CN106984354A - 一种钯掺杂石墨相氮化碳纳米材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钯掺杂石墨相氮化碳纳米材料的制备方法及其应用。本发明首先利用三聚氰胺制备出石墨相氮化碳纳米片，随后再加入H2PdCl4溶液、硼氢化钠溶液和柠檬酸钠溶液，制得Pd掺杂g‑C3N4纳米材料。本发明制得的钯掺杂石墨相氮化碳纳米材料具有类似生物酶（辣根过氧化酶）的催化活性能，建立了一种高灵敏的血清中葡萄糖的可视化快速检测方法，方法具有灵敏度高（可达0.0735mM）、特异性强、抗基体干扰强、简单快速和低成本等优点，可用于人体血清样品中痕量葡萄糖分子的现场快速可视化检测，为糖尿病的临床检测提供一种快速方法。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种钯掺杂石墨相氮化碳纳米材料的制备方法及其应用。
背景技术
作为一种非金属半导体材料，石墨相氮化碳（g-C3N4）具有无毒，化学稳定性高，制备工艺简单、价格低廉和可见光激发等优点。六方晶系g-C3N4分子中的每个单元之间由N原子衔接，衔接处的N原子以sp3杂化的形式与相邻3个单元中的C原子形成共价键，单元中其他3个N原子以sp2杂化形式与邻边C原子形成共价键。g-C3N4材料中，N原子为C-N-C六元环共轭体系提供了基本条件，同时还提供了一对孤对电子。所以g-C3N4具有一定的比表面碱性位点且拥有较强的富电子性能，这使得该材料在电化学的应用方面显示出巨大的潜力。
g-C3N4作为一种层状化合物，其比表面积较大，不仅具有半导体的性质，还具有较强的荧光性质，可用于构建灵敏度高的荧光传感器。同时，有研究报道g-C3N4可以作为一种光催化剂用于分解水制氢。最近，也有一些研究表明石墨相氮化碳（g-C3N4）也具有一些类似生物酶（辣根过氧化酶）的催化活性，可用于可视化生物传感检测新技术的构建，但是单纯的g-C3N4的类似辣根过氧化酶活性较低，用于构建可视化生物传感器时灵敏度较低，无法满足需要。许多研究同时表明，通过控制g-C3N4形状，引进杂原子比如Au，Ag 和 Fe等对g-C3N4进行掺杂改性，可以提高g-C3N4的催化活性。在本发明中，我们用过渡金属钯（Pd）来掺杂g-C3N4材料，制备了Pd掺杂g-C3N4纳米材料（g-C3N4-PdNPs），所制备的Pd掺杂g-C3N4纳米材料（g-C3N4-PdNPs）具有超强类似生物酶（辣根过氧化酶）的催化活性，可用于构建高灵敏的可视化生物传感器。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种钯掺杂石墨相氮化碳纳米材料的制备方法及其应用。本发明制得的钯掺杂石墨相氮化碳纳米材料具有一些类似生物酶（辣根过氧化酶）的催化活性能催化过氧化氢氧化3,3',5,5'-四甲基联苯胺产生变色，用于可视化检测血清中葡萄糖的含量和高灵敏度的可视化传感器的构建。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种钯掺杂石墨相氮化碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）g-C3N4纳米片的制备：取三聚氰胺于一个带盖的氧化铝坩埚中，将其置于马弗炉里，升温至600℃，并保温2h，得到块状g-C3N4；将块状g-C3N4研磨成粉末状，取粉末状g-C3N4溶于去离子水中，超声10h；对得到的溶液进行离心，取上层浅黄色清液，得到尺寸为70-200nm的g-C3N4纳米片分散液；
（2）Pd掺杂g-C3N4纳米材料的制备：取步骤（1）合成的g-C3N4纳米片分散液，将其超声0.5 h后，在搅拌下加入0.1M H2PdCl4溶液，再在室温下搅拌0.5 h得到悬浮液；在悬浮液中快速加入0.04M的新制的硼氢化钠溶液，连续搅拌20min，然后，在所得悬浮液中逐滴加入0.01 M柠檬酸钠溶液，搅拌0.5 h后，超声10min；将分散物离心分离、用二次水彻底洗净，得到Pd掺杂g-C3N4纳米材料（g-C3N4-PdNPs）。
步骤（1）中的升温速率为2.3℃/min。
步骤（1）中得到的g-C3N4纳米片分散液浓度为1g/L。
步骤（2）中，g-C3N4纳米片分散液、H2PdCl4溶液、硼氢化钠溶液和柠檬酸钠溶液的体积比为500:1:15:20。
制得的Pd掺杂g-C3N4纳米材料中，钯纳米粒子尺寸为3-7nm。
本发明还保护了利用上述方法制得的钯掺杂石墨相氮化碳纳米材料的应用，所述钯掺杂石墨相氮化碳纳米材料能催化过氧化氢氧化3,3',5,5'-四甲基联苯胺产生变色，用于可视化检测血清中葡萄糖的含量和高灵敏度的可视化传感器的构建。
本发明的有益效果在于：本发明用过渡金属钯（Pd）来掺杂g-C3N4材料，制备了Pd掺杂g-C3N4纳米材料(g-C3N4-PdNPs)，所制备的Pd掺杂g-C3N4纳米材料具有超强的类似生物酶（辣根过氧化酶）的催化活性，且稳定性好（常温可放置3个月不变质），解决了单纯的g-C3N4的类似辣根过氧化酶活性低，以及生物辣根过氧化酶热稳定性差、价格高、无法长期保存的缺点。所制备的Pd掺杂g-C3N4纳米材料（g-C3N4-PdNPs）可替代生物辣根过氧化酶，其类似辣根过氧化酶的催化活性是单纯纳米钯（PdNPs）的8倍，可高效催化过氧化氢（H2O2）氧化3,3',5,5'-四甲基联苯胺（TMB）产生变色，用于构建高灵敏度的可视化传感器和人体血清样品中痕量葡萄糖分子的现场快速可视化检测，为糖尿病的临床检测提供一种快速方法。
附图说明
图1是所制备出的g-C3N4-PdNPs纳米材料的透射电镜表征图；
图2是所制备出的g-C3N4-PdNPs、单纯g-C3N4和单纯PdNPs的催化性能对比图（催化过氧化氢氧化TMB产生变色）；
图3所制备的g-C3N4-PdNPs在检测血清样品中痕量葡萄糖时的溶液颜色以及紫外吸收光谱图；
图4所制备的g-C3N4-PdNPs在检测不同浓度葡萄糖标准溶液时溶液的颜色，以及浓度-A650标准工作曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不仅仅限于这些实施例。
实施例
具有超强类似辣根过氧化酶催化活性的Pd掺杂g-C3N4纳米材料（g-C3N4-PdNPs）的具体制备步骤如下：
（1）利用三聚氰胺制备石墨相氮化碳（g-C3N4）纳米片：取5g三聚氰胺于一个带盖的氧化铝坩埚中，将其置于马弗炉里，以2.3℃/min的加热速率从25℃升至600℃，并在600℃下加热2h，，得到块状g-C3N4。将块状g-C3N4研磨成粉末状，取100mg粉末状g-C3N4溶于100mL去离子水中，超声10h。对得到的溶液进行离心，取上层浅黄色清液，得到尺寸为70-200nm的g-C3N4纳米片分散液。
（2）Pd掺杂g-C3N4纳米材料（g-C3N4-PdNPs）的制备：取5ml上述合成的尺寸为70-200nm的g-C3N4纳米片分散液，将其超声0.5 h后，在搅拌下加入10μL 0.1M H2PdCl4溶液。再在室温下搅拌0.5 h。在悬浮液中快速加入150μL 浓度为0.04M的新制的硼氢化钠溶液，连续搅拌20min，然后，在上述悬浮液中逐滴加入200μL浓度为0.01 M柠檬酸钠溶液，搅拌0.5h后，超声10min。将分散物离心分离、用二次水彻底洗净，得到Pd掺杂g-C3N4纳米材料（g-C3N4-PdNPs）（g-C3N4纳米片尺寸为70-200nm；钯纳米粒子尺寸为3-7nm）。最后，将得到的g-C3N4-PdNPs重新分散在5ml的二次水中，5℃保存使用。
所制备具有超强类似辣根过氧化酶催化活性的Pd掺杂g-C3N4纳米材料（g-C3N4-PdNPs）在可视化检测血清中葡萄糖含量的具体使用过程和方式：
（1）在浓度0 mM至1mM范围内取7个100μL不同浓度的葡萄糖标准溶液，分别与100μL浓度为10mg/ml的GOx（葡萄糖氧化酶）溶液混合，在37℃的恒温金属浴中孵育0.5h。向反应后的溶液中依次加入100μL浓度为50mM，pH=5.5的PB缓冲液，50μL浓度为4mM的TMB溶液，50μL本发明所制得的g-C3N4-PdNPs溶液，振摇后放置0.5h通过振摇20 min后通过裸眼观测颜色变化或通过紫外分光光度计测定波长在650nm的吸光度（A650），以浓度为横坐标、A650为纵坐标做出标准工作曲线，用作比对标准。
（2）血清样品中葡萄糖含量的检测。取100μL血清样品，分别与100μL浓度为10mg/ml的GOx（葡萄糖氧化酶）溶液混合，在37℃的恒温金属浴中孵育0.5h。向反应后的溶液中依次加入100μL浓度为50mM，pH=5.5的PB缓冲液，50μL浓度为4mM的TMB溶液，50μL 本发明所制得的g-C3N4-PdNPs溶液，振摇后放置0.5h。然后，通过裸眼观测颜色变化，比对上面不同浓度的葡萄糖标准溶液的颜色，目视检测血清样品中葡萄糖的含量；或通过紫外分光光度计测定波长在650nm吸光度（A650），参照上述标准工作曲线，求出血清样品中葡萄糖的含量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (6)
1.一种钯掺杂石墨相氮化碳纳米材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）g-C3N4纳米片的制备：取三聚氰胺于一个带盖的氧化铝坩埚中，将其置于马弗炉里，升温至600℃，并保温2h，得到块状g-C3N4；将块状g-C3N4研磨成粉末状，取粉末状g-C3N4溶于去离子水中，超声10h；对得到的溶液进行离心，取上层浅黄色清液，得到尺寸为70-200nm的g-C3N4纳米片分散液；
（2）Pd掺杂g-C3N4纳米材料的制备：取步骤（1）合成的g-C3N4纳米片分散液，将其超声0.5 h后，在搅拌下加入0.1M H2PdCl4溶液，再在室温下搅拌0.5 h得到悬浮液；在悬浮液中快速加入0.04M的新制的硼氢化钠溶液，连续搅拌20min，然后，在所得悬浮液中逐滴加入0.01 M柠檬酸钠溶液，搅拌0.5 h后，超声10min；将分散物离心分离、用二次水彻底洗净，得到Pd掺杂g-C3N4纳米材料。
2.根据权利要求1所述的钯掺杂石墨相氮化碳纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的升温速率为2.3℃/min。
3.根据权利要求1所述的钯掺杂石墨相氮化碳纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中得到的g-C3N4纳米片分散液浓度为1g/L。
4.根据权利要求1所述的钯掺杂石墨相氮化碳纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，g-C3N4纳米片分散液、H2PdCl4溶液、硼氢化钠溶液和柠檬酸钠溶液的体积比为500:1:15:20。
5.根据权利要求1所述的钯掺杂石墨相氮化碳纳米材料的制备方法，其特征在于：制得的Pd掺杂g-C3N4纳米材料中，钯纳米粒子尺寸为3-7nm。
6.一种如权利要求1所述的制备方法制得的钯掺杂石墨相氮化碳纳米材料的应用，其特征在于：所述钯掺杂石墨相氮化碳纳米材料能催化过氧化氢氧化3,3',5,5'-四甲基联苯胺产生变色，用于可视化检测血清中葡萄糖的含量和高灵敏度的可视化传感器的构建。
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