融状态的助剂;
Step6 熔融状态助剂通过Y型过滤器32过滤后,分别经过高压喷雾器将熔融态助剂喷入静态预混器33中,实现助剂预混;
Step7 通过隔膜增压泵34将完成预混的助剂输送至静态混合器21中,与聚碳酸酯熔体进行混合;
Step8 完成混合后的熔体经熔体过滤器22过滤后,从模头41挤出,并经过切粒机42切粒,得到牌号为B的聚碳酸酯产品;
Step9 制造完成后,通过导热油对苯酚回收罐5进行加热,升温至苯酚气化,废液仍处于液态,将气化苯酚经过冷却管道冷却后液化,在第一增压泵51的作用下将液化苯酚重新压入管道、静态混合器21、熔体过滤器22内,至液面稳定后,保持10min,废液从苯酚回收罐5底部通过废液回收管连接到废液焚烧炉中进行焚烧;
Step10 通过第三增压泵53将管道内的溶解有废液的苯酚清洗液输送至苯酚回收罐5内。
实施例三
Step1 关闭熔体过滤器22与模头41之间的阀门以及缩聚反应器1与管道连接的阀门,打开缩聚反应器1至熔体过滤器22之间的其他阀门,通过第一增压泵51将苯酚回收罐5内的苯酚压入管道、静态混合器21、熔体过滤器22内,至液面稳定后,保持10min;
Step2 通过第三增压泵53将管道内的溶解有废液的苯酚清洗液输送至苯酚回收罐5内;
Step3 关闭苯酚清洗机构与管道的连接阀门,设定缩聚温度为270℃,将缩聚反应器1预热后,将预聚产物输送至缩聚反应器1内,并将温度控制在268℃~272℃之间,压力控制在0.02KPa~1.5Kpa之间,使预聚产物经缩聚后形成聚碳酸酯熔体,熔体粘度为800Pa·s;
Step4 聚碳酸酯熔体通过第一增压泵51和第二增压泵52输送至静态混合器21中;
Step5 选择抗氧剂熔融罐311、脱模剂熔融罐312、紫外线吸收剂熔融罐313、第二色粉熔融罐315并通过导热油加热,将助剂熔融罐31内助剂温度提升至熔点以上,得到熔融状态的助剂;
Step6 熔融状态助剂通过Y型过滤器32过滤后,分别经过高压喷雾器将熔融态助剂喷入静态预混器33中,实现助剂预混;
Step7 通过隔膜增压泵34将完成预混的助剂输送至静态混合器21中,与聚碳酸酯熔体进行混合;
Step8 完成混合后的熔体经熔体过滤器22过滤后,从模头41挤出,并经过切粒机42切粒,得到牌号为C的聚碳酸酯产品;
Step9 制造完成后,通过导热油对苯酚回收罐5进行加热,升温至苯酚气化,废液仍处于液态,将气化苯酚经过冷却管道冷却后液化,在第一增压泵51的作用下将液化苯酚重新压入管道、静态混合器21、熔体过滤器22内,至液面稳定后,保持10min,废液从苯酚回收罐5底部通过废液回收管连接到废液焚烧炉中进行焚烧;
Step10 通过第三增压泵53将管道内的溶解有废液的苯酚清洗液输送至苯酚回收罐5内。
实施例四
Step1 关闭熔体过滤器22与模头41之间的阀门以及缩聚反应器1与管道连接的阀门,打开缩聚反应器1至熔体过滤器22之间的其他阀门,通过第一增压泵51将苯酚回收罐5内的苯酚压入管道、静态混合器21、熔体过滤器22内,至液面稳定后,保持10min;
Step2 通过第三增压泵53将管道内的溶解有废液的苯酚清洗液输送至苯酚回收罐5内;
Step3 关闭苯酚清洗机构与管道的连接阀门,设定缩聚温度为300℃,将缩聚反应器1预热后,将预聚产物输送至缩聚反应器1内,并将温度控制在298℃~302℃之间,压力控制在0.15KPa~1.5Kpa之间,使预聚产物经缩聚后形成聚碳酸酯熔体,熔体粘度为800Pa·s;
Step4 聚碳酸酯熔体通过第一增压泵51输送至静态混合器21中;
Step5 选择抗氧剂熔融罐311、脱模剂熔融罐312、紫外线吸收剂熔融罐313、第二色粉熔融罐315并通过导热油加热,将助剂熔融罐31内助剂温度提升至熔点以上,得到熔融状态的助剂;
Step6 熔融状态助剂通过Y型过滤器32过滤后,分别经过高压喷雾器将熔融态助剂喷入静态预混器33中,实现助剂预混;
Step7 通过隔膜增压泵34将完成预混的助剂输送至静态混合器21中,与聚碳酸酯熔体进行混合;
Step8 完成混合后的熔体经熔体过滤器22过滤后,从模头41挤出,并经过切粒机42切粒,得到牌号为D的聚碳酸酯产品;
Step9 制造完成后,通过导热油对苯酚回收罐5进行加热,升温至苯酚气化,废液仍处于液态,将气化苯酚经过冷却管道冷却后液化,在第一增压泵51的作用下将液化苯酚重新压入管道、静态混合器21、熔体过滤器22内,至液面稳定后,保持10min,废液从苯酚回收罐5底部通过废液回收管连接到废液焚烧炉中进行焚烧;
Step10 通过第三增压泵53将管道内的溶解有废液的苯酚清洗液输送至苯酚回收罐5内。
实施例五
Step1 关闭熔体过滤器22与模头41之间的阀门以及缩聚反应器1与管道连接的阀门,打开缩聚反应器1至熔体过滤器22之间的其他阀门,通过第一增压泵51将苯酚回收罐5内的苯酚压入管道、静态混合器21、熔体过滤器22内,至液面稳定后,保持10min;
Step2 通过第三增压泵53将管道内的溶解有废液的苯酚清洗液输送至苯酚回收罐5内;
Step3 关闭苯酚清洗机构与管道的连接阀门,设定缩聚温度为270℃,将缩聚反应器1预热后,将预聚产物输送至缩聚反应器1内,并将温度控制在268℃~272℃之间,压力控制在0.01KPa~1.0Kpa之间,使预聚产物经缩聚后形成聚碳酸酯熔体,熔体粘度为1100Pa·s;
Step4 聚碳酸酯熔体通过第一增压泵51和第二增压泵52输送至静态混合器21中;
Step5 选择抗氧剂熔融罐311、脱模剂熔融罐312、紫外线吸收剂熔融罐313、第三色粉熔融罐316并通过导热油加热,将助剂熔融罐31内助剂温度提升至熔点以上,得到熔融状态的助剂;
Step6 熔融状态助剂通过Y型过滤器32过滤后,分别经过高压喷雾器将熔融态助剂喷入静态预混器33中,实现助剂预混;
Step7 通过隔膜增压泵34将完成预混的助剂输送至静态混合器21中,与聚碳酸酯熔体进行混合;
Step8 完成混合后的熔体经熔体过滤器22过滤后,从模头41挤出,并经过切粒机42切粒,得到牌号为E的聚碳酸酯产品;
Step9 制造完成后,通过导热油对苯酚回收罐5进行加热,升温至苯酚气化,废液仍处于液态,将气化苯酚经过冷却管道冷却后液化,在第一增压泵51的作用下将液化苯酚重新压入管道、静态混合器21、熔体过滤器22内,至液面稳定后,保持10min,废液从苯酚回收罐5底部通过废液回收管连接到废液焚烧炉中进行焚烧;
Step10 通过第三增压泵53将管道内的溶解有废液的苯酚清洗液输送至苯酚回收罐5内。
实施例六
Step1 关闭熔体过滤器22与模头41之间的阀门以及缩聚反应器1与管道连接的阀门,打开缩聚反应器1至熔体过滤器22之间的其他阀门,通过第一增压泵51将苯酚回收罐5内的苯酚压入管道、静态混合器21、熔体过滤器22内,至液面稳定后,保持10min;
Step2 通过第三增压泵53将管道内的溶解有废液的苯酚清洗液输送至苯酚回收罐5内;
Step3 关闭苯酚清洗机构与管道的连接阀门,设定缩聚温度为290℃,将缩聚反应器1预热后,将预聚产物输送至缩聚反应器1内,并将温度控制在288℃~292℃之间,压力控制在0.02KPa~1.5Kpa之间,使预聚产物经缩聚后形成聚碳酸酯熔体,熔体粘度为1100Pa·s;
Step4 聚碳酸酯熔体通过第一增压泵51和第二增压泵52输送至静态混合器21中;
Step5 选择抗氧剂熔融罐311、脱模剂熔融罐312、紫外线吸收剂熔融罐313、第三色粉熔融罐316并通过导热油加热,将助剂熔融罐31内助剂温度提升至熔点以上,得到熔融状态的助剂;
Step6 熔融状态助剂通过Y型过滤器32过滤后,分别经过高压喷雾器将熔融态助剂喷入静态预混器33中,实现助剂预混;
Step7 通过隔膜增压泵34将完成预混的助剂输送至静态混合器21中,与聚碳酸酯熔体进行混合;
Step8 完成混合后的熔体经熔体过滤器22过滤后,从模头41挤出,并经过切粒机42切粒,得到牌号为F的聚碳酸酯产品;
Step9 制造完成后,通过导热油对苯酚回收罐5进行加热,升温至苯酚气化,废液仍处于液态,将气化苯酚经过冷却管道冷却后液化,在第一增压泵51的作用下将液化苯酚重新压入管道、静态混合器21、熔体过滤器22内,至液面稳定后,保持10min,废液从苯酚回收罐5底部通过废液回收管连接到废液焚烧炉中进行焚烧;
Step10 通过第三增压泵53将管道内的溶解有废液的苯酚清洗液输送至苯酚回收罐5内。
对比例一
控制双螺杆挤出机的挤出温度为270℃,挤出熔体粘度为400Pa·s的聚碳酸酯,得到牌号为A的聚碳酸酯产品粒子。
对比例二
控制双螺杆挤出机的挤出温度为290℃,挤出熔体粘度为800Pa·s的聚碳酸酯,得到牌号为B的聚碳酸酯产品粒子。
对比例三
控制双螺杆挤出机的挤出温度为290℃,挤出熔体粘度为1100Pa·s的聚碳酸酯,得到牌号为A的聚碳酸酯产品粒子。
将制得的各牌号聚碳酸酯产品进行黄色指数及透光率检测,重复测试二十次,取平均值。测试方法:
1、注塑制样条件
将制得的各牌号聚碳酸酯产品粒子在120℃除湿干燥4h后直接注塑,制得样片;控制注塑温度300℃,模具温度80℃;
2、测试标准
A、黄色指数(YI),样片厚度4mm,按照ASTM E313标准进行测试;
B、透光率(%),样片厚度4mm,安装ASTM D1003标准进行测试。
测试结果见下表:
综上,该聚碳酸酯制备***适用于多种牌号,熔体粘度在400~1100Pa·s范围的聚碳酸酯熔体的挤出造粒,避免了由于聚碳酸酯分子结构的特殊性,导致聚碳酸酯在剪切作用下容易发生降解生成共轭发色基团,减轻了聚碳酸酯的黄变程度,降低了聚碳酸酯粒子的黄色指数,同时提高了聚碳酸酯粒子的透光率,有利于聚碳酸酯粒子的后期加工;
其中,尤其以实施例三所选条件所得聚碳酸酯粒子的黄色指数和透光率最优,因此,选择实施例三作为最优实施例进行下一步实验。
实施例七
Step1 关闭熔体过滤器22与模头41之间的阀门以及缩聚反应器1与管道连接的阀门,打开缩聚反应器1至熔体过滤器22之间的其他阀门,通过加热油加热苯酚回收罐5内的苯酚,使苯酚气化,启动第二增压泵52,通过预湿气管将气化苯酚通入管道、静态混合器21、熔体过滤器22内,保持3min,对管道进行初步润湿、清洗及预热;
Step2 关闭第二增压泵52,通过第一增压泵51将苯酚回收罐5内的苯酚压入管道、静态混合器21、熔体过滤器22内,至液面稳定后,保持10min;
Step3 通过第三增压泵53将管道内的溶解有废液的苯酚清洗液输送至苯酚回收罐5内;
Step4 关闭苯酚清洗机构与管道的连接阀门,设定缩聚温度为270℃,将缩聚反应器1预热后,将预聚产物输送至缩聚反应器1内,并将温度控制在268℃~272℃之间,压力控制在0.02KPa~1.5Kpa之间,使预聚产物经缩聚后形成聚碳酸酯熔体,熔体粘度为800Pa·s;
Step5 聚碳酸酯熔体通过第一增压泵51和第二增压泵52输送至静态混合器21中;
Step6 选择抗氧剂熔融罐311、脱模剂熔融罐312、紫外线吸收剂熔融罐313、第二色粉熔融罐315并通过导热油加热,将助剂熔融罐31内助剂温度提升至熔点以上,得到熔融状态的助剂;
Step7 熔融状态助剂通过Y型过滤器32过滤后,分别经过高压喷雾器将熔融态助剂喷入静态预混器33中,实现助剂预混;
Step8 通过隔膜增压泵34将完成预混的助剂输送至静态混合器21中,与聚碳酸酯熔体进行混合;
Step9 完成混合后的熔体经熔体过滤器22过滤后,从模头41挤出,并经过切粒机42切粒,得到牌号为C的聚碳酸酯产品;
Step10 制造完成后,通过导热油对苯酚回收罐5进行加热,升温至苯酚气化,废液仍处于液态,将气化苯酚经过冷却管道冷却后液化,在第一增压泵51的作用下将液化苯酚重新压入管道、静态混合器21、熔体过滤器22内,至液面稳定后,保持10min,废液从苯酚回收罐5底部通过废液回收管连接到废液焚烧炉中进行焚烧;
Step11 通过第三增压泵53将管道内的溶解有废液的苯酚清洗液输送至苯酚回收罐5内。
测试结果见下表:
综上,经过气化苯酚润湿后,再通过苯酚清洗液清洗,对管道和设备的清洗效果更好,减少在上次制备中,***中所残留的聚碳酸酯熔体,能够减少黄色指数、提高透光率。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种聚碳酸酯制备***,该***包括混合过滤机构以及与混合过滤机构连接的缩聚反应机构和助剂添加机构,所述混合过滤机构还连接有挤塑切粒机构,其特征在于,所述缩聚反应机构包括应用非光气熔融法将预聚产物缩聚成聚碳酸酯熔体的缩聚反应器(1);所述混合过滤机构包括有连通缩聚反应器(1)和助剂添加***的静态混合器(21),所述静态混合器(21)连接有熔体过滤器(22);所述缩聚反应机构和挤塑切粒机构之间还连接有苯酚清洗机构,所述苯酚清洗机构包括连接在熔体过滤器(22)与挤塑切粒机构之间的苯酚回收罐(5),所述苯酚回收罐(5)的底部设置有加热装置,所述苯酚回收罐(5)通过冷却管道连接到缩聚反应器(1)和静态混合器(21)之间,所述冷却管道上设置有第一增压泵(51)。
2.根据权利要求1所述的一种聚碳酸酯制备***,所述苯酚回收罐(5)连接有废液焚烧炉。
3.根据权利要求1所述的一种聚碳酸酯制备***,其特征在于,所述缩聚反应器(1)和静态混合器(21)之间的管道上设置有第一齿轮泵(11),其管道包括有支路,该支路上设置有第二齿轮泵(12)。
4.根据权利要求3所述的一种聚碳酸酯制备***,所述苯酚回收罐(5)还连接有预湿气管,所述预湿气管通过第二增压泵(52)连接在第一齿轮泵(11)和静态混合器(21)之间的管道上。
5.根据权利要求1所述的一种聚碳酸酯制备***,其特征在于,所述助剂添加机构包括若干互相并联的助剂熔融罐(31),所述助剂熔融罐(31)的下方设置有将助剂熔融化的导热介质加热机构。
6.根据权利要求5所述的一种聚碳酸酯制备***,其特征在于,所述助剂熔融罐(31)的出口管道上均加装有Y型过滤器(32)。
7.根据权利要求6所述的一种聚碳酸酯制备***,其特征在于,所述助剂熔融罐(31)均通过高压喷雾器连接在静态预混器(33)上。
8.根据权利要求7所述的一种聚碳酸酯制备***,其特征在于,所述静态预混器(33)和静态混合器(21)均采用SMX Plus混合元件。
9.根据权利要求8所述的一种聚碳酸酯制备***,其特征在于,所述静态预混器(33)通过隔膜增压泵(34)连接在静态混合器(21)上。
10.根据权利要求1所述的一种聚碳酸酯制备***,其特征在于,所述熔体过滤器(22)选用碟片式过滤器或者烛芯式过滤器,且其过滤元件选用金属编制滤网或金属滤毡,所述过滤元件的过滤精度为1~40μm。
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