CN106977389A - 一种苯甲酸连续生产工艺及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苯甲酸连续生产工艺,包括以下步骤:步骤(1)从反应塔底部通入甲苯液体及催化剂,催化剂主要为辛酸金属;步骤(2)从反应塔底部通入经过冷却的空气,空气与甲苯液体在催化剂的作用下进行反应;步骤(3)在反应过程中,使用控温热交换器对反应塔内温度进行控制;步骤(4)反应物在反应塔中经过一定时间后,完成氧化过程后得到粗苯甲酸产物,粗苯甲酸产物出料后经洗涤、酸化及结晶,然后继续在搅拌作用下反应,直至甲苯层几乎消失,回流液不再出现油珠,得到纯苯甲酸产生,停止反应;步骤(5)对纯苯甲酸产物在水中进行重结晶。本发明提高了工作效率、保障了产品质量、减少了能源浪费、提高了产品转化率等,满足实际使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种苯甲酸连续生产工艺及其装置,属于苯甲酸技术领域。
背景技术
苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶,化学式C6H5COOH。熔点122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659(15/4℃),在100℃时迅速升华,它的蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽,微溶于水,易溶于乙醇、***等有机溶剂。苯甲酸是弱酸,比脂肪酸强。它们的化学性质相似,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等,都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应,主要得到间位取代产物。
工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得,由于催化剂反应是放热过程且催化剂对温度要求高、依赖性强,因此温度越高,催化反应速度越快,反之,催化反应速度越快,温度越高,形成恶性循环;此外,因催化剂活性过高,选择性差,会导致副产物增多;随着温度不断升高,甚至会出现飞温,导致反应塔失控,引起***。因此,为了控制温度及提高过程的选择性,确保安全生产,苯甲酸的间歇式生产工艺就成为主体。间歇生产工艺即进料、出料和清洗工作需要在停机状态下完成,该间歇反应虽被广泛使用,但是存在以下缺陷:(1)能耗较大;(2)过程繁琐,浪费时间、降低了工效;(3)资源浪费较大;(4)单位体积产量小;(5)转化率低及副产物多等问题出现。为此,需要设计一种新的技术方案,能够综合性解决现有技术存在的不足。
发明内容
本发明正是针对现有技术存在的不足,提供一种苯甲酸连续生产工艺及其装置,提高了工作效率、保障了产品质量、减少了能源浪费、提高了产品转化率等,满足实际使用要求。
为解决上述问题,本发明所采取的技术方案如下:
一种苯甲酸连续生产工艺,包括以下步骤:
步骤(1):从反应塔底部通入甲苯液体及催化剂,催化剂主要为辛酸金属,其中金属重量百分比为:锰:1.5-2.5%;钴:6-8%;镍:0.4-1.2%;
步骤(2):从反应塔底部通入经过冷却的空气,空气与甲苯液体在催化剂的作用下进行反应;
步骤(3):在反应过程中,使用控温热交换器对反应塔内温度进行控制,温度范围为150-170;
步骤(4):反应物在反应塔中经过一定时间后,完成氧化过程后得到粗苯甲酸产物,粗苯甲酸产物出料后经洗涤、酸化及结晶,然后继续在搅拌作用下反应,直至甲苯层几乎消失,回流液不再出现油珠,得到纯苯甲酸产生,停止反应(此过程中,粗苯甲酸产物出料会带有甲苯气体经塔顶排除并进行后续处理,且不断出料的同时,反应塔的进料口也不断进料,实现反应过程的连续化);
步骤(5):对纯苯甲酸产物在水中进行重结晶,进一步提高苯甲酸产物的纯度。
作为上述技术方案的改进,步骤(3)所述的控温热交换器为两个串联使用的管式换热器。
作为上述技术方案的改进,步骤(4)中所述粗苯甲酸产物从反应塔出料后进入闪蒸塔,分离处的甲苯与反应塔底部的进料的甲苯混合后进入反应塔内,而分离出的以苯甲酸为主体的混合物进入下一工序。
作为上述技术方案的改进,步骤(4)所述反应塔顶部带有甲苯气体的后续处理为:进入冷却装置,从冷却装置中分离处的气相产物进入吸收塔,回收的甲苯再作为原料加以应用,回到反应塔的甲苯液体进料口,而经过吸收塔处理的尾气直接排放;从冷却装置中分离出的液相产物进入油水分离器,分离出的甲苯液体回到反应塔的甲苯液体进料口,分离出的水相产物再经后续处理。
具体地,所述苯甲酸连续生产装置,包括:反应塔本体,所述反应塔本体底端两侧分别设置有气体进料口和液体进料口,所述反应塔本体底部依次设置有洗涤层、酸化层、结晶层及重结晶层,且所述洗涤层内设置有与所述反应塔本体配合使用的闪蒸塔;所述反应塔本体顶端设置有排气口,所述排气口上设置有一端与排气口相连通的排气管道,所述排气管道另一端设置有吸收塔,所述排气管道上设置有冷却装置,所述吸收塔内设置有油水分离器。
作为上述技术方案的改进,所述反应塔底部还设置有一个或多个气液分布搅拌器,空气经该分布搅拌器作用会形成小气泡,能够实现充分搅拌保证反应接触面积。
本发明与现有技术相比较,本发明的实施效果如下:
本发明所述苯甲酸连续生产工艺及其装置,提高了工作效率、保障了产品质量、减少了能源浪费、提高了产品转化率等,满足实际使用要求。
此外,回收的物理可作为重要的化工原料,用于增塑剂和涂料树脂的制造,纯化介质可循环使用,实现了资源的优化利用,具有良好的环境效益和经济效益。
附图说明
图1为本发明所述苯甲酸连续生产装置结构示意图。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例来说明本发明的内容。
实施例
如图1所示,为本实施例所述的一种苯甲酸连续生产工艺,包括以下步骤:
步骤(1):从反应塔底部通入甲苯液体及催化剂,催化剂主要为辛酸金属,其中金属重量百分比为:锰:1.5-2.5%;钴:6-8%;镍:0.4-1.2%;
步骤(2):从反应塔底部通入经过冷却的空气,空气与甲苯液体在催化剂的作用下进行反应;
步骤(3):在反应过程中,使用控温热交换器对反应塔内温度进行控制,温度范围为150-170;
步骤(4):反应物在反应塔中经过一定时间后,完成氧化过程后得到粗苯甲酸产物,粗苯甲酸产物出料后经洗涤、酸化及结晶,然后继续在搅拌作用下反应,直至甲苯层几乎消失,回流液不再出现油珠,得到纯苯甲酸产生,停止反应(此过程中,粗苯甲酸产物出料会带有甲苯气体经塔顶排除并进行后续处理,且不断出料的同时,反应塔的进料口也不断进料,实现反应过程的连续化);
步骤(5):对纯苯甲酸产物在水中进行重结晶,进一步提高苯甲酸产物的纯度。
具体地,步骤(3)所述的控温热交换器为两个串联使用的管式换热器。
更具体地,步骤(4)中所述粗苯甲酸产物从反应塔出料后进入闪蒸塔,分离处的甲苯与反应塔底部的进料的甲苯混合后进入反应塔内,而分离出的以苯甲酸为主体的混合物进入下一工序。
此外,步骤(4)所述反应塔顶部带有甲苯气体的后续处理为:进入冷却装置,从冷却装置中分离处的气相产物进入吸收塔,回收的甲苯再作为原料加以应用,回到反应塔的甲苯液体进料口,而经过吸收塔处理的尾气直接排放;从冷却装置中分离出的液相产物进入油水分离器,分离出的甲苯液体回到反应塔的液体进料口,分离出的水相产物再经后续处理。
本发明所述苯甲酸连续生产工艺及其装置,具有较高的选择性,不但降低了副产物,且还可以控制反应温度,提高了工作效率、保障了产品质量、减少了能源浪费、提高了产品转化率,降低了生产成本等,满足实际使用要求。
进一步,所述苯甲酸连续生产装置,包括:反应塔本体10,所述反应塔本体10底端两侧分别设置有气体进料口11和液体进料口12,所述反应塔本体10底部依次设置有洗涤层20、酸化层30、结晶层40及重结晶层50,且洗涤层20内设置有与反应塔本体10配合使用的闪蒸塔21;所述反应塔本体10顶端设置有排气口13,所述排气口13上设置有一端与排气口13相连通的排气管道60,排气管道60另一端设置有吸收塔70,所述排气管道60上设置有冷却装置61,所述吸收塔70内设置有油水分离器71。
具体地,所述反应塔本体10底部还设置有一个或多个气液分布搅拌器14,空气经该气液分布搅拌器14作用会形成小气泡,实现充分搅拌保证反应接触面积。
附注:所述回收产物还可作为重要的化工原料,用于增塑剂和涂料树脂的制造,纯化介质可循环使用,实现了资源的优化利用,具有良好的环境效益和经济效益。
以上内容是结合具体的实施例对本发明所作的详细说明,不能认定本发明具体实施仅限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明保护的范围。
Claims (6)
1.一种苯甲酸连续生产工艺,其特征在于:包括以下步骤:
步骤(1):从反应塔底部通入甲苯液体及催化剂,催化剂主要为辛酸金属,其中金属重量百分比为:锰:1.5-2.5%;钴:6-8%;镍:0.4-1.2%;
步骤(2):从反应塔底部通入经过冷却的空气,空气与甲苯液体在催化剂的作用下进行反应;
步骤(3):在反应过程中,使用控温热交换器对反应塔内温度进行控制,温度范围为150-170;
步骤(4):反应物在反应塔中经过一定时间后,完成氧化过程后得到粗苯甲酸产物,粗苯甲酸产物出料后经洗涤、酸化及结晶,然后继续在搅拌作用下反应,直至甲苯层几乎消失,回流液不再出现油珠,得到纯苯甲酸产生,停止反应(此过程中,粗苯甲酸产物出料会带有甲苯气体经塔顶排除并进行后续处理,且不断出料的同时,反应塔的进料口也不断进料,实现反应过程的连续化);
步骤(5):对纯苯甲酸产物在水中进行重结晶,进一步提高苯甲酸产物的纯度。
2.根据权利要求1所述苯甲酸连续生产工艺,其特征在于:步骤(3)所述的控温热交换器为两个串联使用的管式换热器。
3.根据权利要求1所述苯甲酸连续生产工艺,其特征在于:步骤(4)中所述粗苯甲酸产物从反应塔出料后进入闪蒸塔,分离处的甲苯与反应塔底部的进料的甲苯混合后进入反应塔内,而分离出的以苯甲酸为主体的混合物进入下一工序。
4.根据权利要求1所述苯甲酸连续生产工艺,其特征在于:步骤(4)所述反应塔顶部带有甲苯气体的后续处理为:进入冷却装置,从冷却装置中分离处的气相产物进入吸收塔,回收的甲苯再作为原料加以应用,回到反应塔的甲苯液体进料口,而经过吸收塔处理的尾气直接排放;从冷却装置中分离出的液相产物进入油水分离器,分离出的甲苯液体回到反应塔的液体进料口,分离出的水相产物再经后续处理。
5.一种苯甲酸连续生产装置,包括:反应塔本体(10),其特征在于:所述反应塔本体(10)底端两侧分别设置有气体进料口(11)和液体进料口(12),所述反应塔本体(10)底部依次设置有洗涤层(20)、酸化层(30)、结晶层(40)及重结晶层(50),且所述洗涤层(20)内设置有与所述反应塔本体(10)配合使用的闪蒸塔(21);所述反应塔本体(10)顶端设置有排气口(13),所述排气口(13)上设置有一端与排气口(13)相连通的排气管道(60),所述排气管道(60)另一端设置有吸收塔(70),所述排气管道(60)上设置有冷却装置(61),所述吸收塔(70)内设置有油水分离器(71)。
6.根据权利要求5所述苯甲酸连续生产装置,其特征在于:所述反应塔本体(10)底部还设置有一个或多个气液分布搅拌器(14),空气经该气液分布搅拌器(14)作用会形成小气泡,实现充分搅拌保证反应接触面积。
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